电子显微技术.pptx

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1、会计学1电子显微技术电子显微技术(jsh)第一页，共175页。内内 容容 提提 要要显微镜的发展显微镜的发展1电子光学基础电子光学基础2 透射电子显微镜透射电子显微镜3扫描电子显微镜扫描电子显微镜4扫描隧道显微镜（扫描隧道显微镜（STM）和原子力显）和原子力显微镜微镜(AFM)15各种新型的显微镜是我们看到另一个美丽奇妙各种新型的显微镜是我们看到另一个美丽奇妙(qmio)的世界的窗口的世界的窗口第1页/共175页第二页，共175页。1.作为结构分析手段之一的电子显微镜具有高空间分辨率和能量作为结构分析手段之一的电子显微镜具有高空间分辨率和能量分辨率，已成为显微结构表征和微区成份分析不可缺少的工

2、具分辨率，已成为显微结构表征和微区成份分析不可缺少的工具(gngj)。2.电子显微镜在材料领域的广泛应用电子显微镜在材料领域的广泛应用,对于研究和开发新材料，对于研究和开发新材料，特别是纳米材料的开发具有非常重要的作用特别是纳米材料的开发具有非常重要的作用,可以说起到可以说起到“眼眼睛睛”和和“手手”的功能。的功能。3.电子显微镜是一种直接观察物体微细结构的有力工具电子显微镜是一种直接观察物体微细结构的有力工具(gngj)，被誉为，被誉为“科学之眼科学之眼”。4.现代电镜恰恰是能在原子、分子尺度上并可能在原位现代电镜恰恰是能在原子、分子尺度上并可能在原位(in situ)进行表征催化剂的一种有

3、效工具进行表征催化剂的一种有效工具(gngj)。5.迄今，人们仍在孜孜不倦地寻找纳米尺度上的迄今，人们仍在孜孜不倦地寻找纳米尺度上的“火眼金睛火眼金睛”。6.关于关于(guny)电镜作用的重要电镜作用的重要性：性：第2页/共175页第三页，共175页。第一代显微镜：光学第一代显微镜：光学(gungxu)显微镜，极限分辨率是显微镜，极限分辨率是200纳米。纳米。第二代显微镜：电子显微镜第二代显微镜：电子显微镜扫描扫描(somio)电子显微镜电子显微镜Scanning Electron Microscope（SEM），分辨率），分辨率6-10nm透射透射(tu sh)电子显微镜电子显微镜Trans

4、mission Electron Microscope（TEM），分辨率），分辨率 0.2nm远远场场显显微微镜镜第三代显微镜：扫描探针显微第三代显微镜：扫描探针显微镜（镜（Scanning Probe Microscope，SPM）Magnetic Force Microscopy（MFM）Scanning Tunneling Microscope（STM），分辨率达到），分辨率达到0.01纳米纳米Atomic Force Microscope（AFM）近近场场显显微微镜镜第一节 显微镜的发展显微镜的发展第3页/共175页第四页，共175页。光学光学(gungxu)显显微镜微镜n n16世纪

5、末，荷兰的眼镜(ynjng)商Zaccharias Janssen,第一台复合式显微镜，倍数太低第4页/共175页第五页，共175页。n nLeeuwenhoek磨制的单片显微镜的放大倍数(bish)将近300倍第5页/共175页第六页，共175页。高级高级(goj)显微镜显微镜n n1938年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射(tu sh)电子显微镜（TEM）n n1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜（SEM）n n至此，电子显微镜的分辨率达到纳米级 第6页/共175页第七页，共175页。n n1983年，

6、IBM公司苏黎世实验室的两位科学家Gerd Binnig和Heinrich Rohrer发明了扫描隧道(sudo)显微镜（STM）n n应用电子的“隧道(sudo)效应”这一原理，对导体或半导体进行观测第7页/共175页第八页，共175页。隧道效应：隧道效应：隧道效应：隧道效应：经典物理学认为，物体越过势垒，有一阈值能量；粒子能量小经典物理学认为，物体越过势垒，有一阈值能量；粒子能量小经典物理学认为，物体越过势垒，有一阈值能量；粒子能量小经典物理学认为，物体越过势垒，有一阈值能量；粒子能量小于此能量则不能越过，大于此能量则可以越过。例如骑自行于此能量则不能越过，大于此能量则可以越过。例如骑自行

