燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体.pdf

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1、第 3 4卷第 9期 2 0 0 6年 9月 硅酸盐学报 J oURNAL OF THE CHl NE S E CERAM I C S oCl ET Y VO 1 3 4，NO 9 S e p t e mb e r，2 0 0 6 燃烧法合成高纯度负热膨胀材料 Z r W2 O 8 粉体 严学华，杨新波，程晓农，付廷波，邱 杰，刘红飞 (汀苏大学材料科学与 I 程学院，江苏 镇江2 1 2 0 1 3)摘 要：采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性 的负热膨胀材料 Z r W O 粉体。用 X射线衍射、扫描 电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过 程中炉温、硼酸和尿素含量、W。与 z 一 的摩

2、尔比对合成 Z r W2 O8 纯度的影响。结果表明：燃烧法可以合成高纯度、粒径为 0 5 m 的 Z r W2 O 8 粉体。燃 烧法合成商纯 Z r W2 08 的最佳条4 t 是：炉温为 5 0 0 C，硼酸的摩尔分数为 1 O，(NH：)!C O 与(NH 4)5 Hs H 2(wo 4)6】-H2 0+Z r O C 1 2 8 H2 O的质量比为 2：1，(N H 4)5 Hs H 2(WO 4)6】-H2 O 与Z r OC 1 2-8 H：!O的摩尔比为 1：3 2。所合成的Z r W O8 在 5 0 7 0 0CZf H J 的线膨胀系数 d=-5 0 8 x 1 0 一

3、b ，其线膨胀系数 与温 度的关系符合方程 d L L 一 1 4 x 1 0 2 _ 4 5 x 1 0-4 T(5 0 CT 7 0 0 C)。关键词：钨酸锆：负热膨胀材料；燃烧合成；热膨胀系数 中图分类号：T Q 1 7 4 文献标识码：A 文章编号：0 4 5 4 5 6 4 8(2 0 0 6)0 9 1 0 6 6-0 4 HI GH PURE NEGATI VE THERM AL EXPANS I oN M ATERI AL Zr W 2 Os PoW DERS SYNTH ESI ZED BY CoM BUSTI oN M ETH oD Y A NX u e h u a,Y A

4、 N GXi n b o C H E NGXi a o n o n g,F UT i n g b o Q I UJ i e,L 1 UH o n g f e i (S c h o o l o f Ma t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g，J i a n g s u Un i v e r s i ty，Z h e n j i a n g 2 1 2 0 1 3，J i ang s u，C h i n a)Ab s t r a c t：I s o t r o p i c Zr W 2 0R p o wd e r s ma

5、t e r i a 1 wi t h n e g a t i v e t h e r ma 1 e x p a n s i o n we r e s u c c e s s f ul l y s y n t h e s i z e d v m a c o mb u s t i o n me t h o d a t 1 O W t e mp e r a t u r e T h e e f r e c t s o f t h e f u r n a c e t e mp e r a t u r e，t h e H B O a n d(N H，)C O C O n t e n t，and t h e

6、 mo l a r r a t i o o f W。a n d Z r 斗 o n t h e p u r i t y o f t h e s y n t h e s i z e d Z r W2 08 p o wd e r s we r e i n v e s t i g a t e d b v X_ r a y d i ff r a c t i o n、s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p y a n d i n f r are d s p e c t r u m T h e r e s u l t s s h o w t h a

7、t h i g h p u r i ty Zr W，0R p o wd e r s wi t h a me a n p a r t i c l e s i z e o f 0 5 u m，c a r l b e o b t a i n e d b y t h e me t h o d u n d e r t h e f o 1 1 o wi n g c o n d i t i o n s：a f u r n a c e t e mp e r a t u r e o f 5 0 0 ；a H BO mo l a r f r a c t i o n o f 1 0：a 2：1 ma s s r a

8、ti o o f(NH，)C0 an d (N H 4)5 H 5 H2(W0 4)6 H 2 0 a d d e d t o Z r OC 1 2 8 H 2 0；a n d a 1：3 2 m o l a r r at i o o f(N H 4)5 H5 H2(WO4)6】H2 O a n d Z r O C 1 2 8 H 2 0 T h e l i n e a r t h e r ma 1 e x p a n s i o n c o e 币c i e n t o f p rep are d Zr W，0R ma t e r i a l i S-5 0 8 x 1 0 。C i n t

