污水厂水质分析化验规程学习教案.pptx

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1、会计学1污水厂水质分析污水厂水质分析(fnx)化验规程化验规程第一页，共77页。目目 录录n n序言序言n n一、仪器一、仪器(yq)(yq)的使用方法的使用方法n n二、水样采集方法及样品保存二、水样采集方法及样品保存n n三、分析方法和检测频次的控制三、分析方法和检测频次的控制n n四、水质重要指标分析方法四、水质重要指标分析方法n n五、化验室配置要求五、化验室配置要求n n六、污水处理厂化验室管理六、污水处理厂化验室管理n n七、化验室操作注意事项七、化验室操作注意事项第1页/共77页第二页，共77页。序序 言言n n污水厂运行人员需根据日常的水质检测结果，来判断整体处理污水厂运行人员

2、需根据日常的水质检测结果，来判断整体处理系统的运行效果及状况，并以此为依据进行处理系统的调控系统的运行效果及状况，并以此为依据进行处理系统的调控(dio kn(dio kn)，确保污水处理厂的良好运行。，确保污水处理厂的良好运行。n n处理过程必须有以下指标控制：处理过程必须有以下指标控制：SSSS、BOD5BOD5、CODCrCODCr、TNTN、NH3-NNH3-N、TPTP、溶解氧，、溶解氧，pHpH值，温度，流量（瞬时流量、累积值，温度，流量（瞬时流量、累积流量、每日平均流量），沉降试验数据，污泥停留时间等。通流量、每日平均流量），沉降试验数据，污泥停留时间等。通过指标的测量，可推测处

3、理阶段的处理效率及运行是否正常。过指标的测量，可推测处理阶段的处理效率及运行是否正常。同时要做好化验室化学药品的管理工作。同时要做好化验室化学药品的管理工作。第2页/共77页第三页，共77页。一、仪器一、仪器(yq)的使用方法的使用方法1 1、玻璃器皿的洗涤、玻璃器皿的洗涤 先先用用自自来来水水冲冲洗洗1-21-2遍遍除除去去灰灰尘尘后后，用用毛毛筛筛蘸蘸取取去去污污粉粉（热热肥肥皂皂液液或或洗洗涤涤剂剂）仔仔细细筛筛净净内内外外表表面面，尤尤其其注注意意容容器器磨磨砂砂部部分分。然然后后用用水水冲冲，边边筛筛洗洗至至看看不不出出有有肥肥皂皂液液时时，用用自自来来水水冲冲洗洗3-53-5次次，

4、再再用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗3 3次次。洗洗净净时时应应按按少少量量多多次次的的原原则则用用水水冲冲洗洗，每每次次充充分分振振荡荡后后倾倾倒倒干干净净。不不便便用用毛毛筛筛筛筛洗洗的的仪仪器器（容容量量瓶瓶、凯凯氏氏烧烧瓶瓶、移移液液管管、滴滴定定管管等等）可可根根据据污污垢垢的的性性质质选选择择不不同同的的洗洗涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。2 2、玻璃仪器的干燥、玻璃仪器的干燥(gnzo)(gnzo)和保存和保存干燥干燥(gnzo)(gnzo)：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。

5、保保存存：将将干干净净的的玻玻璃璃仪仪器器倒倒置置于于专专用用柜柜内内，柜柜的的隔隔板板上上衬衬垫垫清清洁洁滤滤纸纸，也也可可在在玻玻璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。第3页/共77页第四页，共77页。一、仪器的使用一、仪器的使用(shyng)方法方法3 3、干燥器的使用方法、干燥器的使用方法干干燥燥器器是是具具有有磨磨口口盖盖子子的的密密闭闭厚厚壁壁玻玻璃璃器器皿皿，常常用用以以保保存存(b(b ocn)ocn)坩坩埚埚、称称量量瓶瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。

