工业锅炉水质标准GB1576-2001.pdf

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1、!#中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准$%&()*#&工业锅炉水质+,-./0 1,2 3-45 6/3 7 8 1 9-/3,2:6 3 2./9*#&;#&;&#发布*#&;&#;#&实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发 布!#$%&()#前言本标准依据*+,-./0,1 1/2低压锅炉水质3实施以来取得的经验和在变化环境中显示的不适应性4主要进行了下列修改5,6标准名称由原来的2低压锅炉水质3改为2工业锅炉水质3 78 6标准适用范围扩大到常压热水锅炉4并补充规定了直流锅炉9常压热水锅炉和电热锅炉的水质指标7:6表,脚注8 6 4对采用锅外化学水处理的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的

2、锅水碱度指标上限值允许有条件的适当放宽7;6表,脚注;6 4增加了可采用测定电导率的方法来间接控制锅水溶解固形物7-6表,脚注-6 4规定对全焊接锅炉相对碱度可不控制7/6表,脚注/6 4采用锅外水处理方法的燃油9燃气锅炉给水增补了含铁量指标7.6采用锅内加药处理方法的热水锅炉的额定功率由8?放宽到;?4给水总硬度指标由;A B C D放宽到/A B C D 7=6附录EF水质检验方法G中增加了含铁量的测定方法4并纠正了原附录中的一些差错7本标准的附录E是标准的附录7本标准自实施之日起代替*+,-./0,1 1/7本标准由国家质量技术监督局锅炉压力容器安全监察局提出并归口7本标准由中国锅炉水处

3、理协会负责起草7本标准主要起草人5张琏9沈元令7H中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业锅炉水质!#$%&()#*+,%)-./#%)(0,)($%/1 2 3 4 5 6 7 8 9 9 3代 替:;?7?国家质量技术监督局8 9 9 3 A 9 3 A 3 9批准8 9 9 3 A 3 9 A 9 3实施3范围本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求B本标准适用于额定出口蒸汽压力小于等于C D=EF G H以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉H也适用于以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉B8水质标准8 D 3蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理H水质应符合表

4、规定B表项目给水锅水额定蒸汽压力H EF GI D JK D JI D?K D?IC D=I D JK D JI D?K D?IC D=悬浮物H LM N OI=I=I=PPP总硬度H LLQ R N O SIJ D J TIJ D J TIJ D J TPPP总碱度H LLQ R N OC S无过热器PPP?UC?UC V?U?有过热器PPPPI VI J U C J U C J U C溶解氧H LM N OT SIJ D IJ D IJ D J=PPP溶解固形物H LM N OV S无过热器PPPVJ J JT=J JTJ J J有过热器PPPPTJ J JC=J J C PTH LM N

5、 OPPPP J UT J J UT JF T PVH LM N OPPPP J UT J J UT J相对碱度Y游离_G X溶解固形物S=SPPPPJ D CJ D C含油量H LM N OICICICPPP含铁量H LM N O?SIJ D TIJ D TIJ D TPPP表!完#项目给水锅水!#硬度$%&(的基本单元为)!*+,*-.!*/0*-#1下同2*#碱度$%&(的基本单元为)345.!*+3*56.4+356#1下同2对蒸汽品质要求不高1且不带过热器的锅炉1使用单位在报当地锅炉压力容器安全监察机构同意后1碱度指标上限值可适当放宽26#当锅炉额定蒸发量大于等于78 9时应除氧1额

6、定蒸发量小于78 9的锅炉如发现局部腐蚀时1给水应采取除氧措施1对于供汽轮机用汽的锅炉给水含氧量应小于等于:;:$0 (2=#如测定溶解固形物有困难时1可采用测定电导率或氯离子+&5#的方法来间接控制1但溶解固形物与电导率或与氯离子+&5#的比值关系应根据试验确定2并应定期复试和修正此比值关系2;额定蒸发量小于等于*8 9 1且额定蒸汽压力小于等于!;:/?,的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉如对汽.水品质无特殊要求#也可采用锅内加药处理2但必须对锅炉的结垢.腐蚀和水质加强监督1认真做好加药.排污和清洗工作1其水质应符合表*规定2表*项目给水锅水悬浮物1$0 (*:5总硬度1$%&(=5总碱度1$%&(

7、5A B*7C 4*D#EF!:B!*溶解固形物1$0 (5G;H承压热水锅炉给水应进行锅外水处理1对于额定功率小于等于=;*/I非管架式承压的热水锅炉和常压热水锅炉1可采用锅内加药处理1但必须对锅炉的结垢.腐蚀和水质加强监督1认真做好加药工作1其水质应符合表6的规定2表6项目锅内加药处理锅外化学处理给水锅水给水锅水悬浮物1$0 (*:55总硬度1$%&(75:;75C 4*;J直流贯流#锅炉给水应采用锅外化学水处理1其水质按表!中额定蒸汽压力为大于!;7/?,.小于等于*;K余热锅炉及电热锅炉的水质指标应符合同类型.同参数锅炉的要求2;L水质检验方法应按附录M标准的附录#执行2*N O P

