测度关系法评价水泥基材料孔隙SEM分形特征.pdf

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1、测度关系法评价水泥基材料孔隙SEM分形特征第六图书馆目的以测度关系法对混凝土孔隙的SEM图像分形维数进行精细测量和计算,分析其孔隙分形特征.方法以砂浆中集料界面区域孔隙SEM照片为例,用测度关系法、分别以250 nm和200 nm,125 nm和100 nm不同尺度的网格测试评价界面孔隙的分形维数,与改变粗视化方法进行比较.结果传统的改变粗视化程度的方法与网格边长的关系太大,网格边长受测试条件的限制,导致误差过大,而采用测度关系法计算SEM图像孔隙显微结构分形维数比较可靠.采用测度关系法用边长差异为50 nm网格测试其孔隙分形维数为1.293 5,用边长差异为25 nm的网格测试的孔隙分形维数

2、为1.280 9,误差只有0.012 6;当考虑中间水化产物时,用边长差异为50 nm网格测试其孔隙分形维数为1.577 3,用边长差异为25 nm网格测试的孔隙分形维数为1.5701,误差只有0.0072;此外,考虑中间水化产物后,孔隙的分形维数增大,表明孔隙复杂程度明显增大.结论采用测度关系法计算分形维数比改变粗视化程度方法更为精细.分形理论分析评价多孔材料SEM图像孔结构分形特征是有效的,对于深入了解水泥基复合材料的内部微结构、提升性能、扩大应用具有重要意义.目的以测度关系法对混凝土孔隙的SEM图像分形维数进行精细测量和计算,分析其孔隙分形特征.方法以砂浆中集料界面区域孔隙SEM照片为例

3、,用测度关系法、分别以250 nm和200 nm,125nm和100 nm不同尺度的网格测试评价界面孔隙的分形维数,与改变粗视化方法进行比较.结果传统的改变粗视化程度的方法与网格边长的关系太大,网格边长受测试条件的限制,导致误差过大,而采用测度关系法计算SEM图像孔隙显微结构分形维数比较可靠.采用测度关系法用边长差异为50 nm网格测试其孔隙分形维数为1.293 5,用边长差异为25 nm的网格测试的孔隙分形维数为1.280 9,误差只有0.012 6;当考虑中间水化产物时,用边长差异为50 nm网格测试其孔隙分形维数为1.577 3,用边长差异为25 nm网格测试的孔隙分形维数为1.570

4、1,误差只有0.0072;此外,考虑中间水化产物后,孔隙的分形维数增大,表明孔隙复杂程度明显增大.结论采用测度关系法计算分形维数比改变粗视化程度方法更为精细.分形理论分析评价多孔材料SEM图像孔结构分形特征是有效的,对于深入了解水泥基复合材料的内部微结构、提升性能、扩大应用具有重要意义.混凝土分形 孔隙 测度关系法沈阳建筑大学学报:自然科学版唐明 黄知广沈阳建筑大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳1101682007第六图书馆第六图书馆2 0 0 7 年 1 1月 沈 阳 建 筑 大 学 学 报(自 然 科 学 版)第 2 3 卷 第 6期 J o u r n a l o f S h e n y

5、a n g J i a n z h u U n i v e r S i t y(Na t u r a l S c i e n c e)N O V 2 0 0 7 Vo 1 23，No 6 文章编号：1 6 7 1 2 0 2 1(2 0 0 7)0 60 9 5 2 0 5 测度关系法评价水泥基材料孔隙 S E M 分形特征 唐 明，黄知广 (沈阳建筑大学材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 1 1 0 1 6 8)摘 要：目的 以测度关系法对混凝土孔隙的 S E M 图像分形维数进行精细测量和计算。分析其 孔隙分形特征 方法 以砂 浆 中集料界 面 区域 孔 隙 S E M 照 片为例。用测度 关

