新型纳米结构炭材料的储氢研究_杨子芹.pdf

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1、 收稿日期:2002209228;修回日期:2003201221 基金项目:国家自然科学基金(29976046)和国家973项目(G2000026403)通讯作者:谢自立,博士,研究员,E2mail: 作者简介:杨子芹(19732),女,河北邯郸人,硕士,助理研究员,主要从事碳纳米管及储氢研究。文章编号:100728827(2003)0120075205新型纳米结构炭材料的储氢研究杨子芹,谢自立,贺益胜(防化研究院,北京 100083)摘 要:氢能是一种清洁的可再生能源。由于传统的储氢材料和储氢技术达不到氢燃料电池电动车的实用要求,储氢问题已成为氢能应用中最急需解决的关键问题。近年来,各种新型

2、纳米结构炭材料的储氢已成为国际上的一个研究热点,引起了人们的广泛关注。但在这一研究领域中一直存在着许多争议和很大的分歧。通过综述国内外近几年来各种新型纳米结构炭材料如单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨纳米纤维以及炭纳米纤维等的储氢研究进展,指出了这一领域中需要解决的问题如储氢测试方法的标准化、纳米结构炭材料的评价以及储氢机制和吸附位的研究等。关键词:纳米结构炭材料;储氢中图分类号:TB383TK91 文献标识码:A1 前言 日益匮乏的化石能源和严重的环境污染问题,迫使我们寻求新的无污染的可再生能源。氢能是一种无污染的可再生能源,随着质子交换膜燃料电池技术的突破,当前氢能研究的直接目标是以氢燃料电

3、池为动力的电动汽车。目前,制约氢燃料电池电动汽车发展的三大障碍是:质子交换膜燃料电池的价格较高;无适宜的储氢技术;没有氢源基础设施。在这三大障碍中,尤以储氢问题最为紧迫。美国能源部(The Department of Energy,DOE)对车载储氢技术设定的目标为:在温和的条件下,重量储氢密度达到6.5%,体积储氢密度达到62kgm3。这对于传统的储氢技术和储氢材料如气态储氢、液态储氢、LaNi5和FeTi合金储氢等来说都不能达到其要求。1997年,Dillon等1用含有质量分数为0.1%0.2%单壁碳纳米管的炭沉积物,在133K和0.1MPa的压力下测得了其质量分数为0.01%的储氢量,由

4、此推测出单壁碳纳米管具有约质量分数为5%10%的储氢容量。这一结果使人们似乎看到了实现DOE目标的途径。1998年,Chambers等2报道他们制备的石墨纳米纤维的吸氢量最高可达的质量分数为67%,在国际上曾引起轰动,但这一结果目前几乎已被国际科技界所否定326。本文对近几年国内外就各种新型纳米结构炭材料包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨纳米纤维和炭纳米纤维等在储氢方面的研究进展进行了综述,并指出了这一领域中存在和需要解决的某些问题。2 单壁碳纳米管(SWNTs)的储氢研究SWNTs是碳纳米管中的极限形式,是由一层石墨片卷曲而成的直径为零点几至几纳米的管状物。奇特的结构使它具有许多特异的物理

5、和化学性能。Dillon等1最先采用TPD(Temperature programmeddesorption)方法推测出SWNTs具有质量分数约5%10%储氢容量,并测出吸附热为19.6kJmol。但当时测试用的样品是采用电弧法将钴和石墨共蒸发得到的不纯物,含有大量的钴纳米粒子和无定形碳,测试用的样品为1mg,单壁碳纳米管含量的质量分数仅为0.1%0.2%,其数据的准确可靠性值得怀疑325。此后,Ye等729采用激光烧蚀法制备的SWNTs经纯化处理后,再把SWNTs(直径1.3nm)以0.1mgmL浓度溶于二甲基甲酰胺,再超声分散10h以使单壁碳纳米管束分开,经过这样处理的SWNTs在4MPa

6、和80K下测得质量分数为8%的吸氢量,并认为氢物理吸附在单壁碳纳米管的外表面。Brown等10采用中子非弹性散射的方法证实了氢在25K第18卷2003年第1期3月新 型 炭 材 料NEW CARBON MATERIALSVol.18No.1Mar.2003和11MPa下的吸附为物理吸附。中国科学院金属研究所成会明研究小组11采用改进的氢电弧法制备出直径约1.85nm、纯度约50%60%的SWNTs,经盐酸浸泡和真空中热处理后,在室温和10MPa的条件下测得了质量分数为4.2%的吸氢量,并且80%被吸附的氢可在室温下释放出来。这表明氢电弧法制备的SWNTs与激光烧蚀法制备的SWNTs相比,前者可