7、于此能量则不能越过，大于此能量则可以越过。例如骑自行于此能量则不能越过，大于此能量则可以越过。例如骑自行车过小坡，先用力骑，如果坡很低，不蹬自行车也能靠惯性车过小坡，先用力骑，如果坡很低，不蹬自行车也能靠惯性车过小坡，先用力骑，如果坡很低，不蹬自行车也能靠惯性车过小坡，先用力骑，如果坡很低，不蹬自行车也能靠惯性过去。如果坡很高，不蹬自行车，车到一半过去。如果坡很高，不蹬自行车，车到一半过去。如果坡很高，不蹬自行车，车到一半过去。如果坡很高，不蹬自行车，车到一半(ybn)(ybn)(ybn)(ybn)就停住，就停住，就停住，就停住，然后退回去。然后退回去。然后退回去。然后退回去。量子力学则认为，

8、即使粒子能量小于阈值能量，很多粒子冲向量子力学则认为，即使粒子能量小于阈值能量，很多粒子冲向量子力学则认为，即使粒子能量小于阈值能量，很多粒子冲向量子力学则认为，即使粒子能量小于阈值能量，很多粒子冲向势垒，一部分粒子反弹，还会有一些粒子能过去，好像有一势垒，一部分粒子反弹，还会有一些粒子能过去，好像有一势垒，一部分粒子反弹，还会有一些粒子能过去，好像有一势垒，一部分粒子反弹，还会有一些粒子能过去，好像有一个隧道，故名隧道效应（个隧道，故名隧道效应（个隧道，故名隧道效应（个隧道，故名隧道效应（quantum tunnelingquantum tunnelingquantum tunnelingq

9、uantum tunneling）。可见，宏）。可见，宏）。可见，宏）。可见，宏观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽然在通常的观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽然在通常的观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽然在通常的观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽然在通常的情况下，隧道效应并不影响经典的宏观效应，因为隧穿几率情况下，隧道效应并不影响经典的宏观效应，因为隧穿几率情况下，隧道效应并不影响经典的宏观效应，因为隧穿几率情况下，隧道效应并不影响经典的宏观效应，因为隧穿几率极小，但在某些特丁的条件下宏观的隧道效应也会出现。极小，但在某些特丁的条件下宏观的隧道效应也会出现。极小

10、，但在某些特丁的条件下宏观的隧道效应也会出现。极小，但在某些特丁的条件下宏观的隧道效应也会出现。第8页/共175页第九页，共175页。n nSTM就是运用了“隧道效应(xioyng)”这一原理，如图：n n探针与样品之间的缝隙就相当于一个势垒，电子的隧道效应(xioyng)使其可以穿过这个缝隙，形成电流，并且电流对探针与样品之间的距离十分敏感，因此通过电流强度就可以知道到探针与样品之间的距离第9页/共175页第十页，共175页。n nSTM的原理是电子的“隧道效应(xioyng)”，所以只能测导体和部分半导体n n1985年，IBM公司的Binning和Stanford大学的Quate研发出了

11、原子力显微镜（AFM），弥补了STM的不足第10页/共175页第十一页，共175页。第二节第二节 电子光学电子光学(din(din z un xu)z un xu)基础基础 一一一一.光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性 分辨率分辨率分辨率分辨率 是指能清楚地辨认物体细节的本领，用所能区分是指能清楚地辨认物体细节的本领，用所能区分是指能清楚地辨认物体细节的本领，用所能区分是指能清楚地辨认物体细节的本领，用所能区分(qfn)(qfn)(qfn)(qfn)的两点间最小距离衡量表达为：的两点间最小距离衡量表达为：的两点间最小距离衡量表达为：的两点间最小距离衡量表达

