SiC_P_Al复合材料热处理及统计分析_程南璞.pdf

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1、第28卷 第5期2007年 10月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol.28 No.5October2007SiCPP Al 复合材料热处理及统计分析程南璞1,2,曾苏民1,2,3,李 萍3,李春红2,陈志谦2(11 中南大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083;21 西南大学材料科学与工程学院,重庆 400715;31 西南铝加工厂,重庆 401326)摘 要:采用四因素多水平组合热处理试验与统计分析相结合的方法研究了粉末冶金制备的12%SiCPP6066Al(体积分数)复合材料的热处理工艺参数与硬度

2、间的关系。结果表明,复合材料与基体合金相比具有峰值提前效应;热处理工艺参数主效应由强到弱依次为时效时间、固溶温度、时效温度、固溶时间;时效时间与时效温度一级交互作用也较重要,其他一级、二级和三级交互作用较小。12%SiCPP6066Al 复合材料的优化热处理工艺参数为 530e 固溶 90min,水淬 170e 时效 6h。关键词:复合材料;热处理;硬度;统计分析中图分类号:TB331;TG156 文献标识码:A 文章编号:1009-6264(2007)05-0015-05Heat treatment and statistical analysis of SiCPP Al composite

3、CHENG Nan-pu1,2,ZENG Su-min1,2,3,LI Ping3,LI Chun-hong2,CHEN Zh-i qian2(11 School of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;21 School of Materials Science and Engineering,Southwest University,Chongqing 400715,China;31 Southwestern Aluminum Plant,Chongqing 40

4、1326,China)Abstract:The heat treatment with four factors and high levels and the analysis of variance were used to systematically explore the correlationbetween process parameters and hardness of the 12%SiCpP 6066Al composite(volume fraction)produced by a powder metallurgy route.Theresults indicate

5、that the peak-aging time for the composite is shorter than that of the matrix alloy.The main effects of the process parametersfollowing a strong-to-weak route to influence hardness are solution temperature,aging time,aging temperature and solutiontime,andthe influenceof solution time is relatively s

6、mall.Among the interactions,the two factor interaction between aging time and aging temperature,as well as thatbetween solution temperature and solution time,is relatively important,while others can be ignored.The reasonable scheme in the heat treatmentof the composite produced in present experiment

7、 is solution at 530e for 90 min,water quenched and aged at 170efor 6h.Key words:SiCPPAl composite;heat treatment;hardness;statistical analysis收稿日期:2006-09-06;修订日期:2006-12-29基金项目:重庆市科委科技计划项目(CSTC 2004DE4002)作者简介:程南璞(1973),男,西南大学材料科学与工程学院副教授,博士,主要从事金属基复合材料研究,发表论文 40 多篇,省级科技进步奖 1 项,cheng-np 。碳化硅颗粒增强铝基复

8、合材料(SiCPP Al)具有较高的比强度、比模量、耐温耐磨、导电、良好的尺寸稳定性等优点,在航空、汽车、电子等工业领域内具有广泛应用前景,是当前材料研究的热点之一 1。SiCPP Al复合材料常用的基体为可热处理铝合金(如 2xxx、6xxx、7xxx 系),通过对复合材料的热处理,以期充分发挥基体合金的作用,进一步提高复合材料的力学性能等 2-8。SiCPP Al 复合材料同基体铝合金的常规热处理过程相同,包括固溶、淬火、时效和空冷四个阶段,而淬火和空冷通常在室温进行,忽略淬火和空冷冷却速度的影响,其热处理一般只涉及到四个工艺参数,即固溶温度、固溶时间、时效温度和时效时间。已有研究 6-9

9、揭示复合材料的时效析出序列与基体合金的一致,如 6xxx 系铝合金固溶后的时效析出序列:A过饱和固溶体yGP 区 yB dyB cyB(Mg2Si),但时效时间有峰值提前现象;并认为因增强体与金属基体间的热失配和模量失配,在固溶淬火时增强体颗粒边缘附近基体中产生高的密度位错提供了部分时效驱动能缩短了时效时间;影响 SiCPP Al 复合材料时效硬化行为的因素很多,主要有基体铝合金的化学成分、增强相颗粒的体积分数、颗粒形状和颗粒尺寸、复合材料成型工艺、固溶温度、时效温度等,因此传统铝合金的标准热处理规范并不适用于 SiCPP Al 复合材料 10。由于热处理试验工序多周期长,常采用示差扫描量热法

10、(DSC)跟踪时效硬化合金及其复合材料在连续加热(或降温)过程中,过饱和固溶体溶解、中间沉淀相析出与溶解,以及最终沉淀相析出与溶解等全过程 8,再根据 DSC 结果设计试验热处理参数中对性能指标影响最大的因素及水平,以期缩短试验周期。本试验主要针对 12%SiCPP 6066Al 复合材料的热处理工艺,采用四因素多水平完全试验结合统计分析的办法,探索该复合材料热处理中对硬度影响最大的因素和水平。1 实验材料与方法增强体为平均粒径 5L m 的多角状 A-颗粒,试验前经 40%HF 酸洗 4h 除杂、100 e 饱和 NaOH 溶液碱洗2h 进一步除杂并表面粗化,超声清洗、200e 烘干后再超声

