改进茶叶粗纤维测定方法_兼论国际标准方法.pdf

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1、中国茶叶加工1”5,(3)改进茶叶粗纤维测定方法兼论国际标准方法钟萝周卫龙(国内贸易部杭州茶叶研究所31。09)众所周知,粗纤维是茶叶老嫩度的重要标志,与红茶、绿茶品质具有明显的负相关。早在197 了年,国际标准化组织农业食品技术委员会茶叶分委员会(即1 50/TC34/SCS)颁布 的第一项茶叶产品标 准1 50372 0,1977红茶规格,已规定了粗纤维最高限量指标,并以附录形式颁布茶叶粗纤维测定方法。1981年150颁布的通用标准1505498:1981(食品中粗纤维测定方法,亦适用于茶叶。两项国标标准的原理,测定步骤基本一致。世界茶叶主要产销国家中,多数采用1505495作为国家标准,

2、我国的G B8310一87茶粗纤维测定和Z BXS。1 1一8 6出口茶叶粗纤维测定采用1 5037 20附录。然而实践中,各国对该方法的精密度表示失望。1984年SCS要求各国对该项标准方法进一步试验改进。几年来,中、英两国分别提交了不少研究与试验报告,并于S CS第1 5次会议期间(1”2),共同拟订了一份改进方法,经国际环试验证,该方法有效地提高了精密度,已被TC3 4接受,作为一项茶叶粗纤维新的测定方法国际标准草案,征询各国意见。一、现行茶叶粗纤维侧定标准方法的弊端一项合格的化学测定标准方法,要求准确、精密。即重复性精密度(s r)和再现性精收稿日期:19 95一心4一2 0密度(SR

3、)都要好。英国曾组织三个实验室对 1 503720附录方法进行精密度试验(1986)。用六只红碎茶试样,按 1 5015 了2一8叫已知千物质含量的磨碎试样制备规定处理,设统一 由组织者处理和各实验室自行处理两种。各项处理重复测定三次。试验表明该测定方法的再现性不佳,测定误差不仅来自测定方法中的操作步骤,】与试样处理亦有关。为了进一步探讨该标准方法的精密度和对各种茶类的适用性,我们亦组织了一次国内环试(1989)。一选用六种出口茶样,按1 501572规定方法统一磨碎处理,分发四个实验室,每只样重复测定三次。表i所示结果,该法S,为0.1730.295,S:为0.2 92o浮98。表明该方法需

4、要严格规范测定步骤的操作技术,或者改进测定方法,方能获得较满意的精密度。试验还表明茶类与测定效果关系不大。在上述国内试验基础上,19 91年SCS秘书处组织九个实验室,由肯尼亚茶叶研究基金会主持,进行一项1 505498测定茶叶粗纤维的国际环形试验。选用六只不同花色的红碎茶样。按15 01572处理试样,重复测定五次。试验数据经Dix on检验和Coehran检验-两个实验室和另一实验室的5号样数据偏离,被舍弃。表2所示七个实验室数据统计结果,S,为。,17 90.57 5,95.%置信水平的重复性中国茶叶加工1095,(s)33表1用Xs os 72。附录法侧定茶叶粗纤维国内环试结果分析样红

5、碎 茶花茶工夫红茶)。乌 龙 茶平均值(又)再现性:标准 差(SR)变异系数(C.V)重复性:标准差(Sr)变异系数(C.V)1 1.7 71 1.C512.6012741 3.2 012.570.3 5602920.7 3 50.56 80.7980.483.022.5 15.834.466.053.8 20。2 4 00.29 50.2 1 30.26 60.17 30,2 502.3 52.241.692091.9 9注:试验由国内贸易部杭州茶叶研究所、中国农科院茶叶研究所、浙江农业 大学茶学系、湖南农学院茶叶系参加。表21 5认4 P 8测定茶叶粗纤维国际环试结 果统计试样号1俪数s

6、r l.”I rS;”!漏i-17!“5”6,“60“2。5“71。3 6 306”。792“”27“7”5 304 8 51。”,05783 7”32 8”9名o,03388。3 6 6“”179”5 0211 3 7,382”“3 2_“_二_”5 75!l6 1“王0 3”一_允 份 竺_.1.止 三老乙._Ir和I蕊最终值1.1 583.0 05区间(Ir),即该标准方法的重复性为1.1 58;键步骤着手,通过一系列试验进行。SR为0.9661.210,再现性区间(Ia),即该1.酸(碱)溶液浓度标准方法的再现性为3.005。表明该标准方法标准规定试样消煮用的硫酸溶液和氢氧尚有必要改进

