食品添加剂及风味物质的分析.ppt

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1、食品添加食品添加剂及及风味物味物质的分析的分析1概概述述所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存所谓食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的药物、污染物和营养强化剂。即食不包括残留的药物、污染物和营养强化剂。即食品在生产、加工或保存过程中，添加到食物中期品在生产、加工或保存过程中，添加到食物中期望达到某种目的的物质统称食品添加剂。望达到某种目

2、的的物质统称食品添加剂。对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养价对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养价值，其次才是色、香、味、形态，另外对于添加值，其次才是色、香、味、形态，另外对于添加剂的使用剂量，食品法典和各国都有相应规定。剂的使用剂量，食品法典和各国都有相应规定。食品添加剂食品添加剂定义：为改善食品品质和色、香、定义：为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。食品用香入食品中的人工合成或者天然物质。食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在

3、内。助剂也包括在内。食品添加剂最大使用量食品添加剂最大使用量：食品添加剂使用时所：食品添加剂使用时所允许的最大添加量。允许的最大添加量。食品添加剂最大残留量食品添加剂最大残留量：食品添加剂或其分解：食品添加剂或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。产物在最终食品中的允许残留水平。GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准食品添加剂的种类很多，按其来源可分为食品添加剂的种类很多，按其来源可分为天然天然食品添加剂食品添加剂和和化学合成添加剂化学合成添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工物及以

4、微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素、维生所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素、维生素素C C、淀粉、糖浆、红曲等是从植物中提取出来的。、淀粉、糖浆、红曲等是从植物中提取出来的。食品工食品工食品工食品工业业业业生生生生产产产产所用的添加所用的添加所用的添加所用的添加剂剂剂剂大部分都是化学合大部分都是化学合大部分都是化学合大部分都是化学合成的。它成的。它成的。它成的。它们们们们是通是通是通是通过过过过氧化、氧化、氧化、氧化、还还还还原、原、原、原、缩缩缩缩合、聚合等合成合、聚合等合成合、聚合等合成合、聚合等合成反反反反应应应应制得，有的具有毒性，所以制得

5、，有的具有毒性，所以制得，有的具有毒性，所以制得，有的具有毒性，所以对对对对于食品添加于食品添加于食品添加于食品添加剂剂剂剂的的的的含量要含量要含量要含量要进进进进行分析、添加使用量上要限定。行分析、添加使用量上要限定。行分析、添加使用量上要限定。行分析、添加使用量上要限定。食品添加剂功能类别酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂抗氧化剂（BHABHA、BHTBHT、PGPG等）、等）、漂白剂漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂（亚硝酸盐、硝酸盐）护色剂（亚硝酸盐、硝酸盐）、乳化剂、酶制剂、增味剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理

6、剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、被膜剂、水分保持剂、防腐剂防腐剂（苯甲酸、苯（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾）、稳定剂和凝固剂、甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾）、稳定剂和凝固剂、甜味剂甜味剂（糖精钠、甜蜜素糖精钠、甜蜜素）、增稠剂（淀粉、糖浆）、食品用香、增稠剂（淀粉、糖浆）、食品用香料、食品工业用加工助剂、其它类。共分为料、食品工业用加工助剂、其它类。共分为2222类，类，规定了规定了的允许使用品种、使用范围以及最大使用量或残留量的允许使用品种、使用范围以及最大使用量或残留量的约的约340340种；允许使用的食品用天然香料种；允许使用的食品用天然香料393393种、人工合成香料种、人工合成

7、香料14771477种。全世界允许使用的有种。全世界允许使用的有30003000种以上。种以上。食品法典（食品法典（CODEX）食品添加剂食品添加剂定义：食品添加剂指无论有无营养定义：食品添加剂指无论有无营养价值，其本身通常都不作为食品食用，也不作为价值，其本身通常都不作为食品食用，也不作为食品中常见配料的物质，在食品中有意添加该物食品中常见配料的物质，在食品中有意添加该物质的原因是出于生产、加工、制作、处理、打包、质的原因是出于生产、加工、制作、处理、打包、包装、运输或处理过程中的工艺性用途包装、运输或处理过程中的工艺性用途(包括影包括影响感官的响感官的)，或希望它，或希望它(直接或间接直接

8、或间接)合理地成为合理地成为食品的一部分，或其副产品成为食品的一部分，食品的一部分，或其副产品成为食品的一部分，否则会影响食品的特性。本术语不包括否则会影响食品的特性。本术语不包括“污染物污染物”或为保持或提高营养品质所添加的物质。或为保持或提高营养品质所添加的物质。食品添加食品添加食品添加食品添加剂剂剂剂使用的良好操作使用的良好操作使用的良好操作使用的良好操作规规规规范指范指范指范指:食品中添加的添加食品中添加的添加食品中添加的添加食品中添加的添加剂剂剂剂数量不超数量不超数量不超数量不超过过过过在食品中在食品中在食品中在食品中产产产产生生生生预预预预期物理性、期物理性、期物理性、期物理性、营

