NMR参数解析.pdf

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1、 Current Data Parameters NAME h1-2013-04-12名称 EXPNO 3.实验号 PROCNO 1.处理号 F2 Acquisition Parameters.获得参数 Date_ 20130412.日期 Time 8.59.时间 INSTRUM spect PROBHD 5 mm PABBO BB-.BB-5 毫米宽带探头 PULPROG zg.预饱和水峰压制脉冲序列 TD 32768.原始数据点数 SOLVENT CDCl3溶剂溶剂 NS 4.采样次数采样次数 DS 0.采样前扫描次数 SWH 9980.040 Hz.谱宽 FIDRES 0.304567

2、HzFID resolution AQ 1.6417269.acquisition time in seconds RG 1024.receiver gain DW 50.100 usec两次连续数据点之间的间隔时间 DE 6.00 usec扫描前延迟 TE 297.7 K.Demand temperature on the temperature unit D1 2.00000000 sec MCREST 0.00000000 sec MCWRK 0.01500000 sec =CHANNEL f1=NUC1 1H.Nucleus for frequency channel f1-f8 P1

3、 8.70 usec.PL1 -3.00 dB.SF01 400.1324008 MHz F2 Processing Parameters.处理参数 SI 16384.数据点个数 SF 400.1300398 MHz表示所用共振频率表示所用共振频率 WDW EM.FID window multiplication mode SSB 0.Sine bell shift LB 1.00 Hz.GB 0Gaussian broadening factor PC 1.00Peak picking sensitivity 1D NMR plot parameters绘图参数 CX 24.00 cm.CY

4、 10.00 cm.F1P 10.709 ppm.F1 4284.99 Hz F2P -0.682 ppm.F2 -272.91 Hz.PPMCM 0.47463 ppm/cm.ppm/cm HZCM 189.91228 Hz/cm.Hz/cm PULPROG zgpr 预饱和水峰压制脉冲序列$x TD 9614 原始数据点数$d6 _;T6 m&B.m PROBHD 5 mm PABBO BB-5 毫米宽带探头 NS 12 采样次数 DS 4 采样前扫描次数 SWH 4000.000 Hz 谱宽 DW 125.000usec 两次连续数据点之间的间隔时间 DE 6.00usec 扫描前延迟

5、_ 2.4 Acquisition(eda)parameters This paragraph contains a list of all acquisition parameters with a description of their function.Most of them are interpreted by various acquisition commands like zg,go,ii,resume,gs,rga and pulsdisp.Some,however,are only interpreted by specific commands which are th

6、en specified in the list below.Acquisition parameters can be set with eda or by typing their names in lowercase letters on the command line.AQ-acquisition time in seconds AQ_mod-acquisition mode AUNM-name of an acquisition AU program BF1-BF8-basic frequency for frequency channel f1 to f8 CNST0-31-ar

7、ray of constants used in pulse programs CPDPRG1-CPDPRG8-names of CPD programs D0-31-array of delays DDR-digital digitizer resolution DE-pre-scan delay DECIM-decimation factor of the digital filter DIGMOD-digitizer mode DIGTYP-digitizer type DQDMODE-sign of the frequency shift during digital quadratu

8、re detection DR-digitizer resolution DS-number of dummy scans DSLIST-dataset list DSPFIRM-firmware used for digital filtering DW-dwell time DWOV-oversampling dwell time EXP-experiment performed FCUCHAN0-8-routing between logical frequency channels and FCU FnMODE-Acquisition mode of the indirect dime

9、nsions(2D and 3D).FW-analog filter width FIDRES-FID resolution FQ1LIST-FQ8LIST-irradiation frequency lists GP031-gradient parameter table GRDPROG-gradient program name HDDUTY-homodecoupling duty cycle(in percent).HPPRGN-high power preamplifier gain INP0-31-array of increments for pulses P0-31 IN0-31

10、-array of increments for delays D0-31 L0-31-array of loop counters LOCNUC-lock nucleus MASR-MAS spin rate NBL-number of blocks(of acquisition memory)ND0-number of delays D0 ND10-number of delays D10 NS-number of scans NUC1-NUC8-nucleus for frequency channel f1-f8 NUCLEI-set up nuclei and spectromete

11、r routing O1-O8-irradiation frequency offset for frequency channel f1-f8 in Hz O1P-O8P-irradiation frequency offset for frequency channel f1-f8 in ppm OVERFLW-data overflow check P0-31-array of pulse lengths PARMODE-dimensionality of the raw data PHCOR0-31-array of correction angles for phase progra

12、ms PCPD1-8-array of CPD pulse lengths PH_ref-receiver phase correction PL0-31-array of power levels POWMOD-power mode PRECHAN-routing between Switchbox outputs and Preamplifier modules PROSOL-copy prosol parameters to corresponding acquisition parameters PRGAIN-high power preamplifier gain PULPROG-p

13、ulse program used for the acquisition QNP-QNP nucleus selection RECCHAN0-15-array of receiver channels RG-receiver gain RO-sample rotation frequency in Hz RSEL-routing between FCUs and amplifiers SEOUT-SE 451 receiver unit output to be used SFO1-SFO8-irradiation(carrier)frequencies for channels f1 t

14、o f8 SP07-shaped pulse parameter table SOLVENT-the sample solvent SW-spectral width in ppm SWH-spectral width in Hz SWIBOX-routing between Switchbox inputs and Switchbox outputs TD-time domain;number of raw data points TD0-loop counter for multidimensional experiments TE-demand temperature on the te

