高分子反渗透膜材料改性研究进展.pdf

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1、收稿日期:2 0 0 7-0 5-1 0!综述膜材料的发展很快,高分子分离膜是一种具有特殊传质功能的高分子材料,随着科技的发展和社会的进步,膜材料不断获得新的发展和应用。反渗透膜的发展经历了醋酸纤维素时期、线形可溶聚酰胺时期和铰链聚酰胺时期3个阶段。适合制备反渗透膜的主要原料有芳香族聚酰胺类、纤维素的醋酸酯类、壳聚糖(C s)等,目前仅有芳香族聚酰胺类、纤维素的醋酸酯类用于商品化。1纤维素膜材料纤维素是一种稳定的天然高分子化合物,本身的线性链结构排列比较规则,具有很高的亲水性,但分子上的羟基之间可形成分子间氢键,因此高度亲水却不溶于水。醋酸纤维素(C A)一直是广泛应用的膜材之一,最初制备出的

2、均质醋酸纤维素反渗透膜具有一定的脱盐率,但水的通透性较差,1 9 6 0年L o e b和S o u r i r a j a n发明制造出具有高脱盐率和高透水量的非对称醋酸纤维素反渗透膜 1,2,这种非对称醋酸纤维素反渗透膜与均质醋酸纤维素反渗透膜相比,在保持了同等高的脱盐率的条件下,水的透过量增加了近1 0倍 3。2 0世纪7 0年代,C a d o t t e等通过采用复合浇铸、界面聚合和等离子聚合等方法在支撑层上制备了超薄表皮层,最先研制出了表皮层与支撑层由不同材料组成的复合膜,解决了醋酸纤维素膜易压密的缺陷 4。改性膜材料的方法很多,可分为化学改性和物理改性。其中化学改性又有膜材料化学

3、改性和膜表面化学改性等。膜材料化学改性包括材料的共聚、接枝、用化学方法赋予膜高分子材料某种基团使其具有某种特定性能。膜材料物理改性,即膜材料与其他聚合物混和,通过共混的方法改变膜原有的性能。1.1化学改性由于C A膜的化学、热稳定性、压密性较差,而且易降解,因此近年来开展了不同用途的改性纤维素膜的研制工作。例如,羟丙基醋酸纤维素与醋酸纤维素有类似的聚集态结构,溶解性能也相似,早在2 0世纪7 0年代,国外就有人研究采用环氧丙烷改性C A膜,国内也有研究发现由羟丙基醋酸纤维素制得的反渗透膜具有良好的耐热性 5。郭群晖等首次合成了作为反渗透膜的高取代度(D S=2.2 6 2.7 2)氰乙基纤维素

4、 6,即将少量的极性氰乙基基团引入到C A中,部分取代C A分子上的羟基或乙酰基制得氰乙基纤维素。该产物溶于丙酮,且具有耐酸、碱水解和抗微生物降解的性能。还有人研究将过渡金属加入到C A中得到改性C A膜,如钛醋酸纤维素反渗透膜、乙酸纤维素酞酸酯(C A P)及羟丙基甲基纤维素酞酸酯(H P M C P)膜,不仅耐高温还具有耐酸性 7。也有人采用接枝单体丙烯腈在C A分子链接枝共聚,经改性后的C A膜不仅保持了C A膜高通量的优点,而且还扩大了其p H使用范围和提高其抗微生物降解的能力 8。紫外接枝共聚改性属于接枝共聚改性的一种,相对于其他的一些高能辐射,这种辐射反应只是膜的表面分子发生了接枝

5、共聚反应,膜本身的强度没有受到影响,紫外接枝共聚改性即在引发剂的存在下,用紫外辐照将苯乙烯和丙烯酰胺接枝到醋酸纤高分子反渗透膜材料改性研究进展王晓晖刘淑萍(河北理工大学化工生物技术学院,唐山 河北0 6 3 0 0 9)摘要介绍了反渗透膜的高分子材料及其衍生物材料的种类,叙述了改性方法及研究进展,提出了今后的研究方向。关键词高分子材料;反渗透膜;改性;进展中图分类号T Q 0 2 8.8文献标识码A文章编号1 0 0 6-6 8 2 9(2 0 0 7)0 3-0 0 4 0-0 3王晓晖等高分子反渗透膜材料改性研究进展综述4 02 0 0 7年第1 4卷第3期化工生产与技术C h e m i