12、为：可见光波长若取可见光波长若取500nm，那末分辨极限约为，那末分辨极限约为200nm有效放大有效放大倍数也就不高。倍数也就不高。0M的应用因此而受到限制。只有寻找波长更短的应用因此而受到限制。只有寻找波长更短的照明光才能使显微镜的分辨力得以的照明光才能使显微镜的分辨力得以(dy)提高。提高。第11页/共175页第十二页，共175页。n n二.电子波n n 电子具有波动性，它的有效(yuxio)波长在考虑到相对论的修正后为：加速加速(ji s)电压电压VB愈高，电子波波长愈高，电子波波长愈愈短。短。第12页/共175页第十三页，共175页。电镜的电子电镜的电子(dinz)源（电子源（电子(d

13、inz)枪）：采用发叉式枪）：采用发叉式W热阴极发射枪，热阴极发射枪，LaB6阴极电子阴极电子(dinz)枪及场发射枪，可形成高亮度微电子枪及场发射枪，可形成高亮度微电子(dinz)束。束。第13页/共175页第十四页，共175页。电子的微粒性与折射电子的微粒性与折射(zhsh)(zhsh)定律定律 1 1、2 2：电子射线：电子射线(shxin)(shxin)在两种介质的界面处的入射角及折射角在两种介质的界面处的入射角及折射角n1n1、n2n2：电子射线：电子射线(shxin)(shxin)在两种介质中的折射率在两种介质中的折射率v1v1、v2v2：电子射线：电子射线(shxin)(shxi

14、n)在两种介质中的运动速度在两种介质中的运动速度说明：在一定说明：在一定(ydng)的电场内，电子运动速度的平方根与折射率成的电场内，电子运动速度的平方根与折射率成正比正比电子射线的折射决定了它能在电场中聚焦，成为电子几何光学的基础电子射线的折射决定了它能在电场中聚焦，成为电子几何光学的基础第14页/共175页第十五页，共175页。图图 用蒙特卡罗方法计算用蒙特卡罗方法计算(j sun)得出的入射电子的散射轨迹得出的入射电子的散射轨迹1入射电子；2二次电子；3背反射电子；4俄歇电子；5X射线(shxin)；6阴极发光；7扩散云；Zmax入射电子的最大穿透深度；入射电子的入射角；返回表面的出射角

15、。三三.电子电子(dinz)与物质的相互作与物质的相互作用用第15页/共175页第十六页，共175页。pp电子散射电子散射电子散射电子散射 当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象，称为电子散射。变，这种

16、现象，称为电子散射。变，这种现象，称为电子散射。变，这种现象，称为电子散射。pp弹性散射弹性散射弹性散射弹性散射 如果在散射过程中，入射电子与样品原子核场作用，只如果在散射过程中，入射电子与样品原子核场作用，只如果在散射过程中，入射电子与样品原子核场作用，只如果在散射过程中，入射电子与样品原子核场作用，只改变方向，但其总动能基本上无变化改变方向，但其总动能基本上无变化改变方向，但其总动能基本上无变化改变方向，但其总动能基本上无变化(binhu)(binhu)(binhu)(binhu)，则这种散射成为弹，则这种散射成为弹，则这种散射成为弹，则这种散射成为弹性散射；因弹性散射可使电子束发生相位移

17、、干涉和散射，这些都性散射；因弹性散射可使电子束发生相位移、干涉和散射，这些都性散射；因弹性散射可使电子束发生相位移、干涉和散射，这些都性散射；因弹性散射可使电子束发生相位移、干涉和散射，这些都能构成电子像衬度；当样品较厚时，电子在样品中发生多重散射和能构成电子像衬度；当样品较厚时，电子在样品中发生多重散射和能构成电子像衬度；当样品较厚时，电子在样品中发生多重散射和能构成电子像衬度；当样品较厚时，电子在样品中发生多重散射和背散射电子。背散射电子。背散射电子。背散射电子。pp非弹性散射非弹性散射非弹性散射非弹性散射 如果在散射过程中，入射电子与样品原子核外电子相如果在散射过程中，入射电子与样品原

