T-1000碳纤维环氧树脂基复合材料性能研究.pdf

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1、第 1 3卷第 5期 2 0 0 5年 1 O月 材料科学与工艺 MATERI ALS S CI ENCE&TECHNOLOGY Vo 1 1 3 Nn 5 Oc t，2 0 05 T一1 0 0 0碳纤维 环氧树脂基复合材料性能研究 王晓洁，梁国正，李辅安，杜楠，程 勇 (1 西北工业大学 化学工程系，陕西 西安 7 1 0 0 7 2，E m a i l：w x i a o j i e 1 6 3 n e t；2 西安航天复合材料研究所，陕西 西安 7 1 0 0 2 5)摘 要：用扫描电镜、红 外光谱、x射线光 电子能谱仪、N O L环及 1 5 0 mm容器等手段，对 T一1 000碳

2、 纤维 表 面状 态、元素组成和复合材料性能进行 系统研究 结果 表明，该 纤维表 面光滑，富有树脂涂 层，具 有高 的活性 碳基团，与 H S 1 9环氧基体匹配具有高的粘接强度，1 5 0 mm容器环向纤维发挥强度达6 1 7 4 MP a，复合高压气 瓶 具有较高的容 重比 关键词：碳纤维；复合材 料；压力容器 中图分类号：T B 3 3 2 文献标识码：A 文章编号：0 3 6 7 6 2 3 4(2 0 0 5)0 5 0 5 4 0 0 4 S t u dy o n t he p r o pe r t y o f T -1 0 0 0 c a r b o n fibe r e po

3、 x y r e s i n c o mp o s i t e WA N G X i a o j i e ，L A N G G u o z h e n g ，L I F u a n ，D U N a n ，C H E N G Y o n g (1 D e p t o f C h e m i s t r y E n g i n e e r i n g，N o r t h w e s t e r n P o l y t e c h n i c a l U n i v e r s i t y，X i 7 1 007 2，C h i n a，E m a i l：w x i a o j i e 1 6

4、3 n e t；2 X i a n A e r o s p a c e C o m p o s i t e s R e s e a r c h I n s t i t u t e，X i h n 7 1 0 0 2 5，C h i n a)Abs t r a c t：T he a na l y s i s o n t h e s u F f a e e s t a t e a n d t h e e l e me n t c o mp o s i t i o n o f T 一 1 0 00 c a r b o n fib e r，a n d t h e p r o p e r t y o f

5、 i t s c o mp o s i t e w e r e p e r f o r me d b y S EM，I R，XP S，No l r i n g a n d1 5 0 mm v e s s e 1 Th e r e s u l t s h o w s t h a t t he s u rfa e e o f T 一1 0 0 0 c a r bo n fibe r wa s g l o s s i e r，f u l l o f r e s i n c o a t i n g a n d h a d h i g he r a c t i v e c a r b o n g r o

6、 u p T一1 0 0 0 HS 1 9 h a d s t r o n g a d h e s i o n s t r e n g t h T h e h o o p s t r e n gth o f 1 5 0 mm v e s s e l a t t a i n e d 6 1 7 4 MP a a n d t h e c o mp o s i t e h i g h p r e s s u r e b o t t l e h a d h i g h v o l u mewe i g ht r a t i o Ke y wo r d s：c a r b o n fib e r；c o

7、 mp o s i t e ma t e ria l：p r e s s u r e v e s s e l 碳纤维增强环氧树脂基复合材料(C F E P)由 于具有密度小、高比强、高比模、热膨胀系数小等特 性，目前已成为理想 的航空、航天工业材料之一 复合高压气瓶，首先 以 S玻璃纤维 和 K e v l a r 一4 9纤维复合 的金属内衬轻质压力容器逐渐取 代传统的全金属气瓶，这种气瓶重量轻、耐压强度 高，使用安全可靠 随着 高强碳纤 维性价 比的提 高，碳纤维复合气瓶的应用迅速扩展，在导弹发动 机、卫星贮箱、交通运输(天然气瓶)、自救呼吸装 置等方面的发展前景十分乐观 复合气瓶对重 量