7、以在比较温和的条件下进行吸放氢。如果这一结果能够很好地重复,则氢电弧法SWNTs在氢燃料电池电动汽车中的应用前景将十分乐观,因为其吸放氢条件与氢燃料电池电动汽车上的应用环境类似。以上是令我们比较兴奋的研究结果,但对这些结果近几年一直存在着质疑的声音。Zwettel等12用纯SWNTs采用TPD法在150K和300K进行储氢实验,发现SWNTs的吸氢量不大于质量分数的2%,且脱氢动力学性能很差。最近Hirscher等13报道,采用TDS(Thermal desorption spectroscopy)法在室温和0.08MPa的条件下对纯化的SWNTs(激光烧蚀法制备)进行储氢测试,测得了质量分数

8、为1.5%储氢量。但经过认真的对比实验和分析后认为,其1.5%的储氢量是由于储氢测试前对SWNTs用Ti26AL24V合金探针进行超声处理的过程中引入了Ti合金所致,当改用不锈钢探针进行超声处理时,SWNTs没有储氢能力。Dillon等14报道他们用激光烧蚀法制备的高纯(98%)SWNTs,经钛合金探针超声纯化处理后,在温和条件下的储氢量可达质量分数的7%,并认为这么高的储氢量不可能完全由钛合金引起。但最近的文献3表明他们的数据只能达到质量分数的4%。在对SWNTs的储氢性能进行实验研究的同时,科学家们同时也进行了理论和模拟计算15221。由于计算方法的不同及所依据的吸附类型(物理吸附还是化学

9、吸附)和势能场模型等的不同,模拟结果具有很大的离散性,但这方面的努力对于当前的储氢实践具有一定的指导意义。3多壁碳纳米管(MWNTs)的储氢研究3.1 无序的MWNTs储氢研究MWNTs是由2层50层石墨片绕管轴卷曲而成的管状物,直径一般在几十纳米以下,长度一般为微米或毫米量级。如此大的长径比使得碳纳米管在生长过程中会自然地发生弯曲和缠绕,一般的制备方法得到的MWNTs都是以无序方式聚集的。Chen等22报道催化裂解CH4制备的直径在25nm35nm的MWNTs,分别经Li、K掺杂后采用TGA和TPD法,在473K673K和室温下分别测得了质量分数为20%和14%的吸氢量,而没有掺杂碱金属的碳

10、纳米管只有质量分数为0.4%的吸氢量。Yang等23在相同条件下也对碱金属掺杂碳纳米管进行了研究,并对Chen等22的结果提出了质疑,认为H2中含有的微量水致使TGA法测得的碳纳米管吸氢量不准确。他们采用纯度大于99.999%的H2进行TGA测试表明,Li2CNTs和K2CNTs的吸氢量只有质量分数为2.5%和1.8%。Pinkerton等24报道,采用阴极电弧法制备的直径为2nm15nm的多壁碳纳米管经Li掺杂后进行TGA测试,通过对TGA不同气氛的大量对比实验,认为不是H2储存在碳纳米管上,而是实验过程中不可避免的微量水使Li生成LiOH所引起的TGA温度循环曲线。浙江大学黄宛真等25采用

11、钴催化裂解乙炔制备的直径约20nm30nm的碳纳米管,在氮气中退火和K掺杂后,利用等容压差法在常温和12MPa下测得了质量分数为3.2%的吸氢量。Wu等26最近报道,以La2O3为催化剂、CO为碳源制备的多壁碳纳米管,经硝酸煮沸除去催化剂后,再在1100 真空中退火,TGA测试表明只有质量分数为0.25%的吸氢量。李雪松等27对浮动催化法制备的多壁碳纳米管经过2200 热处理后,测得了质量分数为4%的储氢量。他们认为浮动催化法制备的多壁碳纳米管经高温处理后,其石墨化程度有所提高,但依然存在许多缺陷。这些缺陷为氢气分子向多壁碳纳米管内部的扩散提供了途径,而适当提高的石墨化程度则加强了氢气分子同管

