铽含量对耐热钕铁硼永磁材料的磁性能的影响.pdf

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1、铽含量对耐热钕铁硼永磁材料的磁性能的影响石永金张小立易毅刚(西北有色金属研究院西安710016)摘要研究了重稀土元素铽(Tb)的含量对粉末冶金烧结耐热型(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B永磁材料的剩磁(Br)、磁化强度矫顽力(Hcj)和温度系数(Br)的影响。实验中,采用Tb等量取代原合金中的一部分Dy,实验结果表明,Tb含量在0 at%0186at%范围内,随着合金中Tb含量增加,试样的Hcj显著增加,Br则显著减小,Br基本上没有变化;当Tb增加到0186 at%时,Br仍然没有变化,Hcj由1 450 kA?m增加到1 560kA?m,Br由-01069%?K增加

2、到-01062%?K。在所研究的范围内,Tb量从0 at%增至0143 at%时,Hcj增加最快,当Tb量超过0143 at%时,Hcj增加速度减缓。显微组织研究表明,Tb能够抑制晶粒长大。关键词N bFeB磁性能铽永磁材料1前言钕铁硼永磁体的热稳定性的改善研究是很有吸引力的重要课题。这是因为如果要使N dFeB永磁体获得更广泛的应用,那么热稳定性是较室温磁性能更加重要的因素。经过改进研究,业已发现,含有钴和镝的N dFeB永磁体的热稳定性和耐蚀性都已经获得了显著的改善1,2。钴增加了N dFeB晶格原子间的交互作用,使(N d,Dy)2(Fe,Co)14B磁性相的居里温度获得显著提高3,4,

3、而且永磁体的富钕相中形成N d3Co新相1有效地改善了晶界相的抗氧化性。镝元素增加了磁性相的磁晶各向异性,从而显著地减小了钕铁硼永磁体的温度系数和不可逆损失3,强化了N dFeB永磁体的热稳定性,也增强了N dFeB永磁体的耐蚀性。因此,(N d,Dy)2(Fe,Co)14B型永磁体已经可以在比较高的环境温度下使用。尽管如此,在诸如航空陀螺仪等装置的工作环境中,含镝成分的N dFeB永磁体的热稳定性还是显得不够理想,仍需要作进一步的改进。近期实验发现,含铽成分的金属间化合物Tb2Fe14B比含 镝 成 分 的 化 合 物Dy2Fe14B及 含 钕 的 化 合 物N d2Fe14B具有更大的磁晶

4、各向异性5,因此,可以用Tb替换部分Dy或N d,使N dFeB永磁体能够获得更高的内禀矫顽力,更小的温度系数和不可逆损失6,但是Tb成分将会引起内禀磁感应强度发生什么样的变化又是值得研究的问题。其次,由于铽比镝昂贵,因此,为了降低成本,应该注意减少Tb的用量,Tb的用量应该以磁体的性能得到有效改善为目的。本研究是在(N d,Dy)2(Fe,Co,N b,Ga)14B的基础上,用Tb等量替换部分Dy,研究含有不同Tb量的(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B型永磁体的磁性能和微观组织,从实验上确定磁性能可以满足使用要求的N dFeB合金的Tb成分的有效含量范围,筛选能够满足

5、航空陀螺组件永磁体性能要求的有效Tb成分含量,开发新的耐热钕铁硼永磁体。2实验方法本实验中所用的金属钕锭的纯度为9915%,金属镝锭的纯度为9915%,金属铽锭的纯度为99199%,钴锭的纯度为9918%,铁锭的纯度为99%,铁硼合金锭的纯度为97%。原料经过预处理,钕铁硼合金用真空中频感应炉熔制,合金锭经过粉碎,磁粉用离心球磨技术制备,磁粉在磁场中定向后压制成形样坯,成形样坯在真空?气淬炉中烧结和时效后加工成试样磁体。磁粉的平均粒度用FS1费歇尔粒度测定仪测定,磁粉的平均粒度为3180m,磁体的磁性能用第28卷第4期1999年8月稀有金属材料与工程RARE M ETAL MATER I AL

6、S AND ENGI NEER I NGVol.28,No14August 1999航空工业总公司委托国家军工配套项目(批准号K93030)联系人:石永金,男,56岁,高级工程师,西北有色金属研究院粉末冶金研究所,西安710016,电话:0296231080 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.GDY型绘图式磁性积分测定仪测试,磁体的温度特性用V SM 9500全自动数字绘图式振动试样磁性测定仪测试,磁体的微结构用SEM观察和分析。3实验结果与讨论311铽含量对试样磁体Br的影响图1表示试样磁

7、体的Br对Tb含量的依赖关系。图1铽含量对Br的影响Fig11Effect of terbium content on the remanence(Br)图1表明,当(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B试样的Tb含量由0 at%增加到0186 at%时,Br几乎没有任何变化。这种事实证明,在所研究的范围内,当(Dy+Tb)与Dy等量的情况下,(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B试样和(N d,Dy)2(Fe,Co,N b,Ga)14B试样的Br基本上相同,Br既没有显著的增加,也没有显著的减少。由此可见,以Tb等量替换部分Dy后,试样的Br不会发生显

