01现场采样技术报告.ppt
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1、现场采样技术现场采样技术叶怀庄 0571-88208327,13705813144现场采样检测的重要性现场采样检测的重要性n n公共卫生人员一项基本技能n n通过正确采样和分析,以及必要的快速检测,可为现场卫生质量监测和评价、查明突发公共卫生事件或疾病暴发流行的原因等提供重要的参考依据 现场采样基本原则现场采样基本原则n n注意生物安全n n样品具有代表性或针对性n n注意采样时间和种类n n防止样品污染n n做好采样记录一、空气样品采集一、空气样品采集n n涉及范围:涉及范围:n n大气环境、工作场所、室内环境、公共场所等大气环境、工作场所、室内环境、公共场所等n n存在形态:存在形态:n
2、n气体、蒸气、气溶胶(微滴、固体小颗粒等)气体、蒸气、气溶胶(微滴、固体小颗粒等)n n样品代表性样品代表性n n依据待测物状态、理化性质、浓度及检测目的和方法依据待测物状态、理化性质、浓度及检测目的和方法灵敏度选择采样方法、时间、频率和采样量灵敏度选择采样方法、时间、频率和采样量n n必要的空白对照必要的空白对照n n采样方式采样方式n n直接采样法(直接采样法(direct sampling methoddirect sampling method)n n浓缩采样法浓缩采样法(concentrated sampling method)(concentrated sampling metho
3、d)(一)直接采样法(一)直接采样法 direct sampling methodn n又称又称“集气法集气法”,将空气样品直接采集在合适的空气收集,将空气样品直接采集在合适的空气收集器(器(air collectorair collector)内,再带回实验室分析)内,再带回实验室分析n n适用范围:适用范围:n n气体或蒸汽状态气体或蒸汽状态n n被测组分浓度较高(瞬间或短时间浓度被测组分浓度较高(瞬间或短时间浓度 )n n所用的分析方法灵敏度高所用的分析方法灵敏度高n n不宜使用动力采样的现场不宜使用动力采样的现场n n采样容器:采样容器:n n注射器、采样袋、真空瓶、采样管注射器、采样
4、袋、真空瓶、采样管(1)注射器采样法)注射器采样法n n玻璃注射器(玻璃注射器(玻璃注射器(玻璃注射器(50100ml50100ml)n n死体积小、气密性好、洁净、干燥死体积小、气密性好、洁净、干燥n n气密性能检查:抽取空气至满刻度,带帽封气密性能检查:抽取空气至满刻度,带帽封闭、垂直放置过夜,残气量闭、垂直放置过夜,残气量 80%80%n n现场采样现场采样n n抽气清洗抽气清洗2323次,再采集现场空气,立即封闭次,再采集现场空气,立即封闭n n内芯朝下垂直放置(保持正压状态)内芯朝下垂直放置(保持正压状态)n n采样后尽快测定(采样后尽快测定(2424小时内)小时内)n n不适用于易
5、吸附、对玻璃有腐蚀作用的样品不适用于易吸附、对玻璃有腐蚀作用的样品 (2)充气采样法)充气采样法n n采样袋(采样袋(501000ml501000ml)n n聚四氟乙烯袋(聚四氟乙烯袋(TeflonTeflon)n n铝箔复合塑料袋铝箔复合塑料袋n n聚乙烯袋、聚氯乙烯袋、聚酯树脂袋聚乙烯袋、聚氯乙烯袋、聚酯树脂袋n n气密性:注入空气,水下观察气泡气密性:注入空气,水下观察气泡n n现场采样现场采样n n用现场空气充、放用现场空气充、放3535次次采样采样n n密封进气口,袋内略呈正压密封进气口,袋内略呈正压n n采样后应尽快分析采样后应尽快分析n n聚氯乙烯袋(聚氯乙烯袋(1015hr10
