差示扫描量热法(DSC)测试方法.ppt

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1、差示扫描量热法差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)测定聚合物的测定聚合物的熔点熔点和和结晶度结晶度指导教师：朴光哲指导教师：朴光哲 辅导教师：辅导教师：研究生若干研究生若干实实 验验 室：室：3-315居室：居室：高分子学院楼高分子学院楼428实验目的和要求实验目的和要求了解了解DSC的基本原理及其应用范围的基本原理及其应用范围掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法学会学会DSC曲线的数据处理曲线的数据处理一、一、DSC的定义的定义p差示扫描量热法差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品

2、与参比物的功在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。率差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热仪差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC)差示扫描量热法差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)二、二、DSC的基本原理的基本原理差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。这类这类DSC有各自独立有各自独立的铂的铂-铱合金微电炉铱合金微电炉铂电阻温度计铂电阻温度计铂丝加热电阻铂丝加热电阻平均温度控制回

3、路平均温度控制回路：保证试样和参比物的保证试样和参比物的温度按程序控温速率温度按程序控温速率升、降温。记录升、升、降温。记录升、降温情况。降温情况。补偿回路：补偿回路：试样吸、放热与参比物产试样吸、放热与参比物产生温差时及时进行功率补生温差时及时进行功率补偿，使偿，使T0,并记录补偿并记录补偿的情况，即维持的情况，即维持T0所所需要的能量差需要的能量差W。反应或转变热：反应或转变热：DSC仪器仪器（上海上海CDR-34P型型）同时兼备热流型和功补型的特点。同时兼备热流型和功补型的特点。（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。（2）配置功率补偿

4、器，以便获得高分辨率。）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。上海上海CDR-34P型型三、三、DSC曲线及其影响因素曲线及其影响因素典型的DSC曲线典型的差示扫描量热典型的差示扫描量热（DSC）曲线以）曲线以热流率热流率（dH/dt）为纵坐标、以温度）为纵坐标、以温度（T）为横坐标，即）为横坐标，即dH/dt-t（或（或T）曲线。）曲线。曲线离开基线的位移即代表曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率样品吸热或放热的速率（mJs-1），而曲线中），而曲线中峰峰或或谷谷包围的面积即代表热量的包围的面积即代表热量的变化。变化。因而差示扫描量热法可以直因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或

5、化接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。学变化时的热效应。1.试样与参比物试样与参比物试样试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。：除气体外，固态，液态样品都可测定。装样装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。减少试样与器皿间的热阻。坩埚坩埚：高聚物一般使用：高聚物一般使用铝坩埚铝坩埚，使用温度，使用温度低于低于500，参比物参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一，样品量少时可放一空坩埚。空坩埚。2.主要影响因素主要影响因素(1

6、)样品样品 样品量样品量：一般用量为：一般用量为5-10mg（10-20mg）样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。(2)升，降温速度升，降温速度 一般的升，降温速度范一般的升，降温速度范围为围为5-20/min 最常用的最常用的为为10/min不同升降温速度测得的数据不具不同升降温速度测得的数据不具可比性可比性!（3）气氛：）气氛：氛氛围围气体：一般使用惰性气体，如气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar，He等等 主要是防止加主要是防止加热时样热时样品的氧化，品的氧

7、化，减少减少挥发挥发物物对仪对仪器的腐器的腐蚀蚀.必要必要时时也可以也可以压缩压缩空气空气为为气氛，气氛，测测定定样样品的氧化反品的氧化反应应。氛氛围围气体不同气体不同时时DSC曲曲线线不同不同四、四、DSC在高聚物研究中的应用在高聚物研究中的应用Polymer TransitionsHeatFlowTemperatureTgStressReliefOrderingProcessCold CrystallizationCuringTmDHDegradationStart upTransient五、数据处理及实验报告要求五、数据处理及实验报告要求 Tg=Tc=Tm=H=fc=H/H*H*-完全结晶的熔融热完全结晶的熔融热预习报告预习报告1.实验原理实验原理和目的和目的2.仪器、样品仪器、样品 及操作步骤及操作步骤3.数据处理数据处理4.思考题思考题实验报告实验报告+