6、 系法、分 别 以 2 5 0 n m和2 0 0 n m，1 2 5 n m 和 1 0 0 n m不同尺度 的网格 测试评价界面孔 隙的分形维数，与改变 粗视化方法进行比较 结果 传统的改变粗视化程度 的方法与网格边 长的关系太大，网格边长 受 测试 条件 的限 制，导致误 差过 大，而采 用测度 关 系法 计算 S E M 图像 孔 隙 显微 结 构分 形 维数 比较可靠 采用测度关系法用边长差异为 5 0 n m 网格测试其孔隙分形维数 为 1 2 9 3 5 用边长 差 异为 2 5 n m 的 网格测试 的孔 隙分 形维数 为 1 2 8 0 9，误 差只有 0 0 1 2 6；当

7、考虑 中间水化 产物 时，用边 长差异 为 5 0 n m 网格测试 其孔 隙分 形维数 为 1 5 7 7 3。用边 长 差异 为 2 5 n m 网格 测试 的孔 隙分 形维数 为 1 5 7 0 1，误 差 只有 0 0 0 7 2；此 外，考虑 中间水化 产物 后，孔 隙 的分 形维数 增 大，表明孔隙复杂程度明显增大 结论 采用测度 关系法计算分形维数比改变粗视化程度方法 更 为精 细 分 形理 论分析 评价 多孔 材料 S E M 图像孔 结 构分 形特 征 是 有效 的。对 于深 入 了解水 泥基复合材料的内部微结构、提升性能、扩大应 用具有重要意义 关键词：混凝土；分形；孔隙；

8、测度关系法 中图分类号：TU5 2 8 文献标识码：A 水泥基复合材料是具有复杂结构 的非均质、多相(气相、液相、固相)和多层次(微观、细观、宏 观)结构体系，其宏观行为呈现出不规则性、不确 定性、模糊性、非线性等特征，正是其微观结构复 杂性的反映，其宏观堆聚、微观多孔等结构特征与 其力学行为和耐久性有着密切的联 系 如何用分 形几何理论和方法有效地测试评价水泥基复合材 料显微结构特征，描述微观尺度下的精细结构、细 观层次下的力学行为及宏观领域表现的 自相似特 征是十分必要的u_ 3 J、材料的孔结构特征强烈地影响着材料的抗渗 性、气密性、抗冻性、抗腐蚀性等物理特性和强度、刚度、韧性等力学行为

9、 孔结构是水泥基复合材料 科学中细观层次研究的重要课题、1 9 8 0年在第七 届国际水泥化学会议上，F H Wi t t ma n提 出了孑 L 隙学的概念 从此，水泥混凝土材料 科学研 究中，孔特征或孔结构的理论研究成为热点 孔结构研 究主要 包括：孔 隙率(p o r o s i t y)、孔径 分布(p o r e s i z e d i s t r i b u t i o n)和孔几 何学(p o r e g e o me t r y)、目 前孔隙率、孔型、孔径分布、孔的状态及其测试与 评价已成为混凝土材料科学研究的重要 内容 在 国际上许多混凝土专家甚至把孔作为水泥石中的 一个重要

10、的组分【3 _ 9 i 多孔材料孔隙分形特征的精确测试与评价是 研究中的关键问题，常规 的改变粗视化程度方 法 往往误差较大，为有效测试和计算水泥基复合材 料的孔隙分形维数，笔者用测度关 系法测试评价 了水泥基复合材料多孔结构 S E M 图像下 的分形 特征、精细测试 评价水 泥基复 合材料 多孔结 构 S E M 图像下的分形特征，对于深入 了解水泥基复 合材料的内部微结构、提升性能、扩大应用具有重 要 意 义 收稿日期：2 0 0 6 1 0 1 4 基 金项 目：国家 自然科学基金项 目(5 0 3 7 8 0 5 7)作者简介：唐 明(1 9 5 6 一)，男，教授，博 士，主要从事