9、he t e mp e r a t u r e r a n g e f r o m 5 0 C t o 7 0 0 Th e e q u ati o n f o r t h e r e l atio n s h i po f t h e r ma 1 e x p an s i o nt ot h et e mp e r a t u re o f t h ema t e r i a l j S n 一 1 4 1 0 一 _ 4 5 1 0 一 Ke y wo r d s：z i r c o n i u m t u n g s t a t e；n e g ati v e t h e r ma l

10、 e x p an s i o n ma t e r i a l；c o mb u s t i o n s yn t h e s i s；t h e rm a l e x p an s i o n c o e ffic i e n t 各向同性的负热膨胀材料 Z r W2 O8，在_ 2 7 3 到 7 7 7 o C的整个 范围内都表现 出强烈 的负热膨胀 特性 j。将其和具有正的热膨胀系数的材料进行复 合，从而可以根据设计要求来达到控制材料的热膨 胀系数的 目的，即随着调节不同相 的体积分数可以 制备 出相应的具有或者正的，或者负的，甚至零膨 胀 系数的复合材料。这些可控热膨胀系数的复合材

11、 料 可用于高精度的光学系统、光纤系统、电学器件，收稿 日期：2 0 0 6 4)1 1 0。修改稿收到日期：2 0 0 6-0 4-2 8。基金项目：国家 自 然基(5 0 3 7 2 0 2 7，5 0 4 4 2 0 2 3)助项 日：江苏省研究牛 创新基金资助项同。第一作者：严学华(1 9 7 6)，通讯作者：程晓农(1 9 5 8)副教授。教授，博士研究生 导师。以及作为热封装材料而用于 B r a g g光栅。由于该材 料 的这些潜在 的应用价值，激起 了科研人员对其合 成方法与负热膨胀机理研 究的兴趣。到 日前为止，合成 Z r W O 的方法主要以固相法、共沉淀法、溶 胶一 凝

12、胶法为主。燃烧法(c o mb u s t i o n s y n t h e s i s)是 近年来提 的一种新型材料制备技术，基于氧化一 还原反应原理，可以有效地降低合成温度。为此，实验 以Z r OC I 2 8 H2 0和(NH4)5 H5 H2(WO 4)6 H2 0为 Re c e i v e d d a t e：2 0 0 6 0 1 1 0 Ap p r o v e d d a t e：2 0 0 6 O 4 2 8 F i r s t a u t h o r：YAN Xu e h u a(1 9 7 6 一)，ma l e，a s s i s ta n t p r o f e

13、 s s o r E-ma i l：x h y a n u j s e d u c n c 0 r r e s p 0 n d e n t a u t h o r：C H E N G Xi a o n o n g(1 9 5 8-)，m a l e，p r o f e s s o r E-ma i l：x n c h e n g u j s e d u c n 维普资讯 http:/ 严学 等：燃烧法合成-纯艘负热 膨胀f 1 Z r W O 原料 训睃 为助熔 剂 禁 成 了 高纯度_IfJ Z r W!O 粉伴 1 实 验 为燃 料，采H 1 燃烧法 合 2 2 产物 的粒径及红外 光谱

14、分析 选 川【俦 分 析 纯(N I l 4)5 H 5 (wo 4 J 6 l H O，Z r O CI 2 8 H：O，(Hj BO1)，(Nt l!)CO幂1 3 mo l L H NO 为原 ，称取痒尔比为 1：3 2 的 (NH 4)H5 H!(wo 4)6 1t o 利 Zr OCI 2 8 H2 O 放入陶瓷 坩埚 t1 1，J f l入少 H NO 搅拌他其 充分溶解。再 加 入摩 尔 分 数 为l 0 的 圳酸 车 u 尿 素 尿 素 与(N I I 4)5 1 t 5【H 2(wo )6】H：O+Z r O C 1 2-8 H O 的 质 景 比 为 2：I ，搅拌使齐 制