8、K Q L R S S P附录!标准的附录#水质检验方法!$总则和一般规定!$%$本方法供工业锅炉锅炉房进行水质分析时使用&各单位可根据本方法和化学分析的具体要求&结合具体条件选用!$%(对使用试剂的要求)本方法中若无特殊指明均用分析纯*%+#或化学纯,%-#试剂当试剂级别#不合要求时&则可将试剂提纯使用或采用较高级别的试剂!$%.试剂的加入量)本方法中&试剂的加入量如以滴数来表示的&均应按每/0滴相当于123计算!$%4试剂的配制)配制本方法所用试剂的溶剂若无明确规定均为水溶液!$%5标准溶液的标定)标准溶液的标定一般应平行作两份或两份以上&当两份标定的相对误差在6 0%/780%9 7#以

9、内时&才能取平均值计算其浓度!$%:溶液浓度的表示方法有下列几种)!$%:%$质量百分浓度与体积百分浓度)!$%:%$%$质量百分浓度 7#)系指在1 0 0;溶液中所含溶质的克数!$%:%$%(体积百分浓度 7#)系指在1 0 023溶液中所含溶质的克数&这种浓度的表示方法通常适用于溶质为固体时溶液的配制!$%:%(体积比)体积比是指溶质?硫酸溶液&是指1体积的浓硫酸与?体积的水混合而成的硫酸溶液#这种浓度的表示方法&通常适用于溶质为液体时的溶液配制!$%:%.物质的量浓度 A#)系指物质A的物质的量BA除以混合物的体积C注)国际制单位 D E#规定物质的量的单位为摩尔 2F G#&其定义为

10、)摩尔是一系统的物质的量&该系统中所包含的基本单元数与0%0 1/H;的碳I 1/的原子数目相等J在使用摩尔时&基本单元应予指明&可以是原子K分子K离子K电子及其他粒子&或是这些粒子的特定组合!$%:%4滴定度 L#)系指在123溶液中所含相当于待测成分的2;质量或相当于该溶液中溶质的2;质量!$%:%5质量浓度 MA#)表示单位体积溶液中含溶质的质量单位为2;N 3或O;N 3!$%P仪器的校正)为了保证分析结果的准确性&应对分析天平K砝码及其他精密仪器应按国家有关规定定期进行校正分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正&对滴定管K移液管K容量瓶等&可根据试验的要求进行校正!$%Q空白试验)

11、空白试验有下列两种)!$%Q%$在一般测定中&为提高分析结果的准确性&以空白水代替水样&用测定水样的方法和步骤进行测定&其测定值称为空白值&然后对水样测定结果进行空白值校正!$%Q%(在微量成分比色分析中&为校正空白水中待测成分含量&需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验单倍试剂的空白试验与一般空白试验相同双倍试剂的空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的/倍测定方法和步骤均与测定水样相同根据单K双倍试剂的空白试验结果&求出空白水中待测成分含量&对水样测定结果进行空白值校正!$%R对空白水的要求)本方法中S空白水T是指用来配制试剂和作空白试验用的水&如蒸馏水K除盐水K高纯水等对空白水的质量要

12、求规定如下)蒸馏水的电导率小于0%0 0 00 U 80%0 0 0/D N 2/U V#?W X$5 P:Y(Z Z$除盐水的电导率小于!#$!#%&()*+,-高纯水的./0 1 2 0 34含量小于!)5&6 7%8 9)含量小于!:5&6-;当溶液的浓度较低时?可取一定量溶液先在低温电炉上或电热板上进行蒸发?浓缩至体积较小后?再移于水浴锅上进行蒸发-在蒸发过程中应注意防尘和爆沸溅出-;干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂-当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时?表明干燥剂失效?应进行更换-;标准中规定的恒重是指在灼烧(烘干,和冷却条件相同情况下?连续两次称重之差不大于!A5

13、?如方法中另有规定者不在此限-;表示测定结果的单位应依据法定计量单位的规定-;分析工作中的有效数字是指该分析方法实际能精确测定的数字?因此分析结果应正确地使用有效数字来表示-;D本方法主要参照的分析项目0代表符号以及使用单位汇于表E#-表E#水质分析项目0代表符号0单位项目符号中文单位单位符号悬浮固形物F G毫克&升5&6溶解固形物H G毫克&升5&6电导率%西&厘米%&I 电导J J西KL ML MKK钙.4)N毫克&升5&6硬度OJ毫摩尔&升#,P Q&6镁R5)N毫克&升5&6氯化物.QK毫克&升5&6碱度S J毫摩尔&升),P Q&6亚硫酸盐%9)K:毫克&升5&6磷酸盐T 9:KA毫

