咖啡因工艺流程简述12360.pdf

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1、2.3.1 咖啡因生产 2.3。1.1 工艺流程简述 二甲脲合成工艺过程 将一定量的尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温，使罐内尿素熔融，加一甲胺到一定量反应结束，生成二甲脲，将二甲脲转入二甲脲储罐.中和、氰化工艺过程 将一定量的碳酸钠和 216L 一次水加入溶解罐内，将一定量的氯乙酸投入中和罐内。在搅拌下，将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中,调整 PH 值达标后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用.将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内,在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化，当温度升到 5060时，打开降温水，控制突沸温度在 115120,反应后将氰化料液迅速降温至4

2、5以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用。缩合工艺过程 将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度合格后，加入计量的二甲脲和醋酐。待之升温到 98100时,开真空减压蒸缩合酸，当缩合温度不再上升,缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序.环合、亚化工艺过程 用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内，降温后，均匀加入液碱，调节 PH 值到 9。29.4,开气升温、保温、冷却,抽入亚硝酸钠水溶液,交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸,并将二甲 4AU 及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲 NAU 打浆罐内，加水、洗涤合格后交还原岗位。还原工艺过程 向还原罐内预加触媒，将二甲 NAU 抽入还

3、原罐,在一定真空度下，用 N2、H2分别置换，然后升温到 3739,开搅拌开始加氢反应待反应结束后，用氮气在 0.15MPa 的压力下，将物料压入分离罐,加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在 7075下经压滤机压滤,然后将料液压入酰花缸进行酰化.酰化、闭环工艺过程 用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲 DAU 体积,温升到 80时加入甲酸，生成二甲 FAU,用酰化罐降温水，使二甲 FAU 料液降温，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温结晶罐，降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。甲化工艺过程 向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后，搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲

4、酯进行甲化。用真空将甲化液抽到压滤罐内,开压缩压料，压力不超过 0.3MPa，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，用离心机将结晶液甩干，取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。精制工艺过程 将二次精制母液按计划量加入罐内，投入粗咖啡因,并加热升温，待粗咖啡因完全溶解后,加硫酸调 PH 值，再加入高锰酸钾,将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。将纯化水加入二次溶解罐内,进行二次精制.经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内，降温到 25以下,经离心机离心分离,取出离心机滤饼湿粉碎后交干燥。粉碎、干燥、包装 将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥、出口水分在0.5以下,内销品在 8.5以

5、下。成品装桶入库。2。3.1。2 咖啡因生产化学反应方程式 二甲脲合成：(NH2)2CO+2CH3NH2 （CH3NH）2 CO+2NH3 尿素 一甲胺 二甲基脲 NH3 +H2O NH4 O H 或 NH3 H2O 中和反应：2CLCH2COOH+Na2CO3 2CLCH2COONa+CO2+H2O 氯乙酸 碳酸钠 氯乙酸钠 氰化反应 ClCH2COONa +NaCN CNCH2COONa +NaCl 氯乙酸钠 氰化钠 氰乙酸钠 酸化反应：CNCH2COONa +HCl CNCH2COOH +NaCl 缩合反应：CNCH2COOH+(CH3NH）2CO CNCH2CONCH3CH3CONHC

6、H3+H2O 环化反应:中和 氰化 酸化 二甲脲(CH3OH)2O CH3N CO CH3N CO CO CH2 +NaOH CO CH2 +H2O CH3NH CN CH3N C NNa 1,3-二甲基-4亚氨基脲嗪钠盐 亚硝基化反应：CH3N CO CH3N CO CO CH2+NaNO2+H2SO4 CO C NOH CH3N C NH CH3N C NNa 1，3-二甲基4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1，3-二甲基4，5-二氨基脲嗪 +H2O+Na2SO4 还原反应：CH3N CO CH3N CO CO C NOH+H2 CO C NH2 CH3N C NH CH3N C NH2 1，3

7、-二甲基4-亚氨基5异亚硝脲嗪 1，3二甲基4,5二氨基脲嗪 酰化反应:CH3N CO CH3N CO CO C NH2+HCOOH CO C NHCHO+H2O CH3N C NH2 CH3N C NH3 1,3二甲基-4，5-二氨基脲嗪 1,3二甲基4氨基-5-甲酰基脲 闭环反应:CH3N CO CH3N CO Na CO C NHCHO+NaOH CO C N+H2O 环合 亚化 还原 活性镍 CH CH3N C NH2 CH3N C N 1,3-二甲基4，5二氨基脲嗪 茶碱钠盐 甲化反应：CH3N CO Na CH3N CO CH3 CO C N +（CH3)2SO4 CO C N +CH3NaSO4 CH3N C N CH3N C N 茶碱钠盐 咖啡因 甲基硫酸钠 CH CH