9、营营营养性或其他工养性或其他工养性或其他工养性或其他工艺艺艺艺性作用的合理需要量；性作用的合理需要量；性作用的合理需要量；性作用的合理需要量；因在食品制造、加工或包装因在食品制造、加工或包装因在食品制造、加工或包装因在食品制造、加工或包装过过过过程中使用，但目的并非程中使用，但目的并非程中使用，但目的并非程中使用，但目的并非对对对对食品食品食品食品本身本身本身本身产产产产生任何物理或其他工生任何物理或其他工生任何物理或其他工生任何物理或其他工艺艺艺艺作用而成作用而成作用而成作用而成为为为为食品成分的添加食品成分的添加食品成分的添加食品成分的添加剂剂剂剂应应应应尽可能降低使用量；尽可能降低使用量

10、；尽可能降低使用量；尽可能降低使用量；添加添加添加添加剂应剂应剂应剂应是适宜的食品是适宜的食品是适宜的食品是适宜的食品级质级质级质级质量，按食品配料成份量，按食品配料成份量，按食品配料成份量，按食品配料成份进进进进行制行制行制行制备备备备和和和和处处处处理。达到食品理。达到食品理。达到食品理。达到食品级质级质级质级质量是指量是指量是指量是指应应应应整体符合安全性的整体符合安全性的整体符合安全性的整体符合安全性的规规规规定，而不定，而不定，而不定，而不是符合个是符合个是符合个是符合个别别别别的的的的标标标标准。准。准。准。加工助加工助加工助加工助剂剂剂剂指在原材料、食品或食品成分加工指在原材料、

11、食品或食品成分加工指在原材料、食品或食品成分加工指在原材料、食品或食品成分加工时为满时为满时为满时为满足足足足处处处处理或理或理或理或加工的工加工的工加工的工加工的工艺艺艺艺需求有意使用的物需求有意使用的物需求有意使用的物需求有意使用的物质质质质或材料或材料或材料或材料(不包括不包括不包括不包括设备设备设备设备或器具或器具或器具或器具)，其本身并不作，其本身并不作，其本身并不作，其本身并不作为为为为食品成分食品成分食品成分食品成分摄摄摄摄入，且其使用可能入，且其使用可能入，且其使用可能入，且其使用可能导导导导致最致最致最致最终产终产终产终产品存在非故意但又无法避免的残留物或衍生物。品存在非故意

12、但又无法避免的残留物或衍生物。品存在非故意但又无法避免的残留物或衍生物。品存在非故意但又无法避免的残留物或衍生物。测测定意定意义义及必要性及必要性过量地使用添加剂对消费者会产生不利的、甚至是过量地使用添加剂对消费者会产生不利的、甚至是严重的影响，因此测定食品添加剂的含量、质量和严重的影响，因此测定食品添加剂的含量、质量和控制其用量，具有重要的现实意义；控制其用量，具有重要的现实意义；目前我国在食品添加剂使用中仍然存在超剂量和超目前我国在食品添加剂使用中仍然存在超剂量和超范围的问题；范围的问题；近年来，出现为了获得非法利益，欺诈消费者，在近年来，出现为了获得非法利益，欺诈消费者，在食品中恶意添加

13、人工合成化学物质（三聚氰胺、增食品中恶意添加人工合成化学物质（三聚氰胺、增塑剂等）的案件。因此加强管理、检测、预警防范塑剂等）的案件。因此加强管理、检测、预警防范十分必要。十分必要。确保加工食品安全！测测定步定步骤骤和方法和方法由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在食品中由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。目前在我国常的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、发色剂、漂白剂、着需检测的项目有防腐剂、甜味剂、发色剂、漂白剂、着色剂等。色剂等。食品添加剂的测定，首先要将其分离，分离手段主要采食品添加剂的测定，首

14、先要将其分离，分离手段主要采取蒸馏法、溶剂萃取法、柱层析分离法等，其目的是分取蒸馏法、溶剂萃取法、柱层析分离法等，其目的是分离与富集分析对象。离与富集分析对象。传统常用的测定方法有比色法、紫外分光光度法、薄层传统常用的测定方法有比色法、紫外分光光度法、薄层层析法等。现代的分析技术逐步采用层析法等。现代的分析技术逐步采用HPLCHPLC、GCGC、MSMS、ICP-AES(MS)ICP-AES(MS)等手段对食品添加剂进行定性定量分析。等手段对食品添加剂进行定性定量分析。部分食品添加部分食品添加剂测剂测定定标标准准GB/T5009.28-2003GB/T5009.28-2003食品中糖精食品中糖