14、克&升5&6溶解氧9)毫克&升5&6化学耗氧量.9J毫克&升5&6油O毫克&升5&6#,OJP Q&6(#&).4)N?#&)R5)N,-),S JP Q&6(M.9K:?#&).9)K:?9MK,;水样的采集;取样装置;取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型0参数0水质监督的要求(或试验要求,进行设计0制造0安装和布置?以保证采集的水样有充分的代表性-;除氧水0给水的取样管?应尽量采用不锈钢管制造-;B除氧水0给水0锅水和疏水的取样装置?必须安装冷却器?取样冷却器应有足够的冷却面积?并接在能连续供给足够冷却水量的水源上?以保证水样流量在*!$U!6&8 V?水样温度应在:!$A!+之间-

15、AW X D Y Z =!#$#%取样冷却器应定期检修和清除水垢&锅炉大修时应安排检修取样器和所属阀门&!#$#(取样管道应定期冲洗)至少每周一次*&作系统查定取样前要冲洗有关取样管道并适当延长冲洗时间&冲洗后应隔+,-.方可取样以确保水样有充分的代表性&!#$#/测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水其取样阀的盘根和管道应严密不漏空气&!#水样的采集方法!#$采集有取样冷却器的水样时应调节冷却水的取样阀门使水样流量在0 1 1,2 1 134 5 36 7 温度为8 1,9 1:的范围内且流速稳定&!#采集给水;锅水水样时原则上应是连续流动之水&采集其他水样时应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样&

16、!#盛水样的容器)采样瓶*必须是硬质玻璃或塑料制品)测定测量成分分析的样品必须使用塑料容器*&采样前应先将采样容器彻底清洗干净&采样时再用水样冲洗三次)方法中另有规定除外*以后才能采集水样采样后应迅速加盖封存&!#%采集现场监督控制试验的水样一般应使用固定的采样瓶采集供全分析用的水样应粘贴标签;注明水样名称;采样人姓名;采样地点;时间;温度以及其他情况)如季节;气候条件等*&!#(测定水中某些不稳定成分)如溶解氧;游离二氧化碳等*时应在现场取样测定采集方法应按各测定方法中的规定进行&!#水样的存放与运送!#$水样采集后其成分的改变受水样的性质;温度;保存条件的影响有很大的不同原则上应及时化验&

17、此外不同的测定项目对水样可以存放时间的要求有很大差异因此水样可以存放的时间很难绝对规定根据一般经验宜采用表=-所列时间&表=-水样可以存放的时间水样种类可以存放时间.未受污染的水2-受污染的水+-,-9!#水样存放与运送时应注意检查水样容器是否封闭严密&水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处&!#水样的运送途中冬季应防冻;夏季应防曝晒&!#%化验经过存放或运送的水样应在报告中注明存放的时间和温度等项目&!悬浮固形物的测定!9玻璃过滤器或用铺有033厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为过滤材料&!#仪器!9玻璃过滤器或容积为8 134的古氏坩埚&!#电动真空泵或水力抽气器&!#容积为-1 1 134的

18、吸滤瓶&!#试剂硝酸溶液)+*&!#%测定方法!9玻璃过滤器时先用硝酸溶液洗涤过滤器再用蒸馏水洗净然后置于+1 0,+1:烘箱中烘干+.取出放入干燥器内冷却至室温称量至恒重&0A B$(C/D E E$!#$#%将玻璃过滤器&或铺有酸洗石棉层的古氏坩埚安装在吸滤瓶上启动真空泵(注)酸洗石棉可按下述方法制备)把优质的长纤维石棉切成长度为*#+,-.在研钵中用水捣和.再用浓盐酸在水浴锅上煮/0 1/23.然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子.即可应用(!#$#若采用酸洗石棉层作为过滤材料.可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部(!#$#4将酸洗石棉放入烧杯中.加少量蒸馏水并激烈搅拌(!#

19、$#%往已搅拌好的酸洗石棉中.加大量的蒸馏水.再次搅拌.并把上部浑浊液含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中.沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中(!#$#把干净的古氏坩埚安放在吸滤瓶上.以备抽滤(!#$#$将准备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中.徐徐地抽滤.逐次倒入.逐次抽滤.直到酸洗石棉层厚达约5-(!#$#6然后倒入细小的酸洗石棉纤维悬浮液抽滤.使覆盖层约/-(!#$#7用蒸馏水洗涤制备好的酸洗石棉层.直至洗出液透明为止(将上述制备好铺有酸洗石棉层的古氏坩埚于/*+1/*8烘箱内烘/3.取出放入干燥器冷却.称重.直至恒重(!#$#$将水样摇匀后按表9:规定准确量取水样体积.徐徐

