第七章-中药提取液的浓缩与干燥.ppt
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1、第七章 中药提取液的浓缩与干燥第一节第一节 浓浓 缩缩概概 述述浓缩:浓缩:浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作,蒸发是浓缩的重要手段,即经传热过程,元操作,蒸发是浓缩的重要手段,即经传热过程,将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作。也就是说溶液经过受热,借助气化作用除去作。也就是说溶液经过受热,借助气化作用除去溶剂。溶剂。目的:目的:缩小药液体积,提高药液浓度制成一定缩小药液体积,提高药液浓度制成一定规格的半成品,或进一步制成成品;规格的半成品,或进一步制成成品;饱和溶液,饱和溶液,使晶体结晶析出;使晶
2、体结晶析出;进一步精制。进一步精制。蒸馏:蒸馏:分离挥发性不同的物质,收集挥散的蒸气。分离挥发性不同的物质,收集挥散的蒸气。浓缩原理:平衡浓缩和非平衡浓缩1.平衡浓缩 是指利用两相分配上的某种差异而获得溶质和溶剂分离方法,如冷冻浓缩和蒸发浓缩。蒸发浓缩 冷冻浓缩蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异,用加入热能的方法使溶剂汽化,而溶质则为非挥发性的,从而达到分离的目的。冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平衡关系,使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的,故称为平衡浓缩。平衡浓缩平衡浓缩2.2.非平衡浓缩非平衡浓缩是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程,两相用
3、膜隔开,分离不是两相的直接接触,故称非平衡浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶剂,而且也可以分离各种不同大小的溶质,因此,称为膜分离。超滤亦可作为某些提取液的浓缩一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素U=W/A=Ktm/rU生产强度;W:为蒸发量(kg/h)tm=加热蒸气的饱和温度加热蒸气的饱和温度溶液沸点溶液沸点K=1/(1/a0+1/ai+Rw+Rs)r为二次蒸气的气化潜能;一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素(一)传热温度差(一)传热温度差(tm)的影响)的影响 当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化,为使振动当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化,为使振动力增大
4、,要不断增加热能,故需要一定的力增大,要不断增加热能,故需要一定的tm。提高加热蒸气的压力,提高加热蒸气的压力,可提高可提高tm,从而提高效率,但,从而提高效率,但热敏性药物易破坏,且不经济。热敏性药物易破坏,且不经济。常用减压蒸发,可降低溶液的沸点,可提高常用减压蒸发,可降低溶液的沸点,可提高tm,但若温但若温度过低,真空度过高,易因溶液沸点降低引起黏度增加,度过低,真空度过高,易因溶液沸点降低引起黏度增加,传热系数降低,故传热系数降低,故tm提高应有一定的限度;提高应有一定的限度;控制适宜的液层深度。控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力(液柱静因为下部溶液所受的压力(液柱静压头)比液
5、面处高,相应的溶液沸点随其深度的增加逐压头)比液面处高,相应的溶液沸点随其深度的增加逐渐升高,使渐升高,使tm逐渐变小,因此不宜过度加深液层的深逐渐变小,因此不宜过度加深液层的深度。沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。度。沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。(二)传热系数(二)传热系数K K:1 1、减少垢层热阻(、减少垢层热阻(RsRs ):):加加强强搅搅拌、拌、定期除垢、改定期除垢、改进设备结进设备结构构 2 2、管内料液沸腾传热膜系数(、管内料液沸腾传热膜系数(i i):):将料液将料液预热预热后后进进入蒸入蒸发发器器二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备常压蒸发:蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅常压蒸
6、发:蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅减压蒸发:减压蒸馏装置、真空浓缩罐减压蒸发:减压蒸馏装置、真空浓缩罐薄膜蒸发:升膜式、降膜式、刮板式、薄膜蒸发:升膜式、降膜式、刮板式、离心式离心式多效蒸发:顺流式、逆流式、平流式、错多效蒸发:顺流式、逆流式、平流式、错 流式、内热循环式流式、内热循环式二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备(一)常压蒸发:(一)常压蒸发:1.特点:特点:温度高,受热时间长,适用于温度高,受热时间长,适用于有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、无害、无经济价值的。无害、无经济价值的。对环境有一定的影响。对环境有一定的影响。2.少量用蒸发皿,大量敞口蒸发
7、锅。注意少量用蒸发皿,大量敞口蒸发锅。注意药液与蒸发锅不能发生化学作用。药液与蒸发锅不能发生化学作用。敞口倾斜式夹层锅敞口倾斜式夹层锅 二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备(二)减压蒸发(减压浓缩)(二)减压蒸发(减压浓缩)使蒸发器内形成一定的真空度,抽掉液面上使蒸发器内形成一定的真空度,抽掉液面上的空气和蒸气,使溶液的沸点减低,进行沸的空气和蒸气,使溶液的沸点减低,进行沸腾蒸发操作。由于溶液沸点降低,能防止或腾蒸发操作。由于溶液沸点降低,能防止或减少热敏成分的分解,增大传热温度差(加减少热敏成分的分解,增大传热温度差(加热蒸汽的温度与溶液的沸点之差),强化蒸热蒸汽的温度与溶液的沸点之差),强