15、精食品中糖精食品中糖精钠钠钠钠的的的的测测测测定定定定GB/T5009.29-2003GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的食品中山梨酸、苯甲酸的食品中山梨酸、苯甲酸的食品中山梨酸、苯甲酸的测测测测定定定定GB/T5009.30-2003GB/T5009.30-2003食品中叔丁基食品中叔丁基食品中叔丁基食品中叔丁基羟羟羟羟基茴香基茴香基茴香基茴香醚醚醚醚(BHA)(BHA)与与与与2,6-2,6-叔丁基叔丁基叔丁基叔丁基对对对对甲酚甲酚甲酚甲酚(BHT)(BHT)的的的的测测测测定定定定GB/T5009.31-2003GB/T5009.31-2003食品中食品中食品中食品中对

16、羟对羟对羟对羟基苯甲酸基苯甲酸基苯甲酸基苯甲酸酯类酯类酯类酯类的的的的测测测测定定定定GB/T5009.32-2003GB/T5009.32-2003油脂中没食子酸丙油脂中没食子酸丙油脂中没食子酸丙油脂中没食子酸丙酯酯酯酯(PG)(PG)的的的的测测测测定定定定GB5009.33-2010GB5009.33-2010食品安全国家食品安全国家食品安全国家食品安全国家标标标标准准准准 食品中食品中食品中食品中亚亚亚亚硝酸硝酸硝酸硝酸盐盐盐盐与硝酸与硝酸与硝酸与硝酸盐盐盐盐的的的的测测测测定定定定GB/T5009.34-2003GB/T5009.34-2003食品中食品中食品中食品中亚亚亚亚硫酸硫酸

17、硫酸硫酸盐盐盐盐的的的的测测测测定定定定GB/T5009.35-2003GB/T5009.35-2003食品中合成着色食品中合成着色食品中合成着色食品中合成着色剂剂剂剂的的的的测测测测定定定定部分食品添加部分食品添加剂测剂测定定标标准准(续续)GB/T5009.43-2003GB/T5009.43-2003味精味精味精味精卫卫卫卫生生生生标标标标准的分析方法准的分析方法准的分析方法准的分析方法GB/T5009.97-2003GB/T5009.97-2003食品中食品中食品中食品中环环环环己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸钠钠钠钠的的的的测测测测定定定定GB/T5009.120-2

18、003GB/T5009.120-2003食品中丙酸食品中丙酸食品中丙酸食品中丙酸钠钠钠钠、丙酸、丙酸、丙酸、丙酸钙钙钙钙的的的的测测测测定定定定GBGB/T5009.121-2003T5009.121-2003食品中脱食品中脱食品中脱食品中脱氢氢氢氢乙酸的乙酸的乙酸的乙酸的测测测测定定定定GB5009.139-2014GB5009.139-2014食品安全国家食品安全国家食品安全国家食品安全国家标标标标准准准准 饮饮饮饮料中咖啡因料中咖啡因料中咖啡因料中咖啡因的的的的测测测测定定定定GB/T5009.140-2003GB/T5009.140-2003饮饮饮饮料中乙料中乙料中乙料中乙酰酰酰酰磺胺

19、酸磺胺酸磺胺酸磺胺酸钾钾钾钾的的的的测测测测定定定定GB/T5009.141-2003GB/T5009.141-2003食品中食品中食品中食品中诱诱诱诱惑惑惑惑红红红红的的的的测测测测定定定定GB/T5009.149-2003GB/T5009.149-2003食品中食品中食品中食品中栀栀栀栀子黄的子黄的子黄的子黄的测测测测定定定定GB/T5009.150-2003GB/T5009.150-2003食品中食品中食品中食品中红红红红曲色素的曲色素的曲色素的曲色素的测测测测定定定定GB/T5009.169-2003GB/T5009.169-2003食品中牛磺酸的食品中牛磺酸的食品中牛磺酸的食品中牛磺

20、酸的测测测测定定定定2呈味呈味剂剂的的测测定定呈味呈味呈味呈味剂剂剂剂是增加或是增加或是增加或是增加或者改善食品味道者改善食品味道者改善食品味道者改善食品味道的添加的添加的添加的添加剂剂剂剂，主要，主要，主要，主要包括酸度包括酸度包括酸度包括酸度调节剂调节剂调节剂调节剂、增味增味增味增味剂剂剂剂和甜味和甜味和甜味和甜味剂剂剂剂。糖精糖精糖精糖精钠钠钠钠是使用是使用是使用是使用较较较较广的甜味广的甜味广的甜味广的甜味剂剂剂剂之一，之一，之一，之一，白色白色白色白色结结结结晶或粉状，无臭或微有酸晶或粉状，无臭或微有酸晶或粉状，无臭或微有酸晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。糖精性芳香气，味极甜