12、壁的相互作用,从而提高了多壁碳纳米管的储氢能力。3.2 定向MWNTs的储氢研究随着碳纳米管制备水平的不断提高,科学家们使碳纳米管这种一维结构材料的有序排列成为可能。近几年有关定向碳纳米管的制备和性能研究的报道陆续出现28231。定向碳纳米管在储氢方面的研究最近也见报道。Chen等29,30利用等离子体辅助热丝化学气相沉积法,在不锈钢片上制得了直径为50nm100nm的定向碳纳米管。用这样未经任何处理的定向碳纳67新 型 炭 材 料第18卷米管,借助QMS和TGA在室温和1MPa的条件下测得了质量分数为5%7%的储氢量。当样品经浓HNO3浸泡、去离子水漂洗和真空下300焙烧4h后再进行储氢测试

13、,表明有质量分数为13%的储氢量。曹安源等31采用二茂铁和二甲苯溶液在石英片上制得直径约10nm40nm的原始定向碳纳米管,在室温10MPa下储氢量的质量分数为2.4%,而同一制备过程中得到的无序碳纳米管的最高储氢量只有质量分数的0.68%。综上所述,多壁碳纳米管无论无序的还是定向的,由于制备方法的多样、结构和形貌的差异、处理方法和测试手段的不同,多壁碳纳米管的储氢数据显得很离散。一般认为,未经处理的无序多壁碳纳米管,其储氢量的质量分数小于0.7%;经过适当的处理的无序多壁碳纳米管有一定的储氢量是可能的。定向碳纳米管的储氢研究还很初步,需要继续作深入细致的工作。4 石墨纳米纤维(GNFs)的储

14、氢研究Chambers等在实验室里采用催化裂解法制备出了“Tubular”、“Platelet”和“Herringbone”三种结构的石墨纳米纤维32,石墨层间距为0.34nm,直径为5nm500nm。三种结构的石墨纳米纤维在室温和11.2MPa下测得的储氢量分别约为质量分数的11%、53%和67%2。其67%的储氢量相当于24HC,这么高的吸附量用现有的理论根本无法解释。Ahn等33为了验证这一结果,采用相同结构的石墨纳米纤维在8MPa、77K和18MPa、300K的条件下进行储氢测试,发现最大只有质量分数为0.08%(相当于0.01HC)的储氢量。Strobel等34也报道石墨纳米纤维在1

15、2MPa和23 时的最大储氢量只有质量分数的1.5%。为了捍卫自己的研究,Chambers研究小组35撰文认为,水气对石墨纳米纤维的储氢性能毒害很大,超常储氢量是由于石墨纳米纤维对氢气的吸附既有物理吸附又有化学吸附。Harutyunyan等36最近报道,“Herringbone”石墨纳米纤维经5%O2He氧化处理后,在15MPa、室温和77K的条件下分别得到了质量分数为1.0%和1.8%的储氢量,并认为化学吸附不可能。最近Hirscher等5撰文报道,石墨纳米纤维储氢量为质量分数的0.5%,SWNTs为质量分数的1.0%,石墨为质量分数的0.3%,并认为石墨纳米纤维高密度储氢是没有希望的。5

16、炭纳米纤维(CNFs)的储氢研究Fan等37采用浮动催化法,以二茂铁为催化剂前驱体、苯为碳源制备的直径约80nm的气相生长炭纳米纤维,未经处理,在室温和11MPa下测得的吸氢量可达质量分数的12%;直径在90nm125nm范围内的炭纳米纤维,经乙醇分散和盐酸浸泡后,也有质量分数为10%左右的吸氢量。最近白朔等38报道,未经任何处理的炭纳米纤维,其储氢量的质量分数为0.7%;而经过合适的处理,使炭纳米纤维开口并除去纤维表面吸附的杂质气体和含氧官能团后,炭纳米纤维的最高储氢量测定值为质量分数的10%。毛宗强等39也曾测得炭纳米纤维能储存质量分数约为10%的氢气。最近,Tibbetts6报道了碳纳米

17、管、气相生长炭纤维、CO2刻蚀的气相生长炭纤维、空气刻蚀的气相生长炭纤维、石墨化气相生长炭纤维和石墨粉等各种炭材料的储氢实验结果。为了保证实验数据的准确可靠,各种样品量都采用1g左右,并尽可能排除测试过程中可能引起误差的因素如充气过程中引起的样品室温度变化、室温变化和空白泄漏等。他们的测试结果表明,在室温3.5MPa下没有一种材料的储氢量大于质量分数的0.1%,室温11MPa下的储氢量小于质量分数的0.7%,并认为文献中报道的那些在室温下储氢量的质量分数大于1%的实验数据,都是由于实验误差造成的。我们对几十个不同尺寸、不同结构、经过不同物理和化学处理的各种纳米结构炭材料样品,在77K550K和