8、要求很高，特别是航天气瓶其容重 比要求 达到 9 k m以上，先进的已经超过 1 6 k m ，美国结构复 合材料工业(S C I)公 司研制的碳纤维 环氧复合 收稿 日期：2 0 0 3一l 2一l O 作者简介：王晓洁(1 9 7 0一)，女，博士研究生，梁国正(1 9 6 3一)，男，教授，博士生导师 材料高压气瓶容重比达到 3 5 k m 】本文针对 目前工程应用中新近出现的强度最 高的 T一1 0 0 0碳纤维进行 了表面状态分析，通过 N O L环和 1 5 0 m m压力容器考察了 T一1 0 0 0碳 纤维 环氧树脂复合材料界面粘接性，讨论 了缠绕 张力对压力容器性能 的影响，

9、该体系在复合高压 气瓶中表现出优异的特性 1 实验 1 1 材料 增强材料：碳纤维 T一1 0 0 0(1 2 K)，日本东丽 公司，性能见表 1 表 1 碳 纤维性 能 维普资讯 http:/ 第 5期 王晓洁，等：T一 1 0 0 0碳纤维 环氧树脂基复合材料性能研究 H S 1 9基体：环 氧树脂：4，5一环 氧基环 已烷 1，2一二甲酸 双缩 水甘油 酯(T D E一8 5，环 氧值 0 8 5)，天津合成材料研究所；双酚 A环氧树脂(E 一5 1，环氧值 0 5 1)，无锡树脂厂；固化剂：二 氨基 二苯 甲烷(D D M)，上海试剂 三 厂 基体浇铸体性能见表 2 表 2 基体浇铸体

10、性能 1 2 试样的制备 1 2 1 浇铸体的制备 将各组分按照一定 的配 比混 合均匀，浇铸到 事先预热的模具中，固化，测试 1 2 2 复合材料试验件的制备 纤维经胶液浸渍后缠绕在芯模上，制作 N O L 环及 q 1 5 O m m压力容器，作水压爆破试验 1 2 3 复合高压气瓶制作 将纤维在一定 张力作用下 浸渍树脂后，在数 控缠绕机控制上按一定线型缠绕在经表面处理、涂刷胶粘剂后 的金属 内衬上，固化后进行水压试 验 1 3测试仪器及标准 S E M：日本 S一2 7 0 0型扫描 电子显微 镜；I R：美国 P E一9 8 3型红外光谱仪；X P S：美 国 P E公 司 P H

11、I 5 4 0 0型 x 射 线 光 电子 能 谱 仪；力 学 性 能：C M 7 1 0 4型微机电子万能拉伸试验机 浇铸体力学性能按 G B 2 5 6 8、G B 2 5 6 9、G B 2 5 7 0 测试，马丁耐热温度按 G B 1 0 3 5测试，N O L环力学 性 能 按 G B 1 4 5 8、G B 1 4 6 1测 试；水 压 试 验：按 G B 6 0 5 8 8 5自制设备测试 2 结果与讨论 2 1 纤维性能分析 2 1 1 纤维表面涂层分析 对 T一1 0 0 0碳纤维表面涂层进行红外光谱分 析，结果表明，T一1 0 0 0纤维表面涂层为 E一 5 1 环 氧树脂

12、与邻苯二甲酸酐 2 1 2 纤维表面组成 X P S可以给出材料表面的元素组成及其结构 信息，因此被广泛用于碳纤 维复合材料 的表面和 界面研究 使用 X P S对 T一1 0 0 0碳纤维表面进 行氧(O)、氮(N)、碳(C)三种元素的含量分析，同 时通过计算机对 C 1 s 峰进行波形解析处理 ，碳 纤维表面活性碳原子数(C 1 s=2 8 5 e V)和非活性 碳原子数(C 1 s 2 8 5 e V)之比，即活性基团与非活 性基团的相对浓度 比值，见图 1、图 2、表 3 i 量 言 ；l 车 ；i t u f、_ _ _ 1 0 0 08 0 0一 一 7 图 1 碳纤维表面的 X