21、。糖精性芳香气，味极甜。糖精性芳香气，味极甜。糖精钠进钠进钠进钠进入入入入人体后不分解，不供人体后不分解，不供人体后不分解，不供人体后不分解，不供给热给热给热给热能，无能，无能，无能，无营营营营养价养价养价养价值值值值，随尿排除体外。，随尿排除体外。，随尿排除体外。，随尿排除体外。2.1糖精钠的测定依据依据依据依据GB/T5009.28-2003GB/T5009.28-2003食品中糖精食品中糖精食品中糖精食品中糖精钠钠钠钠的的的的测测测测定定定定第一法：高效液相色第一法：高效液相色第一法：高效液相色第一法：高效液相色谱谱谱谱法法法法第二法：薄第二法：薄第二法：薄第二法：薄层层层层色色色色谱谱

22、谱谱法法法法原理：原理：原理：原理：在酸性条件下，食品中的糖精在酸性条件下，食品中的糖精在酸性条件下，食品中的糖精在酸性条件下，食品中的糖精钠钠钠钠用乙用乙用乙用乙醚醚醚醚提取、提取、提取、提取、浓缩浓缩浓缩浓缩、薄、薄、薄、薄层层层层色色色色谱谱谱谱分离、分离、分离、分离、显显显显色后，与色后，与色后，与色后，与标标标标准比准比准比准比较较较较，进进进进行定性和半定量行定性和半定量行定性和半定量行定性和半定量测测测测定。定。定。定。第三法：离子第三法：离子第三法：离子第三法：离子选择选择选择选择性性性性电电电电极法极法极法极法原理：以季原理：以季原理：以季原理：以季铵盐铵盐铵盐铵盐所制所制所

23、制所制PVCPVC薄膜薄膜薄膜薄膜为为为为感感感感应应应应膜的膜的膜的膜的电电电电极，它和作极，它和作极，它和作极，它和作为为为为参比参比参比参比电电电电极配合使用，可以极配合使用，可以极配合使用，可以极配合使用，可以测测测测定食品中糖精定食品中糖精定食品中糖精定食品中糖精钠钠钠钠含量。当含量。当含量。当含量。当测测测测定温度、溶液定温度、溶液定温度、溶液定温度、溶液总总总总离子离子离子离子强强强强度和溶液接界度和溶液接界度和溶液接界度和溶液接界电电电电位等条件一致位等条件一致位等条件一致位等条件一致时时时时，测测测测得得得得电电电电位遵守能斯特方程式。位遵守能斯特方程式。位遵守能斯特方程式。

24、位遵守能斯特方程式。电电电电位差位差位差位差随溶液中糖精离子的活度改随溶液中糖精离子的活度改随溶液中糖精离子的活度改随溶液中糖精离子的活度改变变变变而而而而变变变变化，被化，被化，被化，被测测测测溶液中糖精溶液中糖精溶液中糖精溶液中糖精钠钠钠钠含量在含量在含量在含量在0.020.021mg/mL1mg/mL范范范范围围围围内，内，内，内，电电电电极极极极值值值值与糖精离子与糖精离子与糖精离子与糖精离子浓浓浓浓度的度的度的度的负对负对负对负对数成直数成直数成直数成直线线线线关系。关系。关系。关系。也可以采用也可以采用也可以采用也可以采用LC-MS/MSLC-MS/MS测测测测定。定。定。定。高效

25、液相色高效液相色谱谱法法原理：原理：原理：原理：试样试样试样试样加加加加热热热热除去二氧化碳、乙醇，除去二氧化碳、乙醇，除去二氧化碳、乙醇，除去二氧化碳、乙醇，调调调调pHpH至近中性，至近中性，至近中性，至近中性，过滤过滤过滤过滤后后后后进进进进高效液相色高效液相色高效液相色高效液相色谱仪谱仪谱仪谱仪，经经经经反相色反相色反相色反相色谱谱谱谱分离后，根据保留分离后，根据保留分离后，根据保留分离后，根据保留时时时时间间间间和峰面和峰面和峰面和峰面积进积进积进积进行定性和定量。行定性和定量。行定性和定量。行定性和定量。分析条件：分析条件：分析条件：分析条件：色谱柱：色谱柱：YWGCYWGC181