15、泄合均匀，商接置入预先 热剖 5 0 0的炉中，随着水分 的 断蒸发，溶液逐 渐川 腾至产，j 燃烧，燃烧过程 人约维持 1 5 S ：产物 为疏松 彩孔的 白夹 杂少 零绿色粉求，整个 反应过程大约在 1 1 rai n芹4 T 将得到的产物 f Ij)J I1 0 f 磨，1 2 0 0保温 l h，取 j 1 在蒸馏水中淬冷，得 高纯的 Z r W2 O s 粉体 此 外，为 r进 步 研究 备 参 景变 化 对 合成 Z r W：O 8 粉体纯度的影响还以 述制备工艺为基 础 仪改 变其I l I 甲 参，其他条什保持不变n 情 况 r 合成 Z r W2 O 8 粉体 以研究 参 变

16、化对合成 Z r W2 O 粉 体的影响，用R ig a k u D m a x 2 5 0 0 X射线衍射【x y d i l；fr a c t i o n，X R D)仪分析产物的物村 l，辐射源为Ql K t 2=0 1 5 4 ri m)以7。C m i n 速度连续 I 描。N i c o l e t N E X U S 6 7 0 红 外)谱仪对产物进 行g E 9 1-；分 析。用 J E O L-J X A 一 8 4 0 A型 描电 显微镜(s c a n n i n g e l e c t r o n mic r o s c o p e S E M)察 样 I 的 J 豹

17、用 NE F ZS CH D I I 4 0 2 E P热膨胀仪测量产：物的线膨胀系 数，所测样，为直径为5 n lm的 牲体，&度为2 5 3 O n 1 m，用 S i O f 1：为参考材料午 推动杆，删f a 温度 范崮为 5 O 7 0 0，J 1 温速度为 1 0C mi n 2 结果和讨论 2 1 XR D分析 圈 I 为燃烧 合成的粉 体的 X R D i惰。由降 l 1可 ：未经 1 2 0 0处NI 样l!i lll，其产物为 Z r W!O H 和 WO 的混合物(圈 I i 乎 线 I)。这足 j 于反 应 的时 较短，燃烧过 巾未J：生反应所需 的足 够能，丽导致反应

18、 完全：1 2 0 0保黼 1 h 后，所 龠何的 WO 1 1 消失，产物是岛纯 的 方 Z r W：O 相，望灰门包(见网 1 I J 谱线 2)：冈此采川 燃烧法可 以合成 高P,I J fl 9 方 Z r W!O：I矧 2 为5 0 0燃烧 合成Il J Z r W O 粉 体，经1 2 0 0 保湍 l h (J S E M J 从IN2 I I I-J 以看：粉体 粒径在0 5 L 庀 1剽 3 是l 2 0 0保 1 h 后产物的 红外透过 谱。与WO 3 Z r O 的红外光 潜图 群f 比，燃烧 合成晌z r w!o 8 t I I l-没4 j+wo 卡 z r o 的潜

19、峰，物 q I 不仃 这阿 l 氧化物 用燃 烧法合成的Z r W2 0#外谱 0 E v a n s 等 R 道【_l J _小 扎 同 I-N 3-i 9 9 8 0 6，9 0 9 2 5，8 7 3 2 8 c m 瞒峰 为 WO 4 1 Ifl I 体 的对称 收缩 振动；谱峰 8 0 2 9 9 7 6 1 7 6，7 3 6 3 3 d ill 为 WO 4 四而体的1 对称收缩振动 2 0 3 0 4 0 5 0 2 0 )1燃烧法 合成J n 物 I)g X RD f ig I r a y d i ff r a c t io n(X R D l p a t t e r n s

20、 o f p r o d u c ts s y n t h e s i z e d b y c o mb u s t i on me t h o d I W i t h ou t h e al i ng；!l l e al at I 2 00C fi)r】h 2 燃烧#JII!J Z r W：O 粉伴Iq S E M 片 Fi g 2 S c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e(SE M)p h o t o g r a ph o l Zr W2()s s y n t h e s i z e d b y c o mbu s t i o n