18、子核外电子相如果在散射过程中，入射电子与样品原子核外电子相如果在散射过程中，入射电子与样品原子核外电子相作用，入射电子方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散作用，入射电子方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散作用，入射电子方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散作用，入射电子方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散射。这时，样品原子遇到某种强度的激发，可能产生二次电子，而射。这时，样品原子遇到某种强度的激发，可能产生二次电子，而射。这时，样品原子遇到某种强度的激发，可能产生二次电子，而射。这时，样品原子遇到某种强度的激发，可能产生二次电子，而在去激过程中或者发射在去激过程中

19、或者发射在去激过程中或者发射在去激过程中或者发射x-x-x-x-射线，或者产生俄歇电子。射线，或者产生俄歇电子。射线，或者产生俄歇电子。射线，或者产生俄歇电子。pp 上面提到的一些效应，如二次电子发射。背散射电子出射、上面提到的一些效应，如二次电子发射。背散射电子出射、上面提到的一些效应，如二次电子发射。背散射电子出射、上面提到的一些效应，如二次电子发射。背散射电子出射、x-x-x-x-射线发射、俄歇电子、透过的能量损失电子的形成以及透过电子射线发射、俄歇电子、透过的能量损失电子的形成以及透过电子射线发射、俄歇电子、透过的能量损失电子的形成以及透过电子射线发射、俄歇电子、透过的能量损失电子的形

20、成以及透过电子束因弹性散射产生的相位移、干涉和散射，都是在电子显微术中用束因弹性散射产生的相位移、干涉和散射，都是在电子显微术中用束因弹性散射产生的相位移、干涉和散射，都是在电子显微术中用束因弹性散射产生的相位移、干涉和散射，都是在电子显微术中用来成像和作显微分析的基础。除此之外还有光发射、等离子体产生、来成像和作显微分析的基础。除此之外还有光发射、等离子体产生、来成像和作显微分析的基础。除此之外还有光发射、等离子体产生、来成像和作显微分析的基础。除此之外还有光发射、等离子体产生、外壳层离化等。外壳层离化等。外壳层离化等。外壳层离化等。第16页/共175页第十七页，共175页。第三节第三节第三

21、节第三节.透射透射透射透射(tu sh)(tu sh)电子显微镜电子显微镜电子显微镜电子显微镜 TEM TEMn n电子光学应用的最典型例子是TEM，它是观察和分析材料的形貌、组织(zzh)和结构的有效工具。n nTEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织(zzh)结构。第17页/共175页第十八页，共175页。PhilipsCM12透射电镜加速电压20、40、60、80、100、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度=25度CEISS902电镜加速电

22、压50、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度第18页/共175页第十九页，共175页。加速(jis)电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94JEM-2010透射电镜加速电压20、40、60、80、100、120KV晶格(jn)分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度EM420透射(tush)电子显微镜第19页/共175页第二十页，共175页。分分分分 辨辨辨辨 率：率：率：率：0.34nm0.34nm加速电压：加速电压：加速电压：加速电压：7575200KV200KV放大放大放大放大(fngd)(fngd)倍数：倍数：倍数：倍数：2

23、525万倍万倍万倍万倍日立H700电子显微镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94第20页/共175页第二十一页，共175页。4.3.1 4.3.1 结构结构结构结构(jigu)(jigu)n nTEM是高分辨本领、高M的电子光学仪器。n n由电子光学系统、电源系统、真空(zhnkng)系统n n 和操作控制系统组成。n n电子光学系统分为照明、成像及观察纪录、辅助系统。第21页/共175页第二十二页，共175页。第22页/共175页第二十三页，共175页。高压高压(goy)(goy)系统系统第23页/共175页第二十四页，共175页。真空真空(zhnkng)(

24、zhnkng)系系统统第24页/共175页第二十五页，共175页。控制系统控制系统(kn(kn zh x t zh x t n n)第25页/共175页第二十六页，共175页。观察和记录观察和记录(jl)(jl)系统系统第26页/共175页第二十七页，共175页。4.3.1.1 4.3.1.1 照明照明照明照明(zhomng)(zhomng)系统系统系统系统n n作用是提供光源（控制其作用是提供光源（控制其稳定度、照明强度和照稳定度、照明强度和照明孔径角）；选择照明明孔径角）；选择照明方式方式(fngsh)(fngsh)（明场或（明场或暗场成像）。暗场成像）。第27页/共175页第二十八页，共

