碳纳米材料制备方法及其应用特性.pdf

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1、!#$%&()*#+(,-.*/炭素技术!00 年第 1 期第!2 卷!00314567!2碳纳米材料制备方法及其应用特性陈壹华（华南师范大学 南海学院，广东南海!#!）摘要：纳米材料被誉为$世纪的重要材料，而作为新型纳米材料的碳纳米材料因其本身所拥有的潜在优越性，在化学、物理学及材料学领域具有广阔的应用前景，成为全球科学界各级科研人员争相关注的焦点。本文依据目前碳纳米材料的研究发展现状，阐述了碳纳米材料研究制备中所采用的方法，并对其制备的碳纳米材料的性能，及其应用特性进行了初步探讨、对比与分析。关键词：碳纳米材料；碳纳米管；制备方法；应用特性中图分类号：%&$()$；*+#文献标识码：,文章

2、编号：$-$.)/$（-#）-&.#.-!8$(.9$#).%,(:8*)+;/$(;$8$)*%,$=/0123 45.678938:685 0;=;?;7A6 065:8 3;BC8I;:!#!J$?ABCDAE 38:;K C8A=B58 5F:8C=I 8F 8 5CL;BA8:M=C8A=B58 5:$M=:A7BGN 8:I A6=B=5F E=BG 8OB;8I 8LL5M8A5;:L;A=:A58F?;BM8BO;:8:;K C8A=B58?;M7F=I OG FM5=:A5?5M B=F=8BM6=BF 8;E=B A6=P;BI 5:M6=C5FABGN L6GF5MF 8

3、:I C8A=B58F FM5=:M=F O=M87F=;?5AF:=P F;BA 8:I 5AF=(,I;LA=I C8:7?8MA7B5:C=A6;IF 5:B=F=8BM6 LB;M=FF;?M8BO;:8:;K C8A=B58 A;5AF FA7IG 8:I LB;B=FF:;P 5:A65F L8L=BN 5AF L=B?;BC8:M=8:I 8LL5=I M68B8MA=B5FA5M=AM 8B=LB=5C5:8B5G I5FM7FF=INM;:AB8FA=I 8:I 8:8GQ=I(FGH I5BJR 08BO;:8:;KC8A=B58 C=A6;IS 8LL5=I M68B8M

4、A=B纳米材料是指具有成相或晶粒结构的长度)$-:C 的材料。它包括具有颗粒尺寸为$T$-:C的超微粒子材料和由纳米超微粒子组成的纳米固体 材 料。自$UU$年 V5W5C8 采 用 高 分 辨 电 镜（1X*2Y）从制取 0&-的阴极结疤中首次发现碳纳米管以来Z$，由于其纳米量级的径向结构上和微米量级的轴向结构所表现出的典型的一维量子性，以及其一维量子材料所具有的高机械强度、超常的磁阻和导热性与电学性能等Z，这种纳米尺寸的炭质网状物立即引起全球物理、化学与材料学的极大关注，从各个方面尝试进行研究，探索其合成方法，以寻求合适的纳米材料结构与生长机制，研制出适合研究需要的碳纳米材料。目前，经全球

5、科学界的大量充分有效的研究，合成碳纳米材料的方法已有各种开发应用，如具有宏观量合成的石墨电弧法、化学气相沉积法（催化裂解法）以及激光蒸发法等，其制备的材料特性也存在极大差异，有碳纳米颗粒、无定形碳、碳纳米球、碳纳米管和碳纳米管粒子及催化剂粒子等，其中尤以网状具有螺旋、管状结构的碳纳米管性能特别突出，其质轻、近六边形完美一维结构，以及本身所具有的奇特力学、电磁学和化学性能，借助纳米材料本身的自组装效应、小尺寸和量子及表面效应，与其他材料复合，广泛应用于场发射电子源用微型电子元件（如纳米线、纳米棒、纳米电子开关、记忆元件等）、纳米储氢材料、超大容量双电层电容材料、微型零件（如微型齿轮、分子线圈、活

6、塞、泵）、隐形飞机的雷达吸波材料、光导材料、非线性光学材料、软铁磁性材料和分子载体及生物传感材料等。本文着重概述了目前碳纳米材料研究中所采用的制备方法，并就其所制备的材料应用特性进行分析、对比与探讨。K碳纳米材料的制备方法碳纳米材料因其表现出的小尺寸效应、表面效作者简介：陈壹华男$U&!年出生，硕士，高级实验师，主要从事炭素材料与 0+工艺的研究和实验开发管理工作，2.C85RG56M6=:$&(M;C。收稿日期：-)K-!K$!应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，从而使其纳米粒子出现了许多不同于常规固体的新奇特性，展示了广阔的应用前景；同时它也为常规的复合材料的研究增添了新的内容，而含