6、干干燥燥器器底底部部盛盛放放干干燥燥剂剂，最最常常用用的的干干燥燥剂剂是是变变色色硅硅胶胶和和无无水水氯氯化化钙钙，其其上上搁搁置置洁洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。4 4、容量瓶的使用常识、容量瓶的使用常识 容容量量瓶瓶常常用用来来把把某某一一数数量量的的浓浓溶溶液液稀稀释释到到一一定定体体积积，或或将将一一定定量量的的固固体体物物质质配配成成一定体积的溶液。一定体积的溶液。试漏试漏 洗涤洗涤 转移转移 稀释稀释 摇匀摇匀 不不要要用用容容量量瓶瓶长长期期存存放放配配好好的的溶溶液液。配配好好的的溶溶液液如如果果需需要要长长期期存存放放，应应转转

7、移移到到干干净净的的磨磨口口试试剂剂瓶瓶中中。容容量量瓶瓶长长期期不不用用时时，应应该该洗洗净净，把把塞塞子子用用纸纸垫垫上上，以以防防时间久后，塞子打不开。时间久后，塞子打不开。第4页/共77页第五页，共77页。一、仪器一、仪器(yq)的使用方法的使用方法5 5、滴定管的使用常识、滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性

8、溶液。与胶管起作用酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如的溶液（如KmnO4KmnO4、I2I2、AgNO3AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。液，可以采用茶色（棕色）滴定管。用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次在管口上。这样，下次(xi c)(xi c)使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管长期不用时，使用前可不必再用洗液清洗。酸

9、式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。拔下，蘸些滑石粉保存。第5页/共77页第六页，共77页。一、仪器的使用一、仪器的使用(shyng)方法方法6 6、移液管和吸量管的使用常识（通称吸管）、移液管和吸量管的使用常识（通称吸管）移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下部部(xi b)(xi b)均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起

10、误差。管均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为2020）下移出的体积。吸量管）下移出的体积。吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体。转移不同体积的液体。吸管洗涤吸管洗涤 吸取溶液吸取溶液 调节液面调节液面 放出溶液放出溶液 为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所

11、需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。不是放出多少体积就吸取多少体积。第6页/共77页第七页，共77页。二、水样采集及样品二、水样采集及样品(yngpn)保存保存 2.1 2.1 水样的采集水样的采集水样的采集水样的采集（1 1）水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。）水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。）水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。）水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检检检检验验验验方方方方法法法法：往往往往洗洗洗洗净净净净的的的的采采采采样样样样器器器器中中中中注注注注满满满满纯纯纯纯水水水水，经经经经放放放放置置置置2424小小小小时时

12、时时后后后后，将将将将纯纯纯纯水水水水作作作作为为为为水水水水样样样样进进进进 行行行行检检检检测测测测，若若若若有有有有待待待待测测测测物物物物质质质质检检检检出出出出时时时时，容容容容器器器器应应应应重重重重新新新新洗洗洗洗涤涤涤涤(x(x d)d)。采采采采样样样样时时时时，先先先先用用用用采采采采样样样样点点点点的的的的水水水水冲冲冲冲洗洗洗洗容容容容器器器器2-32-3次次次次，然然然然后后后后装装装装入入入入水水水水样样样样，并并并并按按按按要要要要求求求求加加加加入入入入相相相相应应应应的的的的固固固固定定定定剂剂剂剂。每每每每日日日日水水水水样样样样必必必必须须须须即即即即时时

13、时时分分分分析析析析，需需需需要要要要存存存存放放放放的的的的须须须须按按按按不不不不同同同同分分分分析析析析项项项项目目目目，加加加加入入入入一一一一定定定定的的的的保保保保存存存存剂剂剂剂，并并并并于于于于特特特特定定定定的的的的地地地地方方方方、特特特特定定定定的的的的温温温温度度度度下下下下进进进进行行行行保保保保存存存存。除除除除每每每每日日日日分分分分析析析析所所所所需需需需的的的的水水水水样样样样外外外外，其其其其余余余余水水水水样样样样必必必必须须须须作作作作封封封封存存存存，以以以以备备备备分分分分析析析析出出出出现现现现问问问问题题题题时时时时，重重重重新操作时使用。新操作