25、175页。（1 1 1 1）阴极）阴极）阴极）阴极(ynj)(ynj)(ynj)(ynj)n n又称灯丝，一般由0.030.1mm钨丝作成(zuchng)V或Y形状。第28页/共175页第二十九页，共175页。（2 2 2 2）阳极）阳极）阳极）阳极(yngj)(yngj)(yngj)(yngj)n n加速从阴极发射(fsh)出的电子。n n为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压。-50200kV第29页/共175页第三十页，共175页。（3 3 3 3）控制）控制）控制）控制(kngzh)(kngzh)(kngzh)(kngzh)极极极极n n会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮

26、度。n n阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。n n电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品(yngpn)的能力。第30页/共175页第三十一页，共175页。(4)(4)(4)(4)聚光镜聚光镜聚光镜聚光镜n n由于电子之间的斥力(chl)和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍然过大。n n聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子会聚起来的作用。n n多为磁透镜，调节其电流控制照明亮度、照明孔径角和束斑大小。第31页/共175页第三十二页，共175页。阴极(ynj)控制(kngzh)极阳极(yngj)电子束聚光镜试样

27、第32页/共175页第三十三页，共175页。聚光镜聚光镜聚光镜聚光镜n n高性能TEM采用双n n聚光镜系统，提高n n照明(zhomng)效果。第33页/共175页第三十四页，共175页。4.3.1.2 4.3.1.2 成像系统成像系统成像系统成像系统(xt(xt ng)ng)n n物镜、中间镜和投影镜与样品室构成(guchng)，作用是安置样品、放大成像。n n（1）物镜n n成一次像。n n决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。第34页/共175页第三十五页，共175页。（1 1）物镜）物镜）物镜）物镜(wjng)(wjng)n n通常采用

28、强激磁，短焦距的物镜。n n放大倍数较高，一般为100300倍。n n目前(mqin)高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。第35页/共175页第三十六页，共175页。（2 2）中间）中间）中间）中间(zhngjin)(zhngjin)镜镜镜镜n n成二次像。n n弱激磁(jc)的长焦距变倍透镜，020倍可调。第36页/共175页第三十七页，共175页。（3 3）投影）投影）投影）投影(tuyng)(tuyng)镜镜镜镜n n短焦距强磁透镜，最后一级放大(fngd)像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大(fngd)成像。n n具有很大的场深和焦深。第37页/共175页第三十八页，共175页。成像系

29、统成像系统成像系统成像系统(xt(xt ng)ng)n n样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。n n物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变(gibin)中间镜的电流来调节电镜总M。n nM越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。第38页/共175页第三十九页，共175页。成像系统成像系统成像系统成像系统(xt(xt ng)ng)n n高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。n n放大成像操作(cozu)：中间镜的物平面和物镜的像平面重合，荧光屏上得到放大像。n n电子衍射操作(cozu)：中间镜的物平面和

30、物镜的后焦面重合，得到电子衍射花样。第39页/共175页第四十页，共175页。成像系统成像系统成像系统成像系统(xt(xt ng)ng)第40页/共175页第四十一页，共175页。4.3.1.3 4.3.1.3 观察观察观察观察(gunch)(gunch)纪录系统纪录系统纪录系统纪录系统n n人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过(tnggu)荧光屏和照相底版转换为可观察图像。第41页/共175页第四十二页，共175页。4.3.2 4.3.2 主要主要主要主要(zh(zh yo)yo)性能指标性能指标性能指标性能指标4.3.2.1 分辨率分辨率是是TEM的最主要性能指标，表的最主要性能指标，