11、高性能混凝土及外加剂研究 维普资讯 http:/ http:/ 第六图书馆第六图书馆第 2 3卷 唐明等：测度关系法评价水泥基材料孔 隙 S E M 分形特 征 9 5 3 1水 泥 基 复 合 材 料 孔 隙 的 复 杂 性 萋 筹 簧 混凝土内部的孔隙通常是不规则的，是无序 孔隙扫描电镜照片，从照片中完全可以看出混凝 分布、千奇百怪的，不像传统假设那样光滑、平直、土中孔隙的复杂性。f a)镁 水泥 硬 化后 的 孔 隙(b)孔 隙中 的水 化 产物(c)硬化水泥浆中的CS E 和C H (d)CS I-I 凝胶照片 图 1 水泥基复合材 料断 面的 S E M 图像 2 分 形 维 数 的

12、 测 试 方 法 当 然 (r 化 果 曲 线 是 笔 直 的 测(1)分形维数是定量刻画分形特征 的重要参数 实际测试分形维数方法大致分为以下 5类：(1)改变观察尺度求维数；(2)根据测度求维 数；(3)根据相关函数求维数；(4)根据分布函数求 维数；(5)根据频谱求维数 2 1 改变粗视化程度测维数 该方法是分形测量中最早使用 的方法 这一 方法的基本思想是：可 以用圆和球、线段、正方形 和正方体等具有 特征长度 的基 本集去近似 分形 集 例如，可以用图 2所示的方法，用 长度为 r的 线段近似复杂的分形 曲线 把曲线的一段作为起 点，然后 以此点为 中心画一个半径为 r的 圆 把 此

13、圆与曲线最初相 交的点和起 点用直线连接 起 来，把此交点重新看 作起 点，反复进行 同样 的操 作 像这样用长度 r的折线去近似 曲线时，把必 要的线段总数记作 N(r)如果改变基准长度 r，图 2 改变粗视化法测试 z r 0 2 粉体截面 的分形维数 然而，式(1)这 一关 系对复杂形状 的曲线却无效 若使基准长度 r变小，与直线时相 比需要更多的 线段 一般来说，如果 曲线具有 N(r)。C r D (2)维普资讯 http:/ http:/ 第六图书馆第六图书馆9 5 4 沈阳建筑大学学报(自然科学版)第 2 3卷 的关系，即称 D为这一 曲线的分形维数(真正的 海岸线和随机行走轨迹

14、 的分形维数都是用该方法 测得的)2 2 根据测度关系求维数 利用分形集具有非整数维的测度定义维数 若把立方体一边的长度扩大 2倍，那么 2维 测度的表面积即为 2 倍，3维测度的体积即为 2 3 倍 因此，若把单位长度扩大到 2倍，并假定它能 成为具有 2 D倍 的量，那么，此量为 D 维 若假定 长度为 L，面积为 S，体积为 V，则有关系式：Le eS 。CV 3 (3)式(3)表 明，若把 L扩 大 k倍，那么 S 1 和 V“也都扩大 k倍 若假定具 有 D 维测度 的量 x，则式(3)变成一般化公式 Lc cS1 。C V 3 o cx1 O (4)例如测试 岛屿海岸 线的分形维数

15、，假定 岛屿 面积为 S，海岸线长度为 x，因岛的面积明显是具 有二维测度 的量，所 以，根 据 s!。C X D 即可求 得海岸线的分形维数 D 最便利和最常用 的方法 是把空间量子化，把面积 S和长度 X也都作为 自 然数 首先，尽量用细格子把所考虑的平面分割成 小正方形的集合体 然后把那些即使包含岛边界 的正方形涂黑，累计黑正方形的个数 xN，累计 岛 屿所占的所有正方形的个数 S N 如果单位正方形 足够小，如果存在 D，满足 S 。C X D，那 么，其 海岸线的分形维数就是 D 6-8 3 根据测度关 系测试水泥砂浆界面 附近孔隙的分形维数 图 3为早龄期普通水泥砂浆砂颗粒界面附近