14、时使用。新操作时使用。新操作时使用。（2 2）采样点）采样点）采样点）采样点 氧氧氧氧化化化化沟沟沟沟沉沉沉沉降降降降比比比比在在在在曝曝曝曝气气气气转转转转刷刷刷刷后后后后，溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧在在在在曝曝曝曝气气气气前前前前后后后后取取取取、进进进进水水水水在在在在细细细细格格格格栅栅栅栅前前前前，出水在出水口。出水在出水口。出水在出水口。出水在出水口。第7页/共77页第八页，共77页。二、水样采集二、水样采集(cij)及样品保存及样品保存（3 3）采样容器）采样容器 无无机机物物：多多采采用用由由聚聚乙乙烯烯、氟氟塑塑料料和和碳碳酸酸脂脂制制成成的的容容器器。常常用用的的高高密密度度

15、聚聚乙乙烯，适合于水中二氧化硅钠、总碱度、氯化物、比电导率、烯，适合于水中二氧化硅钠、总碱度、氯化物、比电导率、pHpH和硬度的分析。和硬度的分析。光光敏敏物物质质：可可使使用用棕棕色色玻玻璃璃瓶瓶。不不锈锈钢钢可可用用于于高高温温或或高高压压的的样样品品，或或用用于于微微量有机物的样品。量有机物的样品。有机物和生物有机物和生物(shngw)(shngw)：玻璃瓶。：玻璃瓶。放射性核素和含属于玻璃元素水样：塑料容器。放射性核素和含属于玻璃元素水样：塑料容器。第8页/共77页第九页，共77页。二、水样采集及样品二、水样采集及样品(yngpn)保存保存2.22.2、水样的保存、水样的保存 1 1、

16、废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量、废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品，按地表水和污水检测技术规范样的变化。不能及时分析的样品，按地表水和污水检测技术规范（HJ/T91-2002HJ/T91-2002）保存，见表）保存，见表1-11-1所示。所示。2 2、样品管理：对

17、采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子样品管理：对采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候(qhu)(qhu)条件等）条件等）3 3、采样时应注意下述危险：、采样时应注意下述危险：污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险缺氧引起的窒息危险缺氧引起的窒息危险致病生物引起的染病危险致病生物引起的染病危险 说明：说明：本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器

18、采样前必须充分清本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器采样前必须充分清洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样第9页/共77页第十页，共77页。二、水样采集二、水样采集(cij)及样品保存及样品保存第10页/共77页第十一页，共77页。三、分析方法和检测频次三、分析方法和检测频次(pn c)的控制的控制3.1 3.1 分析方法分析方法 1 1、选择分析方法的原则、选择分析方法的原则 (1)(1)首先选用国家标准

19、分析方法，统一分析方法或行业标准方法。首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。(2)(2)当当实实验验室室不不具具备备使使用用标标准准分分析析方方法法时时，也也可可采采用用原原国国家家环环境境保保护护局局监监督督管理司环监管理司环监19940171994017号文和环监号文和环监19951995号文公布的方法体系。号文公布的方法体系。(3)(3)在在某某些些项项目目的的检检测测中中，尚尚无无“标标准准”和和“统统一一”分分析析方方法法时时，可可采采用用ISOISO、美美国国EPAEPA和和日日本本JISJIS方方法法体体系系等等其其它它等等效效分分析析方方法法，但但应应经经过过验

20、验证证合合格格(hg)(hg)，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。（4 4）当当规规定定的的分分析析方方法法应应用用于于污污水水、底底质质和和污污泥泥样样品品分分析析时时，必必要要时时要要注注意意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。第11页/共77页第十二页，共77页。三、分析方法和检测三、分析方法和检测(jin c)频次的控制频次的控制3.2 3.2 化验室常规化验室常规(chnggu)(chnggu)指标类型和测定方法指标类型和测定方法第12页/共77页第十三页，共77页。三、分

21、析方法和检测频次三、分析方法和检测频次(pn c)的控制的控制3.3 3.3 检测频次规定检测频次规定 城城市市污污水水处处理理厂厂污污水水、污污泥泥处处理理正正常常运运行行(ynxng)(ynxng)检检测测的的项项目目与与周周期期，应应符符合合城城市市污水处理厂运行污水处理厂运行(ynxng)(ynxng)、维护及安全技术规程、维护及安全技术规程CJJ60-1994CJJ60-1994的要求，即下表的规定。的要求，即下表的规定。第13页/共77页第十四页，共77页。四、水质重要四、水质重要(zhngyo)指标分析方法（指标分析方法（pH）4.1 pH4.1 pH pHpH值值值值测测测测定