21、 me t h o d Re a c t i o n t e mp e r a t u r e_ I I 5 0 0(1,e a t a l l 2 0 0I b r 1 h 2 3 热膨胀性 能测试 产物n 5 0 7 0 0范 的线膨 帐系数曲线如图 4所。所合成 Z r W2 0 具有负热膨胀，拒 1 6 0 附近 j 热膨胀 系数刖转折血，避由：在该温度处发 维普资讯 http:/ 1 0 6 8 硅酸盐学报 2 0 0 6 年 生 lZ r w2 o 8(有序相，空问群 Jp 2 1 3)Nfl-Z r W2 08(无 序相，空间群 P a 3 1 相变，但是相变对其热膨胀系 数并没

22、有太大影响。经计算，在 5 0 7 0 0 o C之问，Z r W2 08 的线膨胀系数=一 5 0 8 x 1 0 。燃烧法合成 的Z r W2 O8 的负热膨胀系数比报道 的=一 8 7 x 1 0 4 L 2 J 略大，这是检测条件不一致的结果。由于其线 膨胀系数曲线为一条斜率为负的直线，用最小二乘 法对其进行数值逼近推算，可得其线膨胀系数与温 度的关系方程 L 0=一 1 4 x l 0 4 5 x 1 0-4 7 (5 0 T 7 0 0)。其中：为加热前后样品长度变化值，。为样品长度的原始值。图3 燃烧法合成的Z r W2 O 8 红外光谱 F i g 3 I n f r a r

23、e d s p e c t r u m o f Z r W2 Q s y n t h e s i z e d b y c o mb u s t i o n me t h o d 图 4 燃烧法合成的Z r W2 O8 的热膨胀曲线 F i g 4 Li n e a r t h e r ma l e x p a n s i o n c u r v e o f Zr W2 08 s y n t h e s i z e d b y c o mb u s t i o n me t h o d 2 4 炉温对合成Z r W2 O8 粉体的影响 对(NH 4)5 H5 H 2(WO 4)6 H2 O和 Z

24、 r OC l 2 8 H 2 O摩 尔比为 1：3 2，硼酸摩尔分数为 1 O 和尿素 尿素与(NH 4)s H 5 H 2(WO 4)6】H2 0+Z r OC 1 2 8 H2 0 的质量 比 为 2：1 1 组成的原料，分别在 4 0 0，5 0 0，6 0 0和 7 0 0 o C下进行燃烧合成实验，并对其得到的产物进 行 XR D 分析。图 5为不 同炉温燃烧合成产物的 XR D 谱。由图 5可 以看出：当炉温在 4 0 0时，没有观察到燃烧反应，产物为 Z r O，和 WO 的混合 物。这是由于没有发生燃烧反应，从而没有能产生 足够的合成 Z r W2 O 8 所需能量。4 0

25、0。C以t，燃烧 反应发生，随着温度的升高，反应时间逐渐缩短，速度逐渐加快，产物的颜色 由灰 白夹杂少量墨绿色 到桔黄色，物相主要是 Z r W2 O 8。5 0 0。C时产物经 1 2 0 0高温处理后 的纯度最高，颗粒最细(图 2)。另外，随着炉温 的升高，产物的硬度也逐渐增大。因此，炉温 5 0 0。C比较合适，产物较疏松，硬度小，易研磨，纯度高，杂质含量少。3 0 4 0 5 0 6 0 2 0，(。)图 5 小 温度下燃烧合成产物的X R D谱 F i g 5 XRD p a t t e r n s o f p r o d u c t s s y n t h e s i z e d

26、a t d i f f e r e nt f u rn a c e t e mp e r a t u r e s 2 5 H3 B O 3 及(N H2)2 C O含量 对合 成Z r W2 O 8 粉体 的影响 H 3 B O 在该反应 中起到助熔剂的作用，使合成 反应容易进行，同时促进产物的晶化过程。硼酸在 7 0 1 0 0之间脱水生成偏硼酸，1 5 0 1 6 0时生 成焦硼 酸，3 0 0时生成 B2 O 3。对(NH4)5 H5 H2(WO 4)6 1 H 2 0与 Z r OC 1 2 8 H 2 0摩尔比为 1：3 2，尿素与(NH 4)s H5 H2(WO 4)6 1 H 2