18、0.1MPa12MPa的范围内,采用容量法进行了储放氢性能测试,至今尚未获得由纳米结构炭材料本身贡献的、储放氢量的质量分数大于1.1%的、重复可靠的实验数据40。尽管如此,我们目前正在探索经过特殊分子设计的纳米结构炭材料,其中某些构想在未来有可能实现DOE的储氢目标。6 结束语 综上所述,在纳米结构炭材料的储氢研究领域存在着许多争议和很大的分歧,这些争议和分歧的产生,主要是由于测试方法的准确性、各种纳米结构炭材料的纯度和结构差异以及在储氢测试前对样品77第1期杨子芹 等:新型纳米结构炭材料的储氢研究进行不同预处理等原因造成的。因此,为了弄清纳米结构炭材料是否具有储氢前景以及什么结构的纳米炭材料

19、更适于储氢,我们首先需要解决以下几个问题:(1)纳米结构炭材料储氢测试方法的标准化。容量法是目前测定储氢量的主要方法,采用该法时应避免或消除以下一些可能引起误差的因素:泄漏。采用容量法测量储氢量必须保证整个系统具有很好的气密性。储氢平衡过程中室温的变化。在10MPa和300K的条件下,每降低1 就会引起0.033MPa左右的压力降。如果把这算作炭材料的吸氢量,对100mL的样品室而言,就相当于每0.1g样品有质量分数为2.5%左右的吸氢量。而一般情况下室温变化可达2 或更大。高压氢气向真空样品室充压的过程中会引起样品室温度的升高,需要一定的时间才能恢复至室温,在恢复至室温的过程中压力也会相应地

20、下降。容量压差法计算吸氢量,样品量越少,则误差越大,故样品量最好在1g以上。纳米结构炭材料储氢测试除测定吸氢量外,还应测定放氢量,而大多数报道纳米结构炭材料具有高吸氢量的文献没有放氢量的数据。(2)储氢用纳米结构炭材料的结构评价。如果某种特殊结构的纳米炭材料具有较高的储氢能力,其结构特征如何,在纳米结构炭材料的制备过程中如何进行控制。(3)储氢用纳米结构炭材料特别是较大直径单壁碳纳米管的制备、纯化和改性技术的研究。(4)纳米结构炭材料的储氢机制。是物理吸附、化学吸附、两者兼而有之或是存在其它机制,吸附位及H与C相互作用的研究。总之,纳米结构炭材料的储氢研究尚处于初级阶段,想达到DOE的目标还有

21、很长的路要走。参考文献:1Dillon A C,Jones K M,Bekkeddahi T A,et al.Storage of hydro2gen in single2walled carbon nanotubesJ.Nature,1997,386(27):3772379.2Chambers A,Park C,Baker R T K,et al.Hydrogen storage ingraphite nanofibersJ.J Phys Chem B,1998,102(22):425324256.3Zandonella C.Is it just a pipe dream?J.Nature,

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26、msC.Australia,2000.13Hirscher M,Becher M,Haluska M,et al.Hydrogen storage insonicated carbon materialsJ.Appl Phys A,2001,72:1292132.14Dillon A C,Heben M J.Hydrogen storage using carbon adsorbents:past,present and futureJ.Appl Phys A,2001,72:1332142.15Rzepka M,Lamp P.Physisorption of hydrogen on micr

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29、 hydrogen stor2age mechanism and application of one dimensional carbon nanomate2rialsJ.New Carbon Materials,2002,17(2):73276.)20 沈建其,何少龙,王新庆,等.单壁碳纳米管储氢机制研究J.新型炭材料,2001,16(2):24226.(SHEN Jian2qi,HE Shao2long,WANG Xin2qing,et al.Investiga2tion for hydrogen2storage mechanism of single2wall nanotubeJ.Ne

30、w Carbon Materials,2001,16(2):24226.)21 戴贵平,刘敏,王茂章,等.纳米碳管电化学储氢的研究进展J.新型炭材料,2002,17(3):70274.(DAI Gui2ping,LIU Min,WANG Mao2zhang,et al.Researchprogress of electrochemical hydrogen storage in carbon nanotubesJ.New Carbon Materials,2002,17(3):70274.)22Chen P,Wu X,Lin J,et al.High H2uptake by alkali2do