6、 c a l P r o d u c t i o na n dT e c h n o l o g y维素C A反渗透膜上,通过紫外接枝共聚改性得到的反渗透膜可以从糖蜜中分离乙醇 9。通过聚酰胺改性的C A反渗透膜,脱盐率比传统的C A膜高而通量略有下降 1 0。1.2物理改性化学改性方法虽然可以改变膜材料的性质,但改性过程较为复杂。膜材料的物理改性,即高分子材料的物理共混也是改善高分子材料性质简单而有效的方法。如二乙酸纤维和乙酸丁酸纤维素(C A B)共混,利用了C A膜产水量大的优点,弥补脱盐率高产水量小的C A B膜的缺点 1 1。2聚酰胺膜由于C A膜易水解、耐p H范围窄、操作压力高、

7、单位水脱量小脱盐率低等特性,使其在性能优越的复合膜出现以后,逐渐被取代。目前工业上最常用的反渗透膜为聚酰胺复合膜,该膜由3层基本材料复合而成,最表层为聚酰胺膜,由聚酰胺和聚脲通过界面聚合的方法制得,多孔基膜一般是由在多孔织物的支撑体上浇铸的微孔聚砜膜构成,其厚度约为0.2 m,聚酰胺复合膜的生产具有可以优化支撑层和分离层的各自特点 1 2,中间层为高透水性的聚砜微孔膜,起到支撑表面膜的作用,最低层为无纺布,为整个膜片提高强度。2.1化学改性虽然芳香聚酰胺类是典型的制备反渗透膜的材料,但是聚酰胺膜在p H=6 1 0的条件下运行时具有带电性,使水中的一些颗粒易于在膜表面沉积,形成膜污染,减少使用

8、寿命。目前有1种聚酰胺尿素膜已被广泛应用于水处理工程,这种膜的特点是氨功能基团取代羧酸基团,膜表面不带电荷,不易受颗粒污染 1 3。有人研究发现芳香聚酰胺复合反渗透膜经次氯酸钠处理后,其脱盐率和通透量均有增加 1 4。在水处理中加入游离氯可以作为原水和膜组件的杀菌剂,由于聚酰胺膜的耐氯性差,使它在广泛应用上受到一定的限制。因此针对芳香聚酰胺膜的抗氯性研究成为这一类膜的研究重点,有人提出在酰胺的氮上引入C H3,在芳香组分的所有邻位上都引入C H3,在苯环上引入吸电子基团,这些方法都可以提高聚酰胺的抗氯性 1 5。康国栋等采用聚已二醇单体(M P E G-N H2)对R O膜进行接枝改姓研究,改

9、变膜表面形态,结果发现膜的抗污染能力有很大的提高 1 6。2.2物理改性最常用的物理改性方法是在膜表面涂覆1层其他物质的薄层。1 9 9 7年,日本的N i t t oD e n k o公司研制出在传统的芳香聚酰胺膜表面复合上聚乙烯醇(P V A)薄层,提高膜的亲水性的同时也使膜的抗污染性和耐氯性提高 1 7;武少禹等,通过一些理化方式得到的交联聚酰胺反渗透复合膜,发现这种反渗透复合膜的产水率、脱盐率、耐氯性都有不同程度的提高 1 2。3壳聚糖材料C s作为甲壳质的脱乙酰化产物,是带反应活性强的羟基、氨基的天然高分子化合物,其来源广泛,有特殊的耐溶剂性能及易于改性成膜等特点,作为天然高分子膜材

10、料,无毒、无副作用、能抗菌,用于反渗透法制纯水由于自身分子结构的特点可与水分子形成较强的氢键,并且它对碱土金属离子的脱除能力很强,因此较C A膜和聚酰胺膜等而言,它是更优越的硬水软化的反渗透膜,在国际受到极大的关注1 8。李秀等采用相转化法研究制得C s反渗透膜,并与传统的C A膜相比,在具有同等厚度的分离层的条件下壳聚糖反渗透膜的透水率、脱盐率、耐久性都要优于传统的C A膜 1 9。为了增加C s膜抗张强度,提高膜的柔性和塑性,减少脆性,防止膜裂开,需对C s进行改性,C s可以发生交联、接枝、酰化等反应,改性后的C s具有功能选择性,目前使用最多的改性剂是戊二醛可以提高膜的分离效率 2 0