27、 0+Z r O C 1 2。8 H2 0的 质量 比为 2：1 组成的原料 的情况下，采用硼酸的摩 尔分数分别为 0，5，1 O，1 5 和 2 0，在 5 0 0 下进行燃烧合成实验。图 6为不 同含量的 H B O 所合成产物的 X R D谱。由图 6可见：当 H BO 的 摩尔分数为 1 0 时，合成产物的纯度最高，颗粒较 细；当其摩尔分数大于 1 0 时，产物中的杂质相增 加，这是反应未完全的结果。尿素在 反应 中起燃 料的作用，为 了使反应充分进 行，尿素应稍微过量。通过改变尿素的含量，可以 逞 言 A l 一 暑 q E I 维普资讯 http:/ 第 3 4卷第 9 期 严学

28、等：燃烧法合成高纯度负热膨胀材料 Z r W2 0 8 1 0 6 9 控制燃烧火焰的温度和燃烧反应 的时间，从而控制 反应进行 的程度。当(N H4)5 H5 H2(wo 4)6 H2 0 与 Z r OC 1 2 8 H2 O摩尔 比为 1：3 2，硼酸摩尔分数为 1 0 的情况下，改变(NH2)2 C O与(NH4)5 Hs H 2(wo4)6 H2 O+Z r OC l 2-8 H2 O的质量比，分别为 1：1，2：1，3：1，在 5 0 0下进行燃烧合成实验。图 7为不 同(NH2)2 C O含量所合成产物的 XR D谱。由图 7可见：尿 素含量较少时，反应达到燃烧 的时问较长，燃烧

29、反 应的时 白 J 较短，产物中含有的杂质相较多，反应不 完全。随着尿素含量的增加，反应剧烈程度增加，火焰的颜色 由黄绿色逐渐变为红色，产物的颜色逐 渐加深。X R D分析结果表 明：当(N H2)2 C O与(N H4)5 H 5 H2(WO 4)6】H 2 O+Z r O C 1 2 8 H2 O 的质量 比为 2：1 时，燃烧合成的 Z r W2 O8 粉体纯度较高，杂质相较 少。WO 3 Z r W2 0 3 Z r O 2：x(t L B O J II 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 2 0，(。)图 6 NH3 B O3 含量所合成产物的xR D 谱 F i g 6

30、 XRD p a t t e rns o f p r o d u c t s s y n t h e s i z e d wi t h d i f f e r e n t H3 BO3 mo l a r f r a c t i o n s 1 5 2 0 2 5 3 0 2 0，(。)陶 7 同 H2)2 C O 含量所合成产物的X RD 谱 F i g 7 XRD p a t t e r n s o f p r o d u c t s s yn t h e s i z e d wi t h d i f f e r e n t c o n t e n t s o f(N H2)2 C O 1

31、3【NH 2)2 C O t o【N )Hs H2(WO4)c,H 2 0+Z r C I 2 8 H O ma s s r a t i o a r e 1：I，2：1 a n d 3：1，r e s p e c t i v e l y 2 6 w6 与z 的摩尔比对合成Z r W2 O 8 粉体的影响 当炉温 为 5 0 0 时，(NH2)2 C O 与(NH 4)5 H5 H 2(WO 4)6 H2 O+Z r OC 1 2 8 H2 O 的质量 比为 2：1，硼酸的摩尔分数为 1 0，改变 w叶与 z r 4 的摩尔 比，使其分别为 1：2 5，1：2 8，1：3，1：3 2和 1：3

32、5，研究其摩尔 比对 Z r W2 O8 粉体合成的影响。图 8 的 X R D 分析结果表明：w叶与 Z r 的摩尔比为 1：3时的产物经 1 2 0 0保温 1 h后，产物中仍含 有少量的 WO3。当 W6+与 Z r 4 的摩尔比为 1：3 2 时的产物经 1 2 0 0保温 1 h后，产物基本 卜 不 含 WO 杂质 市 目，纯度较高。因此，燃烧合成 Z r W2 08 粉体过程 中，(NH 4)5 H 5 H2(WO 4)6 H 2 O 与 Z r OCI 2 8 H2 0 的摩 尔 比确 定 为 1：3 2。从 一 一 一一 I 1 兰 1 j 工 L 竺 ：i i：!：矗：三 1

