[61]铽含量对耐热钕铁硼永磁材料的磁性能的影响.pdf

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1、第 2 8卷 l 9 9 9年 第 4期 8月 稀有金属 材料与 工程 RARE M ETAL M ATERI ALS AND ENGI NEERI KG Vo 1 2 8 NO 4 Au gu s t 1 9 99 铽含量对耐热钕铁硼永磁材料的磁性能的影响 1 前言 石永金张小立 易毅刚 7 1 0 0 1 6)摘 要研究 了重稀土元 素铽(Tb)的含量对粉末冶金烧结耐热型(N d，D y，T b)(F e，C o，Nb，Ga)B永磁材料的剩磁(占：)、磁化强度矫顽力(巩)和温度 系数(。)的影 响。实 验 中，采用 T b等量取代原音盒中的一部分 D y，实验结果表明，Tb含量在 0 a

2、t O 8 6 a t 范围内，随着音盒 中 T b含量增加，试样 的 H 显著增加，则显著碱小，占 基奉上 没 有变化；当 T b增加到 0 8 6 a t 时，且 仍然没有变化，H、由 1 4 5 0 k A m 增加到 1 5 6 0 k A m，由一0 0 6 9 K增加刊O 0 6 2 K在所研究的范围内，T b量从 0 a t 增至 0 3 a t 时，H 增加最快，当T b量超过 O 4 3 a t 时，H 增加速 度减缓。显微组织研究 表明，T b能够抑制晶粒长大。关键词Nb F e B磁性能铽永磁材料 钕 铁 硼永 磁体 的热 稳定 性 的改 善研 究 是很 有 吸 引力的重

3、要课题。这是因为如果要使 Nd F e B永磁体 获得更 广泛的应用，那 么热稳定性是 较室温磁 性能更 加重要 的 因素 经 过改进研 究，业 已发 现，含有钴 和镝的 N d F e B 永 磁体 的热稳 定 性 和耐蚀 性都 已经 获得 了显 著 的改 善 。钻 增 加了 N d F e B晶格 原子 问的交 互作用，使(Nd，D y)。(F e，C o)B磁 性相 的居 里温度 获得 显著 提 高0 ，而且永磁 体的 富钕 相 中形 成 Nd C o新相 _ l 有 效地改善了晶界相的抗氧化性。镝元素增加了磁性相 的磁 晶各 向异性，从 而显 著地减小 了钕铁硼永磁 体的 温 度系数

4、和不 可逆损失 ，强化了 N d F e B永磁体 的热 稳定 性，也增 强 了 N d F e B永 磁 体 的 耐蚀 性。因 此，(N d，D r)(F e，C o)。B型永磁 体 已经可 以在 比较 高 的 环境温度 下使 用。尽管如 此，在诸 如航空陀 螺仪 等装 置 的 工作环 境 中，含镝成分 的 Nd F e B永磁 体的 热稳 定 性还是 显得 不够理想，仍 需要 作进一 步的改进。近 期 实验发 现，含铽成分 的金 属 问化 合物 Tb。F e-B比含 镝成分的化合物 D r F e B及含钕的化合物 Nd。F e B 具有更大的磁 晶各向异性，因此，可以用 Tb替换部 分

5、D r或 Nd，使 N d F e B永磁 体能够 获得更 高的 内禀，矫顽力，更 小 的温度 系数和 不可 逆损失 一，但是 T b成 分将会引起内禀磁感应强度发生什么样的变化又是 值得研究的问题。其次，由于铽 比镝昂贵，因此，为 了降低 成本，应该 注意减少 Tb的用量，T b的用量应 该以磁体的性能得到有效改善为 目的。本 研 究是 在(Nd，D r)2(F e，C o，Nb，G a)】B 的基 础 上，用 T b等量 替换 部分 D r，研 究含有 不同 T b量 的(Nd，D y，T b)(F e，C o，N b，C a)L 4 B型永磁 体 的磁性 能和微观组织，从实验上确定磁性能