31、表征电镜显示亚显微组织、结构征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。细节的能力。点分辨率：能分辨两点之间的点分辨率：能分辨两点之间的最短距离最短距离线分辨率：能分辨两条线之间线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶的最短距离，通过拍摄已知晶体体(jngt)的晶格象测定，又称的晶格象测定，又称晶格分辨率。晶格分辨率。第42页/共175页第四十三页，共175页。第43页/共175页第四十四页，共175页。4.3.2.2 4.3.2.2 放大放大放大放大(fngd)(fngd)倍数倍数倍数倍数n n指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。n n目前(mqin)高性能TEM的M范围为8010

32、0万倍。n n不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。第44页/共175页第四十五页，共175页。放大放大放大放大(fngd)(fngd)倍数倍数倍数倍数n n电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。n n将仪器的最小可分辨距离(jl)放大到人眼可分辨距离(jl)所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。第45页/共175页第四十六页，共175页。放大放大放大放大(fngd)(fngd)倍数倍数倍数倍数n n式中：常数(chngsh)n n 中间镜激磁电流，第46

33、页/共175页第四十七页，共175页。说明说明说明说明(shumng)(shumng)n n人眼分辨本领约0.2mm，OM约0.2m。n n把0.2m放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数(bish)。n nOM分辨率在0.2m时，有效M是1000倍。n nOM的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。第47页/共175页第四十八页，共175页。4.3.2.3 4.3.2.3 加速加速加速加速(ji s)(ji s)电压电压电压电压n n指电子枪阳极相对(xingdu)于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的和E。n n电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚

34、试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。n n普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。第48页/共175页第四十九页，共175页。样品样品样品样品(yngp(yngp n)n)制备制备制备制备n nTEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。n n能否充分发挥电镜的作用，样品(yngpn)的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。n n电子束穿透固体样品(yngpn)的能力，主要取决于V和样品(yngpn)物质的Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品(yngpn)厚度越大。第49页/共175页第五十页，共1

35、75页。样品样品样品样品(yngp(yngp n)n)制备制备制备制备n n对于TEM常用的50200kV电子束，样品厚度控制在100200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察(gunch)。n nTEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。第50页/共175页第五十一页，共175页。（1 1）支持）支持）支持）支持(zhch)(zhch)膜法膜法膜法膜法n n粉末试样多采用此方法。n n将试样载在支持膜上，再用铜网承载。n n支持膜的作用是支撑(zh chng)粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。第51页/共175页第五十二页，共175页。支持支

36、持支持支持(zhch)(zhch)膜法膜法膜法膜法n n支持膜材料必须具备的条件：n n 无结构，对电子束的吸收不大；n n 颗粒度小，以提高样品分辨率；n n 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。n n常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸(y sun)甲基乙烯酯等。n n在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。第52页/共175页第五十三页，共175页。支持支持支持支持(zhch)(zhch)膜法膜法膜法膜法n n支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用(xunyng)分散方法：n n 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的

37、溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。n n 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。第53页/共175页第五十四页，共175页。（2 2）晶体晶体晶体晶体(jngt(jngt)薄膜法薄膜法薄膜法薄膜法n n块状材料多采用此方法。n n通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。n n薄膜样品制备方法要求：n n 制备过程中不引起材料组织的变化(binhu)。n n 薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。n n 具有一定的强度。第54页/共175页第五十五页，共175页。晶体晶体晶体晶体(jngt(jngt)薄膜法薄膜法薄膜法薄膜法n n薄膜样品制备步骤：n n

38、切取：切取薄块（厚度0.5mm）n n 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm）n n 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm）n n避免(bmin)引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。第55页/共175页第五十六页，共175页。终减薄方法终减薄方法终减薄方法终减薄方法(fngf(fngf)双喷式电解(dinji)抛光减薄 离子减薄第56页/共175页第五十七页，共175页。（3 3）复型法复型法复型法复型法n n在电镜中易起变化的样品和难以(nny)制成薄膜的试样采用此方法。n n用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材

39、料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。第57页/共175页第五十八页，共175页。复型法复型法复型法复型法n n复型材料和支持膜材料相同。n n表面显微(xin wi)组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。第58页/共175页第五十九页，共175页。塑料塑料塑料塑料(slio)(slio)一级复型一级复型一级复型一级复型n n样品上滴浓度为样品上滴浓度为1%1%的火棉的火棉n n胶醋酸胶醋酸(c sun)(c sun)戍酯溶液或醋酸戍酯溶液或醋酸(c sun)(c sun)纤维纤维n n素丙酮溶液，溶液在样品表素丙酮溶液，溶液在样品表n n面展