20、注入玻璃过滤器中.最初滤出的0*-;滤液.应重复过滤一次.滤液留作溶解固形物及其他分析用(若过滤后的水样有混浊.应重新过滤(表9:悬浮物含量与应取水样的体积悬浮固形物含量-+*+*直接测定?+*/*直接测定!#$#6过滤完毕后.用少量蒸馏水将计量水样的容器和玻璃过滤器清洗数次(将玻璃过滤器移入/*+1/*8烘箱中烘干/3.取出放入干燥器.冷却至室温称量(!#$#7再于相同的温度下烘干*#+3.冷却称量.如此反复操作直至恒重(水样中悬浮固形物的含量&A B按式&9/计算)A BCD/ED0FG/*-=;&9/HHHHHHHHHHH式中)D/II玻璃过滤器&或铺有石棉层的古氏坩埚与悬浮固形物的总量

21、.-JD0II玻璃过滤器&或铺有石棉层的古氏坩埚的重量.-JFII水样的体积.-;(!#$#K在测定结果的报告中应注明所用的过滤材料(!$溶解固形物的测定&重量法!$#4概要!$#4#4溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣(!$#%仪器!$#%#4水浴锅或5*-;烧杯(!$#%#%/*10*-;瓷蒸发皿(!$#测定方法!$#4取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样&水样体积应使蒸干残留物的重量在/*-左右.逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中.在水浴锅上蒸干(注)为防止蒸干L烘干过程中落入杂物而影响试验结果.必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿(!$#%将已蒸干的样品连同蒸发皿

22、移入/*+1/*8的烘箱中烘03(MN O 4 6 K 7 I%P P 4!#$#$取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温%迅速称重&!#$#在相同条件下烘#()%冷却后称量%如此反复操作直至恒重&!#$#*溶解固形物含量+,-./按式+01/计算2,-.345641785 9:;蒸干残留物与蒸发皿的总重量%9:?41蒸发皿的重量%9:?7水样的体积%9&!*电导率的测定!*#方法概要溶解于水的酸A碱A盐电解质%在溶液中解离成正A负离子%使电解质溶液具有导电能力%其导电能力大小可用电导率表示&电解质溶液的电导率%通常是用两个金属片+即电极/插入溶液中%测量两极间电阻率大小来确定&电导率是电阻率的倒数

23、%其定义是电极截面积为5B 91%极间距离为5B 9时%该溶液的电导&电导率的单位为西;厘米+C;B 9/&在水分析中常用它的百万分之一即微西;厘米+D C;B 9/表示水的电导率&溶液的电导率与电解质的性质A浓度A溶液温度有关&一般情况下%溶液的电导率是指1(E时的电导率&!*#F仪器!*#F#电导仪+或电导率仪/2测量范围为常规范围%可选用G G C H 5 5型&!*#F#F电导电极+简称电极/2实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极&每一电极有各自的电导池常数%它可分为下列三类2即#5B 965以下%#5 I5#B 965及5#I5 B 965&!*#F#$温度计2精度应高于#(E&

24、!*#$试剂!*#$#59J K;氯化钾标准溶液2称取在5 (E干燥1)的优级纯氯化钾+或基准试剂/L M#(5N:%用新制备的O级试剂水+1 EP1 E/溶解后%移入5容量瓶中%并稀释至刻度%混匀&!*#$#F#59J K;氯化钾标准溶液2称取在5 (E干燥1)的优级纯氯化钾+或基准试剂/L#M(5:%用新制备的O级试剂水+1 EP1 E/溶解后%移入5容量瓶中%并稀释至刻度%混匀&!*#$#$#59J K;氯 化 钾 标 准 溶 液2称 取 在5 (E干 燥1)的 优 级 纯 氯 化 钾+或 基 准 试 剂/#L M(:%用新制备的O级试剂水+1 EP1 E/溶解后%移入5容量瓶中%并稀释

25、至刻度%混匀&!*#$#59J K;氯化钾标准溶液2于使用前准确吸取#59J K;氯化钾标准溶液5 9%移入5容量瓶中%用新制备的Q级试剂水+1 EP1 E/稀释至刻度%混匀&以上氯化钾标准溶液%应放入聚乙烯塑料瓶+或硬质玻璃瓶/中%密封保存&这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表0M所示&表0M氯化钾标准溶液的电导率溶液浓度%9J K;F Y Y 表!#完$溶液浓度%&()*温度%+电导率%,-).&/0/1/1 23 45 5 6 0 713 3/0 41/2 0 2/0/13 41 7 0 8 69:0;操作步骤9:0;0 水样的电导率大小不同%应使用电导池常数不同的电极%不同电导率