8、著变化。Tb替换等量的Dy后,试样的Br不会显著变化的特性有很重要的实用价值,当我们需要研制一种具有高的Hcj,高的热稳定性和高的磁能积的高性能N dFeB永磁体的时候,就可以利用这种特性,达到增加Hcj,减小 Br,增加(B H)max(最大磁能积)的目的。Tb等量替换Dy后,试样的Br没有显著变化的特性主要归因于Tb和Dy同属于具有磁活性4f电子的同族重稀土元素的缘故。Tb和Dy与过渡金属Fe形成的金属间化合物的饱和磁化强度测定表明,Tb2Fe14B的饱和磁化强度为0164T,Dy2Fe14B的饱和磁化强度为0165T,两者的饱和磁化强度十分接近7。研究结果表明,Tb2Fe14B金属间化合

9、物的磁晶各向异性场比Dy2Fe14B化合物的大得多5,因此,含铽的试样磁体的磁滞回线的矩形度或线性度得到了改善,Br会获得某种程度的增加。所以,用Tb等量替换Dy,其试样磁体的Br不会出现显著减小,Br将会保持在含Dy试样磁体Br的水平上。312Tb对NdFeB永磁体Hcj的影响试样磁体的Hcj对Tb含量的依赖关系如图2所示。图2铽含量对Hcj的影响Fig12Influence of terbium content on the intrinsiccoercivity(Hcj)从图2看出,(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B型试样磁体中,Hcj与Tb含量的关系由线段ab与

10、线段bc组成,ab段的陡度较bc段要大。与转折点b相应的Tb含量约为0143 at%,显然,Tb含量在0 at%0143 at%范围内,Hcj随Tb含量增加而增长较快,若Tb含量高于0143 at%,则增长放慢,所以,Tb等量替换Dy的含量合适的选择范围应在0 at%0143at%之间。Tb替换等量的Dy后,试样磁体的Hcj可以获得显著增加的原因,应该归因于铽与过渡金属及硼形成的金属间化合物的各向异性场(HA)比镝与过渡金属及硼形成的金属间化合物的各向异性场大得多的缘故。稀土元素与过渡金属铁及硼形成的金属间化合物的各向异性场的测定结果表明,Tb2Fe14B具有最高的各向导性场,其值高达17 5

11、12 kA?m5,而Dy2Fe14B的各向异性场达到12 576 kA?m,N d2Fe14B的各向异性场为5 572 kA?m。实验研究证明,稀土元素与铁及硼形成的金属间化合物中铁的亚点阵对各向异性场的贡献只占1?45,稀土原子的亚点阵才是各向异性场的主要源泉。因此,用稀土元素的相互替换可以改变稀土磁体的各向异性场。研究证明,稀土永磁体的Hcj与磁晶各向异性场成正比关系8、9。一般情况下,如果HA大,那么Hcj自然也大。这是因为高的HA能够提高四方相磁晶粒的反磁化畴形核场,而高的原磁化畴形核场又是获得高的Hcj的关键。当Tb等量替换Dy的数量比较小的时候,(N d,Dy,Tb)27324期石

12、永金等:铽含量对耐热钕铁硼永磁材料的磁性能的影响 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.(Fe,Co,N b,Ga)14B的HA对Tb的敏感性比较强,反磁化畴形核场增加的幅度相对较大,因此,Hcj随着Tb量的增加而增加的幅度相对地比较大,当Tb替换Dy的数量比较大的时候,HA的基数已经很大,HA对Tb的敏感性变弱,反磁化畴形核场增加的幅度相对减小,因此导致Hcj增加的梯度减小。313铽对温度系数的影响图3表示Tb对(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B型试样磁体的Br的温度系

13、数的影响。图3表明,当铽含量增加的时候,试样磁体的Br的数值随着减少。当试样中不含Tb的时候,Br约为-01069%?K;当磁体中以0186 at%Tb替换等量的Dy后,磁体的 Br减小到-01062%?K。实验证明,Br随着Hcj的增加而减小5。本实验中磁体的Hcj的测定结果表明,当试样中不含Tb时,Hcj为1 450 kA?m,而当试样中以0186 at%Tb替换等量Dy后,试样的Hcj增加到1 560 kA?m。Hcj随着Tb含量的增加而增加,标志着增加Tb含量能够强化磁体的抵抗热退磁的能力,所以磁体的温度系数 Br也随着Tb含量的增加而减少。图3Tb含量对 Br的影响Fig13Infl

14、uence of terbium content on the temperaturecoefficient of remanence(Br)314磁体的微观组织图4是试样磁体的新鲜断口的SEM照片。图4表明,无论试样中是否含Tb,其新鲜断口的SEM照片显示的微观形貌都相类似,晶粒都呈现等轴柱状晶的特点,并且在磁性相晶粒的周围都包裹着富钕相晶界层。EDAX分析表明,不仅磁性相晶粒中有Tb存在,而且富钕相晶界层中也有Tb存在。因此,图4b和图4c清楚地显示出试样断口为脆性断裂的特点。图4a,图4b和图4c也显示出磁体的晶粒尺寸有差别。图4a中的晶粒尺寸相对比较粗大,图4c中的比较细小。照片中都有