6、15hr)n n铝膜衬里聚酯袋(铝膜衬里聚酯袋(100hr 100hr)(3)真空采样法)真空采样法n n采样容器:采样容器:n n耐压玻璃瓶或不锈钢瓶耐压玻璃瓶或不锈钢瓶(5001000ml5001000ml)n n采样方法:采样方法:n n采样前抽真空(采样前抽真空(1.33kPa1.33kPa),关),关闭活塞闭活塞n n带至采样点,慢慢打开活塞,使带至采样点,慢慢打开活塞,使现场空气充满采样瓶,关闭活塞现场空气充满采样瓶,关闭活塞n n注意事项:注意事项:n n在抽真空时,应将采气瓶放于厚在抽真空时,应将采气瓶放于厚布袋中,以防炸裂伤人布袋中,以防炸裂伤人n n为防止漏气,活塞应涂渍耐
7、真空为防止漏气,活塞应涂渍耐真空油脂油脂(4)置换采样法)置换采样法n n采样容器采样容器n n两端带有活塞的采样管两端带有活塞的采样管n n现场采样现场采样n n打开采样管两端活塞打开采样管两端活塞n n一端接采样动力,抽取比采样一端接采样动力,抽取比采样管容积大管容积大810810倍的现场空气,倍的现场空气,使管内空气完全被置换使管内空气完全被置换n n最后关闭两端活塞最后关闭两端活塞(二)浓缩采样法(二)浓缩采样法 concentrated sampling method n n浓缩采样法浓缩采样法n n是使大量的空气样品通过空气收集器,将其中的待测是使大量的空气样品通过空气收集器,将其
8、中的待测物质吸收、吸附或阻留,使低浓度的待测物质富集而物质吸收、吸附或阻留,使低浓度的待测物质富集而被采集在收集器内被采集在收集器内n n采样仪器采样仪器n n收集器、采气动力、气体流量计收集器、采气动力、气体流量计n n分类(收集器):分类(收集器):n n固体吸附剂阻留法、液体吸收法固体吸附剂阻留法、液体吸收法n n滤料采样法、冷阱收集法滤料采样法、冷阱收集法(1)固体吸附剂阻留法)固体吸附剂阻留法n n又称又称填充柱法填充柱法填充柱法填充柱法n n它利用空气通过装有固体填充剂的小柱时,空气中有它利用空气通过装有固体填充剂的小柱时,空气中有害物质被吸附或阻留在固体填充剂上,从而达到浓缩害物
9、质被吸附或阻留在固体填充剂上,从而达到浓缩的目的,采样后再通过热解吸或洗脱方式分离待测物的目的,采样后再通过热解吸或洗脱方式分离待测物供测定供测定n n适用范围:气态、蒸气态、气溶胶物质适用范围:气态、蒸气态、气溶胶物质n n固体填充剂固体填充剂n n硅胶硅胶硅胶硅胶、活性炭活性炭活性炭活性炭、素陶瓷、氧化铝、高分子多空微球等、素陶瓷、氧化铝、高分子多空微球等n n比表面积大、多孔物质比表面积大、多孔物质物理、化学吸附物理、化学吸附n n固体填充柱采样管固体填充柱采样管固体填充柱采样管固体填充柱采样管n n将颗粒状固体吸附剂填充在一根适当内径(将颗粒状固体吸附剂填充在一根适当内径(3-5mm3
10、-5mm)和长度()和长度(6-6-10cm10cm)的玻璃管内)的玻璃管内n n采样速度采样速度采样速度采样速度为为0.1-0.5L/min0.1-0.5L/min,采气阻力因吸附剂颗粒大小不同,采气阻力因吸附剂颗粒大小不同而变化,一般低流量采样时吸附效率较高而变化,一般低流量采样时吸附效率较高n n穿透容量与穿透体积穿透容量与穿透体积穿透容量与穿透体积穿透容量与穿透体积n n以一定流量采样时,当柱后流出的被采以一定流量采样时,当柱后流出的被采集组分浓度为进入浓度的集组分浓度为进入浓度的5%5%时,固体填时,固体填充剂所采集被测物的量,以充剂所采集被测物的量,以mg/gmg/g计;计;n n
11、此时通过填充柱的空气总体积称为穿透此时通过填充柱的空气总体积称为穿透体积或最大采样体积,以体积或最大采样体积,以L L计计n n穿透容量和最大采样体积的影响因素穿透容量和最大采样体积的影响因素n n填充剂的性质和用量填充剂的性质和用量n n采样流速采样流速n n被采集组分浓度被采集组分浓度n n填充柱直径和长度填充柱直径和长度n n采样现场温度、湿度、采样现场温度、湿度、COCO2 2含量等含量等n n填充柱法优点填充柱法优点填充柱法优点填充柱法优点n n可适用于长时间采样(时间加权平均浓度)可适用于长时间采样(时间加权平均浓度)n n采样效率较高采样效率较高n n样品存放:几天样品存放:几天