16、 的 S E M 照片 图 3(a)为普通水泥砂浆 中砂颗粒界面处附 近的扫描电镜照片，从图中可见，集料与硬化浆体 间界面裂缝非常大，最宽处达 1 0 m；硬化浆体 内 部有微裂缝延伸至界面处；硬化浆体 内部产生的 裂缝，宽度达 1 6 m；从图 3(a)中方框处放大后的 形貌如图 3(b)，由图 3(b)可见，裂缝 内部产生许 多针状晶体 以图 3(b)为例测试并计算该图像孔 隙特征的分形维数 图 4为 2 0 0 n m 网格分割照片及边界轮廓图 (a)基准砂浆早龄期s E M照片(b)放大倍 数后(a)ll t 的局部照片 图3 早龄期普通水泥砂浆砂颗粒界面附近的 S E M 照片(a)

17、2 0 0 n mlN格反片图 (b)砂浆断面孔隙轮廊 图 4 2 0 0 n r n网格分割照片及边界轮廓图 维普资讯 http:/ http:/ 第六图书馆第六图书馆第 2 3卷 唐 明等：测度关系法评价水泥基材料孔隙 S E M分形特征 9 5 5 图 5为孔隙边界图及局部边界网格图(a)孔隙边界线(b)图(a)在2 0 0 n m格子下的图 图 5 孔 隙边 界图及局部边界 网格 图 图 3(b)经处理后见图 4和图 5 在图 4置于 分形维数的比较 2 0 0 n m网格下计算机反片处理后，孔 隙特征轮廓 非常清晰，图 4(b)反映出孔 隙的复杂性 图 5(a)为孔隙的边界线，其局部

18、置于 2 0 0 n m 网格下 的 边界如图 5(b)所示 用改变粗视 化程度 的方法计算 图 5(a)的孔 隙边界轮 廓的分形 维数，以 1 0 0 0 n m，5 0 0 n m，2 5 0 n m，1 2 5 n m为尺度测试出孔隙边界轮廓的分 形维数为 1 1 8 6 2 为解决改变粗视化度方法误差较大 的问题，根据测度关系法求维数的具体做法为：在屏幕上 作网格 忌 (网格边长为 忌 )，计 算出含边界点 的 网格个数 与其边界加 内部 点 的网格 的个数 S 胁 由即可确定图 4(a)的孔隙分形维数 分形维 数可由公式(5)计算 。=h =(5)通过具体计算、试验及分析，发现在计算

19、过程 中虽然网格边长越小，分形维数计算越精确，但相 邻网格的边长不能相差太小，否则将 出现两个相 近数之比而影响精度 根据测度关系法，最终分别 用 2 5 0 n m，2 0 0 n m，1 2 5 n m，1 0 0 n m 四个尺度测 试计算分形维数所用数值，见表 1 表 1 测度关 系法 的分 形维数 值计算用表 图 6为 网格尺寸差分别 为 5 0 n m，2 5 n m 时 2 o 1、5 Q 籁 1 0 求 0 5 O 5 0 n m 2 5 n m 5 0 n m 2 5 n m 不含水化产物 含水化产物 图 6 网格尺寸差分别为 5 0 n m，2 5 n m时分形维数 的比较

20、 通过 2 5 0 n m 网格 和 2 0 0 n m 网格计 算的不 考虑 内部水化产物的孔隙分形维数 D=1 2 9 3 5，通过 1 2 5 n m 网格和 1 0 0 n m 网格计算 的不考虑 内部水化产物的孔隙分形维数 D=1 2 8 0 9，二者 相差 0 0 1 2 6；通过 2 5 0 n m 网格 和 2 0 0 n m 网格 计 算 的考 虑 内部 水 化产 物 的孔 隙分 形 维数 为 1 5 7 7 3，通过 1 2 5 n m 网格和 1 0 0 n m 网格计算的 考虑内部水化产物的孔隙分形维数为 1 5 7 0 1，二 者相差 0 0 0 7 2；图 6 更为