26、8（4.6250mm4.6250mm，1010 mm）；）；流动相：甲醇流动相：甲醇/乙酸铵溶液乙酸铵溶液（0.02mol/L0.02mol/L）（）（5+955+95）；）；流速：流速：1.0ml/min;1.0ml/min;紫外检测器（紫外检测器（230nm230nm）；）；进样量：进样量：1010 L L（进样浓度（进样浓度100mg/L100mg/L）；）；可以同时分析苯甲酸和山梨酸。可以同时分析苯甲酸和山梨酸。糖精钠的子离子扫描质谱图糖精钠的子离子扫描质谱图HPLC-MS/MS检测果汁饮料中的糖精钠min0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00

27、5.50%0100MRM of 1 channel,ES-181.9105.920130929_15min_102 Smooth(Mn,3x2)sol std 1mg/LSAC3.27糖精钠标准品色谱图，糖精钠标准品色谱图，1mg/L,1mg/L,进样量进样量22 L L传统方法：紫外检测法传统方法：紫外检测法GB/T23495-2009GB/T23495-2009检出限：检出限：4mg/kg4mg/kgGB/T5009.28-2003GB/T5009.28-2003第一第一法法检出限：检出限：0.15mg/kg0.15mg/kg改进方法：串联质谱检测法改进方法：串联质谱检测法检出限：检出限：

28、0.03mg/kg0.03mg/kg定量限：定量限：0.1mg/kg0.1mg/kg2.2环己基氨基磺酸钠的测定GB/T5009.97-2003GB/T5009.97-2003食品中食品中食品中食品中环环环环己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸钠钠钠钠的的的的测测测测定定定定第一法：气相色第一法：气相色第一法：气相色第一法：气相色谱谱谱谱法法法法原理：在硫酸介原理：在硫酸介原理：在硫酸介原理：在硫酸介质质质质中中中中环环环环己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸钠钠钠钠与与与与亚亚亚亚硝酸反硝酸反硝酸反硝酸反应应应应，生成，生成，生成，生成环环环环己醇己醇己醇己醇亚亚亚亚

29、硝酸硝酸硝酸硝酸酯酯酯酯，利用气相色，利用气相色，利用气相色，利用气相色谱谱谱谱法法法法进进进进行定性和定量。行定性和定量。行定性和定量。行定性和定量。第二法：比色法第二法：比色法第二法：比色法第二法：比色法原理：在硫酸介原理：在硫酸介原理：在硫酸介原理：在硫酸介质质质质中中中中环环环环己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸己基氨基磺酸钠钠钠钠与与与与亚亚亚亚硝酸硝酸硝酸硝酸钠钠钠钠反反反反应应应应，生成，生成，生成，生成环环环环己醇己醇己醇己醇亚亚亚亚硝酸硝酸硝酸硝酸酯酯酯酯，与磺胺重氮化后再与，与磺胺重氮化后再与，与磺胺重氮化后再与，与磺胺重氮化后再与盐盐盐盐酸酸酸酸萘萘萘萘乙二胺偶合生成乙

30、二胺偶合生成乙二胺偶合生成乙二胺偶合生成红红红红色染料，色染料，色染料，色染料，在在在在550nm550nm波波波波长测长测长测长测其吸光度，与其吸光度，与其吸光度，与其吸光度，与标标标标准比准比准比准比较较较较定量。定量。定量。定量。第三法：薄第三法：薄第三法：薄第三法：薄层层层层层层层层析法析法析法析法3防腐防腐剂剂的的测测定定我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种广泛应用。前两种广泛应用。3.1苯甲酸钠的测定测测测测定方法：定方法：定方法：定方法：中和法

31、（碱滴定法）中和法（碱滴定法）中和法（碱滴定法）中和法（碱滴定法）应应应应用广泛；用广泛；用广泛；用广泛；紫外分光光度法；紫外分光光度法；紫外分光光度法；紫外分光光度法；薄薄薄薄层层层层层层层层析法；析法；析法；析法；气相色气相色气相色气相色谱谱谱谱法（采用极性色法（采用极性色法（采用极性色法（采用极性色谱谱谱谱柱，不柱，不柱，不柱，不应应应应提倡的方法）；提倡的方法）；提倡的方法）；提倡的方法）；离子色离子色离子色离子色谱谱谱谱法；法；法；法；高效液相色高效液相色高效液相色高效液相色谱谱谱谱法（首法（首法（首法（首选选选选方法）或方法）或方法）或方法）或LC-MSLC-MS。GB/T5009

