C C复合材料防氧化涂层SiC SiC MoSi2的制备与抗氧化性能.pdf

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1、第卷年月第期第一页今扁 学玻工一复合材料防氧化涂层一的制备与抗氧化性能什前刚李贺军李克智史小红西北工业大学炭炭复合材料研究中心,西安摘要采用包埋法和涂刷法在复合材料表面依次制备了内涂层和一外涂层,借助与对涂层的微观结构进行了分析,研究了涂覆后的复合材料在高温静态空气中的防氧化性能结果表明一复合涂层有效缓解了与热膨胀不匹配问题,涂层无裂纹 复合涂层在。和静态空气环境下均可对复合材料有效保护以 匕涂层的多层、多相结构以及在高温氧化后表面生成的薄膜是其具有优异防氧化性能的原因关键词复合材料,内涂层,一外涂层,抗氧化中图法分类号文献标识码文章编号一一一了,一一,叹,尸乞,护夕夕,尸了雌叽习、娜。不,一

2、。九口二呷。即刀。亡。乙夕乞、艺,卿、粼一一,一一,盯一一。吞一一一一盯一一,一一一一,一,一高温下易氧化是复合材料应用于高温热结构部件的瓶颈,而涂层技术是解决该材料高温易氧化问题的有效手段复合材料高温长寿命抗氧化涂层研究已取得较大进展,已开发的涂层侧、晶须增韧一一涂层、梯度硅酸忆复合涂层等在一静态空气中均具有优异的防氧化性能 然而,这些高温涂层在一中高温范围内因国家白然科学基金项目和资助收到初稿日期一一,收到修改稿日期一一作者简介付前刚,年生,男,副教授,博上存在开放性裂纹,难以满足该温度段的长期防氧化需要而在一范围内具有良好防氧化性能的涂层,如硼硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃十硼硅酸盐玻璃涂层网

3、等,尚不能在高于的有氧环境中为复合材料提供长时间防氧化保护复合材料的许多应用环境并非恒定温度。往往要求其涂层同时具备中低温和高温的长期防氧化能力,而这类涂层的相关研究至今鲜见报道具有优异的高温抗氧化性能采用包埋技术将其弥散分布于基体中而形成的多相涂层在一下具有良好的防氧化能力一然而和金属学报金属学报第卷者一的。三的热膨胀系数分别为一“和、又一“,而复合材料的热膨胀系数仅为“,虽然构造多相涂层可以缓解与的热膨胀失配,但多相涂层在一中高温范围内防氧化能力有限采用涂刷法制备涂层,可通过控制浆料中原料配比,即涂层由内而外,高热膨胀系数原料含量逐渐增加,低热膨胀系数原料含量逐渐降低,从而获得梯度多层涂层

4、,进而可以有效缓解涂层与热膨胀失配,降低涂层开裂趋势,有望使涂层在高温和中高温环境中均具有长期抗氧化能力本研究首先采用包埋法在复合材料表面制备内涂层,再采用涂刷法在内涂层上制备多层一复合外涂层,研究该复合涂层的显微结构,考察涂层在高温和中高温静态空气中的防氧化能力,并分析其抗氧化机理实验方法一复合材料,由炭纤维与热解炭组成,密度为,尺寸为用号砂纸磨去尖角,再用号砂纸打磨抛光,在无水乙醇中超声波清洗后在烘箱中烘干备用一多层复合涂层由包埋和涂刷两步法制备,即首先以,和为原始粉料,采用包埋法在复合材料表面制备内涂层再以拼和科为原始粉料,以硅溶胶为粘结剂,制备种浆料,其质量比分别为,和,将这种浆料依次

5、涂刷于带有内涂层的复合材料试样表面,并在每次涂刷后将试样在氢气保护下热处理一分别在和马弗炉中对涂层试样进行氧化实验,定期从炉内取出试样,放置于室温空气中直接冷却,用精度为的电子天平称重,按氧化失重百分率来评价涂层防氧化能力采用粘结拉伸法在电子万能试验机上测试涂层与基体间界面结合强度采用,型射线衍射,仪分析涂层的相组成,用带电子能谱的一型扫描电镜分析涂层的微观结构与元素分布实验结果和讨论涂层的微观结构图为涂刷种浆料后涂层表面的谱 可以看出,依次涂刷种浆料后涂层均由和两相构成,并且随着涂刷层数的增加,含量逐渐增加,逐渐减少图为涂层截面像由图可见,一外涂层中存在较多细孔,这些细孔主要是由于涂料中的硅