21、清晰，可见，根据测度关 系法测试评价水泥基复合材料孔隙显微结构分形 特征具有较好的精度 考虑孔隙中的水化产物后，分形维数明显增大，表 明孔隙复杂程度明显增大 4 结论(1)混凝土材料的孔隙结构是极为复杂的体 系，它的不规则性、不确定性、模糊性 和 自相似等 特征正是其复杂性的综合反映 采用分形理论分 析评价多孔材料 S E M 图像孔结构分形特征是有 效的，它可以对孔 隙的显微结构 的复杂程度进行 维普资讯 http:/ http:/ 第六图书馆第六图书馆9 5 6 沈阳建筑大学学报(自然科学版)第 2 3卷 量化的精细描述(2)传统的改变粗视化程度的方法与网格边 长的关系太大，网格边长受计算

22、机硬件的限制，导 致误差过大，而 采用测度关 系法计 算 S E M 图像 孔隙显微结构分形维数 比较可靠 网格边长足够 小时，测度关系法计算分形维数 比改变粗视化程 度方法更为精细(3)不考虑 内部水化产物时，通过 2 5 0 n m 网 格 和 2 0 0 n m 网 格 计 算 的 孔 隙 分 形 维 数 为 1 2 9 3 5，通过 1 2 5 n m网格和 1 0 0 n m网格计算的 孔隙分形维数为 1 2 8 0 9，二者仅相差 0 0 1 2 6；(4)考虑 内部水化产物时，通过 2 5 0 n m 网格 和 2 0 0 n m网格计算的孔隙分形维数为 1 5 7 7 3，通过

23、 1 2 5 n m 网格和 1 0 0 n m 网格计算 的孔隙分 形维数为 1 5 7 0 1，二者仅相差 0 0 0 7 2；考虑孔隙 中的水化产物后，分形维数明显增大，表明孔隙复 杂程度明显增大 参考文献：1 T a n g Mi n g，L i X i a o S t u d y o n f r a c t al c h a r a c t e ri s t i c s a n d p e r f o r ma n c e o f ul t r a f i n e s l a g g r a i n s J Ke y E n g i n e e r i n g Ma t e r i

24、a l s 2 0 0 6(3 0 2 3 0 3)：2 4 2 2 4 7 2 Di a m o n d S A s p e c t s o f c o n c r e t e p o r o s i t y r e v i s i t e d J C e me n t a n d C o n c r e t e Re s e a r c h，1 9 9 9，2 9(1)：1 1 8 1 1 1 8 8 3 Me h t a P K，B u r r o w s R W B u i l d i n g d u r a b l e s t r u c t u r es i n t h e 2 1

25、 s t c e n t u r y J Con c r e t e I n t e r n a t i o n a 1 2 0 0 1(3)：5 7 6 3 4 S h a h S P，Wa n g K，We is s J Mi x t u r e p r o por t i o n i n g f 0 r d u r a b l e con c r e t e J Con c r e t e I n t e r n a t i o n a1 2 0 0 0 (9)：7 37 8 5 肖克东 分形分维 J 现代物理知识，1 9 9 5(3)：2 6 2 7 6 Ma n d e l b ro

26、t B B T h e f r a c t a l g e o me t r y o f n a t u r e M S a n Fr a n c i s c o：W H F r e e ma n，1 9 8 3 7 F al con e r K J F r a c t al g eome t r y，ma t h e ma t i c al f o u n d a t i o n a n d a p p l i c a t i o n s M Ne w Y o r k：J o h n Wi l e y a n d s o n e，1 9 9 0 8 谢和平 分形 岩石力学导论 M 北 京：科

27、学 出版 社 1 9 9 7：1 6 8 2 5 7 9 Mu l e n g aDM，S t a r k J，No b s t P T h e r o l e o f b i n d e r i n s u l f a t e a t t a c k o n c o n c r e t e C B e i j i ng I n t e rna t i o n al S y mp o s i u m o n Ce me n t a n d Co n c r e t e B e i j i n g：I n t e r n a t i o n al Ac a d e mi c P u b l i

