现代仪器分析课程串讲学习教案.pptx

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1、现代仪器分析课程现代仪器分析课程(kchng)串讲串讲第一页，共17页。闭卷考试闭卷考试 实验课及出勤、与专业或学位论文相关的综述实验课及出勤、与专业或学位论文相关的综述与占与占5050分；期末书面闭卷考试占分；期末书面闭卷考试占 50 50分。分。综述要求：综述要求：30003000字以上；核心期刊字以上；核心期刊2020篇以上。篇以上。1212周交题目，周交题目，1818周上交周上交10091009室。室。考试时间考试时间(shjin)(shjin)商定。第商定。第1818周，周，6 6月月2222日，周日，周一，一，5-65-6节，地点另行通知见网址节，地点另行通知见网址（）或中心门外通

2、知。）或中心门外通知。第1页/共17页第二页，共17页。考试内容考试内容(nirng)和范围和范围 课堂授课和实验课的内容课堂授课和实验课的内容(nirng)。考试题型及试卷结构考试题型及试卷结构 选择题、填空题、简答题、选择题、填空题、简答题、论述题。论述题。第2页/共17页第三页，共17页。绪 论LOD、LOQWorking station and Software不确定不确定(qudng)度及构成度及构成检验与测试检验与测试纯品和标准物质纯品和标准物质添加回收率添加回收率第3页/共17页第四页，共17页。现代仪器分析主要方法现代仪器分析主要方法仪器分析测试过程中涉及的仪器分析测试过程中涉

3、及的共性问题共性问题化学一级反应化学一级反应(fnyng)动力动力学方程学方程现代仪器分析展望现代仪器分析展望第4页/共17页第五页，共17页。样品样品(yngpn)的术语的术语取样方法及注意的问题取样方法及注意的问题不同分析目的样品不同分析目的样品(yngpn)处理方法处理方法SPE处理样品处理样品(yngpn)的通常步骤的通常步骤样品样品(yngpn)制备的最终目的制备的最终目的SPME、GPC第二章 取样(qyng)与样品处理第5页/共17页第六页，共17页。光谱的三个基本过程光谱的三个基本过程AES、AAS和和AFE光谱分析的异光谱分析的异同同(ytng)点点连续光源原子吸收光谱仪（氙

4、灯）连续光源原子吸收光谱仪（氙灯）ICP-MS赛伯赛伯-罗马金公式罗马金公式生色团、助色团、红移、蓝移、摩生色团、助色团、红移、蓝移、摩尔吸光系数等重要的名词术语尔吸光系数等重要的名词术语第三章光谱分析(un p fn x)第6页/共17页第七页，共17页。AAS原子化系统原子化系统空心阴极灯、石墨管空心阴极灯、石墨管影响测定的干扰，影响测定的干扰，Zeaman校校正正标准标准(biozhn)加入法加入法红外吸收、拉曼散射光谱产生红外吸收、拉曼散射光谱产生的条件的条件傅立叶变换、指纹区等重要的傅立叶变换、指纹区等重要的名词概念名词概念NMR低温超导是如何实现的低温超导是如何实现的化学位移、化学

5、位移、TMS等名词术语等名词术语氢谱、碳谱的特点氢谱、碳谱的特点第7页/共17页第八页，共17页。质谱分析的特点和基本原理质谱分析的特点和基本原理 质谱仪的流程图。各部件的功用质谱仪的流程图。各部件的功用及操作注意事项及操作注意事项质谱分析的重要的名词术语质谱分析的重要的名词术语（SCAN、SIM、TIC等）等）质谱仪要求高度真空的理由及检质谱仪要求高度真空的理由及检漏原理漏原理质谱仪进样系统质谱仪进样系统(xtng)的种类、的种类、特点和要求特点和要求全氟三丁胺（全氟三丁胺（PFTBA）电子轰击离子源，化学电离源和电子轰击离子源，化学电离源和大气压化学电离源的原理、特点大气压化学电离源的原理