32、.29-2003GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的食品中山梨酸、苯甲酸的测定测定中和法原理：原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用用酚酞做指示剂，采用0.1mol/LNaOH0.1mol/LNaOH滴定至终点，然后滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。样品的处理样品的处理 固体或半固体样品（各种果酱）固体或半固体样品（各种果

33、酱）称称100g100g样样与与500mL500mL容量瓶中容量瓶中加加200mL200mL水水加加 NaClNaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）用用10%NaOH10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）苯甲酸钠状态存在）用饱和用饱和NaClNaCl定容定容500mL500mL静置静置2h2h过滤过滤弃去初液弃去初液收集滤液。收集滤液。含酒精样品（各种汽饮料等）含酒精样品（各种汽饮料等）取取250mL250mL样样于烧杯中于烧杯中加加10%NaOH10%NaOH呈碱性呈碱性置

34、水置水浴蒸发至浴蒸发至100mL100mL（除去（除去C C2 2HH5 5OHOH）移入移入250mL250mL容量瓶容量瓶加加30gNaCl30gNaCl溶解后溶解后用饱和用饱和NaClNaCl定容定容放置放置2h2h过滤过滤收收集滤液。集滤液。含脂肪多的样品含脂肪多的样品于上述制备好的滤液中于上述制备好的滤液中加加NaOHNaOH使之成为碱性使之成为碱性加加50mL50mL乙醚提取乙醚提取静置分层后静置分层后弃去醚层弃去醚层溶液供测定用。溶液供测定用。采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法

35、测定误差较大。有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。高效液相色高效液相色谱谱法法采用采用采用采用HLBHLB固相萃取小柱固相萃取小柱固相萃取小柱固相萃取小柱净净净净化；化；化；化；分析条件：分析条件：分析条件：分析条件：色谱柱：色谱柱：AgilentCAgilentC1818（4.6250mm4.6250mm，5 5 mm）；）；流动相：甲醇流动相：甲醇/乙酸铵溶液乙酸铵溶液（10mmol/L+0.05%10mmol/L+0.05%冰乙酸）冰乙酸）（20+8020+80）；）；流速：流速：1.2mL/min;1.2mL/min;紫外检测器（紫外检测器（225nm225nm）；）；

36、进样量：进样量：2020 L L（进样浓度（进样浓度100mg/L100mg/L）；）；可以同时分析糖精钠和安可以同时分析糖精钠和安赛蜜。赛蜜。硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法原理：原理：原理：原理：样样样样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏馏馏馏出来，然后用出来，然后用出来，然后用出来，然后用K K2 2CrCr2 2OO7 7氧化成丙二氧化成丙二氧化成丙二氧化成丙二醛醛醛醛和其它和其它和其它和其它产产产产物，物，物，物，丙二丙二丙二丙二醛醛

37、醛醛与硫代巴比妥酸反与硫代巴比妥酸反与硫代巴比妥酸反与硫代巴比妥酸反应应应应，生成，生成，生成，生成红红红红色物色物色物色物质质质质，颜颜颜颜色色色色的深浅与山梨酸含量成正比。（的深浅与山梨酸含量成正比。（的深浅与山梨酸含量成正比。（的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm530nm下下下下测测测测定）定）定）定）余同苯甲酸及其余同苯甲酸及其余同苯甲酸及其余同苯甲酸及其盐盐盐盐的的的的测测测测定。定。定。定。3.2山梨酸及其盐的测定4人工合成色素人工合成色素测测定定为了弥补食品中本来特有的色为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失，泽在加工、储藏中的损失，使其使其尽可能恢复至原来的颜色，

38、除采取尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得在食品一定护色措施外，往往还得在食品中添加一定量的食用色素，进行着中添加一定量的食用色素，进行着色。这些靓丽的色泽能促进人的食色。这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美感，增加消化液的分欲，给人以美感，增加消化液的分泌。泌。在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。都有色素。食品行食品行食品行食品行业业业业使用使用使用使用单单单单一色素添加的情况一色素添加的情况一色素添加的情况一色素添加的情况较较较较少，多数用复合色素方少，多数用复合色素方少，多数用复

39、合色素方少，多数用复合色素方可达到可达到可达到可达到较满较满较满较满意的色意的色意的色意的色泽泽泽泽效果，效果，效果，效果，这给这给这给这给合成色素合成色素合成色素合成色素测测测测定定定定带带带带来一定困来一定困来一定困来一定困难难难难。现现现现多采用多采用多采用多采用HPLC-DADHPLC-DAD法，也有薄法，也有薄法，也有薄法，也有薄层层层层色色色色谱谱谱谱法等。法等。法等。法等。对对对对合成色素在合成色素在合成色素在合成色素在测测测测定定定定时时时时采用的几大步采用的几大步采用的几大步采用的几大步骤骤骤骤如下：如下：如下：如下：样样样样品前品前品前品前处处处处理理理理提提提提纯纯纯纯分