6、可以满足使用要 求的Nd F e B合金的Tb 成分的有效含量范围，筛选能 够 满足航空 陀螺组件永磁体 性能要求 的有效 T b成分 含量，开发新 的耐热钕铁硼 永磁体 2 实验方法 本实验中所用的金属钕锭的纯度为 9 9 5 ，金属 镝锭 的纯度为 9 9 5 ，金属铽 锭 的纯度 为 9 9 9 9 ，钴锭 的纯度为 9 9 8 ，铁 锭的纯度 为 9 9 ，铁硼合金 锭的纯度为 9 7 。原料经过 预处理，钕铁 硼合金用真 空 中频感应 炉熔制，合金 锭经过粉碎，磁 粉用离 心球 磨技术 制备，磁 粉在磁场 中定 向后压 制成形样坯，成 形样坯在真空 气淬炉中烧结和时效后加工成试样磁

7、体。碰 粉 的平 均粒度 用 F S一1费 歇尔 粒度 测定 仪测 定，磁 粉 的平 均粒 度 为 3 8 0 m，磁 体 的磁 性 能用 航空 工业总公 司委托国家军工配套项 目(批准号K9 3 0 3 0)联系：石永金，男，j 6 岁。高级工程师，西北 有色金属研究 院粉末冶金研究所，西安7 1 0 0 1 6，电话：0 2 9 6 2 3 1 0 8 0 维普资讯 http:/ 4 期 石永盎等：铽古量对耐热钕铁珊永磁材料的磁性能的影响 2 3 7 GD Y 型绘 图式磁 性积 分测定 仪测 试，磁 体 的温度特 性用 VS M 9 5 0 0 全 自动数字 绘图式振 动试样磁 性测定

8、仪测试，磁体的微结构用 S E M 观察和分析。3 实验结果与讨论 3 1 铽舍 对试 样磁体 B，的影 响 图 1 表示试样磁体的 占 对 T _h含量的依赖关系。T b含量 T b c o n t e n t a t 图 1 铽 含 量 对 B 的 影 响 F 1 Ef f e c t o f t e r b i u m c o n t e n t o n t h e r e ma n e n c e(B )图 1 表 明，当(N d，D y，T b)2(F e，C o，Nb，G a)1 4 B 试 样 的 Tb含量由 0 a t 增加 到 0 8 6 a t 时，B 几 乎没 有任何 变

9、化。这 种事 实证 明，在所研究 的范 围内，当(Dy+Tb)与 Dy等量 的情况 下，(Nd，Dy，Tb)2(F e，Co，Nb，Ga)1 4 B试 样和(Nd，Dy)2(F e，C o，Nb，Ga)B 试样 的 B 基本上相 同，B 既没有 显著 的增加，也 没有 显著的减少 由此可见，以 T b等量替换部分 D y后，试样的B 不会发生显著变化。T h替换等量的D y后，试 样 的 B 不 会 显著 变化 的特 性 有 很重 要 的实 用 价 值，当我们需要研 制一种具有 高的，高 的热 稳定性 和 高 的磁 能积 的高 性能 Nd F e B永磁 体 的时候，就可 以 利 用 这 种

10、特 性，达 到 增 加 H ，减 小，增 加(B H)(最大磁能 积)的 目的。T b等 量替换 D y 后，试 样 的 B 没有显 著变化 的特性主要归 因于 T b和 D y同 属于具有磁活性 4 f 电子 的 同旗重稀 土元素 的缘 故。T b和 D y与过 渡金 属 F e 形 成 的金 属间化台 物 的 饱 和磁化强度测 定表 明，T b z F e B的饱和磁 化强度为 0 6 4 T，D y F e B的饱和磁化 强度为 0 6 5 T，两者 的饱 和磁化强度 十分 接近。研究结果表 明，T b F e B金 属 间化 合物 的磁 晶各 向异性 场 比 D y F e B化台 物

11、 的 大得多-，因此，含 铽的试样磁体 的磁滞 回线 的矩形 度或线性度得到 了改 善，B 会获得某种 程度 的增 加 所以，用 T b等量替换 D y，其试样磁体的B 不会出现 显 著减 小，B 将 会保持 在含 D y试 样 磁体 B 的水平 上。3 2 T b对 N d F e B永磁体 H日 的影响 试样磁 体 的 对 T b含 量 的依 赖关 系如 图 2所 示 瞎 接 性 嘱 桓 T b 音量 T b c o n t e n t a t 图 2铽古量对 日 i 的影 响 F i g 2 I n f l u e n c e o f t e r b i u m c o n t e n