11、。C s反渗透膜对碱土金属盐的脱除能力高于对碱金属盐的脱除能力,而且C s膜能耐强碱但耐酸性能差,交联后具有耐酸性、不易繁衍微生物的特点。李秀等在制备了C s的均质膜的基础上,采用2,4-甲苯二异氰酸酯作为交联剂,与之交联后用作反渗透膜,并且研究发现:随着C s脱乙酰度的增大,膜的脱盐率提高,而水的通量下降,交联膜不溶于酸和碱,其脱盐率高于均质膜 1 9。用环氧氯丙烷交联C s膜可显著提高膜的拉伸强度。陈兴凡等在C s制备反渗透膜的研究中选择了二缩三乙二醇改性剂,它能使C s分子呈网状结构,提高膜强度,剩余未反应的改性剂会溶于水被除去,之后采用自制的反渗透装置及改性C s膜试制纯水,并对透水量

12、、脱盐率等性能进行了测试,证明了改性C s膜制作工艺条件的可行性 2 1。二环己基碳二亚胺作为改性剂,既保留了C s膜4 1的优点,又提高了膜的强度,而且比交联膜的柔韧性好,膜的透水率和脱盐率分别为优于C A膜和C s膜。4其他材料的改性如果能提高制膜材料的亲水性,则可以减少膜表面和截留分子间的接触和非定向结合,从而减少膜污染 2 2。P V A具有高度的亲水性、良好的抗污染性,也是制作超薄皮层的理想材料。S h e和S h e n用二羧酸(草酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸)作交联剂,硫酸作催化剂,把含二羧酸和硫酸的P V A水溶液涂在微孔聚砜支撑膜上,在9 0 1 2 0下使P V A通过酯链交

13、联得到薄层复合(T F C)膜。其中用草酸作交联剂得到的结果最好,膜在0.4M P a压力、2 5下对质量分数为0.3 5%N a C l溶液的截留率为9 5%,但透水率很低,只有0.0 4 0.1 2m3/(m2d)2 3。方军等用二异氰酸酯(T D I)交联剂交联的方法,进行了聚丙烯酸-聚砜交联复合膜的制备。曹艳霞等选用甲酸、磷酸、盐酸和弱极性试剂异丙醇作为聚砜底膜表面改性试剂,研究发现经改性后的复合膜性能大幅度提高 2 4。5展望高分子材料以其良好的成膜性、化学稳定性、耐酸、碱、微生物侵蚀和耐氯性能,一直占据反渗透膜材料的主导地位。今后反渗透膜材料研究应集中在以下几个方面:(1)根据不同

14、的分离对象,膜上引入不同的活化基团;(2)通过改变高分子膜材料的自由体积和链的柔软性,改进其分离性能或改变其物理、化学性质;(3)发展新型高分子材料,使其具有性能不同的基团,能够在更大范围内调节膜的性能。参考文献 1 S.L o e ba n dS.S o u r i r a j a n,U C L AD e p t.E n g.R e p o r t,N o.6 0-6 0,1 9 6 1.2 L o e b,S.,a n dS.S o u r i r a j a n.1 9 6 3.S e aw a t e rd e m i n e r a l i z a t i o nb ym e a

15、n so f a no s m o t i cm e m b r a n e.A d v a n c e si nc h e m i s t r yS e r i e s3 8:1 1 7.3 张玉忠,郑领英.液体分离膜技术及应用 M .北京:化学工业出版社,2 0 0 4.4 R o b e r t J.P e t e r s e n,C o m p o s i t er e v e r s eo s m o s i sa n dn a n o f i l t r a t i o nm e m b r a n e s J .J M e m b r S c i.,1 9 9 3,8 3:8 1