22、定定定是是是是水水水水化化化化学学学学中中中中最最最最重重重重要要要要、最最最最经经经经常常常常的的的的检检检检验验验验项项项项目目目目之之之之一一一一。定定定定义义义义为为为为水水水水中中中中氢氢氢氢离离离离子子子子活活活活度度度度的的的的负负负负对对对对数数数数，pH=pH=lgH+lgH+。水水水水体体体体的的的的pHpH值值值值受受受受水水水水温温温温的的的的影影影影响响响响，测测测测定定定定时时时时在在在在确确确确定定定定的的的的温温温温度度度度下下下下进进进进行行行行或或或或进进进进行行行行温温温温度校正。度校正。度校正。度校正。玻玻玻玻璃璃璃璃电电电电极极极极法法法法测测测测定定

23、定定pHpH值值值值基基基基本本本本上上上上不不不不受受受受水水水水体体体体的的的的颜颜颜颜色色色色、浊浊浊浊度度度度、胶胶胶胶体体体体物物物物质质质质、氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂和和和和还还还还原原原原剂剂剂剂以以以以及及及及高高高高含含含含盐盐盐盐量量量量的的的的干干干干扰扰扰扰。但但但但当当当当水水水水体体体体碱碱碱碱性性性性较较较较强强强强时时时时，pHpH在在在在1010以以以以上上上上，会会会会产产产产生生生生“钠钠钠钠差差差差”，使使使使pHpH计计计计读读读读数数数数偏偏偏偏低低低低。需需需需选选选选用用用用特特特特制制制制的的的的“低低低低钠钠钠钠差差差差”玻玻玻玻璃璃璃璃电电

24、电电极极极极，或或或或使使使使用用用用与与与与水水水水样样样样的的的的pHpH值值值值相相相相近近近近的的的的标标标标准准准准缓缓缓缓冲冲冲冲溶溶溶溶液液液液对对对对仪仪仪仪器器器器进进进进行行行行校校校校正正正正。同同同同时时时时许许许许多多多多(x(x du)pHdu)pH计计计计上上上上有有有有温温温温度度度度补补补补偿偿偿偿装装装装置置置置，以以以以便便便便校校校校正正正正温温温温度度度度差差差差异异异异，用用用用于于于于常常常常规规规规水样监测可准确和再现至水样监测可准确和再现至水样监测可准确和再现至水样监测可准确和再现至0.1pH0.1pH单位。单位。单位。单位。比色法受水体中各种

25、因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。第14页/共77页第十五页，共77页。四、水质四、水质(shu zh)重要指标分析方法（温度）重要指标分析方法（温度）4.2 4.2 水温水温 水水温温是是重重要要的的水水质质物物理理参参数数。水水中中可可溶溶性性气气体体和和盐盐类类的的溶溶解解度度、水水体体的的pHpH值值、微微生生物物活活动动以以及及水水体体的的自自净净能能力力等等，都都受

26、受到到温温度度的的影影响响，因因此此，水水温温与水的物理化学性质有着密切的关系。与水的物理化学性质有着密切的关系。水温是现场观测项目，分为水温是现场观测项目，分为表表层层(bi(bi ocng)ocng)水水温温观观测测：仪仪器器为为分分度度值值0.20.2，温温度度范范围围-6-6+40+40的的专专用用水水银银 温温度度计计。将将水水温温计计插插入入一一定定深深度度的的水水中中，放放置置5min5min后后，迅迅速速提提出出水水面面并并读读取取温度值。温度值。深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。第15页/共77页第十六页，共77页。四、水

27、质重要四、水质重要四、水质重要四、水质重要(zhngyo)(zhngyo)指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（COD)COD)4.3 4.3 4.3 4.3 化学需氧量化学需氧量化学需氧量化学需氧量CODcrCODcrCODcrCODcr CODcrCODcrCODcrCODcr（化化化化学学学学需需需需氧氧氧氧量量量量）：用用用用化化化化学学学学氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂氧氧氧氧化化化化水水水水中中中中有有有有机机机机物物物物时时时时所所所所消消消消耗耗耗耗的的的的氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂量，单位为量，单位为量，单位为量，单位为mg/Lmg/Lmg/Lmg/L。我厂测定。我

