脂类的测定 (3)精选课件.ppt

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1、关于脂类的测定(3)第一页，本课件共有82页主要内容（主要内容（content)n概述概述n脂类的分析方法脂类的分析方法第二页，本课件共有82页8.1概述概述1、食品中油脂种类、食品中油脂种类n n脂肪：脂肪：脂质化合物种类繁多，结构各异，脂质化合物种类繁多，结构各异，其中其中95%左右的是脂肪酸甘油酯，即脂肪左右的是脂肪酸甘油酯，即脂肪(fat)。n n类脂类脂脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡蜡第三页，本课件共有82页第四页，本课件共有82页2测定意义n n营养：热能、代谢、溶剂营养：热能、代谢、溶剂n n食品品质管理的重要指标之一食品品质管

2、理的重要指标之一n n风味风味n n食品质构食品质构第五页，本课件共有82页1、提取剂的选择、提取剂的选择n n乙醚：乙醚：溶解脂肪能力强，但含溶解脂肪能力强，但含2%水分水分n n石油醚：石油醚：n n氯仿氯仿-甲醇：甲醇：结合脂结合脂n n结合态脂肪：水解后，再提取，结合态脂肪：水解后，再提取，8.2脂类的提取脂类的提取第六页，本课件共有82页2、样品的预处理、样品的预处理n n粉碎粉碎n n烘干烘干n n酸水解酸水解第七页，本课件共有82页8.3脂类的测定方法脂类的测定方法n n索氏提取法索氏提取法n n酸水解法酸水解法n n罗紫罗紫哥特里法（哥特里法（Rose-Gottliebmeth

3、od)n n巴布科克法和盖勃法巴布科克法和盖勃法n n氯仿氯仿甲醇提取法甲醇提取法n n牛奶脂肪测定仪简介牛奶脂肪测定仪简介第八页，本课件共有82页一、索氏提取法一、索氏提取法Extraction of Crude Fat by Soxhlet Method 1 1、原理、原理 将将经经前前处处理理而而分分散散且且干干燥燥的的样样品品用用无无水水乙乙醚醚或或石石油油醚醚等等溶溶剂剂回回流流提提取取，使使样样品品中中的的脂脂肪肪进进入入溶溶剂剂中中，回回收收溶溶剂剂后后所所得得到到的的残留物，即为残留物，即为脂肪脂肪(或粗脂肪或粗脂肪)第九页，本课件共有82页 n n一般食品用有机溶剂浸提，挥干

4、有机溶剂后称一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是得的重量主要是游离脂肪游离脂肪，此外，此外，还含有还含有磷磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。粗脂肪。第十页，本课件共有82页2、适用范围与特点、适用范围与特点n n此此法法适适用用于于脂脂类类含含量量较较高高，结结合合态态的的脂脂类类含含量量较较少少，能能烘烘干干磨磨细细，不不易易吸吸湿湿结结块块的的样样品的测定。品的测定。第十一页，本课件共有82页n n食食品品中中的的游游离离脂脂肪肪一一般般都都能能

5、直直接接被被乙乙醚醚、石油醚等有机溶剂抽提。石油醚等有机溶剂抽提。n n结结合合态态脂脂肪肪不不能能直直接接被被乙乙醚醚、石石油油醚醚提提取取，需需在在一一定定条条件件下下进进行行水水解解等等处处理理，使使之之转转变变为为游游离离脂脂肪肪后后方方能能提提取取，故故索索氏氏提提取取法法测测得得的的只只是是游游离离态态脂脂肪肪，而而结结合合态态脂脂肪肪测测不出来。不出来。第十二页，本课件共有82页n n此法是经典方法，对大多数样品结果比较此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂量大，且需专门的可靠，但费时间，溶剂量大，且需专门的索氏抽提器索氏抽提器第十三页，本课件共有82页3、仪器

