Al2O3,TiB2粒子增强铝基复合材料的动态压缩性能和高温.pdf

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1、第35卷1 9 9 9 第1期年1月金 属 学 报ACTA METALLURGICA SINICAVol.35 No.1January 1 9 9 9Al2O3,TiB2粒子增强铝基复合材料的动态压缩性能和高温蠕变性能3马宗义 吕毓雄 毕 敬(中国科学院金属研究所,沈阳110015)(上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室,上海200030)摘 要 对TiO2-Al-B和TiO2-Al-B2O3体系制备的两种Al2O3和TiB2原位粒子增强铝基复合材料进行了动态压缩试验和高温拉伸蠕变试验.动态压缩试验表明,随着应变速率的提高,复合材料的强度和初始加工硬化率明显增加.然而,复合材料中含有的条状

2、Al3Ti对复合材料的动态机械响应基本没有影响.透射电镜观察表明,在高应变速率下两种复合材料强度和初始加工硬化率的明显提高可由复合材料基体中位错密度的显著增加来解释.高温蠕变试验表明,两种复合材料均表现出高的显态应力指数和蠕变激活能.复合材料中含有的Al3Ti对蠕变速率的应力依赖性(应力指数)基本没有影响,对复合材料的蠕变抗力亦无明显的降低作用.然而Al3Ti提高了复合材料蠕变速率的温度依赖性(蠕变激活能).在引入门槛应力后,两种复合材料的蠕变数据均可由微观结构不变模型来解释.透射电镜观测证实了蠕变前后微观结构的不变性.关键词 铝基复合材料,原位生长,动态压缩,蠕变,颗粒,Al2O3,TiB2

3、中图法分类号 TB331,TG113.2 文献标识码 A 文章编号 0412-1961(1999)01-0093-97DYNAMIC COMPRESSION AND HIGH-TEMPERATURECREEP PROPERTIES OF Al2O3AND TiB2IN SITUPARTIC-ULATES REINFORCED ALUMINUM MATRIX COMPOSITESMA Zongyi,LYuxiong,BI JingInstitute of Metal Research,The Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110015The State

4、 Key Laboratory of Metal Matrix Composites,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200030Correspondent:MA Zongyi,associate professor,Tel:(024)23843531-55783,Fax:(024)23891320Manuscript received 1998-03-11,in revised form 1998-07-10ABSTRACTDynamic compressive and tensile creep tests were carried out on

5、 two Al2O3and TiB2in situparticulates reinforced aluminum composites fabricated from TiO2-Al-B and TiO2-Al-B2O3systems.The dynamic compressive tests indicated that the strength and initial strain hardening rate of the compos2ites increase considerably with increasing strain rate.However,the strip-li

6、ke Al3Ti existing in compositebasically had no effect on the dynamic mechanical response of the composites.TEM observations indicatedthat the obvious increase in the strength and initial strain hardening rate of the two composites could be ex2plained by the significant increase in dislocation densit

7、y of the composite matrix.Tensile creep tests indicat2ed that the two composites exhibit high valuesof apparent stress exponent and creep activation energy.TheAl3Ti existing in the composite basically had no effect on the stress dependence of the creep rate and did notdecrease the creep resistance o

8、f the composite significantly.However,the Al3Ti increased the temperaturedependence of the creep rate of the composite.After incorporating the threshold stress,the creep data ofthe two composite can be explained by the microstructure invariant model.The invariance of the mi2crostructure of the compo

9、sites had been verified by TEM examination.KEY WORDAl matrix composite,in situformation,dynamic compression,creep,particulate,Al2O3,TiB23上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室资助项目收到初稿日期:1998-03-11,收到修改稿日期:1998-07-10作者简介:马宗义,男,1963年生,副研究员,硕士 近年来,由于工程应用中对减轻重量、提高性能的迫切需求,不连续增强Al基复合材料得到迅速的发展.在材料的实际应用中,尤其在航空、航天和军事领域,承受冲击载荷