40、平，多余的用滤纸吸掉，面展平，多余的用滤纸吸掉，n n溶剂蒸发后样品表面留下一溶剂蒸发后样品表面留下一n n层层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。n n分辨率低（分辨率低（101020nm20nm），电子束照射下易分解和破裂。），电子束照射下易分解和破裂。第59页/共175页第六十页，共175页。碳碳碳碳一级一级一级一级复型复型复型复型n n样品放入真空镀膜装置中，样品放入真空镀膜装置中，n n在垂直方向上向样品表面蒸镀在垂直方向上向样品表面蒸镀n n一层厚度为数十纳米的碳膜。一层厚度为数十纳米的碳膜。n n把样品放入配好的分离液中进把样品放入配好的分离液中进n n行电解或化

41、学分离。行电解或化学分离。n n分辨率高（分辨率高（2 25nm5nm），），n n电子束照射下不易分解电子束照射下不易分解(fnji)(fnji)和和n n破裂，样品易遭到破坏。破裂，样品易遭到破坏。第60页/共175页第六十一页，共175页。二级二级二级二级复型复型复型复型n n先一次复型，然后进行二先一次复型，然后进行二n n次碳复型，把一次复型溶去，次碳复型，把一次复型溶去，n n得到第二次复型。得到第二次复型。n n为了增加衬度可在倾斜为了增加衬度可在倾斜(qngxi)(qngxi)n n15-4515-45的方向上喷镀一层的方向上喷镀一层n n重金属，如重金属，如CrCr、AuAu

42、等。等。第61页/共175页第六十二页，共175页。塑料塑料塑料塑料(slio)-(slio)-(slio)-(slio)-碳二级复型碳二级复型碳二级复型碳二级复型n n塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏(phui)样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。n n适于粗糙表面和断口的复型。第62页/共175页第六十三页，共175页。二级复型照片二级复型照片二级复型照片二级复型照片(zhopin)(zhopin)第63页/共175页第六十四页，共175页。二级复型照片二级复型照片二级复型照片二级复型照片(zhopin)

43、(zhopin)第64页/共175页第六十五页，共175页。萃取萃取萃取萃取(cuq(cuq)复型复型复型复型n n用碳膜把经过(jnggu)深度侵蚀n n（溶去部分基体）试样表n n面的第二相粒子黏附下来。n n既复制表面形貌，又n n保持第二相分布状态，并n n可通过电子衍射确定物相。n n兼顾了复型膜和薄膜的优点。第65页/共175页第六十六页，共175页。复型法复型法复型法复型法n n根据复型像分析试样表面的形貌、结构，应注意复型方法。n n同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度(qingd)分布差别很大，根据选用的方法正确解释图像。n n复型观察断口比SEM清晰，复型金相组织和光学

44、金相组织之间的相似，使复型电镜分析技术至今为人们所采用。第66页/共175页第六十七页，共175页。4.3.3 4.3.3 电子衍射电子衍射电子衍射电子衍射n n按入射电子能量的大小(dxio)，分为高能电子衍射、低能电子衍射。n nTEM中的电子衍射属于高能电子衍射。第67页/共175页第六十八页，共175页。4.3.3.1 4.3.3.1 电子衍射的特点电子衍射的特点电子衍射的特点电子衍射的特点(tdi(tdi n)n)n n 恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散射而产生衍射现象，其原理与x射线(shxin)衍射作用相同，获得的衍射图案相似。n n遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。第

45、68页/共175页第六十九页，共175页。电子衍射与电子衍射与电子衍射与电子衍射与x x射线射线射线射线(shxin)(shxin)衍射比较衍射比较衍射比较衍射比较优势：电子短，小，入射束、衍射束近乎与衍射晶面平行。使电子衍射分析过程更为简单，其晶体几何关系的研究比x射线衍射要简单、直观。物质对电子的散射作用很强，电子束穿透物质的能力下降。电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。能够在同一试样上把形貌观察(gunch)与结构分析结合起来。（可进行选区衍射）第69页/共175页第七十页，共175页。电子衍射电子衍射电子衍射电子衍射(y(y nsh)nsh)与与与与x x射线衍射射线衍射射线衍