31、ped car2bon nanotubes under ambient pressure and moderate temperaturesJ.Science,1999,285(5424):91293.23Yang R T.Hydrogen storage by alkali2doped carbon nanotubes2re2visitedJ.Carbon,2000,38:6232641.24Pinkerton F E,Wicke B G,Olk C H,et al.Thermogravimetricmeasurement of hydrogen absorption in alkali2m

32、odified carbon mate2rialsJ.J Phys Chem B,2000,104:946029467.25 黄宛真,孔凡志,张孝彬,等.多壁碳纳米管常温吸氢性能的87新 型 炭 材 料第18卷初步研究A.第三届全国氢能学术会议论文集C.2001.1082111.(HUANG Wan2zhen,KONG Fan2zhi,ZHANG Xiao2bin,et al.Hydrogen adsorption of multi2wallled carbon nanotubesA.Pro2ceeding of the3rd China National Hydrogen Energy Co

33、nferenceC.2001.1082111.)26Wu X B,Chen P,Lin J,et al.Hydrogen uptake by carbon nano2tubesJ.Hydrogen Energy,2000,25:2612265.27 李雪松,朱宏伟,慈立杰,等.纳米碳管经高温处理后在室温 中等压力下储氢A.第三届全国氢能学术会议论文集C.2001.21225.(LI Xue2song,ZHU Hong2wei,CI Li2jie,et al.Hydrogen uptakeby heat2treated nanotubes at room temperature and mode

34、rate pressureA.Proceeding of the3rd China National Hydrogen Energy Con2ferenceC.2001.21225.)28Li W Z,Xie S S,Qian L X,et al.Large2scale synthesis ofaligned carbon nanotubesJ.Science,1996,274(6):170121703.29Chen Y,Shaw D T,Bai X D,et al.Hydrogen storage in alignedcarbon nanotubesJ.Appl Phyl Lett,2001

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38、oceedingsof Carbon01C.America,2001.37Fan Y Y,Liao B,Liu M,et al.Hydrogen uptake in vapor2growncarbon nanofibersJ.Carbon,1999,37:164921652.38 白朔,候鹏翔,范月英,等.一种新型储氢材料2纳米炭纤维的制备及其储氢特性J.材料研究学报,2001,15(1):77282.(BAI Shuo,HOU Peng2xiang,FAN Yue2ying,et al.Large2scalesynthesis and hydrogen strage of a new kin

39、d hydrogen storage mate2rials2carbon nanofibersJ.Chinese Journal of Materials Research,2001,15(1):77282.)39 毛宗强,徐才录,阎军,等.炭纳米纤维储氢性能初步研究J.新型炭材料,2000,15(1):64267.(MAO Zong2qiang,XU Cai2lu,YAN Jun,et al.Preliminary studyon hydrogen storage in carbon nanofibersJ.New Carbon Materi2als,2000,15(1):64267.)40

40、 贺益胜.纳米炭材料的储放氢研究D.北京:防化研究院,2002.(HE Yi2sheng.Hydrogen storage in nanostructured carbon materialsD.Beijing:Research Institute of Chemical Defense,2002.)Hydrogen storage in newnanostructured carbon materialsYANG Zi2qing,XIE Zi2li,HE Yi2sheng(Research Institute of Chemical Defense,Beijing100083,China)A

41、bstract:Hydrogen is a clean and renewable energy carrier.Because conventional materials and technologies forhydrogen storage cannot meet the needs of fuel2cell2powered automobiles,how to store hydrogen more efficiently toreach the DOE target has become one of the most urgent and difficult problems t

42、o be solved in hydrogen applications.In recent years,storing hydrogen with various nanostructured carbon materials has attracted worldwide interest.How2ever,there has been a great deal of controversy and divergent viewpoints.In this paper,hydrogen storage in variousnanostructured carbon materials in

43、cluding single2wall nanotubes,multi2wall nanotubes,graphite nanofibers and carbonnanofibers was reviewed.Some questions to be answered were pointed out,which include the standardization of themeasuring method for hydrogen storage,characteristics of nanostructured carbon materials with high hydrogen

44、storagecapacity,the adsorption mechanism of hydrogen,etc.Keywords:Nanostructured carbon materials;Hydrogen storageFoundation item:National Natural Science Foundation of China(29976046)and National973Project(G2000026403)Corresponding author:XIE Zi2li,Ph.D.,Professor,E2mail:Author introduction:YANG Zi2qin(19732),female,M.S.,engaged in the study of carbon nanotubes and hydrogen storage.97第1期杨子芹 等:新型纳米结构炭材料的储氢研究