28、厂测定。我厂测定。我厂测定CODCODCODCOD一般采用的强氧化剂为重铬酸钾。一般采用的强氧化剂为重铬酸钾。一般采用的强氧化剂为重铬酸钾。一般采用的强氧化剂为重铬酸钾。4.3.1 COD4.3.1 COD4.3.1 COD4.3.1 COD（化学需氧量）（化学需氧量）（化学需氧量）（化学需氧量）重铬酸钾法重铬酸钾法重铬酸钾法重铬酸钾法（1 1 1 1）方方方方法法法法原原原原理理理理：在在在在强强强强酸酸酸酸性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中，用用用用一一一一定定定定量量量量的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾氧氧氧氧化化化化水水水水样样样样中中中中还还还还原原原原性性性性物物物物质质质质

29、，过过过过量量量量的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾以以以以试试试试亚亚亚亚铁铁铁铁灵灵灵灵作作作作指指指指示示示示剂剂剂剂，用用用用硫硫硫硫酸酸酸酸亚亚亚亚铁铁铁铁铵铵铵铵溶溶溶溶液液液液回回回回滴滴滴滴。根根根根据据据据硫硫硫硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。（2 2 2 2）适适适适用用用用范范范范围围围围：用用用用0.25mol/L0.25mol/L0.25mol/L0.25mol/L浓浓浓浓度度度度的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸

30、酸钾钾钾钾溶溶溶溶液液液液可可可可测测测测定定定定大大大大于于于于50mg/L50mg/L50mg/L50mg/L的的的的CODCODCODCOD值值值值，未未未未经经经经稀稀稀稀释释释释水水水水样样样样的的的的测测测测定定定定上上上上限限限限是是是是700mg/L700mg/L700mg/L700mg/L。用用用用0.025mol/L0.025mol/L0.025mol/L0.025mol/L浓浓浓浓度度度度的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾溶溶溶溶液液液液可测定可测定可测定可测定550mg/L550mg/L550mg/L550mg/L的的的的CODCODCODCOD值，但低于值，但低

31、于值，但低于值，但低于10mg/L10mg/L10mg/L10mg/L时测量时测量时测量时测量(cling)(cling)(cling)(cling)准确度较差。准确度较差。准确度较差。准确度较差。（3 3 3 3）仪器）仪器）仪器）仪器CODCODCODCOD恒温加热器（配套恒温加热管恒温加热器（配套恒温加热管恒温加热器（配套恒温加热管恒温加热器（配套恒温加热管12121212根）、电热恒温干燥箱根）、电热恒温干燥箱根）、电热恒温干燥箱根）、电热恒温干燥箱1000ml1000ml1000ml1000ml容量瓶、容量瓶、容量瓶、容量瓶、50ml50ml50ml50ml酸式滴定管、酸式滴定管、酸

32、式滴定管、酸式滴定管、250ml250ml250ml250ml锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶第16页/共77页第十七页，共77页。四、水质四、水质四、水质四、水质(shu(shu zh)zh)重要指标分析方法（重要指标分析方法（重要指标分析方法（重要指标分析方法（COD)COD)n n(4)(4)试剂试剂n n 重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞n n重铬酸钾标准溶液（重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在）：称取预先在12012

33、0烘干烘干2h2h的基准或的基准或优级纯重铬酸钾优级纯重铬酸钾12.258g12.258g溶于水中，移入溶于水中，移入1000ml1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。容量瓶，稀释至标线，摇匀。n n试亚铁灵指示剂：称取试亚铁灵指示剂：称取1.458g1.458g邻菲啰啉（邻菲啰啉（C12H8N2H20C12H8N2H20），），0.695g0.695g硫酸亚铁硫酸亚铁（FeSO47H2OFeSO47H2O）溶于水中，稀释至）溶于水中，稀释至100ml100ml，贮于棕色瓶内。，贮于棕色瓶内。n n硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L(NH4