11、分散。金属基体为 6066Al(名义成份 wt%:A-l 114Mg-1122S-i 1119Cu-0192Mn)合金粉,粒径小于 45L m。实验材料采用的粉末冶金法(包括混料、冷等静压、除气、烧结、热压和热挤压流程)制备合金和 12%SiCPP 6066Al(体积分数)复合材料。为进行比较,合金和复合材料的前期制备工艺参数完全相同。复合材料的显微组织如图 1 所示,颗粒在基体中分布均匀,基体的晶粒尺寸细小,颗粒在挤压方向(图中 1(b)水平方向)呈0流向0排列,无其他明显缺陷存在。为定性确定复合材料的固溶温度和时效温度,用于DSC 分析的片状式样从挤压棒材上截取并清洗,质量 10 15 m

12、g,按以下步骤进行:(1)未经热处理材料直接连续升温(10 KP min)确定固相点;(2)以略低于第(1)步的固相温度固溶处理 1h 后室温水淬,再DSC 分析(10 KP min 升温),确定析出相析出温度。复合材料DSC 分析结果如图 2 所示。从图定性确定复合材料固相点为 54113e;经 520e 固溶水淬后 DSC曲线上前两个放热峰 169 和 210e 分别对应于 GP 区和B c相析出反应的放热峰4,7。对复合材料540?1e固溶处理发现有局部过烧迹象,因此试验中复合材料的热处理工艺参数固溶温度(因素 A)取 510、520、530e 三个水平;固溶时间(因素 B)60、90、

13、120、180 min 四个水平和时效温度(因素 C)160、170、180、190e 四个水平;时效时间(因素 D)0 15 h(间隔 1 h)16 个水平。为测试热处理后材料的硬度,试样设计尺寸 510mm 12 mm,截面垂直于挤压方向并预磨平。经热处理后,试样再次预磨、抛光消除表面氧化层以备硬度测试。硬度测试采用布氏硬度计,钢球直径为 55mm,载荷 2145 kN,保压时间 30s。图 1 12%SiCPP Al 挤压态显微组织(a)横截面;(b)纵截面Fig.1 Microstructure of 12%SiCPPAl composite(extruded)(a)transvers

14、e direction;(b)longitudinal direction图 2 12%SiCPP Al 复合材料 DSC 分析(a)未经热处理;(b)520e 固溶后水淬Fig.2 DSC analysis of 12%SiCPP Al composite(a)without heattreatment;(b)solution at 520eandwater quenched16材 料 热 处 理 学 报第 28 卷2 实验结果试验中固溶温度(ST)、固溶时间(St)、时效温度(AT)和时效时间(At)设计以及试样热处理后的测试结果如图 3 所示(每个硬度值测 3 点,每个测试点取数据 2

15、次,图 3 中为平均值)。图 3 SiCPP Al 复合材料硬度随热处理工艺参数的变化Fig.3 Variation of SiCPP Al composite hardness with process parameters of heat treatment 从图 3 中只能定性判断某一热处理制度对材料硬度的影响好坏,并可初步比较出以下特征:随固溶温度或时间的延长峰值时效时间也延长,但有临界值;各固溶参数下的时效特性均出现先迅速增加,达到峰值时间后下降很快,具有过时效的特点;时效温度高 达到峰时效 的时间缩 短;固溶 温度530e、时间 60 120min,各温度下的时效硬化效果高,时效温

16、度170e、时间 9h 硬度值最高;从基体合金的时效曲线与复合材料(固溶制度和时效温度相同)相比,峰值时效时间缩短;160e 时效时均出现了/双峰0,具有欠时效特征。陶瓷颗粒增强金属基复合材料由于硬颗粒的存在,通常经挤压变形后基体晶粒尺寸比合金的小很多;同时在热处理固溶淬火时因热失配和模量失配,在颗粒边缘基体中产生高密度位错(与合金相比高一个数量级),二者均对时效提供了高的驱动力,这是造成复合材料峰值提前的主要原因 6-9。文献 11 曾指出复合材料因基体晶粒细小,晶界大量增加,高的晶界能和扩散通道导致复合材料的固溶温度比基体合金的略低,本文暂不深入此问题。对陶瓷颗粒增强金属基复合材料,固溶对