10、甚至高速碰撞是不可避免的,因此研究复合材料在高应变速率下的力学行为十分必要.此外,复合材料在高温 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.下的潜在应用促进了对这种复合材料高温蠕变行为的研究.对不连续增强Al基复合材料动态机械性能为数不多的研究表明1-5,复合材料在高应变速率下的力学行为与准静态下有很大差别,然而,不同研究者所获得的结果并非一致1-5,并且目前已研究的几种复合材料均是外加增强相(SiC晶须和颗粒,Al2O3颗粒和短纤维)复合材料,原位陶瓷粒子增强Al基复合材料动态力学行为的研究未见报

11、道.对不连续增强Al基复合材料高温蠕变行为的研究表明,这种复合材料的蠕变行为类似于氧化物弥散强化(ODS)合金,表现出高的显态应力指数和显态蠕变激活能6-11.借鉴于ODS合金的处理方法,蠕变门槛应力被引入蠕变方程来归一化Al基复合材料的蠕变数据,一些复合材料的蠕变数据已得到较好的解释,但门槛应力的特性和起源仍然是有争议的6-11.目前复合材料的研究大多集中在SiC晶须和颗粒增强Al基复合材料上6-10,对原位复合材料蠕变行为的研究少见报道12,13.本文对由TiO2-Al-B和TiO2-Al-B2O3两个体系制备的两种Al2O3和TiB2原位粒子增强Al复合材料的动态压缩性能和高温蠕变性能进

12、行了细致的调查,并探讨复合材料中含有的Al3Ti金属化合物对这些性能的影响.1 实验方法实验材料为采用反应热压法制备的两种原位复合材料,分别由TiO2-Al-B和TiO2-Al-B2O3两个体系制备(以下简称为样品A和B),制备方法见文献14.样品A和样品B中原位粒子的名义含量(体积分数,%)分别为:10.5Al2O3,9.5TiB2和14.7Al2O3,5.3TiB2.由于在样品B中含有一定量的条状Al3Ti14,故样品B中原位Al2O3和TiB2粒子的总体积含量小于20%.准静态压缩试验在Instron试验机上进行,应变速率为1.710-3s-1.动态压缩性能使用Split Hopkins

13、on Pres2sure Bar来测定,应变速率在102103s-1.所有压缩试验均采用长10 mm,直径10 mm的柱状样品.对压缩变形后的复合材料进行透射电镜分析,薄膜样品采用离子减薄法制备.拉伸蠕变试验在杠杆梁式蠕变试验机上恒应力条件下进行.采用标距长20 mm,直径4 mm的棒状试样.试验前所有试样在773 K进行20 h的退火处理以稳定组织.试样温度由放在试样标距两端的热电偶监控,温度波动控制在1 K内.加载前试样在试验温度保温1 h.复合材料的蠕变数据采用线性数字位移计(LVDTS)和记录仪来采集.对在623 K,48 MPa应力下蠕变17.5 h后中止试验的样品A进行透射电镜分析

14、,薄片样品的制备采用离子减薄法.2 实验结果与讨论2.1 动态压缩性能从图1样品A在不同应变速率下的应力-应变曲线可见.随着应变速率的增加,复合材料的应变强度和初始加工硬化率(应变量小于4%)明显提高.当应变速率超过515102s-1后,随应变速率进一步提高,复合材料的强度和初始加工硬化率的增加变得不明显.此外,当应变量超过4%以后,不同应变速率下的应力-应变曲线的形状大致相同,表明应变速率对复合材料的加工硬化率已基本不产生影响.从图1中样品B在不同应变速率下的应力-应变曲线可见,与样品A类似,随着应变速率的提高,样品B的流变强度和初始加工硬化率(应变量小于5%)明显增加.当应变速率超过7.5

15、102s-1后,随应变速率进一步提高,复合材料的强度和初始加工硬化率基本不再增加.当应变量超过5%以后,复合材料在不同应变速率下的加工硬化率大致相同.对比图1样品A,B可以清楚地看到,在所有的应变速率下,样品A的压缩强度均高于样品B,这与准静态拉伸图1 样品A,B在不同应变速率下的压缩应力-应变曲线Fig.1Compressive curves of stressvsstrain under variousstrain rates for samples A and B49金 属 学 报35卷 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.A

