实验五、元素分析仪的使用...ppt

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1、元素分析仪的使用元素分析仪的使用用途用途仪器结构仪器结构工作原理工作原理定量分析方法定量分析方法元素分析元素分析仪的用途仪的用途 对不同形式的样品中有机化合物进行 CHNSO等等元素定量测定元素定量测定。可广泛应用于诸如：化学、化化学、化 工、农工、农 药、石油、地质、煤炭、土壤、农产药、石油、地质、煤炭、土壤、农产品品等 各种不同的领域的分析检测。大气颗粒物中元素碳的准确测定大气颗粒物中元素碳的准确测定项目完成人：董树屏，刘咸德，祁辉项目完成人：董树屏，刘咸德，祁辉项目完成单位：国家环境分析测试中心项目完成单位：国家环境分析测试中心Elementar 元素分析仪用户元素分析仪用户（1/7）E

2、lementar 元素分析仪用元素分析仪用（2/7）Elementar 元素分析仪用元素分析仪用（3/7）Elementar 元素分析仪用元素分析仪用（4/7）Elementar 元素分析仪用元素分析仪用（5/7）Elementar 元素分析仪用元素分析仪用（6/7）Elementar 元素分析仪用元素分析仪用（7/7）仪器结构仪器结构combustion tube CHNS/CNS/S-mode reduction tube CHNS/CNS/S-mode 1.氧化和还原系统2.吸附吸附解吸系统解吸系统及位置示意图及位置示意图3.检测系统检测系统/TCDTCD检测器检测器利用被测组分和利用被

3、测组分和载气载气导热系数不同而响应的浓度型检测器。导热系数不同而响应的浓度型检测器。工作原理（工作原理（CHNS模式）模式）2.2.解吸检测解吸检测 O2，1150 CCHNSCO2H2ONONOXSO2SO3Cu，850 CCO2+H2O+N2+SO2140 C SO2 柱柱 CO2 N2 H2 O室温室温 H2O 柱柱 CO2N2 室温室温CO2 柱柱 N21.1.氧化氧化-还原还原-吸附分离吸附分离2)CO2柱柱 110 C CO2TCD检测器检测器3)H2O柱柱150 CH2OTCD检测器检测器4)SO2柱柱 210 CSO2 TCD检测器检测器N2TCD检测检测器器1)定量分析方法定

4、量分析方法一次校正一次校正标准曲线法标准曲线法 y=a+bx+cx2+dx3+ex4 二次校正二次校正标准物质法标准物质法元素分析仪的使用元素分析仪的使用一、实验目的一、实验目的1.1.掌握元素分析仪的工作原理；掌握元素分析仪的工作原理；2.2.了解了解Vario EL III元素分析仪的结构元素分析仪的结构及用途及用途；3.3.掌握元素分析仪的定量分析方法。掌握元素分析仪的定量分析方法。二、实验原理（二、实验原理（CHN模式）模式）1.1.氧化氧化-还原还原-吸附分离吸附分离2.2.解吸检测解吸检测 三、实验内容三、实验内容（CHN模式）模式）1.1.标准曲线的建立标准曲线的建立一次校准一次

5、校准非线性方程系 数Y(C)=a+bx+cx2+dx3+ex4a=-4.72E-3;b=3.52E-2;c=-3.23E-4;d=1.99E-5;e=-3.23E-7Y(H)=a+bx+cx2+dx3+ex4a=1.84E-3;b=4.64E-2;c=-3.56E-5;d=8.90E-7;e=-2.91E-9Y(N)=a+bx+cx2+dx3+ex4a=-4.85E-3;b=1.55E-2;c=-1.32E-4;d=2.56E-6;e=-1.50E-83.3.样品测定结果样品测定结果()()号未知号未知号未知号未知样品样品样品样品元素组成元素组成元素组成元素组成C/%C/%H/%H/%N/%N

6、/%O/%O/%类化合物，类化合物，类化合物，类化合物，分子量：分子量：分子量：分子量：测定值测定值测定值测定值1 1-测定值测定值测定值测定值2 2-平均测定值平均测定值平均测定值平均测定值-校准结果校准结果校准结果校准结果计算值：计算值：计算值：计算值：分子式分子式分子式分子式/结构式结构式结构式结构式标准物质标准物质标准物质标准物质元素组成元素组成元素组成元素组成C/%C/%H/%H/%N/%N/%AcetanilideAcetanilide乙酰苯胺乙酰苯胺乙酰苯胺乙酰苯胺理论值理论值理论值理论值71.0971.096.716.7110.3610.36测定值测定值测定值测定值1 1测定值测定值测定值测定值2 2平均测定值平均测定值平均测定值平均测定值校准系数校准系数校准系数校准系数2.2.标准物质测定标准物质测定二次校准二次校准注/样品信息：1号样品氨基羧酸类化合物，分子量137；2号样品羧酸类化合物122；3号样品氨基酸类化合物，分子量147；4号样品酰胺类化合物，分子量71；5号样品氨基酸类化合物，分子量75