15、mperature unit V9-maximum variation of a delay VALIST-variable amplitude(power)list VCLIST-variable counter list VDLIST-variable delay list VPLIST-variable pulse list VTLIST-variable temperature list WBST-number of wobble steps WBSW-wobble sweep width Converted to html by Teodor Parella Copyright 19

16、98-2003 BRUKER Biospin.All rights reserved.http:/triton.iqfr.csic.es/guide/man/acqref/contents.htm 1 1H NMR 实验操作步骤H NMR 实验操作步骤 1测试前的准备 1.1 样品的配制 使用干净和干燥的样品管以免污染样品 取少量样品放入管中 加入 0.5mL 氘代溶剂，摇动，使样品溶解 使用量高器来确定样品的放置高度，待测 2谱仪的调整 1.1 仪器的启动 打开谱仪 谱仪 24h 不间断运行，一般情况下不需要开启谱仪 打开空气压缩机和空气净化器 1.2 样品放入磁体 打开匀场界面，点击 li

17、ft on-off，磁体上有气流声，将装有样品管的转子放入探头上方，点击 lift on-off 核磁管平稳进入探头 1.4 核的选择 在操作窗口打命令 edsp（回车）在 F1 下面选择1H 在 F2 下面选择 off 点击 SAVE 1.3 建立新的实验数据目录名 命令 edc（回车）设置新实验的名称（NAME）、实验号（EXPEXPNO）、处理号（PROCPROCNO）点击 SAVE 1.5 探头调谐 打命令 wobb（回车）在采样窗口观察，打命令 A（回车）调 tuning 和 matching 点击 stop 点击 return 1.6 锁场 打命令 Lock（回车）点击所用氘代溶剂

18、 1.7 匀场 调节 Z，Z2，Z3，X，Y 3参数的选择 1.1 采样参数选择 打命令 ased（回车）Parameter Value Comments PULPROG zg TD 64k NS 4 DS 0 SW 20 ppm AQ RG DW DE 6.00 usec D1 2.000 usec P1 7.3 usec SFO1 300.1323MHz NUC1 1H PL1-5.00 dB O1P 6 ppm 点击 SAVE 1.2 处理参数选择 SI=32K，LB=0 41H 谱的测量 1.1 采样 打命令 zg（回车）在采样窗口看 FID 信号，打 A（回车）1.2 付立叶变换 打

19、命令 FT（回车）1.3 调相位 点击 phase 点击 biggest 点击 pH0 和 pH1 来调整相位 return save&retcen 1.4 校正零点点击 calibrate 1.5 积分，点击 integrate 1.6 定最大、最小值，点击 utilities 1.7 打标题 打命令 setti（回车）打入标题 点击 File 中的 save 点击 File 中的 Exit 1.8 定打印图的谱宽 点击 dp1 1.9 观看打印图 打命令 V（回车）1.10 打印图 打命令 plot（回车）1313C NMR 实验操作步骤C NMR 实验操作步骤 步骤 1 和 2 中除 1

20、.4 核的选择，1.5 探头调谐和1H 谱不一样，其它步骤同1H 谱。1.4 核的选择 在操作窗口打命令 edsp（回车）在 F1 下面选择13C 在 F2 下面选择1H 点击 SAVE 打命令 QNP（回车）打 2（回车）打 ii（回车）1.5 探头调谐 打命令 wobb（回车）在采样窗口观察，打命令 A（回车）先调13C turning 和 matching，然后再调1H 的 turning 和 matching 点击 stop 点击 return 3参数的选择 1，1 采样参数选择 打命令 ased（回车）Parameter Value Comments PULPROG zgdc AQ-

21、mod qsim TD 32k PARMOOE 1D NS 8 DS 0 D1 3 sec PL12 18 dB PCPD2 80 usec P1 5.4 usec PL1-6.00 dB SW 300 ppm RG rga NUC1 13C O1P 100 ppm 占击 SAVE 1.2 处理参数选择 打命令 edp（回车）SI 16K LB 3Hz PSCAL global 点击 SAVE 413C 谱的测量，同1H 谱的测量一样，只是13C 谱不需要积分。2D cosy2D cosy1 1H-H-1 1H 的测量H 的测量 1测试与二维谱相关的一维谱。测1H 谱即可，操作按1H 谱操作步

22、骤进行，基线校正以及化学位移定标后，点击 sw-sfol，记录 SW，O1 数值。打命令 SR（回车）记录 SR 值 打命令 RG（回车）记录 RG 值（SW，O1，SR，RG 这些数据二维谱将用到）2建立二维谱实验数据目录名 同做1H 谱操作步骤 3设置采样参数 打命令 eda（回车），在出现的采样参数窗口内，分别在各维上设置谱宽（SW），数据点（TD），累加次数（NS）和空采次数，增益（RG），中心频率（O1）等。4设置处理参数 打命令 edp，在出现的处理参数窗口内，分别在维上设置 SR 等参数。52D cosy1H-1H 谱测量 打 zg 命令 付立叶变换，打 xfb 命令 点击 intensities 按键，调节图高低 点击 Contours 点击 Limits 打 sym 命令 打 edg 命令 点击 EDPROJ1 ed，设置参数，点击 SAVE。点击 EDPROJ2 ed，设置参数，点击 SAVE。11 打 setti 命令，在标题窗口中，打入标题，在 File 中点击 SAVE，再在 File中点击 Exit。12 打 V 命令观看 2D 图 13 打印图，打 plot 命令