16、ll rights reserved.试验结果一致14.这表明样品B中存在的条状Al3Ti不仅降低了复合材料的拉伸强度,也同样会降低复合材料的压缩强度.然而,两种复合材料在不同应变速率下应力-应变曲线的相似性表明,样品中存在的条状Al3Ti并不影响复合材料的动态机械响应.纯Al的力学性能对应变速率是不敏感的,两种原位复合材料在高应变速率下强度和初始加工硬化率的明显提高的现象表明,原位Al2O3和TiB2粒子的存在改变了Al基体的动态机械响应.为进一步了解复合材料力学性能对应变速率敏感的原因,对不同应变速率下压缩变形后的复合材料样品进行了透射电镜观察.图2给出样品A在应变速率分别为1.710-3

17、s-1和1.1103s-1下压缩变形后的TEM照片.从图可见,在准静态压缩变形后,复合材料基体中的位错密度较低(图2a);而在高应变速率变形后,复的位错图2 样品A在不同应变速率下压缩变形后的TEM照片Fig.2TEM photographs of sample A compressed at the strainrates of 1.710-3s-1(a)and 1.1103s-1(b)基体中的位错密度明显增加(图2b).故复合材料在高应变速率下强度和初始加工硬化率的明显提高可由复合材料基体中位错密度的显著增加来解释.在高应变速率变形时位错密度显著增加的原因可能是,在高应变速率下位错来不及绕

18、过原位增强粒子而造成位错的大量塞积,使复合材料基体中的位错密度明显增加.2.2 高温蠕变性能图3给出外加应力对两种复合材料稳态蠕变速率的影响.采用幂律蠕变方程?=Anexp(-Qa/RT)(1)可计算出复合材料的显态蠕变应力指数和蠕变激活能.式中,?为稳态蠕变速率,A为材料常数,为外加应力,n为显态蠕变应力指数,Qa为显态蠕变激活能(kJ/mol),R为气体常数,T为绝对温度(K).由表1可见,两种原位复合材料的显态应力指数n和显态蠕变激活能Qa都远大于纯Al的数据(n=35,Q=142 kJ/mol),且随着温度的增加复合材料的蠕变应力指数亦增加.类似的结果在SiC晶须图3 外加应力对复合材

19、料稳态蠕变速率的影响Fig.3Effect of applied stress on the steady state creep rate ofthe composites at 623 K and 673 K591期马宗义等:Al2O3,TiB2粒子增强铝基复合材料的动态压缩性能和高温蠕变性能 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.表1 复合材料的显态应力指数n和显态蠕变激活能Qa以及由外推法求得的门槛应力0Table 1Apparent stress exponent(n),creep a

20、ctivation ener2gy(Qa)and threshold stress(0)obtained by extrapo2lation technique of the compositesSample623Kn0MPa673Kn0MPaQakJ/molA15.829.617.425.3242(=56 MPa)B15.825.217.924.1306(=55 MPa)和颗粒增强Al基复合材料中也有报道6-11.样品A,B在623和673 K的显态应力指数基本相同,其蠕变抗力在623 K基本相当;而在673 K,样品A稍大于样品B,这表明样品B中含有的条状Al3Ti并未影响复合材料蠕变速率

21、的应力依赖性,对复合材料的蠕变抗力亦未产生很大影响.这与复合材料的室温拉伸性能14和动态压缩性能是完全不同的.考虑到复合材料的蠕变是基体的蠕变,上述现象是不难理解的.在复合材料基体的蠕变过程中,主要是细小的原位陶瓷粒子阻碍位错的运动,粗大的Al3Ti对位错的运动并没有太大的作用.文献14已经报道,样品A,B中原位陶瓷粒子的尺寸基本相同,而样品B中由于形成Al3Ti,原位粒子的含量稍低于样品A.所以,样品A,B表现出大致相同的蠕变应力指数应由两种复合材料中原位粒子尺寸相似、含量相近来解释;而样品B稍低的蠕变抗力主要归因于该复合材料中降低的原位粒子含量.对于复合材料所表现出的高的蠕变应力指数和蠕变