6、、仪器n n索氏抽提器索氏抽提器4、试剂、试剂n n无水乙醚或石油醚无水乙醚或石油醚n n海砂海砂(同水分测定同水分测定)第十四页，本课件共有82页第十五页，本课件共有82页5、测定方法、测定方法（1）样品处理）样品处理n n固体样品：固体样品：精精密密称称取取干干燥燥并并研研细细的的样样品品25g（可可取取测测定定水水分分后后的的样样品品），必必要要时时拌拌以以海海砂砂，无无损损地移入滤纸筒内。地移入滤纸筒内。第十六页，本课件共有82页（2）抽提）抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，接连已干燥至将滤纸筒放入索氏抽提器内，接连已干燥至恒重的脂肪接收器，由冷凝管上端加入无水恒重的脂肪接收器，由冷凝管上

7、端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，体积，于水浴上（夏天于水浴上（夏天65，冬天，冬天80左右）加左右）加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取视含油量高低提取612小时，至抽提完全小时，至抽提完全为止。为止。第十七页，本课件共有82页（3）回收溶剂、烘干、称重）回收溶剂、烘干、称重取取下下接接受受瓶瓶，回回收收乙乙醚醚或或石石油油醚醚，待待接接受受瓶瓶内内乙乙醚醚剩剩12ml时时，在在水水浴浴上上蒸蒸干干，再再于于100105干干燥燥2小小时时，取取出出放放干干燥燥器器内内冷冷却却30分钟，称重，并重

8、复操作至恒重。分钟，称重，并重复操作至恒重。第十八页，本课件共有82页流程图流程图第十九页，本课件共有82页6、结果计算、结果计算第二十页，本课件共有82页注意事项及说明注意事项及说明Pointsforattentionn n样样品品应应干干燥燥后后研研细细，样样品品含含水水分分会会影影响响溶溶剂剂提提取取效效果果，而而且且溶溶剂剂会会吸吸收收样样品品的的水水分分造造成成非脂成分溶出。非脂成分溶出。n n装装样样品品的的滤滤纸纸筒筒一一定定要要严严密密，不不能能往往外外漏漏样样品品，但但不不要要包包得得太太紧紧影影响响溶溶剂剂渗渗透透。放放入入滤滤纸纸筒筒时时高高度度不不要要超超过过回回流流弯

9、弯管管，否否则则超超过过弯管的样品的脂肪不能提尽，造成误差。弯管的样品的脂肪不能提尽，造成误差。第二十一页，本课件共有82页n n抽抽提提用用的的乙乙醚醚或或石石油油醚醚要要求求无无水水、无无醇醇、无无过过氧氧化化物物，挥挥发发残残渣渣含含量量低低。因因水水和和醇醇可可导导致致水水溶溶性性物物质质溶溶解解，如如水水溶溶性性盐盐类类、糖糖类类等等，使使得得测测定定结结果果偏偏高高。过过氧氧化化物物导导致致脂脂肪肪氧氧化化，在在烘烘干干时时也也有有引引起起爆爆炸炸的危险。的危险。第二十二页，本课件共有82页n n过过氧氧化化物物的的检检查查方方法法：取取6ml乙乙醚醚，加加2ml10%碘碘化化钾钾

10、溶溶液液，用用力力振振摇摇，放放置置1分分钟钟后后，若若出出现现黄黄色色，则则证证明明有有过过氧氧化化物物存存在在。应另选乙醚或处理后再用。应另选乙醚或处理后再用。第二十三页，本课件共有82页n n在在抽抽提提时时，冷冷凝凝管管上上端端最最好好连连接接一一个个氯氯化化钙钙干干燥燥管管，这这样样，可可防防止止空空气气中中水水分分进进入入，也也可可避避免免乙乙醚醚挥挥发发在在空空气气中中，如如无无此此装装置置可塞一团干燥的脱脂棉球。可塞一团干燥的脱脂棉球。第二十四页，本课件共有82页n n在在挥挥发发乙乙醚醚或或石石油油醚醚时时，切切忌忌用用直直接接火火加加热热，应应该该用用电电热热套套，电电水水

11、浴浴等等。烘烘前前应应驱驱除除全全部部残残余余的的乙乙醚醚，因因乙乙醚醚稍稍有有残残留留，放放入烘箱时，有发生爆炸的危险。入烘箱时，有发生爆炸的危险。第二十五页，本课件共有82页n n反复加热会因脂类氧化而增重。重量增反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。加时，以增重前的重量作为恒重。第二十六页，本课件共有82页二、酸水解法二、酸水解法1、原理、原理将试样与将试样与盐酸盐酸溶液一同加热进行水解，使溶液一同加热进行水解，使结合或保藏在组织里的脂肪游离出来，再结合或保藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称