17、陶瓷颗粒无影响,但温度越高(不过烧)基体中原子扩散剧烈,固溶越充分,同时在淬火时因温差更高,在基体中产生的位错密度更高,这对提高复合材料的硬度是有利的。但是,固溶温度越高基体晶粒长大越快,同时高温保持时间过长颗粒与基体的界面可能氧化或是固相化学反应降低界面的结合强度,这两方面都会造成复合材料硬度的下降,说明固溶保持时间有临界值。A-l Mg-Si 系铝 合金 热处 理可 强化 相为 B 相(Mg2Si),固溶淬火后的时效析出序列为:A-Al yGP区yB dyB cyB(Mg2Si)。试验中 160e 的时效情况,在时效启动后 GP 区快速形成并出现了第一个硬度峰,此时主要是 GP 区的增强效

18、果。时效继续时 GP 因长大而数量减少,两方面都造成硬度下降。但随时效时间延长,GP 区向 B c相过渡,初期时效硬度上升,继续时效时 B c相长大生成稳定的B相,硬度开始下降。在17第 5期程南璞等:SiCPPAl复合材料热处理及统计分析较高温度下时效时,即170、180 和 190e,材料的时效序列同样要经历三个阶段。但此时因温度高,原子扩散运动剧烈,GP 区形成更快并向B c相过渡,同时B c相还能在缺陷处直接形核并经过一段孕育期后开始析出。此时B c相均匀、尺寸小、密度大,具有良好的强化效果。同时由于 B c相优于 GP 区的强化效果,即使此时GP 区的强化效果下降,但总的强化效果增加

19、,所以在高温度下时效时只能观测到一个时效硬化峰,并随时效温度的升高峰时效时间缩短。之后,时效温度越高B c相随时间延长粗化越快,表现为硬度值迅速降低。3 统计分析在前面已对实验结果作了初步分析,但未曾考虑各热处理因素(如固溶温度、固溶时间、时效温度和时效时间,分别依次记为因素A、B、C 和 D)和各因素之间的交互作用(一级交互作用分别记为:AB、AC、AD、BC、BD、CD;二级交互作用分别记为:ABC、ABD、BCD、ACD;三级交互作用记为:ABCD)以及各因素水平对硬度的影响程度。在科学试验中常用统计分析12,13,即水平分析(某一因素的固定水平而其他因素的水平取遍所有试验的条件下,目标

20、值的数学平均分析)和因素分析(常用方差分析并与数理统计中具有确定自由度的F 分布函数比较),寻找对试验目标影响重要的因素和试验水平。本节中试图通过方差分析寻找试验中复合材料热处理工艺参数中哪些因素最重要,并且这些因素中各水平的影响程度。水平分析如图4,方差分析如表 1 所示。图 4 热处理因素水平对硬度影响Fig.4 Effects of different levels in heat treatment on hardness表 1 各热处理因素及交互作用对硬度响应方差分析Table 1 Analysis of variance to identify the significant fa

21、ctors influencing hardnessSource of variationCodesSum of squaresDegree of freedomMean square(Ms)Fcal=Ms P error(Ms)ReplicatesSSR0117455010350 1077Main effectsABCDSSASSBSSCSSD462233198174121118402331523111151066580474551751018182353 1212812141645815Two factor interactionABACADBCBDCDSSABSSACSSADSSBCSS

22、BDSSCD420419451339401377 19346138353666309454570017324 122131 13481657171856141546 18715 17289 191911174098Three factor interactionABCABDBCDACDSSABCSSABDSSBCDSSACD305125367301734041890135901619651965141371823715131211198315Four factor interactionABCDErrorTotalSSABCDSSESST311717381672802090 117270384

23、04607311701453601847)18材 料 热 处 理 学 报第 28 卷 从图 4 可知,固溶温度对硬度的影响随温度升高而增加(未过烧),其他三个因子对硬度的影响都是随水平增加而先升后降。而从表 1 中可看出,四个因素对硬度值的影响从强到弱依次为固溶温度,时效时间,时效温度,固溶时间,固溶时间的影响相对较弱;在二因素交互作用里时效时间与时效温度、固溶温度与固溶时间交互作用稍强;其他的交互作用都很弱。因此,结合图4 和表 1 可知,本工艺条件制备的12%SiCPP 6066Al 复合材料的可靠热处理工艺参数为530e 固溶 90 min,水淬 170e 时效 6h,而且热处理过程中最

24、重要的是控制固溶温度、时效时间和温度水平。4 结论通过对粉末冶金制备的 12%SiCpP 6066Al 复合材料的系统热处理实验和统计分析可得到以下结论:(1)SiCPP Al 复合材料与基体合金材料相比具有时效峰提前效应;(2)SiCPP Al 复合材料的四个热处理因素中依次按固溶温度、时效时间、时效温度、固溶时间的顺序从高到低影响材料的硬度,而固溶时间的影响相对较弱;(3)热处理一级交互作用中时效时间与时效温度、固溶温度与固溶时间交互作用稍强,其他交互作用可忽略不计;(4)12%SiCpP 6066Al 复合材料的可靠热处理工艺参数为530e 固溶 90 min,水淬,170e 时效 6h

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