7、。化钠溶液的浓度均为1.2 5%。此外,该方法使用的配洗石棉、乙醚等试验将两种溶液浓度分别 设1.0 0%、试荆,以及乙醚洗涤后烘干步骤,对操作者1。2 5%和1.5 0%三种,共六项处理,试验结健康与实验室安全的影响,都值得研究改进。果(见表3)表明酸(碱)溶液浓度增高测定值二、影响现行茶叶粗纤维洲定标准方法下降。因此,测定中不仅应准确配制酸(碱)精密度的分析溶液浓度,而且在消煮期间应保持溶液浓度我们从仪器、试剂以及易产生误差的关的稳定性。表3酸(碱)溶液浓度对粗纤维测定的影响一兰一:一声-一-一,一丝一。一兰-平均值标准差平均值标 准差硫酸溶液1.0 0%(W/V)1.25%(W/V)i,

8、5。%(W/V)14.0413.8 313.4 30.0 8660.0 6 0 30.1 3 8 01 0.741 0.7 11 0.3 80.108 20.0 7230.1069一!巨一氮载 化钠溶液1.0 0%(W/V)1.25%(W/V)1.5 0%(W/V)14.0613.7G1 3.3 30.0 8 080.1 0 390.195 01 1.0110.721 0.290.06350.07 5 10.1 0 2G注:每项处理重复侧定三次。中国茶叶加工199 5,(3)2.酸(碱)消煮时间标准规定酸(碱)消煮时,应在加热1分钟内煮沸,准确保持微沸30分钟。试验将酸(碱)消煮各设20、2

9、5、2 8、3 0、32、3 5、4 0分钟七种时间,共1 4项处理。表4所示,无论酸或碱消煮时间的长短与粗纤维测定结果均呈负相关。以3 0 分钟为对照,消煮时间差距 越大,测定值的相对误差亦越大。因而 严格控制加热至沸的时间和消煮时间是十分重要的测定环 节。表4消煮时间对粗纤维测 定的影响处处理理2。m;n 25min n n28min n n3 0m in n n32min n n35min n n4 0min n n酸酸消煮今今平均值%43.9 2 2 24 1.8B B B4 1.38 8 84 1.24 4 441.1 5 5 540.6 0 0 040.28 8 8相相相对误 差%

10、6.50 0 01.50 0 00.34 4 40 0 00.么2 2 2一1.55 5 52.33 3 3碱碱消煮峥*平均值%16.05 5 515.68 8 8155 4 4 41 5.5多多1 5.4 1 1 115.22 2 215.03 3 3相相相对误差%3.41 1 1103 3 30。71 1 10 0 00.1 3 3 3一1.93 3 3一2.84 4 4注:1二指试样加1.2 沙%硫酸溶液消煮后,过滤、洗涤、残渣洪千、称量、灰化、称量、计算。*.指试样加1.2 5%氢氧化钠溶液消煮后,过滤、洗涤、残渣烘干、称量、灰化、称量、计 算。2.各项处理 重复测定三次3.酸消煮液过

11、滤方法重复性更佳。但是,实践中两 法均有不足之试验选用六只茶样,对比国际标准和 国处,例如国标用的尼龙布吸滤器,其效果与家标准两种过滤方法,每项处理重复测定五尼 龙布蒙紧的程度有关,制备技术不一往往次,结果(见表5)。经t检验,六只样t造成过滤效果的差异,甚至难以完成吸滤步t(0。5,。)=2306,两法差异不显著,从标准差骤。而 国际标准用滤 纸抽滤,虽然简单,但和变异系数看,国际标准方法分别为Q.17 13残渣从滤纸上转移至原烧杯过程中,容易带0.3 6 9 5、o0 1 32。.0398,国家标准方法为入少量破碎滤纸片屑,影响测定值。0。06780。1807、O。0070O。016 1,

12、后者的表s酸消煮液过滋方式对粗纤维测定影响滤纸过滤(150:。)尼龙布吸浦(GB。)t检验平均值(%)标准差变异系数平均值(%)标准 差变异 系数t(0.0 5一。)=2.306自呼中吧 几,山1一一了九匕九n 0U片I几匕3OUOU708内匕,1dl0.33070.24170.252 60.36950.1 7130.么 1900.0 3980.025 00.014 80.0 39 20.02000.0 1 3 20.13900.11 1 10,13750.0 6780.123 20.18 0 70.0 1 6 1心.0 1150.0 0810.00700.014 30.0110t二二.0 6