12、t 0 n t h e i n t r i n s i c c o e r c i v L t y(1 L)从 图 2看 出，(Nd Dy，Tb)2(F e，C o，Nb，Ga)B 型试样磁体中，H 与 T b古量的关系由线段 a b与线 段 b c 组成，a b段 的陡度 较 b c 段 要 大。与转折点 b相 应 的 Tb含量 约为 0 4 3 a t ，显 然 T b含量 在 0 a t O 4 3 a t 范 围内，H 随 T b含量增 加而增 长较快，若 T b含 量高于 0 4 3 a t ，则增 长放慢，所以，Tb等 量替 换 D y的含量 合适 的选 择范 围应 在 0 a t

13、 0 4 3 a t 之间。T b替换等量 的 Dy后，试样磁体 的 H 可以 获得 显著增 加的原 因，应该 归因于铽与 过渡金属及 硼 形成的金属问化台物 的各 向异性场(H)比镝与过渡 金 属及 硼形 成 的 金属 问化 台物 的各 向异性 场 大得 多 的缘故 稀土元 素与过渡金 属铁及硼 形成 的金属 问化 合物 的各 向异性场 的测 定结果表 明，Tb F e B具有 最 高 的 各 向 异 性 场，其 值 高 达 1 7 5 1 2 k A m-，而 D y 2 F e B的各 向异性 场达 到 1 2 5 7 6 k A m，Nd F e B 的各 向异性 场为 5 5 7 2

14、 k A m。实验研 究证 明，稀 土元 素与 铁及硼 形 成 的金属 间化合 物 中铁 的亚 点 阵对 各 向异性场的贡献只占 1 4 l 5 ，稀土原子的亚点阵才是 各 向异性场 的主要 源泉。因此，用稀土元 素 的相互替 换 可以改变稀土 磁体 的各 向异性场。研究证 明，稀 土 承磁体的H，与磁晶各向异性场成正比关系。一般 情况 下，如果 大，那 么 自然也 大。这是 因为高 的 H 能够提 高 四方相磁 晶粒 的反磁化 畴形核场，而 高 的原磁化畴形 棱场 又是获得 高的 H，的关键。当 T b 等量 替 换 D y的数 量 比较 小 的时 候，(N d，D y，T b)弛 弘 皿

15、如 挑 _-_ 一 吾 _ I 0 一，80 0 E 维普资讯 http:/ 2 3 8 稀有金属材料与工程 2 8 卷(F e，C o，N b，G a)1 B的 日A对 Tb的敏 感性 比较强，反 磁化畴形 核场增加 的幅度 相对 较大，因此，随着 Th 量 的增加 而增加 的幅度 相对地 比较大，当 T b替换 Dy 的数量 比较 大的时候，日的基数 已经 很大，日 对 T b 的 敏感 性 变 弱，反 磁化 畴形 核场 增 加 的 幅度 相对 减 小，因此导致 日 增加 的梯度 减小 3 3 铽对 温度 系数 的影响 图 3表 示 Tb对(Nd，Dy，Th)2(Fe，C o，Nb，Ga)

16、】B型试样磁体的B，的温度系数的影响。图 3表 明，当铽含量 增加 的时候，试 样磁体 的 的数值随着 减少。当试样 中不 舍 T b的时候，约 为 一0 0 6 9 K；当磁体 中以 0 8 6 a t T b替换 等量 的 D y后，磁体 的 减小 到一0 0 6 2 K。实验 证明，a 随着 日 的增加而 减小 。本 实验 中磁 体的 日 的测定 结 果表 明，当试样 中不舍 Th时，H 为 1 4 5 0 k A m，而 当试样 中以 0 8 6 a t T b替换 等量 D y后，试 样 的 日 增加到 1 5 6 0 k A m。日 随着 Tb含量 的增 加而增 加，标志着增加 T

17、 b含量能 够强 化磁体 的抵抗热 退磁 的能 力，所 以磁体 的温度 系数 也 随着 T h含 量的增 加而 减少。妊 垛 璃 窖 檀 熏 T 含量 T h c o n t e n t ,3 t 图 3 Tb含量对 的影 响 Fi g 3 I nf l u e n c e o f t e r b i u m c o n t e n t o n t h e t e mp e r a t i z r e c o e f f i c i e n t o f r e ma n e n c e()3 4 磁体 的微观组织 图 4是试样磁 体 的新鲜 断 口的 S E M 照片。图 4 表明，无 论试样