26、的水样可参照表!4选用不同电导池常数的电极=表!4不同电导池常数的电极的选用电导池常数%.&?1电导率%,-).&/0 1/0 1 A1 0/B1 0/A1/6 A1/1/A3/B3/将选择好的电极用C级试剂水洗净%再用D级试剂水冲洗3 A6次浸泡在D级试剂水中备用=9:0;0 E取4/A1/&*水样#温度3 4+F4+$放入塑料杯或硬质玻璃杯中%将电极用被测水样冲洗3A6次后%浸入水样中进行电导率测定%重复取样测定3 A6次%测定结果读数相对误差在F6 G以内%即为所测的电导率值#采用电导仪时读数为电导值$%同时记录水样温度=9:0;0;若水样温度不是3 4+%测定数值应按式#!6$换算为3

27、 4+的电导率值=H#3 4+$IJ J K1 LM#N?3 4$#!6$OOOOOOOOOO式中P H#3 4+$QQ换算成3 4+时水样的电导率%,-).&RJ JQQ水温为N+时测得的电导%,-RKQQ电导池常数%.&?1RM QQ温度校正系数#通常情况下M近似等于/0/3$RN QQ测定时水样温度%+=9:0;0:对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时%可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液#温度3 4+F4+$的电导#见表!$%然后按所测结果算出该电极的电导池常数=为了减小误差%应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定=电极的电导池常数按式#!$计算=KIH1

28、H3#!$OOOOOOOOO式中P KQQ电极的电导池常数%.&?1RH1QQ氯化钾标准溶液的电导率%,-).&RH3QQ用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导%,-=9:0;0 S若氯化钾标准溶液温度不是3 4+%测定数值应按式#!6$换算为3 4+时的电导率值%代入式#!$计算电导池常数=9:0:电导率与含盐量的关系对于同一类天然淡水%以温度3 4+时为准%电导率与含盐量大致成比例关系%其比例约为P 1,-).&相当于/0 4 4 A/0 8/&T)*=在其他温度下需加以校正%即每变化1+含盐量大约变化3 G%温度高于3 4+时用负值%反之用正值=注P在3/+时%测定某天然水的电导

29、率为3 ,-).&%试计算这种水的近似含盐量=解P设电导率1,-).&时%含盐量相当于/0 5 4&T)*%则含盐量为3 U/0 5 4 L3 U/0 5 4 U3 GU4 I3 0/U1/3&T)*=根据实际经验%通常在V W为4 A8范围内%天然水的电导率与水溶液中溶解物质之比%大约为2X Y !#$%&$%()*一般锅水+如将电导率最大的,-.离子中和成中性盐+则锅水的电导率与溶解固形物之比约为!#$%/$%&)#即!0 1 2 3 4相当于$%/$%&45 2 6)*表7&不同水质的电导率水质名称电导率+0 1 2 3 4新鲜蒸馏水天然淡水高含盐量水$%/8/$/$/$!$9:;还原剂

30、高含盐量色素水样混浊以及蒸馏水除盐水等无缓冲性的水样宜用此电极法*当氢离子选择性电极?-电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后+即组成测量电池对+其中?-电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化*用一台高阻抗输入的毫伏计测量+即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位以?-值表示+即?-.A 5 B-C#7/)DDDDDDDDDD?-电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式+即E E$C8%F$&G HI JA 5 B-C#7&)DDDDDDDDDD根据上式可得K$%$/(A 5B-CB LMCN EO$%$/(#?-.?-L)N EO?-?-L CN E$%$/(#7P)DDDDDDDD

31、DD式中K EQQ?-电极所产生的电位+ORE$QQ当氢离子活度为!时+?-电极所产生的电位+ORGQQ气体常数RJQQ法拉第常数RHQQ绝对温度+SRI QQ被测离子的电荷价数RB-CQQ水溶液中氢离子的活度+4T A 2 6 RB LMCQQ定位溶液的氢离子活度+4T A 2 6 R?-L.A 5 B L-CRN EQQ被测溶液与定位溶液的氢离子浓度相对应的电极电位差值*因此+在8$U时+当?-.?-L!时+N E/(4O*9:%V仪器9:%V%=实验室用?-计+附电极支架及测试烧杯*9:%V%V?-电极饱和或F4T A 2 6氯化钾甘汞电极*9:%W试剂及配制9:%W%=?-等于X%$的

32、标准缓冲溶液K准确称取预先在!/UY/U干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾#S-Z(-X,X)!$%!85+溶解于少量除盐水中+并稀释至!$46*9:%W%V?-等于&%(&的标准缓冲溶液K准确称取经!/UY/U干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾#S-8,X)F%F$5以及优级纯无水磷酸氢二钠#8-,X)F%/5溶于少量除盐水中+并稀释至_ =a b:Q V c c=!#$%&()()*+等于,(-的标准缓冲溶液.准确称取优级纯硼砂/01-23456!+-47 8(9!:;溶于少量除盐水中;并稀释至!#$;此溶液贮存时;应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管;防止二氧化碳影响%上述标准缓冲溶液