12、量，提取物的重量即为燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。脂肪含量。第二十七页，本课件共有82页2、适用范围与特点、适用范围与特点本本法法适适用用于于各各类类食食品品中中脂脂肪肪的的测测定定，对对固固体体、半半固固体体、粘粘稠稠液液体体或或液液体体食食品品，特特别别是是加加工工后后的的混混合合食食品品，容容易易吸吸湿湿、结结块块，不不易易烘烘干干的的食食品品，不不能能采采用用索索氏氏提提取取法法时时，用用此法效果较好。此法效果较好。第二十八页，本课件共有82页但但鱼鱼类类、贝贝类类和和蛋蛋品品中中含含有有较较多多的的磷磷脂脂，在在盐盐酸酸溶溶液液中中加加热热时时，磷磷脂脂几几乎乎完完全全分分解解

13、为为脂脂肪肪酸酸和和碱碱，因因为为仅仅定定量量前前者者，测测定定值值偏偏低低，故故本本法法不不宜宜用用于于测测定定含含有有大大量量磷磷脂的食品，脂的食品，第二十九页，本课件共有82页n n此法也不适于此法也不适于食糖食糖高的食品，因糖类遇强高的食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。酸易碳化而影响测定结果。第三十页，本课件共有82页3、仪器、仪器n n100ml具塞刻度量筒具塞刻度量筒4、试剂、试剂第三十一页，本课件共有82页5、测定方法、测定方法（1）样品处理）样品处理固固体体样样品品：精精密密称称取取约约2.0g，置置于于50ml大大试管中，加试管中，加8ml水，混匀后再加水，混匀后再加1

14、0ml盐酸。盐酸。液液体体样样品品：称称取取10.0g置置于于50ml大大试试管管中中，加加10ml盐酸。盐酸。第三十二页，本课件共有82页（2）水解）水解将将试试管管放放入入7080水水浴浴中中，每每510分分钟钟用用玻玻璃璃棒棒搅搅拌拌一一次次，至至样样品品脂脂肪肪游游离离消消化化完全为止，约需完全为止，约需4050分钟。分钟。第三十三页，本课件共有82页(3)提取提取 取取出出试试管管，加加入入10ml10ml乙乙醇醇，混混合合，冷冷却却后后将将混混合合物物移移入入100ml具具塞塞量量筒筒中中，用用25ml乙乙醚醚分分次次洗洗试试管管，一一并并倒倒入入量量筒筒中中，待待乙乙醚醚全全部部

15、倒倒入入量量筒筒后后，加加塞塞振振摇摇1 1分分分分钟钟钟钟，小小小小心心心心开开开开塞塞塞塞放放放放出出出出气气气气体体体体，再再再再塞塞塞塞好好好好，静静静静置置置置12分分分分钟钟钟钟，小小小小心心心心开开开开塞塞塞塞，用用用用石石石石油油油油醚醚醚醚乙乙乙乙醚醚醚醚等等等等量量量量混混混混合合合合液液液液冲冲冲冲洗洗洗洗塞塞塞塞及及及及筒筒筒筒口口口口附附附附着着着着的的的的脂脂脂脂肪肪肪肪。静静静静置置置置1020分分钟钟，待待上上部部液液体体清清晰晰，吸吸出出上上清清液液于于已已恒恒重重的的锥锥形形瓶瓶内内，再再加加5ml乙乙乙乙醚醚醚醚于于于于具具具具塞塞塞塞量量量量筒筒筒筒内内

16、内内，振振振振摇摇摇摇，静静静静置置置置后后后后，仍仍仍仍将将将将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。第三十四页，本课件共有82页(4)回收溶剂、烘干、称重回收溶剂、烘干、称重将将锥锥形形瓶瓶于于水水浴浴上上蒸蒸干干后后，置置100105烘烘箱箱中中干干燥燥2小小时时，取取出出放放入入干干燥燥器器内内冷冷却却30分钟后称重，并重复操作至恒重。分钟后称重，并重复操作至恒重。第三十五页，本课件共有82页6、结果计算、结果计算第三十六页，本课件共有82页7、说明与讨论、说明与讨论n n测测定定的的样样品品须须充充分分