33、 _ 芝 0 20 。1 图 8 不同w 与z r 的摩尔比所合成产物IX R D谱 F i g 8 XRD p a t t e rn s o f p r o d u c t s s y n t h e s i z e d wi t h d i f f e r e n t mo l a t r a t i o s o f W a n d Zr 4 3 结 论 f 1)燃烧法可 以合成纯度 高、粒度 小的 方 Z r W2 O 8，该法工艺简单。(2)燃烧法合成 Z r W2 O8 的最佳条件是：炉温 为 5 0 0，H 3 B O3 的摩尔分数为 1 0，(NH 2)2 C O 与(NH4)s

34、 Hs H 2(WO4)6 。H2 0+Z r O C 1 2 8 H2 O 的质量比为 2：1，(N H4)s Hs H2(WO 4)6 H 2 0 与 Z r OC 1 2 8 H，O的摩尔比为 1：3 2。(3)燃烧法合成的 Z r W2 O8 材料的线膨胀系数=一5 0 8 1 0-6 C，其线膨胀系数与温度的关系方 为 L 0=一 1 4 x 1 0-z-4 5 x 1 0 _ 斗 r(5 0 T 7 0 0)。参 考文献：1 MAR Y T A，E V A NS J S O，V O G T e l a 1 Ne g a t i v e t h e r m a l e x p a n

35、 s i o n f r o m 0 3 t o 1 0 5 0 Ke lv i n i n Z r W2 Os 川 S c i e n c e，1 9 9 6，2 7 2(5)：9 0 9 2 (c o n t i n u e d o n p 1 0 7 4)维普资讯 http:/ 1 0 7 4 硅酸盐学报 2 0 0 6 年 O CONNOR J J，ARM I NGTON A F P r e p a r a t i o n a n d p r o p e r t i e s o f c u p r o u s i o d i d e【J J Ma t e r R e s B u l l

36、，1 9 7 1，6：7 6 5 7 7 0 HEREM ANS G，W UENS CH B J Gr o wt h o f s i n g l e c r y s t a l s o f f a s t i o n c o n d u c t i n g b i n a r y a n d t e r n a r y c o p p e r a n d s i l v e r h a l i d e s f o r n e u t r o n s c a t t e r in g J J J C rys t G r o w t h，1 9 9 3，1 2 8：1 0 6 9 1 0 7 7

37、H E N I S C HHK，D E N NI S J，HA N OK A J I C rys t a l g r o wt hi n g e l s【J J P h y s Ch e m S o l i d s，1 9 6 5，2 6：4 9 3-4 9 9 P RI ET O M，F E RNANDEZ DI AZ L，L OP E Z ANDRES S S p a t i a l a n d e v o l u t io n a ry a s p e c t s o f n u c l e a t i o n i n d i f f u s i n g r e a c t i n g

38、s y s t e ms J 1 l J Crys t Gr o wt h，1 9 9 1，1 0 8：7 7 0 7 7 8 H0U W BKUDRYAVTS EV A BB RAY T L，Re a l t ime e v o l u t i o n o f c o n c e n t r a t i o n d i s t r i b u t io n a r o u n d t e t r a g o n a l l y s o z y me c rys t a l：c a s e s t u d y i n g e l a n d f r e e s o l u t i o n J

39、J J C rys t Gr o wth，2 0 0 1，2 3 2：2 6 5 2 7 2 (c o n t i n u e d f r o m P 1 0 6 9)8】【9 1 0 1 2 KLE I NE S，VAN ENC KEVORT W J P，DE RI X J A d arkfie ld t y p e S c h l ie r e n mi c r o s c o p e f o r q u a n t i t a t i v e，i n s i t u ma p p i n g o f s o lu t e c o n c e n t r a t io n p r o fi