7、有纳米单元相的碳纳米复合材料通常以实际应用为直接目标，是纳米材料工程的重要组成部分，已成为当前纳米材料研究发展的新动向，其涉及面较宽，包括的范围较广。近年来发展建立起来的碳纳米材料制备方法也多种多样，可大致归为以下几种：石墨电弧法、化学气相沉积法、激光蒸发法、热解聚合物法、火焰法、离子辐射法、电解法、原位合成法、模板法等。尽管研究目的不同，但各种制备方法的核心都是要对体系中各纳米单元的自身几何参数、空间分布参数和体积分数等进行有效的控制，尤其是要通过对制备条件（空间限制条件，反应动力学因素、热力学因素等）的控制，来保证体系研究的纳米单元的组成相至少一维尺寸在纳米尺度范围内（即控制纳米单元的初级

8、结构），其次是考虑控制纳米单元聚集体的次级结构。#$#石墨电弧法石墨电弧法是最早用于制备碳纳米管的工艺方法!#，后经$%&(!)#等人工艺优化、改正，现已成为能宏观批量生产高纯碳纳米管的制造方法之一。该法采用直径)*+,的石墨棒为阳极，直径-.*-+,的石墨棒为阴极，在阳极一端钻内径/0),的小孔，将石墨粉末和金属钇、镍粉末混合（按 1：-2，34：0 52的比例均匀混合在石墨粉末中）后填充在阳极小孔内，或采用含金属钇、镍的复合电极（电极中金属混合比例同上），在一个其内充填惰性气体或氢气的真空反应室，或在一个装液氮的容器中，通过调整阴极与阳极之间的距离以产生电弧放电，控制两极间通过的电流、电压

9、及放电时间，让石墨炭在惰性环境、金属钇、镍的催化作用与弧光放电所产生的高温下气化，然后充分水冷，在阳极石墨棒不断消耗的同时，在反应室内壁、阴极端部以及阴、阳极四周等部位形成局部含金属催化杂质颗粒的碳纳米材料集合体。采用该石墨电弧法批量制备的碳纳米材料具有碳纳米管产率高、纯率高、纳米管呈成束状、制备所需时间极短等特点。尤其体现在单壁及多壁碳纳米管的制备上，其合成工艺参数条件的改正对碳纳米管的产率影响极大：采用反应室的不同、充填的惰性介质上的差异、阳极的直径及其组成、添加混合的金属催化剂比例、冷却方式等各种电弧反应条件，均对制备的碳纳米材料的纯度、产率及材料结构特性、组成造成质的改变。对制备的碳纳

10、米集合体采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析观察，镜下可以看到：集中于阴极端部圆柱状沉积物周围，管束集中相互纠缠，管束直径分布在-.*5.(,的单壁或多壁碳纳米管，以范德华力结合在一起，排列成六边形晶体结构，在拉曼光谱图中，以-.*5.6,7-、/.*-/.6,7-和-).*-+.6,7-三个典型区域的特征峰为其特性，其间随机分布直径在/*5.(,的外覆非晶炭球形金属催化剂纳米颗粒；而在反应室、阳极四周主要分布着碳纳米管粒子、无定形碳等产物。#$!化学气相沉积法化学气相沉积法又称为催化裂解法，是研究人员在使用石墨电弧法制取碳纳米管之后，基于气相生长炭纤维与碳纳米管形态相似的特性，通过改正催化

11、剂处理与工艺参数，开发出的制备碳纳米材料的另一方法。而根据其催化剂的引入方式的不同又分为两种!+#：基种催化裂解法（简称基种法）和浮动催化裂解法。基种法是把催化剂颗粒预先分散在基体上，用碳氢化合物为碳源，氢气为还原剂，在分布于基体上的铁、钴和镍基等催化剂作用下，在管式电阻炉中裂解原料气形成自由碳原子，并沉积在基体上，最终生长制备碳纳米材料的方法。由于该法具有设备投资少、成本低、碳纳米材料尤其是碳纳米管产量高、含量高，易于实现批量制备等优点，因而已成为目前碳纳米材料生产制备的一种十分常用方法。浮动催化裂解法采用含铁的有机金属化合物（如二茂铁）为催化剂原料，陶瓷或石英管为反应室，反应室放置在电阻炉

12、中，有机金属化合物溶解在碳氢化合物液体中，放置于反应室入口处的蒸发器内，反应液体通过载气（氢气）方式以蒸汽形式一同引入反应室，通过反应室不同温度段，在含铁的有机金属化合物（如二茂铁）分解出纳米铁原子的催化作用下，控制温度区间，以制取所需的碳纳米材料。采用催化裂解法制取碳纳米材料，其裂解温度、气体流量、浓度、裂解时间等工艺参数的控制对制备的碳纳米材料至关重要，其不仅影响所制取材料的产率，而且对材料的结构、组成、性能特性关系重大。这可从表-!8#中的实验数据得到充分体现。研究表明：在碳纳米管合成温度范围内，温度越低，碳纳米管的产量越高，生长速率越大，丙烯碳的利用率就越高；裂解时间越短，碳纳米管的生