46、射射线衍射(y(y nsh)nsh)比较比较比较比较不足：电子束与原子(yunz)作用散射强度大于x射线的作用，衍射束与透射束强度相当，两者产生交互作用，使得电子衍射线束强度分析复杂。薄膜样品制备复杂。分析精度不如x射线衍射。第70页/共175页第七十一页，共175页。4.3.3.2 4.3.3.2 基本基本基本基本(jbn)(jbn)公式公式公式公式n n入射电子束 照射到试样晶面间距(jin j)为d的晶面族hkl，满足布拉格方程时，与入射束交角2方向上得到该晶面族的衍射束。n n透射束和衍射束分别与距离晶体为L的照相底板相交，得到透射和衍射斑点。第71页/共175页第七十二页，共175页

47、。2 2 试样试样(sh yn)厄瓦尔德球厄瓦尔德球倒易点阵倒易点阵(din zhn)底板底板电子衍射花样(huyng)形成示意图第72页/共175页第七十三页，共175页。基本基本基本基本(jbn)(jbn)公式公式公式公式n n电子衍射花样(huyng)中：n n Q是中心斑点n n P是hkl晶面族的衍射n n斑点，二者距离为：n n电子很短，电子衍射的2很小，有 第73页/共175页第七十四页，共175页。基本基本基本基本(jbn)(jbn)公式公式公式公式n n代入布拉格方程得：n n式中：L衍射长度、相机(xingj)长度（mm）n n一定加速电压下，值确定，则 n n式中：K仪器

48、常数、相机(xingj)常数（nm,mm）第74页/共175页第七十五页，共175页。基本基本基本基本(jbn)(jbn)公式公式公式公式n n如果(rgu)K已知，则有：n n n nR与 的正比关系是衍射斑点指数化的基础。n n可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应的晶面（hkl）的d值。第75页/共175页第七十六页，共175页。4.3.2.3 4.3.2.3 衍射衍射衍射衍射(y(y nsh)nsh)花样花样花样花样（1）单晶体的斑点花样一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点，反映结构(jigu)的对称性。斑点指数化：hkl晶面族产生的衍射斑点标为hkl 应用：确定物相之间的取向关系

49、；绕一个斑点旋转可确定旋转轴；通过细节分析可弄清缺陷结构(jigu)。第76页/共175页第七十七页，共175页。高岭石的单晶电子衍射谱高岭石的单晶电子衍射谱高岭石的单晶电子衍射谱高岭石的单晶电子衍射谱第77页/共175页第七十八页，共175页。第78页/共175页第七十九页，共175页。c-ZrO2c-ZrO2衍射衍射衍射衍射(y(y nsh)nsh)斑点斑点斑点斑点(a)111,(b)011,(c)001,(d)112第79页/共175页第八十页，共175页。斑点指数斑点指数斑点指数斑点指数(zh(zh sh)sh)标定标定标定标定第80页/共175页第八十一页，共175页。衍射衍射衍射衍

50、射(y(y nsh)nsh)花样花样花样花样（2）多晶体的环形花样一系列不同半径的同心圆环。圆环半径标定：hkl晶面组产生的衍射环标为hkl 应用：测定仪器常数(chngsh)；鉴定物相。第81页/共175页第八十二页，共175页。金的多晶衍射金的多晶衍射金的多晶衍射金的多晶衍射(y(y nsh)nsh)谱谱谱谱第82页/共175页第八十三页，共175页。衍射(ynsh)花样n nNiFe多晶纳米(n m)薄膜的电子衍射第83页/共175页第八十四页，共175页。衍射衍射衍射衍射(y(y nsh)nsh)花样花样花样花样n n织构样品织构样品(yngp(yngp n)n)：弧状花样：弧状花样n