40、 l e s a r o u n d g r o wi n g c rys t a l s J J l J C rys t Gr o wth，l 9 9 7 1 7 9：2 4 0-2 4 6 ARMI NGT ON A F O CONNOR J J l Ge l g r o wt h o f c u p r o u s h a l i d e c rys t a l s J 1 _ J C rys t Gr o wth，1 9 6 8，3 ：3 6 7 3 7 刘其城，肖忠良，周再林 P A N 分光光度法测定全珍珠水解液中 微量铜 J J 化学研究与应用，2 0 0 0，1 2(1)：8

41、8 8 9 L I U Qi c h e n g，XI AO Z h o n g l i a n g，Z H OU Z a i l i n C h e m R e s A p p l(i n C h i n e s e)，2 0 0 0，l 2(1)：8 8 8 9 P AT I L S N，RAO A V Gr o wt h o f s i n g l e c ry s t a l s o f c a l c i u m s u l f i t e i n s i l i c a g e ls J 1 C rys t Re s T e c h n o l，l 9 9 1，2 6(7)：8 4

42、 1-8 4 6 R0BE RT B BGr o wt h a n d Di ffu s i o n Ph e n o me n a：ma t h e ma t i c a l F r a m e w o r k s a n d Ap p l i c a t i o n s M1 U S A：S p r i n g e r-V e r l a g，】9 9 4 3 2 7-3 3l E VANS J S O，HU Z，J ORGE NS E N J D，e t a 1 Co mp r e s s i b i l i ty，p h a s e t r a n s i t i o n s，a n

43、d o x y g e n mi g r a t i o n i n z i r c o n i u m t u n g s t a t e，Z r W2 Os J S c i e n c e 1 9 9 7 2 7 5(3)：6 l 6 5 CH ANG L L Y S CORGE R M G P HI LI PS B Co n d e n s e d p h a s e r e l a-t i o n s i n t h e s y s t e ms Z r O2-WO2 WO；a n d Hf O 2 W0 2 WO 3 J J Am Ce r a m S o c，1 9 6 7，5 0

44、(2)：2l l-2 1 5 KAM ES WARI U S LEI GHT A W E NS J S O Ra p i d s y n t h e s i s o f Z r w2 Os a n d r e l a t e d p h a s e s，a n d s t r u c t u r e r e fi n e me n t o f Z r WMo Os J I n t J I n o r g Ma t e r,2 0 0 0 2：3 3 3-3 3 7 严学华，程晓农，张美芬不同处理条件对前驱体转变成 Z r W2 O 8 的影响 J J 硅酸盐学报，2 0 0 4，3 2(1 2

45、)：l 5 3 0-1 5 3 3 YAN Xu e h u a、CH ENG Xi a o n o n g ZHANG Me i f e n J Ch i n Ce r a m S o c (i n C h i n e s e)，2 0 0 4，3 2(1 2)：l 5 3 0 l 5 3 3 S L E I GH T A Ne g a t i v e t h e r ma l e x p a n s io n ma te r i a l J S o l i d S t a t e M a t e r S c i，l 9 9 8，3：l 2 8 一l 31 CHEN J C，H U ANG

46、G C，HU C，e t a l S y n t h e s i s o f n e g a t i v e t h e r ma l e x p a n s i o n Z r W 2 0 8 s u b s tr a t e s J S c r Ma t e r,2 0 0 3，4 9：2 6l 2 6 6 沈 容，E大 民，白海龙，等 共 沉淀法 合成 负热膨胀材 料 z r w O J J _材料 I=程，2 0 0 3，3：3 _ _ 6 S HE N R o n g，WAN G T i a n mi n，B A I H a i l o n g，e t a 1 J Ma t e r E n g(i n C h i n e s e)2 0 0 3 3：3 _ _ 6 EV ANS J S O，MAR Y T A，VOGT e l a 1 Ne g a t iv et h e r ma l e x p a n s i o nin Z r W2 0 8 a n dH I W2 O s l J I C h e mMa t e r,1 9 9 6，8：2 8 0 9 2 8 2 3 寸_ 6 7 8 9 2 3 4 5 维普资讯 http:/