34、)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取：称取39.5g39.5g硫酸亚铁铵溶于硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入水中，边搅拌边缓慢加入20ml20ml浓硫酸，冷却后移入浓硫酸，冷却后移入1000ml1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。n n标定方法：准确吸取标定方法：准确吸取10.00ml10.00ml重铬酸钾标准溶液于重铬酸钾标准溶液于500ml500ml锥形瓶中，加水稀释至锥形瓶中，加水稀释至110ml110ml左左右，缓慢加入右，缓慢加入30ml30ml浓硫酸，混匀。冷却

35、后，加入浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 3滴试亚铁灵指示剂（约滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml0.15ml），用），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。n n硫酸硫酸硫酸银溶液：于硫酸银溶液：于500ml500ml浓硫酸中加入浓硫酸中加入5g5g硫酸银，放置硫酸银，放置12d12d，不时摇动，不时摇动(yo(yo dng)dng)使其溶解。使其溶解。n n硫酸汞：结晶或粉末。硫酸汞：结晶或粉末。第17页/共77页第十八页，共77页。四、水质重要四、水质重要四、水质重要四、水质重要(zhngyo)(zhngy

36、o)指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（COD)COD)n n(5)(5)步骤步骤步骤步骤n n取取取取20.00ml20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至混合均匀的水样（或适量水样稀释至混合均匀的水样（或适量水样稀释至混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml20.00ml）置于恒温加热管中，准确加入）置于恒温加热管中，准确加入）置于恒温加热管中，准确加入）置于恒温加热管中，准确加入10.00ml10.00ml重铬酸钾标准溶重铬酸钾标准溶重铬酸钾标准溶重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入液，再缓慢加入液，再缓慢加入液，再缓慢加入30ml30ml硫酸硫酸硫酸硫酸-硫酸银

37、溶液，轻轻摇动恒温加热管使溶液混匀，连接磨口冷凝管，加热回流硫酸银溶液，轻轻摇动恒温加热管使溶液混匀，连接磨口冷凝管，加热回流硫酸银溶液，轻轻摇动恒温加热管使溶液混匀，连接磨口冷凝管，加热回流硫酸银溶液，轻轻摇动恒温加热管使溶液混匀，连接磨口冷凝管，加热回流2h2h（自开（自开（自开（自开始沸腾时计时）。始沸腾时计时）。始沸腾时计时）。始沸腾时计时）。n n注：注：注：注：对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/101/10的废水样和试剂，

38、于的废水样和试剂，于的废水样和试剂，于的废水样和试剂，于15mm150mm15mm150mm硬质玻璃硬质玻璃硬质玻璃硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当(shdng)(shdng)减少废水取样量，直到溶液不变绿减少废水取样量，直到溶液不变绿减少废水取样量，直到溶液不变绿减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于色为止，从而确定废水样分析

39、时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml5ml，如果化学需氧量很高，则，如果化学需氧量很高，则，如果化学需氧量很高，则，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。废水样应多次逐级稀释。废水样应多次逐级稀释。废水样应多次逐级稀释。n n废水中氯离子含量超过废水中氯离子含量超过废水中氯离子含量超过废水中氯离子含量超过30mg/L30mg/L时，应先把时，应先把时，应先把时，应先把0.4g0.4g硫酸汞加入恒温加热管中，再加硫酸汞加入恒温加热管中，再

40、加硫酸汞加入恒温加热管中，再加硫酸汞加入恒温加热管中，再加20.00ml20.00ml废水（或适量废水稀释废水（或适量废水稀释废水（或适量废水稀释废水（或适量废水稀释至至至至20.00ml20.00ml）、摇匀。以下操作同上。）、摇匀。以下操作同上。）、摇匀。以下操作同上。）、摇匀。以下操作同上。n n冷却后，将磨口冷凝管从恒温加热管上取下，再将恒温加热管中溶液全部转移至冷却后，将磨口冷凝管从恒温加热管上取下，再将恒温加热管中溶液全部转移至冷却后，将磨口冷凝管从恒温加热管上取下，再将恒温加热管中溶液全部转移至冷却后，将磨口冷凝管从恒温加热管上取下，再将恒温加热管中溶液全部转移至250ml250