6、溶胶粘结剂在高温下分解而形成的 此外,一外一匕勺勺勺勺一认一仁仁。、叹图不同位置涂层表面的谱,盯,即,图涂层截面像及像二涂层中各层间结合良好,无明显裂纹经检测,涂刷法制备的一外涂层中各层间的结合强度约为,低于包埋法制备的内涂层和基体的界面结合强度图为涂层截面的背散射像可见,内涂层厚度约为拼,一外涂层厚度约为拼包埋法制备内涂层过程中,包埋粉料中的第期付前刚等复合材料防氧化涂层一的制备与抗氧化性能、任。尸。乏甘一匕日,卫日岁,的一们门乏熔融沿孔洞向复合材料内部扩散受到的阻力小,而在炭纤维和热解炭内扩散所受到的阻力大因此,熔融在孔隙部位快速向复合材料内部扩散,基体局部区域出现涂层如图中区域同时,由于

7、炭纤维难以与反应生成“,从而阻碍了涂层厚度的增加如图中区域因而包埋法制备的涂层与复合材料的界面呈锯齿状,这种锯齿状结构有利于涂层与的结合,其界面结合强度达到一外涂层由亮衬度和暗衬度两相组成,涂层由内而外,含量逐渐增加,逐渐减少,多层复合涂层的构造,有效缓解了与复合材料热膨胀系数不匹配另外,在涂层中形成了大量的一相界面,当裂纹扩展至两相界面处,往往会产生相界面的解理,导致裂纹扩展方向发生偏转因此,涂层中相界面有利于阻止裂纹的扩展,提高涂层的韧性,避免穿透性裂纹的生成涂层的防氧化性能图为不同涂层试样在下静态空气中的等温氧化失重曲线 可以看出,试样随着涂刷层数的增加,防氧化能力显著增强无外涂层的试样

8、和仅有层外涂层的试样在氧化初期就表现为明显的氧化失重,且其氧化失重速率较高涂覆层外涂层和层外涂层的试样在初期分别有不同程度的氧化增重现象,主要是由于氧化前期涂层材料氧化是一增重过程有层和层外涂层的试样在后氧化速率显著增加,基体遭受氧化,涂层失去防氧化的能力而涂覆有层外涂层的试样在整个氧化过程中保持较低的失重速率,经氧化后失重率仅为,多层复合涂层在下静态空气中具有优异的防氧化能力图为涂覆层一的试样在静态空气下的氧化失重曲线可以看出,涂层具有良好的防氧化性能,氧化的失重百分率仅为,失重速率仅为一“说明具有层涂层的试样在中高温阶段同样具有优异的防护能力图为带有层外涂层试样在空气中氧化后的表面和截面照

9、片 由图可见,涂层经过空气中氧化后,表面生成一层光滑的薄膜此外,涂层表面有微裂纹生成,这些裂纹是涂层从氧化温度快速冷却至室温过程中形成的,其宽度仅为赵为考察涂层中的微裂纹对涂层防氧化性能的影响,对带有层外涂层试样进行了次室温热循环试验,发现试样的失重百分率仅为,由此说明该涂层具有优良的抗热震性能,其氧化过程中形成的微裂纹对涂层的防氧化性能影响不大从涂层试样氧化后截面一,图涂层试样等温氧化失重曲线尹尹一一心心一,一“,一、一盛一“,丫,一一一。,、二、。了一、贬澎卜一一一图涂层试样等温氧化失重曲线图涂层试祥经氧化后表面与截面像一。叮金报金属学报属学第卷匕、甲匕孕 沂仙,力叹图涂层试样经氧化后表面

10、谱像图可以看出,涂层仍较为致密,无穿透性裂纹,且复合材料基体无明显氧化痕迹,说明涂层在高温下起到了很好的防氧化作用涂层试样经氧化后表面谱图表明,涂层氧化后表面主要由,、组成 高温有氧环境下,涂层材料与可能发生如下反应、涂层氧化后表面形成了光滑的薄膜,该薄膜具有极低的氧扩散速率时仅为一,可有效阻止氧的扩散结论采用包埋和涂刷两步法可在复合材料表面制备结构致密、无裂纹的一人肠多层复合涂层一多层涂层在和静态空气中均可对复合材料有效保护以上一涂层的多层多相结构以及在高温氧化后表面生成薄膜,是其在高温和中高温环境下均具有优异防氧化性能的原因参考文献【,留乙。几。叽黄剑锋,李贺军,熊信柏,曾燮榕,李克智,付业伟,黄敏新型炭材料,、王,城,几。叨,王标,李克智,李贺军,付前刚,王翔,兰逢涛无机材料学报,乙。几,【,孔可亡,【,、二乙。二,乙。二,二。,。,曾燮榕,李贺军,杨峥硅酸盐学报,二,【,、可了二,【,。了、艺,冉丽萍,易茂中,蒋建献 新型炭材料,。【,了乙。艺万乃,曾燮榕,李贺军,杨峥,康沫狂金属热处理学报,闷门加利的利一