40、离分离分离分离鉴别鉴别鉴别鉴别（何种色素）（何种色素）（何种色素）（何种色素）定量（此色素含量是否超定量（此色素含量是否超定量（此色素含量是否超定量（此色素含量是否超标标标标）；依据依据依据依据GB/T5009.35-2003GB/T5009.35-2003食品中合成着色食品中合成着色食品中合成着色食品中合成着色剂剂剂剂的的的的测测测测定，同定，同定，同定，同时时时时测测测测定定定定新新新新红红红红、柠柠柠柠檬黄、檬黄、檬黄、檬黄、苋苋苋苋菜菜菜菜红红红红、胭脂、胭脂、胭脂、胭脂红红红红、日落黄、赤、日落黄、赤、日落黄、赤、日落黄、赤藓红藓红藓红藓红、亮、亮、亮、亮蓝蓝蓝蓝、靛、靛、靛、靛蓝蓝

41、蓝蓝8 8种着色种着色种着色种着色剂剂剂剂。本方法。本方法。本方法。本方法检检检检出限：新出限：新出限：新出限：新红红红红5ng5ng、柠柠柠柠檬黄檬黄檬黄檬黄44ngng、苋苋苋苋菜菜菜菜红红红红6ng6ng、胭脂、胭脂、胭脂、胭脂红红红红8ng8ng、日落黄、日落黄、日落黄、日落黄7ng7ng、赤、赤、赤、赤藓红藓红藓红藓红1818ngng、亮、亮、亮、亮蓝蓝蓝蓝26ng26ng、靛、靛、靛、靛蓝蓝蓝蓝26ng26ng。当。当。当。当进样进样进样进样量相当与量相当与量相当与量相当与样样样样品品品品0.0250.025g g时时时时，检检检检出出出出浓浓浓浓度分度分度分度分别为别为别为别为0

42、.2mg/kg0.2mg/kg；0.16mg/kg0.16mg/kg；0.240.24mg/kgmg/kg；0.32mg/kg0.32mg/kg；0.26mg/kg0.26mg/kg；0.72mg/kg0.72mg/kg；0.72mg/kg0.72mg/kg。高效液相色高效液相色谱谱法法原理：食品中人工合成着色原理：食品中人工合成着色原理：食品中人工合成着色原理：食品中人工合成着色剂剂剂剂用聚用聚用聚用聚酰酰酰酰胺吸附法或胺吸附法或胺吸附法或胺吸附法或液液液液-液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相液分配法提取，制成水

43、溶液，注入高效液相色色色色谱仪谱仪谱仪谱仪，经经经经反相色反相色反相色反相色谱谱谱谱分离，根据保留分离，根据保留分离，根据保留分离，根据保留时间时间时间时间定性和定性和定性和定性和与峰面与峰面与峰面与峰面积积积积比比比比较进较进较进较进行定量。行定量。行定量。行定量。分析条件：分析条件：分析条件：分析条件：色谱柱：色谱柱：YWGCYWGC1818（4.6250mm4.6250mm，1010 mm）；）；流动相：甲醇流动相：甲醇/乙酸铵溶液（乙酸铵溶液（pH4pH4，0.02mol/L0.02mol/L），梯度），梯度洗脱；洗脱；流速：流速：1.0ml/min;1.0ml/min;紫外检测器（紫

44、外检测器（254nm254nm）；）；进样量：进样量：1010 L L。5其他常用食品添加其他常用食品添加剂测剂测定定主要有主要有主要有主要有发发发发色色色色剂剂剂剂，我国允，我国允，我国允，我国允许许许许使使使使用的有硝酸用的有硝酸用的有硝酸用的有硝酸钠钠钠钠、亚亚亚亚硝酸硝酸硝酸硝酸钠钠钠钠，主要用于肉主要用于肉主要用于肉主要用于肉类类类类食品加工；食品加工；食品加工；食品加工；还还还还有抗氧化有抗氧化有抗氧化有抗氧化剂剂剂剂、漂白、漂白、漂白、漂白剂剂剂剂等。等。等。等。这这这这类类类类添加添加添加添加剂剂剂剂使用不当，会使用不当，会使用不当，会使用不当，会给给给给消消消消费费费费者身体