6、、特点和用途和用途第四章 质谱分析(fnx)第8页/共17页第九页，共17页。四极杆滤质器、离子阱质量分析四极杆滤质器、离子阱质量分析器的构造和原理器的构造和原理质谱法的用途（相对分子量；分质谱法的用途（相对分子量；分子式；分子结构）子式；分子结构）分子离子峰的条件分子离子峰的条件碎片裂解机理图碎片裂解机理图常见化合物的质谱图识别常见化合物的质谱图识别色谱色谱(s p)质谱联用仪的种类质谱联用仪的种类和特点和特点串联质谱（时间串联，串联质谱（时间串联，ITMS；空间串联空间串联,Q-Q-Q）质谱新技术（质谱新技术（DESI 等）等）第9页/共17页第十页，共17页。毛细管气相色谱法速率理论与填

7、毛细管气相色谱法速率理论与填充柱的不同之处充柱的不同之处气相色谱仪流程图。各主要部件气相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项的功用及操作注意事项气相色谱仪常用的检测器。性能气相色谱仪常用的检测器。性能(xngnng)、构造、基本原理和、构造、基本原理和使用注意事项。使用注意事项。分流（分流比）、吹扫、尾吹、分流（分流比）、吹扫、尾吹、程序升温、保留时间、分离度、程序升温、保留时间、分离度、分配系数、常见固定相分配系数、常见固定相第五章 色谱分析(s p fn x)第10页/共17页第十一页，共17页。溶剂效应、冷却效应、基质效应溶剂效应、冷却效应、基质效应高效液相色谱仪流程图。各主要高

8、效液相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作部件的功用及操作(cozu)注意注意事项事项往复式高压柱塞泵的工作原理往复式高压柱塞泵的工作原理反相液液分配色谱和正相液液分反相液液分配色谱和正相液液分配色谱配色谱常见的高效液相色谱柱的特点。常见的高效液相色谱柱的特点。常用的填料和品牌及使用注意事常用的填料和品牌及使用注意事项项液相色谱仪常用的检测器。性能、液相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项构造、基本原理和使用注意事项第11页/共17页第十二页，共17页。高效液相色谱仪的进样装置高效液相色谱仪的进样装置梯度洗脱等重要名词概念梯度洗脱等重要名词概念常用的流动相种类、性质常用的流动

9、相种类、性质(xngzh)和要求和要求离子色谱分析的基本原理和应用离子色谱分析的基本原理和应用抑制器的种类和原理抑制器的种类和原理检测器检测器倒峰倒峰-水水色谱分析新技术，包括保留时间色谱分析新技术，包括保留时间锁定技术、锁定技术、UPLC等等第12页/共17页第十三页，共17页。小小 测测 验（一）验（一）写出毛细管气相色谱仪柱箱温度写出毛细管气相色谱仪柱箱温度2阶程序升温实例，同时指出设置阶程序升温实例，同时指出设置时应注意时应注意(zh y)哪些事项？哪些事项？第13页/共17页第十四页，共17页。小小 测测 验（一）验（一）答案答案(d n)：实例：初始实例：初始100 （保（保持持1

10、min）,以以5 /min至第一至第一阶终温阶终温180 （保持（保持5min）；）；然后以然后以20/min升至第二阶终升至第二阶终温温260 （保持（保持2min）。整个）。整个分析时间周期分析时间周期28min。或。或100100(1min)180(1min)180(5min)260(5min)260(2min)(2min)5 5 /min/min2020/min/min第14页/共17页第十五页，共17页。或图示：或图示：第15页/共17页第十六页，共17页。注意事项：注意事项：1 初始温度适宜（考虑溶剂效应；初始温度适宜（考虑溶剂效应；固定相最低使用温度，组分的固定相最低使用温度，组分的性质）性质）2 各温度点的保持时间要适宜各温度点的保持时间要适宜3 各阶升温速率快慢要与分离各阶升温速率快慢要与分离(fnl)的组分相匹配的组分相匹配4 二阶终温与气化室和检测器温二阶终温与气化室和检测器温度的匹配度的匹配5 二阶终温要注意毛细管柱的固二阶终温要注意毛细管柱的固定相最高使用温度（程序升温定相最高使用温度（程序升温的）的）6 要考虑分析周期，包括柱长因要考虑分析周期，包括柱长因素素第16页/共17页第十七页，共17页。