8、化蒸发操作,并能不断的排出溶剂的蒸气,有利发操作,并能不断的排出溶剂的蒸气,有利于蒸发顺利进行。于蒸发顺利进行。减压浓缩二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备(二)减压蒸发(二)减压蒸发优点:优点:温度低(温度低(4060),溶液沸点低,防止或),溶液沸点低,防止或减少热敏成分的分解;减少热敏成分的分解;增大增大tm,强化蒸发操作,速度快;,强化蒸发操作,速度快;不断排出溶剂蒸气,利于蒸发顺利进行;不断排出溶剂蒸气,利于蒸发顺利进行;密闭,对环境无污染。密闭,对环境无污染。二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备(二)减压蒸发(二)减压蒸发 缺点:缺点:(1)蒸发后期,因溶液黏稠,温度低,流动)蒸发
9、后期,因溶液黏稠,温度低,流动性差,蒸发速度慢;性差,蒸发速度慢;(2)耗能,溶液沸点降低,气化潜能增大,)耗能,溶液沸点降低,气化潜能增大,减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用的。的。(三)薄膜蒸发(三)薄膜蒸发 使液体在蒸发时形成薄膜,增加气化表面,使液体在蒸发时形成薄膜,增加气化表面,进行蒸发的方法,薄膜具有极大的表面,热传进行蒸发的方法,薄膜具有极大的表面,热传播快而均匀。播快而均匀。1.1.方式:方式:使液膜快速流过加热面(液面厚度在使液膜快速流过加热面(液面厚
10、度在0.20.5mm);使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面进行蒸发。内外表面为蒸发面进行蒸发。应用较多应用较多2.2.薄膜蒸发特点薄膜蒸发特点浸出液的浓缩速度快,受热时间短;浸出液的浓缩速度快,受热时间短;不受液体静压和过热的影响,成分不易不受液体静压和过热的影响,成分不易被破坏,被破坏,适用于热敏性成分适用于热敏性成分;能连续操作,可在常压或减压下进行;能连续操作,可在常压或减压下进行;温度均匀;温度均匀;能将溶剂回收重复使用。能将溶剂回收重复使用。(1 1)升膜式蒸发器)升膜式蒸发器(药液从列管蒸发器底部进入)特点:特点:设备简单 易结垢:
11、适用于蒸发量较大,有热敏性、黏度不大于0.05Pas及易产生泡沫的药液;不适合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。应控制浓缩程度。(2 2)降膜式蒸发器)降膜式蒸发器(药液由蒸发器顶部加入)特点:可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液,可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液,不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。适合于蒸发量较小时。升升膜膜式式蒸蒸发发器器降降膜膜式式蒸蒸发发器器(3 3)刮板式蒸发器)刮板式蒸发器利用一种高速旋转的刮板转子,将料液分布成均利用一种高速旋转的刮板转子,将料液分布成均匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。特点:特点:浓缩程
12、度高;浓缩程度高;对浓缩液黏度要求不高,适于对浓缩液黏度要求不高,适于高黏度、热敏高黏度、热敏性物料蒸发浓缩性物料蒸发浓缩,(在真空条件下操作,且料,(在真空条件下操作,且料液在加热区停留时间短);液在加热区停留时间短);具有浓缩和干燥的双重作用;具有浓缩和干燥的双重作用;操作过程不易起泡和结垢,可适合于易起泡沫、操作过程不易起泡和结垢,可适合于易起泡沫、易结垢流体的浓缩;易结垢流体的浓缩;可连续化生产;可连续化生产;但结构复杂但结构复杂,动力消耗大,单位体积传热面小。刮刮板板式式蒸蒸发发器器(4 4)离心式薄膜蒸发器)离心式薄膜蒸发器 利用高速旋转产生的离心力,将液体分散成薄膜而进行蒸发的一
13、种新型高效蒸发设备。特点:料液厚度薄(0.1mm),传热系数高(4000卡米2小时度);设备体积小,蒸发强度大,浓缩比高(1.52.0倍);物料受热时间短(物料受热时间短(1S),浓缩时不易起),浓缩时不易起泡和结垢,适用于高敏性物料;泡和结垢,适用于高敏性物料;蒸发室便于拆洗;但结构复杂,价格高。(四)多效蒸发(四)多效蒸发 将前效所产生的二次蒸气引入后一效作将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气,组成双效蒸发器或三效蒸发器,为加热蒸气,组成双效蒸发器或三效蒸发器,为节能型蒸发器,为维持一定的温度差,多为节能型蒸发器,为维持一定的温度差,多效蒸发一般在真空下操作。效蒸发一般在真空下操作
14、。分类及特点:按照加料方式 顺流式:顺流式:又称并流式,料液与加热蒸气走向一致,随浓缩又称并流式,料液与加热蒸气走向一致,随浓缩液稠度逐渐增大,蒸气温度逐渐降低。适于随温度降低黏度增高不液稠度逐渐增大,蒸气温度逐渐降低。适于随温度降低黏度增高不大,或随温度增大热敏性增加、温度高反而溶解度降低的料液。大,或随温度增大热敏性增加、温度高反而溶解度降低的料液。逆流式:逆流式:料液与加热蒸气走向相反,随加热蒸气温度逐渐料液与加热蒸气走向相反,随加热蒸气温度逐渐升高,浓缩液稠度逐渐增大,适合于顺流式相反的情况。升高,浓缩液稠度逐渐增大,适合于顺流式相反的情况。平流式:平流式:料液与加热蒸气走向一致料液分
15、别通过各效蒸发器,料液与加热蒸气走向一致料液分别通过各效蒸发器,适用于从各效易析出结晶者。适用于从各效易析出结晶者。错流式:错流式:兼具顺流与逆流的特点,料液走向是先进入二效,兼具顺流与逆流的特点,料液走向是先进入二效,流向三效,再反向流入一效。加热蒸气由一效顺次走向三效,料液流向三效,再反向流入一效。加热蒸气由一效顺次走向三效,料液最后浓缩温度高。最后浓缩温度高。按照热循环方式又可分为二种类型:按照热循环方式又可分为二种类型:内热循环内热循环多效蒸发器;多效蒸发器;外外热循环热循环多效蒸发器。多效蒸发器。一、含义:一、含义:使物料(溶液、悬浮液及浆液)所含水分由物料向气相转移,从而变物料为固
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