33、在不同温度条件下;其*+值的变化列在表5%表3(!?(,(8,!3(?(,-,(8 8!3(?(,(-5-3(?(9 9,(-3(!?(9?,(!98 3(!?(9,(!38 3(-?(9 3,(!3 3(8?(9 3,(53 3(3?(9 8,(3 3(?(9 8,(!3(9?(9 39(,?3(!?(9 39(,?&(测定方法&(A新电极或长时间干燥保存的电极在使用前应将电极在蒸馏水中浸泡过夜;使其不对称电位趋于稳定%如有急用;则可将上述电极浸泡在(!#B C D$盐酸中至少!E;然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用%对污染的电极;可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部;如发现敏感膜

34、外壁有微锈;可将电极浸泡在 FG!F的盐酸中;待锈消除后再用;但绝不可浸泡在浓酸中;以防敏感薄膜严重脱水报废%&(H仪器校正.仪器开启半小时后;按仪器说明书的规定;进行调零I温度补偿以及满刻度校正等手续%&()*+定位.定位用的标准缓冲溶液应选用一种其*+值与被测溶液相近的缓冲溶液;在定位前;先用蒸馏水冲洗电极及测试烧杯-次以上;然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去;将定位溶液倒入测试烧杯内;浸入电极;调整仪器的零点I温度补偿以及满刻度校正;最后根据所用定位缓冲液的*+值将*+定位;重复定位!G-次;直至复定位后误差在允许范围内%定位溶液可保留下次再用;如有污染或使用数次后;应根据需要随

35、时再更换新鲜缓冲溶液%为了减少测定误差;定位用*+标准缓冲液的*+值应与被测水样相接近%当水样*+值小于5(时;应使用邻苯二甲酸氢钾溶液定位;以硼砂或磷酸盐混合液复定位%当水样*+值大于5(时;则应用硼砂缓冲液定位;以邻苯二甲酸氢钾或磷酸盐混合液进行复定位%进行*+值测定时;还必须考虑到玻璃电极的J钠差K问题;即被测水溶液中钠离子的浓度对氢离子测试的干扰;特别在进行*+大于!(的高*+值测定时;必须选用优质的高碱*+电极;以减少误差%根据不同的测量要求;可选用不同精度的仪器%&(复定位.将电极和测试烧杯反复用蒸馏水冲洗-次以上;最后一次冲洗完毕后用干净的滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去;然后倒

36、入复定位缓冲溶液;按上述定位的手续进行*+测定%如所测结果同复定位缓冲溶液的*+值相差在L(以内时;即可认为仪器和电极均属正常;可以进行*+测定%复定位溶液的处理应按定位溶液的规定进行%&(M水样的测定.将复定位后的电极和测试烧杯;反复用蒸馏水冲洗-次以上;再用被测水样冲洗-次以上;最后一次冲洗完毕后;应用干净的滤纸轻轻将电极底部残留的水滴吸去;然后将电极浸入被!N O A M P Q H R R A测溶液!按上述定位的手续进行#测定$测定完毕后!应将电极用蒸馏水反复冲洗干净!最后将#电极浸泡在蒸馏水中备用$%&(&测定#时!水样温度与定位温度之差不能超过)*!否则!将会直接影响#值准确性$%

37、+氯化物的测定,硝酸银容量法-%+.概要适用于测定氯化物含量为)/0 1 123 4 5的水样$在中性或弱碱性溶液中!氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀!过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀!使溶液显橙色!即为滴定终点$%+6试剂及配制%+6 .氯化钠标准溶液,025含023氯离子-7取基准试剂或优级纯的氯化钠8/93置于瓷坩埚内!于高温炉内升温至)1 1*灼烧0 12:;!然后放入干燥器内冷却至室温!准确称取0?-7称取1 )3硝酸银溶于01 1 125蒸馏水中!以氯化钠标准溶液标定$标定方法如下7于 三 个 锥 形 瓶 中!用 移 液 管 分 别 注 入0 125氯 化 钠 标

38、准 溶 液!再 各 加 入A 125蒸 馏 水 及0 125 0 1 B铬酸钾指示剂!均用硝酸银标准溶液滴定至橙色!分别记录硝酸银标准溶液的消耗量C!以平均值计算!但三个平行试验数值间的相对误差应小于1 D)B$另取0 1 125蒸馏水作空白试验!除不加氯化钠标准溶液外!其他步骤同上!记录硝酸银标准溶液的消耗量C0$硝酸银标准溶液的滴定度,E-按式,F=-计算7EG0 1 H0 1C C023 4 25,F=-IIIIIIIIII式中7 C0JJ空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积!25 KCJJ氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积!25 K0 1 JJ氯化钠标准溶液的体积!25 K0 1

