水热法与溶剂热法学习教案.pptx
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1、会计学1水热法与溶剂水热法与溶剂(rngj)热法热法第一页,共48页。21.11.1水热合成方法水热合成方法(fngf(fngf)的的发展发展uu 最最早早采采用用水水热热法法制制备备材材料料的的是是18451845年年K.F.K.F.EschafhautlEschafhautl以以硅硅酸酸为为原原料在水热条件下制备石英晶体料在水热条件下制备石英晶体 ;uu 一一些些地地质质学学家家采采用用水水热热法法制制备备得得到到了了许许多多矿矿物物,到到19001900年年已已制制备备出约出约8080种矿物,其中经鉴定确定有石英,长石,硅灰石等种矿物,其中经鉴定确定有石英,长石,硅灰石等 ;uu 190
2、01900年年以以后后,G.W.G.W.MoreyMorey和和他他的的同同事事在在华华盛盛顿顿地地球球物物理理实实验验室室开开始始进进行行相相平平衡衡研研究究,建建立立了了水水热热合合成成理理论论(lln)(lln),并并研研究究了了众众多多矿物系统。矿物系统。第2页/共48页第二页,共48页。31.21.2溶剂热合成方法溶剂热合成方法(fngf(fngf)的发展的发展uu19851985年,年,BindyBindy首次在首次在“Nature”“Nature”杂志上发表文章报道了高压釜中杂志上发表文章报道了高压釜中利用非水溶剂利用非水溶剂(rngj)(rngj)合成沸石的方法,拉开了溶剂合成
3、沸石的方法,拉开了溶剂(rngj)(rngj)热合热合成的序幕。成的序幕。uu到目前为止,溶剂到目前为止,溶剂(rngj)(rngj)热合成法已得到很快的发展,并在纳热合成法已得到很快的发展,并在纳米材料制备中具有越来越重要的作用。米材料制备中具有越来越重要的作用。第3页/共48页第三页,共48页。4第4页/共48页第四页,共48页。52.1水热与溶剂热合成方法(fngf)的概念水水热热法法(Hydrothermal Synthesis),是是指指在在特特制制的的密密闭闭反反应应器器(高高压压釜釜)中中,采采用用水水溶溶液液作作为为反反应应体体系系,通通过过对对反反应应体体系系加加热热、加加压
4、压(或或自自生生蒸蒸气气压压),创创造造一一个个相相对对(xingdu)高高温温、高高压压的的反反应应环环境境,使使得得通通常常难难溶溶或或不不溶溶的的物物质质溶溶解解,并并且且重重结结晶晶而而进进行行无无机机合合成成与与材材料料处处理理的的一种有效方法。一种有效方法。第5页/共48页第五页,共48页。6在水热条件下,水既作为溶剂又作为矿化剂,在液态或气态还是传递压力的媒介,同时由于在高压下绝大多数反应(fnyng)物均能部分溶解于水,从而促使反应(fnyng)在液相或气相中进行。水热法近年来已广泛应用于纳米材料的合成,与其它粉体制备方法相比,水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好,避免了因高温
5、煅烧或者球磨等后处理引起的杂质和结构缺陷。第6页/共48页第六页,共48页。7但是水热法也有严重的局限性,最明显的一个缺点就是,该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备,而对其他一些(yxi)对水敏感的化合物如III-V族半导体,新型磷(或砷)酸盐分子筛骨架结构材料的制备就不适用了。正是在这种背景下,溶剂热技术就应运而生。第7页/共48页第七页,共48页。8溶溶剂剂热热法法(Solvothermal Synthesis),将将水水热热法法中中的的水水换换成成有有机机溶溶剂剂或或非非水水溶溶媒媒(例例如如:有有机机胺胺、醇醇、氨氨、四四氯氯化化碳碳或或苯苯等等),采采用用类类似似于于
6、水水热热法法的的原原理理,以以制制备备在在水水溶溶液液中中无无法法长长成成(chn chn),易易氧氧化化、易水解或对水敏感的材料。易水解或对水敏感的材料。第8页/共48页第八页,共48页。9并非所有晶体都适合在水热环境生长。判明适合采用水热法的一般原则是:结晶物质各组分的一致性溶解(rngji)(在不同的温度压力下不会发生过大的改变);结晶物质足够高的溶解(rngji)度(可溶);溶解(rngji)度的温度系数有足够大的绝对值(溶解(rngji)度随温度变化明显);中间产物通过改变温度较容易分解(降温时杂质少)。第9页/共48页第九页,共48页。10水热生长(shngzhng)体系中的晶粒形
7、成可分为三种类型:“均匀溶液均匀溶液(rngy)(rngy)饱和析饱和析出出”机制机制“溶解溶解-结晶结晶(jijng)”(jijng)”机制机制“原位结晶原位结晶”机制机制2.22.2反应机理反应机理第10页/共48页第十页,共48页。112.2.1 2.2.1 反应机理反应机理-“-“均匀均匀(jnyn)(jnyn)溶液饱和析出溶液饱和析出”水热反应温度和体系(tx)压力的升高溶解度降低(jingd)并达到饱和结晶第11页/共48页第十一页,共48页。122.2.2 2.2.2 反应机理反应机理(j l(j l)-“)-“溶解溶解-结晶结晶”前驱(qinq)物微粒溶解成核结晶(jijng)
8、第12页/共48页第十二页,共48页。132.2.3 2.2.3 反应反应(f(f nyng)nyng)机理机理-“-“原位结晶原位结晶”前驱(qinq)物脱去羟基或脱水原子(yunz)原位重排结晶态结晶态第13页/共48页第十三页,共48页。142.32.3水热与溶剂水热与溶剂(rngj)(rngj)热合成方法的适用范围热合成方法的适用范围制备超细(纳米)粉末制备(zhbi)薄膜合成新材料(cilio)、新结构和亚稳相低温生长单晶第14页/共48页第十四页,共48页。152.4水热与溶剂(rngj)热合成存在的问题l无法观察晶体生长和材料合成的过程,不直观。无法观察晶体生长和材料合成的过程,
9、不直观。l设设备备要要求求高高耐耐高高温温高高压压的的钢钢材材,耐耐腐腐蚀蚀的的内内衬衬、技术难度大温压控制严格技术难度大温压控制严格(yng)、成本高。、成本高。l安安全全性性差差,加加热热时时密密闭闭反反应应釜釜中中流流体体体体积积膨膨胀胀,能够产生极大的压强,存在极大的安全隐患。能够产生极大的压强,存在极大的安全隐患。第15页/共48页第十五页,共48页。16第16页/共48页第十六页,共48页。17水热与溶剂热合成水热与溶剂热合成(hchng)的生产设备的生产设备高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成(hchng)的基本设备;高高压压容容器器一一般般用用特特种种(tzhng)(tzhng
10、)不不锈锈钢钢制制成成,釜釜内内衬衬有有化化学学惰惰性性材材料料,如如PtPt、AuAu等等贵贵金金属属和和聚聚四四氟氟乙乙烯烯等等耐耐酸酸碱碱材料。材料。第17页/共48页第十七页,共48页。18简易(jiny)高压反应釜实物图第18页/共48页第十八页,共48页。19水热与溶剂热合成的一般(ybn)工艺是:第19页/共48页第十九页,共48页。20(1)相似(xin s)相容原理(2)溶剂(rngj)化能和Born方程式水水热热与与溶溶剂剂热热合合成成(h h c ch h n ng g)的的介介质质选选择择第20页/共48页第二十页,共48页。21所所谓谓相相似似相相容容原原理理就就是是
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