15、球形微粒或微斑坑,EDAX分析表明,这些球形微粒或微斑坑富N d。SEM分析证实,含Tb试样的微观结构仍然保持了基本的N dFeB磁性材料的结构特征,Tb能够在某种程度上抑制晶粒长大。图4含铽的N dFeB磁体的SEM照片Fig14SEM m icrographes of the N dFeB magnetsw ith terbium(a)0 at%Tb(b)0143 at%Tb(c)0186 at%Tb4结论1)铽等量替换镝后,磁体的Br不会减小;2)磁体的Hcj随合金中Tb的增加而增加,Tb含量在0 at%0143 at%范围内,Hcj增幅较大;当Tb量超过0143 at%时,Hcj增幅减

16、缓;832稀有金属材料与工程28卷 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.3)合金中Tb能够有效地降低磁体的 Br;4)Tb替换Dy能够改善磁体的微观组织,抑制晶粒长大。参考文献References1 SatoshiH irosawaet al.J A pp l Phys,1991;69(8):5 8445 8462 Tokuhaga Met al.IEEET ransactions on M agnetics,1987;MA G23(5):2 2872 2893 Yamamoto Het al

17、.IEEE T ransactionson M agnetics,1987;MA G23(5):2 1002 1024 ShiQ i m ing(史启明)et al.R areM etalM aterials and Eng i2neering(稀有金属材料与工程),1991;20(1):195 Zhou Souzeng(周寿增)et al.R are2Earth Perm anentM ag2nets and A pp lications(稀土永磁材料及其应用).Beijing:M etallurgic Industry Press,1990:1023706 Bale Het al.Jof

18、M agnetismand M agnetic M aterials,1992;(103):58647 A kira H iguchiet al.IEEET ransactions on M agnetics,1989;MA G25(5):3 4293 4318 Satoshi H iyosawaet al.IEEE T ransaction on M agnetics,1989;MA G25(5):3 4373 4399 Shi Yongjin(石永金),Yi Yigang(易毅刚).R areM etalM a2terials and Eng ineering(稀有金属材料与工程),199

19、9;28(1):5355(收修改稿日期19990508)(编辑易毅刚)Influence of Terbium on theMagnetic Propertiesof the Heat-Resistant NdFeB PermanentMagnetShi Yongjin,Zhang Xiaoli,Yi Yigang(Northwest Institue for NonferrousM etal Research,Xian 710016)AbstractThe influence of terbium on remanence(Br),intrinsic coercivity(Hcj)and t

20、emperatue coefficient of remanence(Br)ofthe heat2resistant permanent magnet(N d,Dy,Tb)2(Fe,Co,N b,Ga)14B is investigated.The experi mental results show thatwhen the terbium content of the alloy increases from 0 at%to 0186 at%,Hcjincreasesmarkedly,Brdecreasesmarkedly,butBrundergoes only slight change

21、.TheHcjvalue increases from 1 450 kA?m to 1 560 kA?m,and theBrvalue increases from-01069%?K to-01062%?K when the terbium content increases to 0186 at%.TheHcjvalue increases steeply when the terbiumcontent increases from 0 at%to 0143 at%,and theHcjvalue increases slow lywhen the terbium content incre

22、asesover 0143 at%.M icrostructural analysis show s that the addition of terbium inhibits grain grow th.Keywordsterbium content,magnetic properties,N dFeB,permanent magnetCorrespondent:Shi Yongjin,Senior Engineer,Northwest Institute for NonferrousM etal Research,Xian 710016,P.R.China,Tel:008629623108

23、0.高温超导变压器ABB的美国伙伴已从能源部得到1 100万美元资助,为美国公用事业研究、制造、安装、试验高温超导,该项目为期4年,最终要安装一套接近10 kVA的装置。来自世界的资金占一半以上,其余由能源部资助,负责安装的公用事业单位至今尚未命名该超导变压器,ABB目前正与美国公用事业单位协商项目的参加者。1997年3月,ABB在日内瓦安装了一台三相630 kVA的变压器,这次是再次委托,将由ABB利用A SC提供的HTS带制造变压器,由气体制品和化学品公司提供低温冷却部分,Los A lamos国立实验室进行评价测试。采用HTS变压器可以有三方面的收益:总损耗小,重量轻,拥有总的成本低。例

24、如,对100 kVA级的变压器,如果Jc为104A?cm2,在1T磁场下的交流损耗为0125W?Am,采用高温超导,这三项指标分别仅为常温变压器的30%,45%,80%,除了在尺寸、重量、环境保护等方面的好处外,HTS变压器还有限流功能,可以起保护和节支的作用,以减少运行阻抗,改进电网电压调节,当然前提是安装在适当的位置上,用在大型的电网并有效率收益,才能打开广阔的市场,估计对30 kVA以上变压器,一年可有30亿美元的市场。(汪京荣供稿)9324期石永金等:铽含量对耐热钕铁硼永磁材料的磁性能的影响 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.