17、磨磨细细，液液体体样样品品需需充充分分混混合合均均匀匀，以以便便消消化化完完全全至至无无块块状状碳碳粒粒，否否则则结结合合性性脂脂肪肪不不能能完完全全游游离离，致致使使结结果果偏偏低低，同同时时用用有有机机溶溶剂剂提提取取时时也也往往往往易易乳乳化。化。n n水水解解时时应应防防止止大大量量水水分分损损失失，使使酸酸浓浓度度升高升高第三十七页，本课件共有82页n n水水解解后后加加入入乙乙醇醇可可使使蛋蛋白白质质沉沉淀淀，降降低低表表面面张张力力，促促进进脂脂肪肪球球聚聚合合，同同时时溶溶解解一一些些碳碳水水化化合合物物、有有机机酸酸等等。后后面面用用乙乙醚醚提提取取脂脂肪肪时时，因因乙乙醇醇

18、可可溶溶于于乙乙醚醚，故故需需加加入入石石油油醚醚，降降低低乙乙醇醇在在醚醚中中的的溶溶解解度度，使使乙乙醇醇溶溶解解物物残残留在水层，并使分层清晰留在水层，并使分层清晰第三十八页，本课件共有82页三、氯仿一甲醇提取法三、氯仿一甲醇提取法1、原理、原理(P117)将将试试样样分分散散于于氯氯仿仿甲甲醇醇混混合合溶溶液液中中，在在水水浴浴中中轻轻微微沸沸腾腾，氯氯仿仿、甲甲醇醇和和试试样样中中的的水水分分形形成成三三种种成成分分的的溶溶剂剂，可可把把包包括括结结合合态态脂脂类类在在内内的的全全部部脂脂类类提提取取出出来来。经经过过滤滤除除去去非非脂脂成成分分，回回收收溶溶剂剂，残残留留的的脂脂类

19、类用用石石油油醚醚提取，蒸馏除去石油醚后定量。提取，蒸馏除去石油醚后定量。第三十九页，本课件共有82页2适用范围与特点适用范围与特点本本法法适适合合于于结结合合态态脂脂类类，特特别别是是磷磷脂脂含含量量高高的的样样品品，如如鱼鱼、贝贝类类，肉肉、禽禽、蛋蛋及及其其制制品品，大大豆豆及及其其制制品品(发发酵酵大大豆豆类类制制品品除除外外)等。等。第四十页，本课件共有82页结结合合态态脂脂类类样样品品，用用索索氏氏提提取取法法测测定定时时，脂脂蛋蛋白白、磷磷脂脂等等结结合合态态脂脂类类不不能能被被完完全全提提取取出出来；来；用用酸酸水水解解法法测测定定时时，又又会会使使磷磷脂脂分分解解而而损损失失

20、。但但在在有有一一定定水水分分存存在在下下，用用极极性性的的甲甲醇醇和和非非极极性性的的氯氯仿仿混混合合液液(简简称称CM混混合合液液)却却能能有效地提取出结合态脂类。有效地提取出结合态脂类。第四十一页，本课件共有82页n n本法对本法对高水分试样高水分试样的测定更为有效，对于的测定更为有效，对于干燥试样，可先在试样中加入一定量的干燥试样，可先在试样中加入一定量的水，使组织膨润，再用水，使组织膨润，再用CM混合液提取混合液提取第四十二页，本课件共有82页3仪器仪器提取装置提取装置具塞离心管具塞离心管离心机离心机(3000rmin)第四十三页，本课件共有82页4试剂试剂氯仿：氯仿：97(VV)以