18、 中是否含 T b，其新 鲜 断 口的 S E M 照 片显示的微观形貌都相类似，晶粒都呈现等轴柱状晶 的特 点，并且在磁性 相晶粒 的周 围都 包裹着富钕 相晶 界层。E D A X 分析表 明，不仅磁性 相晶粒中有 T b存 在，而且 富钕 相晶界层 中也 有 Tb 存 在。因此，图 4 b 和 图 4 c清楚地显示 出试样断 口为脆性 断裂 的特点。图 4 a，图 4 b和 图 4 c 也 显示 出磁 体的 晶粒尺 寸有 差别。图 4 a中的晶粒 尺寸相 对 比较粗大，图 4 c中的 比较细小。照片中都有球形微粒或微斑坑，E D AX分 析表 明，这些球形 微粒或 微斑坑 富 Nd。S

19、E M 分析证 实，含 T b试样 的微观结构仍然保持了基本的 N d F e B 磁 性材料 的结构 特征，T b能 够 在某 种程 度上 抑翩 晶 粒 长 大。图 4 古铽的 Nd F e B礁体 的S E M 照 片 Fi g S EM mi c r o g r a p h e s o f t h e Nd F e B ma g n e t s wi t h t e r b i u m(a)0 a t Tb (b)0 4 3 a t T b (c)0 8 6 a t T b 4 结论 1)铽等量替换 镝后，磁 体 的 B 不会减小；2)磁 体 的 H：随合金 中 T b的增加 而增加，T

20、 b含 量在 0 a t 0 4 3 a t 范 围内，增 幅较大；当 T b 量超 过 0 4 3 a t 时，增 幅减缓；)I 言 i L l E。卜 维普资讯 http:/ (，#)、一 4期 石永金等：铽吉量对耐热 钕铁硼永 磁材料的磁性 能的影响 2 3 9 3)台金 中 Tb能够 有效地 降低磁 体的；4)T b替换 B y能够改 善磁体 的微 观组织，抑制 晶 粒 长大 参考文献R e f e r e n c e s 1 S a t o s h i Hi r o s a wa t-a 1 d Ap p l Ph y s，a 9 9 1；6 9(8)：5 8 4 4 5 8 46

21、2 To k u h a g a M I EEE Tr a n s a c t b ms o n M a g n e t s，1 9 8 7 l MAG 一2 3(5)：2 2 8 7 2 2 8 9 3 Ya ms fl o t o H e t a 1 饱 EE Tr a n s i t i o n s o n M a g n e t ic s，1 9 8 7 l MAG 2 3(5)：2 1 0 0 2 1 0 2 4 S h i Q i mi n g(史启 明)et a 1 胁Me t a l Ma t e r i a l s a n dE n g i-n e e H n g(稀有金属材

22、料 与工程)，1 9 9 1；2 0(1)：1 9 5 Z k o u S o u z e n g(局寿增)et R a r e-E a r t h P e r ma n e n t Ma g n e t s a n d A p i c a t o n s(稀 土永 磁 材料 及其 应用)B e i j i n g：M e t a l l u r g i e I n d u s t r y Pr e s s，9 9 0：1 0 2 3 7 0 6 Ba l e H e t a1 J o f M a g net i s m a nd Ma g n eti c Ma t e r i Ms，l 9

23、9 2；(1 0 3)：5 8 6 4 7 Ak i r aHi g u e h i et a 1 I EEE Tr a n s a c t io n s on M a g n e t ics，1 9 8 9；MAG 一2 5(5)j 3 4 2 9 3 4 3 1 8 S a t o s h l Hi y o s a wa d a1 I EEE Tr a nsa c t i o n on M a g n e t i c s，1 9 8 9 MAG 一2 5(5)3 4 3 7 3 4 3 9 9 s h i Y o n g j i n(石柬金)，Y i Yi g a n g(易毅刚)R a

24、r e Met a l Ma t e r i s a nd E n g i n e e r m g(稀 有金属材料 与工程)，1 9 9 9；2 8 (1)：5 3 5 5 (收修改稿 日期1 9 9 9 0 5 0 8)(编 辑易毅 刚)l nf l u e n c e o f Te r b i u m o n t h e M a g n e t i c Pr o p e r t i e s o f t h e He a t Re s i s t a n t Nd Fe B Pe r m a n e n t M a g n e t s h i Y o n g i i n，Z h a n g