41、ml锥形瓶中（用锥形瓶中（用锥形瓶中（用锥形瓶中（用90ml90ml蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏水少量多次冲洗管壁，至少水少量多次冲洗管壁，至少水少量多次冲洗管壁，至少水少量多次冲洗管壁，至少3 3次以上，使溶液全部转移至锥形瓶中），保证溶液总体积不得少于次以上，使溶液全部转移至锥形瓶中），保证溶液总体积不得少于次以上，使溶液全部转移至锥形瓶中），保证溶液总体积不得少于次以上，使溶液全部转移至锥形瓶中），保证溶液总体积不得少于140ml140ml，否则因，否则因，否则因，否则因酸度太大，滴定终点不明显。酸度太大，滴定终点不明显。酸度太大，滴定终点不明显。酸度太大，滴定终点不明显。n n溶液再度冷却后，加溶

42、液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。n n测定水样的同时，以测定水样的同时，以测定水样的同时，以测定水样的同时，以

43、20.00ml20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。量。量。量。第18页/共77页第十九页，共77页。四、水质四、水质四、水质四、水质(shu(shu zh)zh)重要指标分析方法（重要指标分析方法（重要指标分析方法（重要指标分析方法（COD)COD)n n(6)(6)计算式：计算式：n n 公式中：公式中：c c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓

44、度（硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/Lmol/L）；）；n n V0 V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mlml）；）；n n V1 V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mlml）；）；n n V V 水样的体积水样的体积(t(t j)j)（mlml）；）；n n 8 8 氧（氧（1/2O1/2O）摩尔质量（）摩尔质量（g/molg/mol）。）。第19页/共77页第二十页，共77页。四、水质重要四、水质重要四、水质重要四、水质重要(zhngyo)(zhngyo)指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（指标分

45、析方法（COD)COD)n n(7)(7)注意事项注意事项n n使用使用0.4g0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg40mg，如取用，如取用20.00ml20.00ml水样，即最高可络合水样，即最高可络合2000mg/L2000mg/L氯离子氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1=10:1。若出现少量氯化汞。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。沉淀，并不影响测定。n n水样取用体积可在水样取用体积可在10.0050.00ml10.0050.00ml范围之

46、间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，才可得到满范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，才可得到满意的结果。意的结果。n n对于化学需氧量小于对于化学需氧量小于50mg/L50mg/L的水样，应改用的水样，应改用0.0250mol/L0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L0.01mol/L硫硫酸亚铁铵标准溶液。酸亚铁铵标准溶液。n n水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/54/51/54/5为宜。为宜。n nCODCrCODCr的测定结果应保留三位有效数字。的测定结果

47、应保留三位有效数字。n n每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作方法亦可采用如下操作(cozu)(cozu)：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml10.00ml、0.2500mol/L0.2500mol/L重重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。n n用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。用手摸冷却水时不能有温感，

48、否则测定结果偏低。n n滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。第20页/共77页第二十一页，共77页。四、水质四、水质四、水质四、水质(shu(shu zh)zh)重要指标分析方法（重要指标分析方法（重要指标分析方法（重要指标分析方法（CODMn)CODMn)n n4.3.24.3.2高锰酸钾法高锰酸钾法 （CODMnCODMn）n n酸性法：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热酸性法：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余

49、的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。n n碱性碱性(ji(ji n xnn xn)法：在碱性法：在碱性(ji(ji n xnn xn)溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶

50、液滴定至微红色。余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。第21页/共77页第二十二页，共77页。四、水质重要四、水质重要四、水质重要四、水质重要(zhngyo)(zhngyo)指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（指标分析方法（BOD5)BOD5)4.4 BOD54.4 BOD5 BOD5BOD5（生生化化需需氧氧量量）：在在有有氧氧条条件件下下，好好氧氧微微生生物物氧氧化化分分解解单单位位体积水中有机物所消耗游离氧的数量体积水中有机物所消耗游离氧的数量 ，一般单位为，一般单位为mg/Lmg/L。4.4.1 BOD54.4.1 BOD5（生化需氧量）（生化需氧量）稀释接种稀释