12、 数周数周n n采样管携带方便采样管携带方便填充柱的洗脱效率填充柱的洗脱效率 n n洗脱方式:洗脱方式:洗脱方式:洗脱方式:n n热解吸:热解吸器,载气吹出,在线和离线热解吸:热解吸器,载气吹出,在线和离线 n n溶剂洗脱:溶剂洗脱(溶剂洗脱:溶剂洗脱(CSCS2 2、水及其它)、水及其它)n n洗脱效率洗脱效率洗脱效率洗脱效率:式中,E-洗脱效率;m-洗脱下来的被测物的量;M-滤料上被测物总量常用于空气采集的高分子多孔微球常用于空气采集的高分子多孔微球商商 品品 名名化化 学学 组组 成成平均孔径平均孔径(nm)表面表面积积(m2/g)Amberlite XAD-2二乙二乙烯烯基苯基苯-苯乙
13、苯乙烯烯共聚物共聚物9300Amberlite XAD-4二乙二乙烯烯基苯基苯-苯乙苯乙烯烯共聚物共聚物5750800Chromosorb 102二乙二乙烯烯基苯基苯-苯乙苯乙烯烯共聚物共聚物8.5300400Porapak Q甲苯乙甲苯乙烯烯基苯基苯-二乙二乙烯烯基苯共聚物基苯共聚物7.5840Porapak R二乙二乙烯烯基苯基苯-苯乙苯乙烯烯极性极性单单体共聚物体共聚物7.6547780TenaxTenax GC GC聚聚2,6-二苯基二苯基对对苯苯醚醚7218.6(2)液体吸收法)液体吸收法n n采样原理采样原理采样原理采样原理:n n空气样品通过吸收液,气泡中的待测组分迅速扩散进入空
14、气样品通过吸收液,气泡中的待测组分迅速扩散进入吸收液内,由于溶解作用或化学反应,很快被吸收液吸吸收液内,由于溶解作用或化学反应,很快被吸收液吸收,达到浓缩采样的目的收,达到浓缩采样的目的n n常用吸收液常用吸收液常用吸收液常用吸收液n n水、水溶液、有机溶剂水、水溶液、有机溶剂n n酸性污染物酸性污染物碱性吸收液碱性吸收液n n碱性污染物碱性污染物酸性吸收液酸性吸收液n n有机蒸气有机蒸气有机溶剂有机溶剂+水水常用的吸收管常用的吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管小型气泡吸收管小型气泡吸收管小型气泡吸收管小型气泡吸收管多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管多孔玻板
15、吸收管冲击式吸收管冲击式吸收管冲击式吸收管冲击式吸收管n n气泡吸收管气泡吸收管气泡吸收管气泡吸收管n n大型:大型:5 510 ml10 ml吸收液,吸收液,0.50.52 L/min2 L/minn n小型:小型:2 ml 2 ml 吸收液,吸收液,0.11 L/min0.11 L/minn n采集气体和蒸气,可串联使用采集气体和蒸气,可串联使用n n多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管n n5 510 ml 10 ml 吸收液,吸收液,0.10.11 L/min1 L/minn n微孔阻挡分散微孔阻挡分散采样效率采样效率 n n采集气体和蒸气,雾状和颗粒较小烟状污染物
16、(大烟尘易堵塞)采集气体和蒸气,雾状和颗粒较小烟状污染物(大烟尘易堵塞)n n冲击式吸收管冲击式吸收管冲击式吸收管冲击式吸收管n n5 510 ml 10 ml 吸收液,吸收液,3 L/min3 L/minn n采集烟、尘等气溶胶采集烟、尘等气溶胶(3)滤料采样法)滤料采样法n n采集原理采集原理采集原理采集原理:n n空气样品空气样品抽气泵抽气泵采样夹(装有采样夹(装有滤料)滤料)阻留悬浮颗粒物阻留悬浮颗粒物根据采根据采集污染物质量和采样体积集污染物质量和采样体积计算污计算污染物浓度染物浓度n n适用范围适用范围适用范围适用范围:n n挥发性低、难以被液体吸收的气溶挥发性低、难以被液体吸收的
17、气溶胶(如烟和尘)胶(如烟和尘)n n常用滤料常用滤料常用滤料常用滤料:n n定量滤纸、玻璃纤维滤纸、微孔滤定量滤纸、玻璃纤维滤纸、微孔滤膜、聚氯乙烯滤膜膜、聚氯乙烯滤膜采样夹采样夹常见滤料比较常见滤料比较No.No.滤滤滤滤 料料料料特特特特 性性性性适用对象适用对象适用对象适用对象1 1定量滤纸定量滤纸(中慢速,定量)(中慢速,定量)植物纤维素,灰分低,不易植物纤维素,灰分低,不易破损,耐热(破损,耐热(150150),阻力),阻力大,吸湿性大大,吸湿性大金属尘粒金属尘粒2 2玻璃纤维滤纸玻璃纤维滤纸耐高温(耐高温(500500),吸湿小,),吸湿小,阻力小阻力小低浓度有机污染物低浓度有机