22、激活能,一般采用有效应力来解释,即外加应力必须克服一个门槛应力方能使复合材料产生蠕变.则蠕变方程式(1)可以改写为?=A(-0)/En0exp(-Q/RT)(2)式中,?,R及T的定义同式(1).A 为一常数,0为蠕变门槛应力,n0为真应力指数,Q为真蠕变激活能,E为弹性模量.以蠕变速率的1/n0次方与外加应力以双直线坐标作图,如果数据点拟合成直线,则线性回归线外推至零蠕变速率就可以得到门槛应力.在处理Al基复合材料的蠕变数据时,真应力指数n0一般取5或86-10.分别取n0等于5和8对两种复合材料的蠕变数据作图,只有n0=8才能使数据点拟合成直线.n0=8代表微观结构不变蠕变模型15,即在蠕

23、变过程中材料的微观结构将保持不变.图4为两种复合材料在673 K的蠕变速率?的1/8次方与外加应力之间的关系图,拟合直线外推至零蠕变速率即可求得在该温度下的门槛应力.表1中亦给出两种复合材料在不同温度下的门槛应力0,从表中可以看到,随温度的增加门槛应力值降低.在其它Al基复合材料中也有类似结果报道7-12.在求得门槛应力之后就可以对复合材料的蠕变数据进行归一化处理.图5给出模量补偿的有效应力,(-0)/E,与扩散系数(DL)补偿的蠕变速率,?/DL,在双对数坐标下的关系曲线.两种复合材料在两个温度下的所有蠕变数据都很好地拟合在一条直线上,直线的斜率接近8,表明复合材料的蠕变是基体晶格扩散控制的

24、.上述分析表明,在引入门槛应力后两复合材料的蠕变数据用微观结构不变模型可以得到满意的解释.为支持上述分析,对蠕变前后复合材料的微观结构进行TEM观察.图6给出样品A蠕变前后的TEM照图4 复合材料稳态蠕变速率的1/8次方与外加应力的关系图Fig.4Plot of one eighth power of the steady state creep ratevsapplied stress for the composites图5 模量补偿的有效应力与扩散系数补偿的蠕变速率的关系图Fig.5Variation of the steady state creep rate normalized t

25、o thecoefficient of matrix lattice diffusion with effective stresscompensated to the Young modulus69金 属 学 报35卷 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.图6 样品A在蠕变前后的微观结构Fig.6Microstructures of sample A undeformed(a)and crept(b)at 623 K and 48 MPa for 17.5 h片.从图可以看到,蠕变前后复合材

26、料基体的晶粒尺寸大致相同,这就为复合材料的微观结构不变蠕变模型提供了直接的证据.3 结论(1)随应变速率的增加,由TiO2-Al-B和TiO2-Al-B2O3体系制备的两种复合材料的强度和初始加工硬化率均明显增加.复合材料基体中存在的条状Al3Ti对复合材料的动态机械响应无明显影响.(2)两种复合材料力学性能的应变速率敏感性可由复合材料基体中位错密度的显著增加来解释.(3)两种原位复合材料均表现出高的显态应力指数和蠕变激活能,并且应力指数随温度的提高而增加.(4)两种复合材料的蠕变速率具有大致相同的应力依赖性,这可由两种复合材料中原位粒子尺寸相似、含量相近来解释;而由TiO2-Al-B2O3体

27、系制备的复合材料蠕变抗力的略微降低主要是由复合材料中原位粒子含量的减少造成的.复合材料中含有的Al3Ti提高了复合材料蠕变速率的温度依赖性.(5)复合材料的真应力指数等于8,由外推法求得蠕变门槛应力随温度的增加而降低.(6)引入门槛应力后,两种原位复合材料的蠕变行为可以用微观结构不变模型得到满意的解释,复合材料的蠕变是基体晶格扩散控制的.TEM观察证实了蠕变前后复合材料微观结构的不变性.参考文献1 Picked S M,Derby B,Harding J,Taya M.Scr Metall,1988;22:6012 Perng C C,Hwang J R,Doong J L.Scr Mater

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