45、健康者身体健康者身体健康者身体健康带带带带来潜在的来潜在的来潜在的来潜在的负负负负面影响。因此，面影响。因此，面影响。因此，面影响。因此，应应应应加加加加强强强强这这这这些些些些食品添加食品添加食品添加食品添加剂剂剂剂的定性定量分析的定性定量分析的定性定量分析的定性定量分析监测监测监测监测工作。工作。工作。工作。人工合成的抗氧化人工合成的抗氧化人工合成的抗氧化人工合成的抗氧化剂剂剂剂主要有主要有主要有主要有：叔丁基叔丁基叔丁基叔丁基羟羟羟羟基茴香基茴香基茴香基茴香醚醚醚醚(BHA)(BHA)、2,6-2,6-叔丁基叔丁基叔丁基叔丁基对对对对甲酚（甲酚（甲酚（甲酚（BHTBHT）、没食子酸丙）、

46、没食子酸丙）、没食子酸丙）、没食子酸丙酯酯酯酯（PGPG）等。）等。）等。）等。依据依据依据依据GB/T5009.30-2003GB/T5009.30-2003食品中叔丁基食品中叔丁基食品中叔丁基食品中叔丁基羟羟羟羟基茴香基茴香基茴香基茴香醚醚醚醚(BHA)(BHA)与与与与2,6-2,6-叔丁基叔丁基叔丁基叔丁基对对对对甲酚甲酚甲酚甲酚(BHT)(BHT)的的的的测测测测定；定；定；定；GB/TGB/T5009.31-20035009.31-2003食品中食品中食品中食品中对羟对羟对羟对羟基苯甲酸基苯甲酸基苯甲酸基苯甲酸酯类酯类酯类酯类的的的的测测测测定；定；定；定；GB/TGB/T5009

47、.32-20035009.32-2003油脂中没食子酸丙油脂中没食子酸丙油脂中没食子酸丙油脂中没食子酸丙酯酯酯酯(PG)(PG)的的的的测测测测定。定。定。定。这这这这些食品添加些食品添加些食品添加些食品添加剂剂剂剂可以采用比色法、薄可以采用比色法、薄可以采用比色法、薄可以采用比色法、薄层层层层色色色色谱谱谱谱法法法法测测测测定，目前主定，目前主定，目前主定，目前主要采用要采用要采用要采用GC-FIDGC-FID、HPLC-DADHPLC-DAD测测测测定。定。定。定。5.1抗氧化剂的测定气相色气相色谱谱法法原理：原理：原理：原理：试样试样试样试样中的叔丁基中的叔丁基中的叔丁基中的叔丁基羟羟羟

48、羟基茴香基茴香基茴香基茴香醚醚醚醚（BHABHA）和）和）和）和2,6-2,6-二叔丁基二叔丁基二叔丁基二叔丁基对对对对甲酚甲酚甲酚甲酚(BHT)(BHT)用石油用石油用石油用石油醚醚醚醚提取，通提取，通提取，通提取，通过层过层过层过层析柱使析柱使析柱使析柱使BHABHA与与与与BHTBHT净净净净化，化，化，化，浓缩浓缩浓缩浓缩后，后，后，后，经经经经气相色气相色气相色气相色谱谱谱谱分分分分离后用离后用离后用离后用氢氢氢氢火焰离子化火焰离子化火焰离子化火焰离子化检测检测检测检测器器器器检测检测检测检测，根据，根据，根据，根据试样试样试样试样峰高与峰高与峰高与峰高与标标标标准峰高比准峰高比准峰

49、高比准峰高比较较较较定量。定量。定量。定量。分析条件：分析条件：分析条件：分析条件：色谱柱：色谱柱：10%QF-110%QF-1固定相，固定相，GasChromGasChromQ(80100Q(80100目目)，1.5m3mm1.5m3mm（IDID）；）；气化室：气化室：200200；柱箱：；柱箱：140140；载气：氮气，载气：氮气，70ml/min70ml/min；氢气，；氢气，50ml/min50ml/min；空；空气，气，500ml/min500ml/min；氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FIDFID）,220,220；进样量：进样量：33 L L。HPLC-DAD检测植物

50、油中的BHA、BHT、TBHQ抗氧化剂作用：油脂及含油食抗氧化剂作用：油脂及含油食品在加工、贮存、流通和使用品在加工、贮存、流通和使用过程中添加抗氧化剂以防止食过程中添加抗氧化剂以防止食品的氧化变质。品的氧化变质。BHA,BHTBHA,BHT和和TBHQTBHQ的化学分子结构的化学分子结构式式提取方法提取方法加入15mL乙腈重复提取两次合并上清液旋蒸至干称取2.0g样品加入20mL正己烷+15mL乙腈的提取溶液涡旋5分钟在转速4000r/min下离心10min上清液取入梨形烧瓶2mL甲醇复溶后过膜进小瓶紫外吸收：紫外吸收：BHA:290.2nmBHT:277.2nmBHA:290.2nmBHT