39、JJ氯化钠标准溶液的浓度!23 4 25$最后调整硝酸银溶液浓度!使其成为025相当023?的标准溶液$%+6 L 0 1 B铬酸钾指示剂$%+6 (0 B酚酞指示剂,以乙醇为溶剂-$%+6 M NOP Q#7 1 02R?4 5$%+6&N0 4 D#DS Q97 1 02R?4 5$%+L测定方法%+L .量取0 1 125水样于锥形瓶中!加D/8滴0 B酚酞指示剂!若显红色!即用硫酸溶液中和至无色$若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色!然后以硫酸溶液滴回至无色!再加入0 125 0 1 B铬酸钾指示剂$%+L 6用硝酸银标准溶液滴定至橙色!记录硝酸银标准溶液的消耗体积C0$同时作空白

40、试验,方法同FT D D-!记录硝酸银标准溶液的消耗体积CD$氯化物,?-含量按式,FA-计算7U?G,C0CD-H0 1CVH01 1 1 23 4 5,FA-IIIIIIIII式中7 C0JJ滴定水样消耗硝酸银溶液的体积!25 KCDJJ滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积!25 K0 1 JJ硝酸银标准溶液的滴定度!025相当于023?K00W X.M+&J 6 Y Y.!#水样的体积$%&()*+测定水样时注意事项()*+*,当水样中氯离子含量大于-.%/0&时$须按表12中规定的体积取水样$用蒸馏水稀释至-.%&后测定表12氯化物的含量和取水样体积水样中3 45含量%/0&-.-67.7

41、.-68.8.-6-.取水样体积$%&9.7 9-.()*+*:当水样中硫离子;铝含量大于?%/0&或颜色太深时$应事先用过氧化氢脱色处理;每升水加7.%&=$并煮沸-.%A后过滤如颜色仍不消失$可于-.%&水样中加-/碳酸钠然后蒸干$将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定()*+*B如水样中氯离子含量小于9%/0&时$可将硝酸银溶液稀释为-%&相当于.*9%/3 45后使用()*+*+为了便于观察终点$可另取-.%&水样加-%&铬酸钾指示剂作对照()*+*C混浊水样$应事先进行过滤(D碱度的测定;容量法=(D*,概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量$例如氢氧根碳酸盐重碳酸盐磷酸盐磷酸氢盐硅

42、酸盐硅酸氢盐亚硫酸盐腐植酸盐和氨等$都是水中常见的碱性物质$它们都能与酸进行反应因此$选用适宜的指示剂$以酸的标准溶液对它们进行滴定$便可测出水中碱度的含量碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量$其终点的E F值为2*?全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量$终点的E F值为8*7 若碱度很小时$全碱度宜以甲基红G亚甲基蓝作指示剂$终点的E F值为9*.(D*:试剂及配制(D*:*,-H酚酞指示剂;以乙醇为溶剂=(D*:*:.*-H甲基橙指示剂(D*:*B甲基红G亚甲基蓝指示剂I准确称取.*-7 9/甲基红和.*.2 9/亚甲基蓝$在研钵中研磨均匀后$溶于-.%&J 9

43、 H乙醇中(D*:*+K-0 7 F7.*.9.%N 4 0&.*.-.%N 4 0&标准溶液配制方法见1-O(D*B测定方法(D*B*,大碱度水样;如锅水化学净水冷却水生水等=的测定方法I取-.%&透明水样注于锥形瓶中$加入7 6?滴-H酚酞指示剂$此时若溶液显红色$则用K-0 7 F7高纯水给水等=的测定方法I取-.%&透明水样$置于锥形瓶中$加入7 6?滴-H酚酞指示剂$此时溶液若显红色$则用微量滴定管以K-0 7 F7 L8M.*.-.%N 4 0&标准溶液滴定至恰无色$记录耗酸体积!-;-0 7 F7 L8=$然后再加入7滴甲基红G亚甲基蓝指示剂$再用上述硫酸标准溶液滴定$溶液绿色变

44、为紫色$记录耗酸体积!7;-0 7 F7 L8=;不包括!-;-0 7 F7 L8=(D*B*B无酚酞碱度时的测定方法I上述二法$若加酚酞指示剂后溶液不显色$可直接加甲基橙或甲基红G亚甲基蓝指示剂$用硫酸标准7-P Q,C)R#:S S,溶液滴定!记录耗酸体积#$%&#()*+,-./0/1碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度$2 3+酚和全碱度$2 3+全按式$4%5+6式$4%+计算7$2 3+酚89%&#()*:%$%&#()*+:%5;$4%5+?$2 3+全89%&#()*:#$%&#()*+:%5;$4%+?式中79%&#()*标准溶液浓度!;A%$%&#()*+6#$%&#()*+