18、污染物(大流量法)(大流量法)3 3聚氯乙烯滤膜聚氯乙烯滤膜聚氯乙烯滤膜聚氯乙烯滤膜(测尘滤膜)(测尘滤膜)静电强、吸湿小、阻力小、静电强、吸湿小、阻力小、耐酸碱、孔径小、机械强度耐酸碱、孔径小、机械强度好、重量轻及金属空白值低,好、重量轻及金属空白值低,可溶于乙酸乙酯或乙酸丁酯可溶于乙酸乙酯或乙酸丁酯粉尘浓度和分散度粉尘浓度和分散度4 4微孔滤膜微孔滤膜微孔滤膜微孔滤膜硝酸纤维素或乙酸纤维素硝酸纤维素或乙酸纤维素采样效率高,灰分低,金属采样效率高,灰分低,金属空白值低空白值低气溶胶(气溶胶(金属元素金属元素金属元素金属元素)5 5聚氨酯泡沫塑料聚氨酯泡沫塑料表面积大,阻力小,适宜于表面积大,
19、阻力小,适宜于较大流量的采样较大流量的采样气溶胶和蒸气态共存气溶胶和蒸气态共存滤料选择与适用滤料选择与适用n n选择原则:选择原则:选择原则:选择原则:n n根据目的和要求,选择采样滤料根据目的和要求,选择采样滤料n n足够高采样效率,较小采气阻力,重量轻,机械强度好,足够高采样效率,较小采气阻力,重量轻,机械强度好,待测组分空白值低,被采污染物易定量洗脱或提取待测组分空白值低,被采污染物易定量洗脱或提取n n使用注意使用注意使用注意使用注意n n使用前,应在灯光下检查滤料有无针孔、致密均匀程度、使用前,应在灯光下检查滤料有无针孔、致密均匀程度、皱褶等(影响过滤效率)皱褶等(影响过滤效率)n
20、n采集后,对折再对折采集后,对折再对折(4)冷阱收集法)冷阱收集法n n又称为又称为冷冻浓缩法冷冻浓缩法冷冻浓缩法冷冻浓缩法n n适用于采集低沸点气态物质(不易阻留)适用于采集低沸点气态物质(不易阻留)n n采样时,用冷冻剂降低样品收集器的温度,在低温下采样时,用冷冻剂降低样品收集器的温度,在低温下收集低沸点物质收集低沸点物质n n常用冷冻剂:常用冷冻剂:n n冰冰-盐水(盐水(-10-10)、干冰)、干冰-乙醇(乙醇(-72-72)、液氮)、液氮-乙醇(乙醇(-117117)、液氮()、液氮(-196-196)等)等n n或半导体制冷装置或半导体制冷装置采样管进气端除去水分及采样管进气端除去
21、水分及CO2n n低温冷凝浓缩采样时,由于空气中水低温冷凝浓缩采样时,由于空气中水分及分及COCO2 2等也能被冷凝而被吸附,降等也能被冷凝而被吸附,降低了固体填充剂的吸附能力和吸附容低了固体填充剂的吸附能力和吸附容量量n n热解吸时,水分及热解吸时,水分及COCO2 2等也会同时气化,等也会同时气化,增大了气化体积,造成浓缩效率降低,增大了气化体积,造成浓缩效率降低,甚至可能影响测定甚至可能影响测定n n采样时应在采样管的进气端连接干燥采样时应在采样管的进气端连接干燥管(如高氯酸镁、烧碱石棉、氢氧化管(如高氯酸镁、烧碱石棉、氢氧化钾、氯化钙等),以除去水分及钾、氯化钙等),以除去水分及COC
22、O2 2n n应该注意,所选用的干燥剂不应造成应该注意,所选用的干燥剂不应造成空气中待测污染物的损失空气中待测污染物的损失转子流量计转子流量计 皂膜流量计皂膜流量计皂膜流量计皂膜流量计二、水样采集与保存二、水样采集与保存 地表水地表水江河水、湖泊水和水库水江河水、湖泊水和水库水生活饮用水生活饮用水生活饮用水生活饮用水水源水水源水水源地原水(汲水处)水源地原水(汲水处)出厂水出厂水出厂后进入输送管道以前处出厂后进入输送管道以前处末梢水末梢水用户水龙头用户水龙头二次供水二次供水水箱(蓄水池)进水、出水以及末梢水水箱(蓄水池)进水、出水以及末梢水分散式供水分散式供水视情况而定(农村供水)视情况而定(
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