13、P S能谱；0 2 l L。=二=；i，i 2 9 0 2 8 9 2 8 8 2 8 7 2 8 6 2 8 5 2 8 4 2 8 3 Eb e V 图2 碳纤维 c 1 s 峰分析图 表 3 纤维表面成份 T一1 0 0 0碳 纤 维 表 面 活性 基 团 含 量 大 于 5 0 ，这些活性基 团将对纤维 与树脂 基体 的粘接 起到重要作用 2 1 3 纤维表面物理状态 用扫描 电镜 观察碳纤维 的表 面物理状态(见 图 3)T一1 0 0 0纤维表面光滑平整，未见沟槽 2 2复合材料性能研究 纤维缠绕成型工艺是生产复合材料容器的有 效方法 对于热 固性环氧树脂，两种最常用的成型 方法是

14、湿法和预浸缠绕 湿法缠绕 中纤维通过胶 槽浸渍胶液，随后湿纤维直接缠绕在芯模上 采用 这种方法制作了 N O L环和 1 5 0 n l n l 容器 表 4是 T一1 0 0 0纤维增强 H S 1 9基体的 N O L 、一 维普资讯 http:/ 4 2 制料科学。J：艺 第 1 3巷 环性能测试站 4是 t】T 环剪 试样 残样的 S EM 表 4 TH R R I H S I 9 N OI 环 性能 扎 1 I l j 唧 J 伽窿 1 从 挺4可 其剪 切瞧睦达 8 1 9 MP a 说明纤 维 j基体 浸润性 好，界而 接 力强 众所J 知，碳 纤 维活性表 面积较 小(0 0

15、l 3一(】3 8 n-g)，衷面 能低，纤维 与基体牯结 性不 良 影响纤维 与基体材 料粘结 性能 的主薯因素足f l 械摩擦 力和 化学键 合 力”机械 摩擦 足指纤 维 与基体问 的“铆钉“作用力，而化 键合 力足纤 维 与 体问 发牛 化学 键怍川 力 它 纤维 手 I 撼体 的化学活性 和二者 的 化 交互 怍用有 兑 前 已述 搜 纤 维 表 面足光 滑 的，f I；_1 复合材料受 后纤 E 轰 f“现 淘槽(_见图 6)，蜕【J 纤维 本 身具有 轴向淘椅，可能被 表面涂层 覆盖，沟槽提商纤维 与基体问 而机械摩擦 力 而 表碰潦层改善纤维 表脚 张 力，提 高纤维 J 基体

16、 的 浸润性，豫层中晌环氧阜 i 体 交联 在一起 在碳 纤维表 f 和基催 之间 J 成一个强 存力的界 I面层，使复台材料具有较 高的 剪切世 度 往 IX OI 环 试骑基础 r1 0 0 0纤维增 强 H s l 9基怍，采用不 缠绕张 制 作 了 l 5 0 l 1 n 压力容器 井进行水压爆破试验，结 果见袁 5 由表 5可见，随着缠绕张 力的增 加，容器爆 破 压强提高，容器特性 系数及 环向纤维 发挥强度 都 有较 大幅度提商 而且离 敞性逐 步下降 缠绕 张力 是压 力容器成型工艺中一 个重要参数 首先，纤维 庄一定预紧力的作 If j 下以平直的状 态铺放 在芯模 J：，受