45、两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积!;,注%碱度的基本单元采用)B6%&#C)#BD6 C)BD,#碱度单位毫克当量&升$;E F&+和毫摩尔&升$;+的关系为7%;E F&8%;,-G硬度的测定$H I J-滴定法+-G/K概要在L 为%5/5 M5/%的被测溶液中!用铬黑N作指示剂!以乙二胺四乙酸二钠盐$简称O 3 N 4+标准溶液滴定至蓝色为终点!根据消耗O 3 N 4标准溶液的体积!即可计算出水中硬度的含量,-G/P试剂及配制-G/P/K 9%&#O 3 N 485/5*;标准溶液$配制方法见4%Q/#/%/%+,-G/P/P 9%&#O 3 N 485/5 5#;标准溶液$配制方法见4

46、%Q/#/D/%+,-G/P/0氨R氯化铵缓冲溶液7称取#5E氯化铵溶于S 5 5;除盐水中!加入%S 5;浓氨水$密度5/T 5E&;+以及S/5E乙二胺四乙酸镁二钠盐$简写为FU#VE W+!用除盐水稀释至%5 5 5;!混匀!取S 5/5 5;!按4T/D/#$不加缓冲溶液+测定其硬度!根据测定结果!往其余T S 5;缓冲溶液中!加所需O 3 N 4标准溶液!以抵消其硬度,注7测定前对所用FU#VE W必须进行鉴定!以免对分析结果产生误差,鉴定方法7取一定量的FU#VE W溶于高纯水中!按硬度测定法测定其VE#X或O 3 N 4是否有过剩量!根据分析结果精确地加入O 3 N 4或VE#X

47、!使溶液中O 3 N 4和VE#X均无过剩量,如无FU#VE W或FU#VE W的质量不符合要求!可用*/Y%ZEO 3 N 4二钠盐和D/%#5EVE()*Y#)来代替S/5EFU#VE W!配制好的缓冲溶液!按上述手续进行鉴定!并使O 3 N 4和VE#X均无过剩量,-G/P/1硼砂缓冲溶液7称取硼砂$FU#*)Y%5#)+*5E溶于Q 5;高纯水中!加入氢氧化钠%5E!溶解后用高纯水稀释至%5 5 5;混匀!取S 5/5 5;!加5/%;盐酸溶液*5;!然后按4T/D/#测定其硬度!并按上法往其余T S 5;缓冲溶液加入所需O 3 N 4标准溶液!以抵消其硬度,-G/P/5/S 铬黑N指

48、示剂7称取5/SE铬黑N$C#5%#)YFD(FU+与*/SE盐酸羟胺!在研钵中磨匀!混合后溶于%5 5;T S 乙醇中!将此溶液转入棕色瓶中备用,-G/0测定方法-G/0/K水样硬度大于5/S;的测定,按表4T的规定取适量透明水样注于#S 5;锥形瓶中!用除盐水稀释至%5 5;,表4T不同硬度取水样体积水样硬度!;需取水样体积!;5/S _S/5%5 5S/5 _%5/5S 5%5/5 _#5/5#S加入S;氨R氯化铵缓冲溶液和#滴5/S 铬黑N指示剂!在不断摇动下!用9%&#O 3 N 485/5#55;D%a K b c P d d K标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点!记录#$

49、%标准溶液所消耗的体积&硬度()#*的含量按式(%+,*计算-)#./+0,#$%1&+0,#$%&21+34556 7 0 8(%+,*99999999或)#./+0,#$%1&+0,#$%&21+3:;56 7 0 8(%+4*99999999式中-/+0,#$%标准溶液浓度!56 7 0 8=&+0,#$%滴定时所耗#$%标准溶液的体积!58=&2?A B水样硬度在3 3 3+C3 D556 7 0 8的测定取+3 358透明水样注于,D 358锥形瓶中!加458氨E氯化铵缓冲溶液(或+58硼砂缓冲溶液*及,滴3 D F铬黑$指示剂!在不断摇动下!用/+0,#$%.3 3 3+356 7

50、 0 8标准溶液滴定至蓝色即为终点!记录上述标准溶液所消耗的体积硬度()#*的含量计算按式(%+4*?G测定水样时注意事项?G H若水样的酸性或碱性较高时!应先用3 +56 7 0 8氢氧化钠溶液或3 +56 7 0 8盐酸中和后再加缓冲溶液!水样才能维持I J(+3 K3 +*?G B对碳酸盐硬度较高的水样!在加入缓冲溶液前!应先稀释或先加入所需#$%标准溶液量的L 3 FCM 3 F(计入所消耗的体积内*!否则有可能析出碳酸盐沉淀!使滴定终点拖长?G A冬季水温较低时!络合反应速度较慢!容易造成滴定过量而产生误差因此!当温度较低时!应将水样预先加温至4 3 CN 3 O后进行测定?G G如