16、-1 5 0.5 伍凤莲,黄继才,毛润生,等.羟丙基醋酸纤维素反渗透膜 J .水处理技术,1 9 9 2,1 8(2):1 2 3-1 2 8.6 郭群晖,苑学竟.高取代氰乙基纤维素膜材料的合成及其性能 J .水处理技术,1 9 9 0,1 6(1):3 3-3 9.7 黄继才,伍凤莲,齐庆惠,等.钛醋酸纤维素反渗透膜 J .水处理技术,1 9 9 0,1 6(1):1-6.8 刘玉荣,陈东升,王力宁,等.醋酸纤维素-丙烯腈接枝改性反渗透干膜 J .水处理技术,1 9 9 6,2 2(6):3 2 3-3 2 7.9 H o p f e n b e r gH B.M e m b r a n e

17、f r o m c e l l u l o s ea n dc e l l u l o s ed e r i v a t i v e s J .A p p l P o l y m S y m p,1 9 7 0,1 3:2 7 8-2 8 2.1 0 阎文鹗,杨溥臣,王宜宽,等.用于反渗透的改性醋酸纤维素膜 J .水处理技术,1 9 8 8,1 4(4):2 1 3-2 1 8.1 1 何昌生.二醋酸纤维素和醋酸丁酸纤维素反渗透复合膜的研制 J .水处理技术,1 9 9 1,1 7(6):3 8 3-3 8 7.1 2 武少禹,郑灿,郑国栋,等.超薄复合膜的界面控制 J .科学通报,1 9 9

18、 6,4 1(4).3 8 3-3 8 5.1 3 武嘉文,孔凡宾,高秀平.X-2 0 T M抗污染反渗透膜 J .中国给水排水,2 0 0 0,1 6:5 2-5 3.1 4 M H i r o s e,O T o m o m i,A M a s a a k i.H i g h l y p e i m e a b l ec o m p o s i t e r e v e r s e o s m o s i s m e m b r a n e:U S,6 1 7 1 4 9 7 P .2 0 0 1-0 1-1 9.1 5 N i t aKM a t s u i Y,K o n a g a y

19、 aS,e t a l.m I C O M 9 0,C h i c a g o,1 9 9 9.1 6 G u o d o n gK a n g,M i n gL i u,B i nL i n.A n o v e lm e t h o do fs u r f a c e m o d i f i c a t i o n o n t h i n-f i l m c o m p o s i t e r e v e r s eo s m o s i sm e m b r a n eb yg r a f t i n gp o l y(e t h y l e n eg l y c o l)J .P o l

20、 y m e r,2 0 0 7(4 8)1 1 6 5-1 1 7 0.1 7 李娜,刘忠洲,续曙光.耐污染膜-聚乙烯醇膜的研究进展 J .膜科学与技术,1 9 9 9,1 9(3):1-7.1 8 郎雪梅,侯有军,赵建青.壳聚糖作为分离膜材料的研究进展 J .化工进展,2 0 0 5,2 4(7):7 3 7-7 4 2.1 9 李秀,杨溥臣.聚氨基葡糖反渗透膜的研究 J .膜科学与技术,1 9 8 7,7(4):1 5-2 5.2 0 翟秀静.壳聚糖制膜研究 J .化学世界,1 9 9 5,3 6(6):3 0 2.2 1 陈兴凡,张庆元.壳聚糖反渗透膜的研制 J .上海师范大学学报:自

21、然科学版,2 0 0 2,3 1(2):6 1-6 4.2 2 L i RH,B a r b a r i TA,P e r f o r m a n c eo fp o l y(v i n y la l c o h o l)t h e n-g e l c o m p o s i t eu l t r a f i l t r a t i o nm e m b r a n e s,JM e m b r S c i,1 9 9 5,1 0 5:7 1.2 3 S h eJ i a n,S h e nX i a o m i n g.C r o s s l i n k e dP V A-P St h i

22、n f i l mc o m p o s i t e m e m b r a n e f o r r e v e r s e o s m o s i s.D e s a l i n a t i o n,1 9 8 7,6 2:3 9 5-4 0 3.2 4 曹艳霞,郑国栋,徐纪平,等.反渗透复合膜内界面改性对其性能的影响研究(I)性能表征.高分子材料科学与工程,2 0 0 4,2 0(6):1 3 8-1 4 1.!欢 迎 投 稿欢 迎 刊 登 广 告王晓晖等高分子反渗透膜材料改性研究进展综述4 2S y n t h e s i sa n dA p p l i c a t i o no fMo