13、t二0.2 52t二0.389t=1.67t二0.424t=1.3 41占5,曰巾J7月八舀伪汽01.4.合58gt了O8沌O.上,注:每项处理重复测定五次。综合上述两 法的优点;国际标准法中用尼龙布代替滤纸抽滤,则既快又简便、准确。当然,不同孔径的尼龙布的过滤效果不一样,以滤纸为对照,比较不同孔径尼龙布对过滤的效果,结果表明,选用最紧密的尼龙布,即50“m孔径(相当300目)的尼龙布最合适,孔径越大,误差越大,尤其对于内含物较丰富的绿茶影响更大。4。碱消煮液过滤方法国际标准和国家标准都规定碱消煮液用石棉柑锅过滤。石棉增涡制备质量是造成粗纤维测定误差的主要来源之 一。石棉层过厚中国茶叶加工19

14、95,(3)或太紧密,过滤速度缓慢,消煮液随着温度下降,溶解度降低,部份可溶物凝留在残渣中,使测定值偏高;当石棉层过薄或不致密,常出现细微空 洞而漏液,使测定值偏低。用玻质砂芯柑涡(10 0160“m)与石棉增涡比较试验。选用红茶、绿茶各一只样,重复测定三次,结果表明,玻质砂芯漏斗能获得与石棉增锅相同的测定值,又可以省去石棉柑祸制备。此外,有机溶剂洗涤、烘干、称量、灰化等步骤,若试剂符合标准要求,仪器经计量鉴定合格,操作者按标准规定执行,通常不易产生较大的误差。为了操作安全和操作者健康,用丙酮取代乙醚,可以获得同样的测定值。三、介绍一 项新的粗纤维侧定方法。SCS第1 5次会议上,中、英两国代

15、表共拟的新方法,虽然没有改变原标准方法的基本原理,却针对原方法中最易产生误差的消煮、过滤及残渣转移等步骤,提出新的技术,使方法的精密度令人满意。该方法由S CS组织,肯尼亚主持的国际环试(1994)中得到验证。该项环试由九个实验室参加,选用五只粗纤维含量差异较大的茶样(分别为9.4 4%、9。78%、1 8.75%、23.01%和28.69%)。重复测定三次。试验结果氏为0.1 4 76。.4 67 6,S,0.55 411.2334。据此,S Cs已接受该法为新的茶叶粗纤维测定国际标准草案。现将该方法主要测定步骤简介如下。1。试样制备试样用附1力 以们 以孔径筛的磨碎机磨碎,按1 50157

16、2规定测定磨碎试样的干物率。2。一步骤:(1)称取2一39制备样(精 确至0.00 1g),置于IL锥形烧瓶中,(2)室温下 量取20 0ml硫酸 工 作液(12.59/L)并加热至沸,倒入锥形烧瓶中。再加23滴正辛醇,连接冷凝装置,加热,在2分钟内至沸。继续准确煮沸3 0分钟。不时转动烧瓶,以去除粘附在瓶壁上的试样颗粒。(3)将酸消煮液倒入内铺1 2。5cm湿滤纸或5。协m尼龙布 的布氏漏斗中,缓缓抽气减压过滤,并用2x5 0ml沸蒸 馏水洗涤残渣,1 0分钟内完成。(4)在室温下量取2 0Oml氢氧化钠工作液(1 2.59/L),加热至沸。用该沸氢氧化钠液将滤纸或尼龙布上的残渣全部洗入原烧

17、瓶内,加23滴正辛醇。连接冷凝装置、加热,与酸消煮同样操作,准确煮沸3。分钟。(5)将碱消煮液连同残渣倒入连接抽滤瓶的玻质砂 芯柑祸(10016。协m)中,缓缓抽气减压过滤,用5 0ml左右沸蒸馏水洗涤残渣,再用1%盐酸洗涤一次,然后用沸蒸馏水洗涤数次,最后用乙醇洗涤二次,丙酮洗涤三次。(6)将增祸连同残渣置于10 3士2干燥箱内,加热2小时,于干燥器中冷却、称量(精确至0.00 19),再加热一小时,冷却、称量,如此重复操作,直至两次称量之差不超过0.001 9,记录质量(M:)。(7)将柑竭连同残渣置于55 0士1 0的高温电炉中,加热不少于l小时,于干燥器内冷却,称量(精确至0.0019)记录质量(M:)。3.结果表示粗纤维含量以干态质量百分率表示粗纤维h a丛招鱼、1。孟丫二O式中:M。试样干重,g。以两次测定的算术平均值报告结果。参考文献(略)