21、上以上甲醇：甲醇：96%(VV)以上以上氯氯仿仿+甲甲醇醇混混合合溶溶液液：试试剂剂和和按按2:l混混合合(CM混合液混合液)石油醚石油醚第四十四页，本课件共有82页5测定方法测定方法水浴水浴取样取样过滤过滤水浴蒸发水浴蒸发回收溶剂回收溶剂石油醚，石油醚，无水硫酸钠无水硫酸钠振荡振荡离心离心吸取吸取10ml醚层醚层蒸发蒸发除溶剂除溶剂烘干恒重烘干恒重称重称重第四十五页，本课件共有82页6、结果计算、结果计算第四十六页，本课件共有82页7说明与讨论说明与讨论n n提提取取结结束束后后，用用玻玻璃璃过过滤滤器器过过滤滤，用用溶溶剂剂洗洗涤涤烧烧瓶瓶，每每次次5m1溶溶剂剂回回收收到到残残留留物物尚

22、尚具具有有一一定定流流动动性性，不不能能完完全全干干涸涸，否否则则脂脂类类难难以以溶溶解解于于石石油油醚醚，使使测测定定值值偏偏低低。因因此，最好在残留有适量的水时停止蒸发。此，最好在残留有适量的水时停止蒸发。第四十七页，本课件共有82页四、罗紫四、罗紫哥特哥特(rose-gottlieb)法法1原理原理利用利用氨氨乙醇乙醇溶液破坏乳的溶液破坏乳的胶体性状胶体性状及脂及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨肪球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。乳脂肪

23、。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2第四十八页，本课件共有82页2、适用范围及特点、适用范围及特点本本法法适适用用于于各各种种液液状状乳乳（生生乳乳、加加工工乳乳、部部分分脱脱脂脂乳乳、脱脱脂脂乳乳等等），各各种种炼炼乳乳、奶奶粉粉、奶奶油油及及冰冰淇淇淋淋等等能能在在碱碱性性溶溶液液中中溶溶解解的的乳乳制制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。第四十九页，本课件共有82页本本法法为为国国际际标标准准化化组组织织（ISO），联联合合国国粮粮农农组组织织/世世界界卫卫生生组组织织（FAO/WHO）等等采采用

24、，为乳及乳制品脂类定量的用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。国际标准法。第五十页，本课件共有82页5.测定方法测定方法样品样品氨水氨水水浴水浴振摇振摇乙醇乙醇冷却冷却分别加乙醚分别加乙醚、石油醚石油醚静置静置读取醚层体积读取醚层体积放出一定体积放出一定体积第五十一页，本课件共有82页回收溶剂回收溶剂烘干、恒重、烘干、恒重、称重称重第五十二页，本课件共有82页6、结果计算、结果计算第五十三页，本课件共有82页7.说明与讨论说明与讨论n n乳乳类类脂脂肪肪虽虽然然也也属属游游离离脂脂肪肪，但但因因脂脂肪肪球球被被乳乳中中酪酪蛋蛋白白钙钙盐盐包包裹裹，又又处处于于高高度度分分散散的的胶胶体体分分散

25、散体体系系中中，故故不不能能直直接接被被乙乙醚醚、石石油油醚醚提提取取，需需预预先先用用氨氨水水处处理理，故故此此法法也称为也称为碱性乙醚碱性乙醚提取法。提取法。胶体：胶体：动力学稳定，热力学不稳定体系。动力学稳定，热力学不稳定体系。1-100nm第五十四页，本课件共有82页n n加加入入石石油油醚醚的的作作用用是是降降低低乙乙醚醚极极性性，使使乙乙醚醚与与水水不不混混溶溶：只只抽抽提提出出脂脂肪肪，并并可可使使分层清晰。分层清晰。第五十五页，本课件共有82页五、巴布科克法和盖勃法五、巴布科克法和盖勃法n n1.原理原理用用浓浓硫硫酸酸溶溶解解乳乳中中的的乳乳糖糖和和蛋蛋白白质质等等非非脂脂成

26、成分分，将将牛牛奶奶中中的的酪酪蛋蛋白白钙钙盐盐转转变变为为可可溶溶性性的的重重硫硫酸酸酪酪蛋蛋白白，使使脂脂肪肪球球膜膜被被破破坏坏，脂脂肪肪游游离离出出来来，再再利利用用加加热热离离心心，使使脂脂肪肪完完全全迅迅速速分分离离，直直接接读读取取脂脂肪肪层层的的数数值值，便便可可知知被测乳的含脂率。被测乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4第五十六页，本课件共有82页2.适用范围与特点适用范围与特点n n这两种方法都是测定乳脂肪的这两种方法都是测定乳脂肪的这两种方法都是测定乳脂肪的这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法标准方法适用于鲜