17、力后 鹿 传递方 向一致 能够充 分发挥纤维 强度：其次，缠绕张力是影响复合材料 中空 隙率及 纤维体 积含量的直 接因素，在较 大缠绕 张力作 用 F 基体 产生流动，纤维 收缩，能将 浸胶缠 绕时 襄八的气泡 及时排出，降低 空隙率，同时寓余 的胶 液浮出复台材料 曩 面而被除 去，纤维 体积 含量随 之提高 有资 料报道，复合材料空隙 率是受缠绕张 力影响的唯 重要冈 素，高张力 与 低 张 力相 比产 生的牵 隙率相差 2 3 表 5中环 向纤维 发挥强度 离散率随张力增大 卜 降就说明此因素的影响 表 5 压 力容器性 能与缠绕 张力问关系 j ，I W W：锌 特 l-系数r P：

18、爆破 蛆 MI ：V：弃 m w：质 睦，k g)2 3复 合高 压气 瓶 采用。I一 O(g)H S I 9体系进行金属内村气瓶研 制 并进行水爪试验，结 果见表 6，爆 破形貌见图 5 表 6复台高压气瓶性能 目 5 q 一 可 见气瓶破 坏位 置在 复合材 料筒 身 段 说明纵王 1：纤维 同时受 力，充分发 挥其 强度 另 由表6 可 见 废气瓶复台 材料 容器特性 系数 达到 罔 5 纤维表面状态 S E M 维普资讯 http:/ 第 5期 王晓洁，等：T一1 0 0 0碳纤维 环氧树脂基复合材料性能研究 5 1 k m，由于 气瓶 内衬 质量 较 好 且 壁 薄，约 0 8 m

19、m，加之采用高强度转化率的 T一1 0 0 0碳纤维与 环氧树脂缠绕制 作复合层，该 台复合高压气 瓶具 有较高的容重 比 3 结 论 1)T一1 0 0 0碳纤 维表面光滑，涂层 为 E一5 1 环氧树脂与邻苯二 甲酸酐，其表 面元 素碳、氧、氮 组成分别为 7 8 4 8 、1 8 5 7 、2 9 5 ，其 中活性 碳含量高达 5 4 8 1 2)T一1 0 0 0碳纤维 H S 1 9环氧树脂复合材料 界面粘接中，机械作 用力和化学键合力 同时发 生 作用，界面浸润性好，粘接性能较高 3)压力容器缠绕张力不同对其性能有较大影 响，张力 由2 0 N增加到 6 0 N，容器环向纤维发挥强

20、 度增加 2 3 ，离散率下降近 1 0 4)采用T一1 0 0 0 HS 1 9 环 氧体系缠 绕制作 的复合高压气瓶容器特性系数达到 5 1 k m，气瓶容 重 比达 3 1 6 k in 参考 文献：1 张天平空间应用复合材料压力容器研制技术 J 上海航天，2 0 0 2(1)5 4 6 2 2 林再文，侯涤洋，陈平，等薄壁铝内衬芳纶缠绕高 压气瓶的研制 J 纤维复合材料 2 0 0 3，2 0(1)，3 0 32 3 郭慧玲，仲伟虹，张佐光，等 几种碳纤维的表面状态表 征与分析 J 复合材料学报 2 0 0 1，1 8(3)：3 8 4 2 4 张德庆，胡玉洁，魏月贞 碳纤维(C F)

21、表面接枝对聚酰 亚胺(P MR一1 5)基复合材料界面性能的影响 J 复 合材料学报 2 0 0 1，1 8(1)5 0 5 4 5 E L 托马斯主编施 良和，沈静姝译 聚合物的结构与 性能 M 北京 科学 出版社 1 9 9 9 6 吴人洁 复合材料 天津大学出版社 M 天津 2 0 0 0 7 C H E N D I n fl u e n c e o f f i l a m e n t w i n d i n g p a r a me t e r s o n c o m p o s i t e v e s s e l q u a l i t y a n d s t r e n g t h