23、 d i f i e dH i g hC h l o r i n a t e dP o l y e t h y l e n eS u nL i s h e n(Z h e j i a n gF e n g h u aC i t yY u l o n gC h e m i c a l N e wM a t e r i a l C o.,L t d,F e n g h u a,Z h e j i a n g3 1 5 5 0 0)A b s t r a c t:T h ea d v a n c e so fh i g h l yc h l o r i n a t e dp o l y e t h

24、y l e n e(H C P E)a r es u m m a r i z e d.T h eg e n e r a ls y n t h e s i sm e t h o d s,a d d i t i v ea n dm o d i f i e dm e t h o d sa r ei n t r o d u c e d.T h ee f f e c t o f d i f f e r e n t a d d i t i v eo nm o d i f i e dH C P Ei se x p a t i a t e d.T h ea p p l i c a t i o n,p r o

25、b l e m sa n dt h er e s o l u t i o n so f H C P Ea r ea n a l y z e d.K e y w o r d s:H C P E F a d d i t i v e F m o d i f i e dm e t h o d sD e v e l o p me n to fMo d i f i c a t i o nH i g hMo l e c u l a rR e v e r s eO s mmi sMe mb r a n eMa t e r i a l sWa n gX i a o h u i,L i uS h u p i n

26、g(C o l l e g eo f C h e m i c a l E n g i n e e r i n ga n dB i o l o g i c a l T e c h n o l o g y,H e b e i U n i v e r s i t yo f T e c h n o l o g y,T a n g s h a n,H e b e i 0 6 3 0 0 9)A b s t r a c t:I nt h i sp a p e rt h er e c e n t r e s e a r c hd e v e l o p m e n t a t h o m ea n da b

27、 r o a do nt h em o d i f i c a t i o n so f h i g hd e n o m i n a t o rm a t e r i a l sa n di t sd e r i v a t e su s e da sR Om e m b r a n e sw a sr e v i e w e da n di t ss t u d yd i r e c t i o nw a sp u t f o r w a r d.K e y w o r d s:h i g hd e n o m i n a t o rm a t e r i a l s F R Om e m

28、 b r a n e F m o d i f i c a t i o n F d e v e l o p m e n tF a i l u r eA n a l y s i sa n dS o l u t i o no nN 2 0 0 0T y p eC h r o ma t o g r a m Wo r k s t a t i o nG e n gWe i l i,T o n gWe n l i a n g(T e c h n o l o g yC e n t e ro f J u h u aG r o u p,Q u z h o u,Z h e j i a n g3 2 4 0 0 4)

29、A b s t r a c t:F a l s ed e a dl o c k,d o c u m e n ts a v i n ge r r o r,e t co fN 2 0 0 0c h r o m a t o g r a m w o r k s t a t i o na r ea n a l y z e dw i t ha ne l i m i n a t i o nm e t h o d,r e s u l t ss h o wt h a tt h o s ea r ec a u s e db yi m p r o p e ro p e r a t i o n,p o w e rs

30、u p p l yi n t e r f e r ea n ds oo n.T h r o u g hl a b o r a t eo p e r a t i o no ft h eo p e r a t o r,r e c o n s t r u c t i n gp o w e rs u p p l yc i r c u i t r y,e t c,t h e s ep r o b l e m sc a nb es o l v e d,t h ew o r k s t a t i o nc a nr u ns t a b l yf o ral o n gt i m et oo b t a

31、i nag o o de f f e c t.K e y w o r d s:c h r o m a t o g r a m w o r k s t a t i o n F f a l s ed e a dl o c k F d o c u m e n t s a v i n g F s o l u t i o nD e t e r mi n a t i o no fC a l c i u m F l u o r i d eC o n t e n tb yA F l u o r i d eI o nS e l e c t i v eE l e c t r o d eMe t h o dH o

32、n gY i h u a,B a i X i a o h u i(C a l c i u m C a r b i d eC o.L t do f Z h e j i a n gJ u h u a,Q u z h o u,Z h e j i a n g3 2 4 0 0 4)A b s t r a c t:C a l c i u m f l u o r i d ec o n t e n ti nc a l c i u m c y a n a m i d ec h a r g i n gi sd e t e r m i n e db yaf l u o r i d ei o ns e l e c