27、适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。乳及乳制品脂肪的测定。n n对对含糖多含糖多的乳品的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。n n此法操作简便，迅速。此法操作简便，迅速。n n对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。如重量法准确。第五十七页，本课件共有82页5.测定方法测定方法取样取样加硫酸加硫酸离心离心热水热水离心离心热水，离心热水，离心水浴水浴读数读数第五十八页，本课件共有82页(2)盖勃法盖勃法硫酸硫酸牛乳牛乳异戊醇异戊醇用力振摇

28、均匀用力振摇均匀水浴水浴离心离心水浴水浴读数读数第五十九页，本课件共有82页6说明及讨论说明及讨论n n硫硫酸酸的的浓浓度度要要严严格格遵遵守守规规定定的的要要求求，如如过过浓浓会会使使乳乳炭炭化化成成黑黑色色溶溶液液而而影影响响读读数数；过过稀稀则则不不能能使使酪酪蛋蛋白白完完全全溶溶解解，会会使使测测定定值值偏偏低低或或使脂肪层浑浊使脂肪层浑浊第六十页，本课件共有82页n n硫硫酸酸除除可可破破坏坏脂脂肪肪球球膜膜，使使脂脂肪肪游游离离出出来来外外，还可增加液体还可增加液体相对密度相对密度，使脂肪容易浮出，使脂肪容易浮出n n盖盖勃勃法法中中所所用用异异戊戊醇醇的的作作用用是是防防止止糖糖

29、炭炭化化，促促使使脂脂肪肪析析出出，并并能能降降低低脂脂肪肪球球的的表面张力，以利于形成连续的脂肪层表面张力，以利于形成连续的脂肪层第六十一页，本课件共有82页n n加加热热(6570水水浴浴中中)和和离离心心的的目目的的是是促促使脂肪离析。使脂肪离析。第六十二页，本课件共有82页n n罗罗紫紫一一哥哥特特里里法法、巴巴布布科科克克法法和和盖盖勃勃法法都都是是测测定定乳乳脂脂肪肪的的标标准准分分析析方方法法。根根据据对对比比研研究究表表明明，前前者者的的准准确确度度较较后后两两者者高高，后后两两者者中中巴巴布布科科克克法法的的准准确确度度比比盖盖勃法的稍高些，两者差异显著勃法的稍高些，两者差异

30、显著第六十三页，本课件共有82页乳品脂肪定量仪 样品范围样品范围:牛奶或乳类产品牛奶或乳类产品检测范围检测范围:0-10%脂肪脂肪(脱脂奶脱脂奶:0-0.999%)检测量检测量:120 样品样品/小时准确度小时准确度:(2-6%范围内范围内)0.06%重复性重复性:(2-6%范围内范围内)0.02%可稀释可稀释1:10 作奶油的定量分析作奶油的定量分析仪器内置仪器内置6 条校正曲线条校正曲线与传统测试法与传统测试法(Roese-Gottieb,Mojonnier,Gerber)的测试结果一致的测试结果一致第六十四页，本课件共有82页8.3食用油脂理化特性的测定食用油脂理化特性的测定第六十五页，

31、本课件共有82页8.3.1食用油脂的卫生标准食用油脂的卫生标准一、食用植物油的卫生标准一、食用植物油的卫生标准（一）感官指标（一）感官指标：具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败及其它异味。（二）理化指标（二）理化指标（二）理化指标（二）理化指标 如表10-1所示：第六十六页，本课件共有82页表表1 1 食用植物油理化指标食用植物油理化指标项项项项 目目目目指指指指标标标标酸价，（酸价，（酸价，（酸价，（mg KOH/gmg KOH/g）花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油

32、、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 4 棉籽油棉籽油棉籽油棉籽油 1 1 过过过过氧化氧化氧化氧化值值值值，meq/kg meq/kg 花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油 2020 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 1212羰羰羰羰基价，基价，基价，基价，meq/kg meq/