22、 J C o m pos i t e s P a r t A，1 9 9 7 2 8(A)：1 0 3 51 0 4 7 (编辑张积宾)(上接第 5 3 9页)T i O 纳米粒子与活性炭之问结合牢 固，是通过某 种化学键结合形成 的纳米复合体材料 通过光电 子能谱(X P S)分 析发 现，T i O A C复合 体 中 的 T i O 通过 T i OC联结负载于活性炭表面 3 结 论 1)制备 的 T i O：A C复合体中 T i O：纳米粒子 尺寸在 2 0 5 0 n m之间，比本体 T i O 纳米粒子尺 寸小；在该纳 米复合材料 中，活性炭作为载体与 T i O 之间结合牢 固

23、，存在着某种化学 作用 力，并 且活性炭载体的比表面积变化不大 2)活性炭载体的大 比面积，强吸附力及 其非 晶相层等对 T i O 晶粒生长 的阻力使复合体 T i O 纳米颗粒问不发生团聚，T i O 晶粒 生长慢，纳 米 尺寸小 3)随着热处理温度的升高，T i O 晶粒发生从 锐钛矿向金红石转变的相变过程，对罗丹明 B的 光催化降解在热处理温 度为 5 0 0 C时最大，因此 5 0 0是复合体晶型转变的控制温度 参考文献：1 高伟，吴风清，罗臻，等T i O 2的晶型 与光催化活 性关系的研究【j 高等学校化学学报，2 0 0 1，2 2(4)：6 6 06 6 2 t 2 H O

24、F F MA N M R ，MA R T I N S T ，C HO I WE n v i r o n m e n t al a p p l i c a t i o n o f s e mi c o n d u c t o r p h o t o c a t al y s i s J C h e m R e v ，1 9 9 5，9 5(1)：6 9 9 6 3 吴风清，阮圣平，李 晓平等 一种新 型纳米 T i O 2涂膜 及其光催 化性能的研究 J 高等学校化学学 报，2 0 0 0 2 1(1 0)：1 5 7 81 5 8 0 4 U C HI D A H，I T O H S ，Y O

25、 N E Y A MA H P h o t o c a t al y t i c d e c omp o s i t i o n o f p r o p y z am i d e u s i ng Ti O2 s u p po se d on a c t i v a t e d c a r b o n J C h e m L e t t ，2 0 0 1，2 2：2 0 3 2 05 5 F U K A H O R I S，I C H I U R A H，K I T A O K A T，T A N A K A H C a p t u rin g o f b i s p h e n o l a

26、p h o t o d e c o mpo s i t i o n i n t e r me d i a t e s b y c o m pos i t e T i O 2 一z e o l i t e s h e e t s J A p p C a t a B：En vi r o n 2 00 3，1 46，4 534 62 6 1 K Y O K O K、B ，K A Z U H I R O S H I T O S H I K K I Y O MI OHir on o r i AI ns i t u PrI R s t ud y o n CO2 h y d r o g e n a t io

27、n o v e r Cu c a t a l y t s s u p po r t e d o n Si O2，A1 2 03，a n dTi O2 J A p p l i e d c a t aly s i s A：G e n e r a l，1 9 9 7，1 6 5：3 9 1 40 9 7 X U Y，Z H E N G W，L I U WE n h a n c e d p h o t o c a t al y t i c a c t i v i t y o f s u p por t e d T i O 2 d i s p e rs i n g e f f e c t o f S i

28、 O 2 J P h o t o eh e mPh o t o bi oA：Ch e m 1 9 9 9，1 2 2：5 7 6 0 8 H A R T MA N N N，B I E N E R J ，M A D I X R J ，M o n i t o r i n g T h e I n t e r a c t i o n O f S u l f u r D i o x i d e Wi t h A T i O 2(1 1 0)S u r f a c e A t 3 0 0 K B y S c a n n i n g T u n n e l i n g Mi c r o s c o p y J Su r f a c e Sc i e n c e，2 00 2，5 05：8192(编辑张积宾)维普资讯 http:/