33、t i v ee l e c t r o d em e t h o d,a n d i t sc o n d i t i o n sa n d a p p l i c a t i o n sa r et e s t e d.R e s u l t ss h o w t h a tt h eb e t t e rc o n d i t i o n sa r ea sf o l l o w s:m i x t u r eo f1 5 m Lh y d r o c h l o r i ca c i da n db o r i ca c i di su s e dt od i s s o l v et

34、 h es a m p l e,a n dh e a t e d3m i n F t h es a m p l ei sw e i g h e d0.5g(p r e c i s i o na t0.1m g).A tw(C a F2)1.0%a n dw(C a F2)=1.0%-2.0%,v o lo ft h es a m p l ei sd e t e r m i n e dt ob e2 0m La n d1 0m L,r e s p e c t i v e l y Fi t sp H i sa d j u s t e dt o 7w i t hs o d i u m h y d r

35、 o x i d es o l u t i o n,f o l l o w e db ys o d i u m a c e t a t et o5-6.U n d e rt h i sc o n d i t i o n,s t a n d a r dd e v i a t i o no f t h ed e t e r m i n e ds a m p l ei s 0.0 3%,R S D 4%,i n d e x e dr e c o v e r y9 8%-1 0 3%f c o m p a r e dw i t hE D T Ap r e c i p i t a t i o nt i

36、t r a t i o nm e t h o d,t h e r ea r ef e wp a r a l l e le r r o r sa n dg o o di np r e c i s i o n.T h i sm e t h o dc a ne x a c t l yd e t e r m i n ec a l c i u m f l u o r i d ei nt h ec a l c i u mc y a n a m i d ec h a r g i n g.K e y w o r d s:c a l c i u m f l u o r i d e f f l u o r i d

37、 ei o ns e l e c t i v ee l e c t r o d em e t h o d f c a l c i u m c y a n a m i d eD i s c u s s i o no nT e c h n i c a l P r o b l e msC o n c e r n i n gH e a d s p a c eA n a l y s i si nG a sC h r o ma t o g r a p h yWuZ h o u a n,Z h a n gQ i n g h u a,Z h o n gJ u n(N a t i o n a l E n g i

38、 n e e r i n gT e c h n o l o g yR e s e a r c hC e n t e ro f F l u o r oM a t e r i a l s,Q u z h o u,Z h e j i a n g3 2 4 0 0 4)K e y w o r d s:P r i n c i p l e sa n dp r o p e r t i e so fh e a d s p a c et e c h n o l o g yi ng a sc h r o m a t o g r a m i si n t r o d u c e d,a p p l i c a b

39、i l i t yo fh e a d s p a c em e t h o di sd i s c u s s e dw i t he x a m p l e s.H e a d s p a c ea n a l y s i st e c h n o l o g yh a sm a n ya d v a n t a g e ss u c ha ss i m p l es a m p l ep r e t r e a t m e n t,a v o i d a n c eo f l i q u i dp h a s em a t r i xi n t e r f e r e n c e,u n

40、 e a s yt op o l l u t eo rd a m a g et h ec h r o m a t o g r a m c o l u m n,s e n s i t i v i t yi nd e t e c t i o na n ds oo n,w h i c hi se s p e c i a l l ys u i t a b l et ob eu s e df o rh i g hv o l a t i l e,h i g hg a sl i q u i dp h a s ed i s t r i b u t i o nr a t i os u b s t a n c e

41、 s f a n dr a i s et h ei n o r g a n i cs a l tc o n c e n t r a t i o ni nw a t e rp h a s e,a n do b v i o u s l yr a i s et h er e s p o n s ev a l u eo ft h ed e t e r m i n e ds u b s t a n c e s.B u th e a d s p a c et e c h n o l o g yi sn o ts u i t a b l ef o rh e t e r o g e n e o u sp h

42、a s es a m p l ei nl a t e xs t a t e.Wh e nt h i st e c h n o l o g yi su s e dt od e t e c tt r a c eo fp e r f l u o r o i s o b u t y l e n e(P F I B),d e t e c t i o nl i m i t c a nr e a c ht o0.0 4m g/m3.K e y w o r d s:h e a d s p a c eg a sc h r o m a t o g r a m F p e r f l u o r o i s o b u t y l e n e F w a s t ew a t e ra n a l y s i s2 0 0 7,1 4(3)C h e m i c a l P r o d u c t i o na n dT e c h n o l o g yA B S T R A C T S