25、X i a o E Y i Y t g a n g (No r t h we s t I n s t J t u e f o r No n f e r r o u s M e t al Re s e a r c h，X f a n 7 1 0 0 l 6)Ab s t r a c t Th ei n fl u e n c e o ft e r b i u m o n r e ma n e n c e(最)，i n t ri n s i c e o e r c i v i t y(日)a n dt e mp e r a t u e c o e ffi c i e n t o f r e ma n

26、 e n e e()o ft h e h e a t r e s i s t a n t p e r ma n e n t ma g n e t(Nd，Dy，Tb)2(Fe，Co t Nbt Ga)1 B i s i n v e s t i g a t e d Th e e x p e rime n t a l r e s u l t s s h o w t h a t wh e n t h et e r b i u m c o n t e n t o f t h e a l l o yi n c r e a s e sf r o m 0 a t t o 0 8 6 a t ，H inc r

27、e a s e ma r k e d l y，d e c r e a s e sma r k e d l y，b u t B u n d e r g o e s o n l y s l i g h t c h a n g e T h e H v a l u e i n c r e a s e s t o r n 1 4 5 0 k A m t o 1 5 6 0 k A m，a n d t h e v a l u e i n c r e a s e s f r o m 一0 0 6 9 K t o一 0 0 6 2 K wh e n t h e t e r b i u m c o n t e

28、n t i n c r e a s e s t o 0 8 6 a t Th e Ho j v a l u e i n c r e a s e s s t e e p l y wh e n t h e t e r b i u m c o n t e n t i n c r e a s e s f rom 0 a t t o 0 4 3 a t ，a n d t h e且，v a l u e i n c r e a s e s s l o wl y wh e n t h e t e r b i u m c o n t e n t i n c r e a s e s o v e r 0 4 3 a

29、 t Mi c r o s t r u c t t t r a l a n a l y s i s s h o ws t h a t t h e a d d i t i o n o f t e r b i u m i n h i b i t s g r a i n g rowt h Ke y wor d s t e r bi u m c o nt e nt，mag ne t i c pr o p er t i e s，NdFe B，pe r ma n e n t ma gn e t C o r e s p o n d e n t：S h i Yo n g j i n，S e n i o r E

30、 n g i n eer，No r t h w e s t I n s t i t u t e f o r N o n f e r r o u s Me t a l R e s e a r c h，x i a n 7 1 0 0 1 6，P R C h i n a，T e l 0 0862 96 2 310 8 0 7 高温超导变压器，一 AB B的美国伙伴已从能源部得到 1 1 0 0万美元资助，为美国公用事业研究、制造、安装、试验高温超导，该项 目为期 4年，最终要安装一套接近 1 0 k VA 的装置。来 自世界的资金 占一半以上，其余由能源部资助，负 责 安装 的公用事 业单位 至今

31、尚未命名 该超导变 压器，A B B 目前 正与美 国公用事 业单位协 商项 目的参加者。1 9 9 7 年 3月，AB B在 日内瓦安装 了一 台三相 6 3 0 k VA 的变 压器，这次是再 次委托，将 由AB B利用 A S C提供 的 HT S 带 制造变压 器，由气体制 品和化学 品公 司提供低 温冷却部分，L o s A l a mo s国立实 验室进行 评价测试。采用 KT S变压器可以有三方面的收益：总损耗小，重量轻，拥有总的成本低。例如，对 1 0 0 k vA级的变 压 器，如果 为 1 0 A c m ，在 1 T磁场 下的交流 损耗 为 0 2 5 W A m，采用 高温超 导，这三 项指标 分别仅为 常温变压器的 3 0 ，4 5 ，8 O ，除了在尺寸、重量、环境保护等方面的好处外，H Ts变压器还有限流功能，可 以起保护 和节支 的作用，以减少运行 阻抗，改进 电网 电压调 节，当然前提是 安装 在适 当的位置上，用在 大型 的电网并有效率收益，才能打开广阔的市场，估计对 3 0 k VA以上变压器，一年可有 3 O 亿美元的市场(汪京荣供稿)维普资讯 http:/