33、kg 2020浸出油溶浸出油溶浸出油溶浸出油溶剂剂剂剂残留量，残留量，残留量，残留量，mg/kg mg/kg 5050棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚，0.020.02砷（以砷（以砷（以砷（以AsAs计计计计），），），），mg/kg mg/kg 0.10.1汞汞汞汞(以以以以HgHg计计计计)，mg/kg mg/kg 0.050.05黄曲霉毒素黄曲霉毒素黄曲霉毒素黄曲霉毒素B B1 1，g/kg g/kg 花生油花生油花生油花生油 2020 其他植物油其他植物油其他植物油其他植物油 1010 苯并（苯并（苯并（苯并（a a）芘，）芘，）芘，）芘，g/kg

34、g/kg 1010第六十七页，本课件共有82页8.3.2几项油脂化学特性的测定几项油脂化学特性的测定1酸价的测定酸价的测定酸价的测定酸价的测定（1）概念）概念）概念）概念：酸价（又叫酸值）是指中和酸价（又叫酸值）是指中和1g1g油脂中的游离脂油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的质量（肪酸所需要的氢氧化钾的质量（mg）。它是反映脂肪酸败（分解程度）的标志。第六十八页，本课件共有82页（2）测定意义）测定意义）测定意义）测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢

35、水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。第六十九页，本课件共有82页（3 3）原理与方法）原理与方法 原理原理：中性溶剂溶解油样，中性溶剂溶解油样，中性溶剂溶解油样，中性溶剂溶解油样

36、，游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。试剂试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。n n 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。n n 乙乙醚醚-乙醇混合液：按乙醚-乙乙醇醇（2+1）混混合合。用用0.05mol/L0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。测测测测定方法定方法定方法定方法n n 称取适量样品锥形瓶+50mL+50mL中性乙醚-乙乙醇醇混混合合液液+酚酞指示液2 23滴氢氢氧氧化化钾钾标标准准溶溶液液滴滴定定初现微红色，0.5min内不褪色为终点。第七十页，本课件共有82页2.过过氧化氧化值值的的测测定定（1）概念）概念：油油脂脂被被氧氧化化生生成成过过氧氧化化物物的的多多少少常

37、常以以过过氧氧化化值值来表示。所来表示。所谓谓“油脂的油脂的过过氧化氧化值值”，是指，是指n n滴定滴定滴定滴定1g油脂所需某浓度（油脂所需某浓度（0.002mol/L0.002mol/L）的硫代硫酸）的硫代硫酸）的硫代硫酸）的硫代硫酸钠标液的体积钠标液的体积钠标液的体积钠标液的体积(ml)。n n每千克油脂中活性氧物质的量（每千克油脂中活性氧物质的量（mmol/kg）n n100g油脂中所含的油脂中所含的过过氧化物，在酸性氧化物，在酸性环环境下与碘化境下与碘化钾钾作用作用时时析出碘的克数。析出碘的克数。第七十一页，本课件共有82页（2 2）测定意义）测定意义n n 过氧化值反映了油脂氧化酸败

38、的程度。n n 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类醛、酮和低分子量的有机酸类。n n 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志开始败坏的标志。n n 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。第七十二页，本课件共有82页n n（4）测定原理）测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：RCHCHR+2KI RCHCHR+I

39、2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第七十三页，本课件共有82页（5 5）试剂）试剂0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。硫代硫酸钠标准滴定溶液。饱饱和和碘碘化化钾钾溶溶液液：称称取取14g14g碘碘化化钾钾，加加10mL水水溶溶解解，必必要要时时微微热热使使其其溶溶解解，冷冷却却后后贮贮于于棕棕色瓶中。色瓶中。三三氯氯甲甲烷烷-冰冰乙乙酸酸混混合合液液：量量取取40mL三三氯氯甲甲烷烷，加加60mL冰乙酸混匀。冰乙酸混匀。10g/L淀淀粉粉指指示示剂剂：称称取取可可溶溶性性淀淀粉粉0.5g0.5g，加加少少许许水水，调调成成糊糊状状