28、s h e r s。1 9 9 8：2 73 0 1 0 唐 明 混凝 土材 料分形 特 征及 应用 研究 D 哈 尔 滨：哈 尔滨工业大学材料学院，2 0 0 3：1 4 Ev a l u a t i o n o n t h e Fr a c t a l Cha r a c t e r i s t i c s o f Po r e i n S EM Pho t o o f Ce me n t M a t r i x M a t e r i a l s wi t h t he M e a s u r e Re l a t i o n TANG M i n g，H UANG Zhi gu an

29、g (S c h o o l o f Ma t e r i a l Sci e n c e a n d E n g i n e e r i n g，S h e n y a ng J i a n z h u Un i v e r s i t y，S h e n y a ng C h i n a，1 1 0 1 6 8)Ab s t r a c t：Th e f r a c t a l d i me n s i o n o f p o r e s i n a S EM p h o t o o f c e me n t ma t r i x ma t e r i a l s i s t e s t

30、e d a n d c o u n t e d a c c ur a t e l y wi t h t he me a s u r e r e l a t i o n I n t h i s p a p e r，a s a n e xa mpl e，t he f r a c t a l di m e n s i o n o f t he SEM p h ot o o f i n t e r f a c i a l a r e a o f t h e a g gr e g a t e i n t he mo r t a r i s t e s t e d i n di f f e r e n t

31、 s i z e s，a t 2 5 0 nm，2 00 n m，2 5 nm a nd 2 0 0 n m Fu r t he r mo r e t he t e s t i n g r e s u l t i s c o m p a r e d wi t h t he t r a d i t i o n a l r e s u l t Th e r e s ul t s ho ws t h a t，i n t he t r a d i t i o n a l me t h o d o f c h a n gi ng s c a l e t he t e s t i n g r e s ul

32、 t o f t he f r a c t a l d i me n s i o n i s a f f e c t e d b y t he g r i d s i z e a nd t h e e r r o r i s l a r g e Bu t。wi t h t he me a s u r e r e l a t i o n，t h e t e s t e d r e s u l t o f t he f r a c t a l di m e n s i on o f t h e SEM p ho t o i s v e r y c r e di bl e W h e n t he

33、di f f e r e n c e s o f t he gr i d s i z e s a r e 5 0 nm a n d 2 5 nm，t h e p o r e f r a c t a l di me n s i on s a r e 1 2 9 35 a nd 1 2 80 9 a n d t he e r r o r i s o nl y 0 01 2 6 I f hy d r a t i o n p r o d u c t s a r e c o n s i d e r e d a nd t h e gr i d s i z e d i f f e r e n c e i s

34、 5 0 n m a n d 2 5 n m t h e p o r e f r a c t a l d i me n s i o n a r e 1 5 7 7 3 a n d 1 5 7 0 1 r e s p e c t i v e l y Th e e r r o r i s o n l y 0 00 7 2 W i t h t he i n c r e a s e o f t he p o r e f r a c t a l di m e n s i o n，t h e c o m p l e x i t y o f t h e p o r e a l s o i nc r e a

35、s e s Be s i de s，t h e me a s u r e r e l a t i o n i s mo r e a c c u r a t e t h a n t h e t r a d i t i o n a l me t h o d Ev a l u a t i n g f r a c t a l c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e po r e s t r u c t u r e b y S EM p h o t o s a r e e f f e c t ua 1 I t i s u s e f u l f o r f u r

36、 t he r i n v e s t i g a t i n g t he i n n e r m i c r o s t r u c t u r e s o f c e me n t i n g c o mpo s i t e ma t e r i a l s，i n c r e a s i n g i t s h i g h p e r f o rm a n c e a n d e n l a r g i n g i t s a p p l i c a t i o n Ke y wo r d s：c o n c r e t e；f r a c t a l；po r e；me a s ur i n g r e l a t i o na l me t ho d 维普资讯 http:/ http:/ 第六图书馆第六图书馆