40、，倒倒入入50mL沸沸水水中中调调匀匀，煮煮沸。沸。临临用用时现时现配。配。第七十四页，本课件共有82页注意事注意事注意事注意事项项项项 碘碘碘碘与与与与硫硫硫硫代代代代硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠的的的的反反反反应应应应必必必必须须须须在在在在中中中中性性性性或或或或弱弱弱弱酸酸酸酸性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中进进进进行行行行，因因因因为为为为在在在在碱碱碱碱性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中将将将将发发发发生生生生副副副副反反反反应应应应，在在在在强强强强酸酸酸酸性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中，硫硫硫硫代代代代硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠会会会会发发发发生生生生分分分分解解解解，且且且且I I

41、-在在强强酸酸性性溶溶液液中中易易被被空空气气中的氧所氧化。中的氧所氧化。碘碘易易挥挥发发，故故滴滴定定时时溶溶液液的的温温度度不不能能高高，滴滴定定时不要剧烈摇动溶液。时不要剧烈摇动溶液。为为防防止止碘碘被被空空气气氧氧化化，应应放放在在暗暗处处，避避免免阳阳光光照照射射，析析出出I2后后，应应立立即即用用NaNa2S2O3 3溶溶液液滴滴定定，滴滴定定速速度应适当快些。度应适当快些。第七十五页，本课件共有82页 淀淀粉粉指指示示剂剂应应是是新新配配制制的的。最最好好在在接接近近终终点点时时加加入入，即即在在硫硫代代硫硫酸酸钠钠标标准准溶溶液液滴滴定定碘碘至至浅浅黄黄色色时时再再加加入入淀淀

42、粉粉。否否则则碘碘和和淀淀粉粉吸吸附附太太牢牢，到到终终点点时颜色不易退去，使终点出现过迟，引起误差。时颜色不易退去，使终点出现过迟，引起误差。日日光光能能促促进进硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液分分解解，应应装装于于棕棕色色滴定管中。滴定管中。三三氯氯甲甲烷烷不不得得含含有有光光气气等等氧氧化化物物，否否则则应应进进行行处理。处理。第七十六页，本课件共有82页3.羰羰基价的基价的测测定定（1 1）测测定意定意义义n n 油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。羰基价的大小则代表油脂酸败的程度。油脂和含油脂食品的羰基价受存放、加工条件的影响甚大，随加

43、热时间的延长而增加，是油脂氧化酸败的灵敏指标。第七十七页，本课件共有82页（2 2）原理）原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。属于比色法。羰基价：羰基价：n n食用植物油食用植物油20.0meq/kgn n食用煎炸油食用煎炸油50.0meq/kg第七十八页，本课件共有82页其他指标测定其他指标测定n n碘价碘价：100g油脂所吸收的油脂所吸收的IClorIBr的质量的质量(换算成碘的质量换算成碘的质量g)。n n测定：不饱和脂肪酸与卤化物加成反应。测定：不饱和脂肪酸与卤化物加成反应。过量的过量的ICl用用KI置换

44、，析出的置换，析出的I2用硫代硫用硫代硫酸钠样液滴定。酸钠样液滴定。第七十九页，本课件共有82页n n皂化价皂化价：中和：中和1g油脂的全部脂肪酸所需油脂的全部脂肪酸所需KOH的质量的质量(mg)。n n测定：碱醇溶剂皂化油样，过量碱用酸滴测定：碱醇溶剂皂化油样，过量碱用酸滴定，做空白。定，做空白。第八十页，本课件共有82页n n乙酰化值乙酰化值：1g乙酰化的油脂所分解出的乙酰化的油脂所分解出的乙酸用氢氧化钾中和时所需的氢氧化钾乙酸用氢氧化钾中和时所需的氢氧化钾的毫克数。的毫克数。n n油脂的羟基化程度一般用乙酰化值表示，油脂的羟基化程度一般用乙酰化值表示，因它们含羟基的脂肪酸可与乙酸酐或其因它们含羟基的脂肪酸可与乙酸酐或其他酰化剂作用他酰化剂作用,生成相应的酯。生成相应的酯。n n可作为检验油脂是否劣变的指标之一。可作为检验油脂是否劣变的指标之一。第八十一页，本课件共有82页感感谢谢大大家家观观看看第八十二页，本课件共有82页