13、长速率越大，但裂解气丙烯碳的转化率就越低；而原料气丙烯流量越大，碳纳米管的产量越高，生长速率越大，但丙烯碳的转化率降低。裂解温度是碳纳陈壹华碳纳米材料制备方法及其应用特性第%期!表#基种法制备碳纳米管实验数据!#$%&()%*+,%-.$/#*+0.+-1 2.3,4/0*#4-4.3#%5#6*2+(7 5%2,423$%编号裂解温度 8 9丙烯流量 8:,;8,+-裂解时间 8,+-产量 8 1平均产率 8:1 8=生长速率 8:1 8=&?ABCCAAD CED BED BEBFD GB?EABCCABD BGAD EAAD HG&?D?A?EABCCBC&D AAAD?EAD?EBCD

14、 H&G?EA&CCA&D?BAD?BAD?AGD&CGA&CCBC&D CBAD H&AD H&AFD GH&CGABCCACD E?&D ACD BGFD?&F&CGABCCBCCD EABD G?BD G?&BD?E&CGA&CCACD GHCD F?CD&HED&E?&CGABCCBCCD GB&D BH&D BH&AD&米管制备的主要影响因素，温度越高，碳纳米管有效生长时间越短，通过它影响碳纳米管的有效生长时间，进而影响到碳纳米管的产量、平均生长速率和原料气中碳的转化率。然而，在该碳纳米材料制备温度范围内，温度越低，碳纳米晶的生长速度越慢，其制备的碳纳米管的平均直径就越小，且分布均匀

15、，曲率大，相互缠绕形成纳米级团簇；而温度升高，纳米管生长速率增大，生长加快，若控制气体流量，延长加热时间，则制备的碳纳米管直径增加，曲率变小，相互缠绕程度降低；温度过于下降，则产生非晶炭。因此采用此法进行碳纳米材料制备时，应根据研究需要，正确选取和优化工艺参数条件，以制取适合研究需要的纳米材料。#$!激光蒸发法自&?H 年 I,$%6 等人首次使用激光在&BCCJ 下蒸发含镍、钴催化剂的石墨棒制造出纯度达FC、直径均匀的单壁碳纳米管束KEL以来，激光蒸发法获得较快发展，现已成为碳纳米材料批量制造方法之一。但因其制造成本高，需要昂贵的激光器而受到制约。激光蒸发法是在&BCC J的电阻炉内，由激光

16、束蒸发石墨靶，石墨靶中掺杂&D B 的颗粒直径约&!,的 M+8 N4 O&,&的金属混合粉末，通过高能激光束照射，使含金属催化剂的石墨气化，然后依靠流动氩气将其所产生的气化物带到水冷的铜柱上，产生沉积，通过控制激光束的能量密度、照射时间、气流量及流动速度、催化剂种类、反应温度等参数，达到制造合适碳纳米材料的目的。采用该法制备的碳纳米材料，经 P 射线衍射和电子显微镜检测观察，其单壁碳纳米管具有统一的直径，并且通过范德华力自组织集结成束状结构，单根管束包含&CC Q CC 根单壁碳纳米管，其二维六边形式点阵的晶格常数为&D F-,，M+8 N4 金属催化剂颗粒随机镶嵌在较大的非晶面料颗料中。#

17、$%热解聚合物法热解聚合物法K?L是通过热解某些聚合物或金属有机化合物而制取碳纳米材料的方法。N=4 等人将柠檬酸和甘醇聚酯化，并将得到的聚合物在 GCC J的空气中加热 E=，然后冷却至室温，得到碳纳米管。其热处理温度是关键，聚合物的分解产生碳悬键并导致碳的重组而形成碳纳米管。采用该法制取碳纳米材料，主导因素是依据所选取的气化热解物选取合适的热处理温度与金属催化剂、热解气氛等，以提高产率，制取所需要纯度的纳米材料。但当该法在还原环境下进行时，其制造方法与催化裂解法雷同；而在氧化气氛如空气中热解，则因氧的存在，其制取的纳米材料成分复杂，单一纳米相组分纯度较低。#$&其他合成方法火焰法K&CL是

18、通过燃烧低压碳氢气体而得到宏观量的 NHC8 NFC等富勒碳的同时而制备碳纳米管及其他纳米结构材料。R+0=.%*等人通过对乙炔、氧和氩气的混合物燃烧后的炭黑进行检测，发现了纳米级的球状物和管状物。但其生长机理则有待于进一步探索。离子束辐射法K&L：N=%*-4S.4-5T+等人通过电子束蒸发覆在 I+基体上的石墨，合成直径&C QBC-,的相同排列的碳纳米管。U,4.4 报道了一种新的制备碳纳米管的方法，他在真空条件下用氩离子束对非晶炭进行辐射，得到了&C Q&层厚的碳纳米管。电解法是 VD 9D W53 等人K&BL以熔融碱金属卤化物为电解液，以石墨棒为电极，将其浸泡在熔化的离子盐如;+N

19、$中，在氢气气氛中通过通电，采用电解方法合成碳纳米管及葱状结构材料。其主要影响因素有电解电压、电流、电极浸入电解液中的深度和电解时间等。原位合成法K&AL是在碳、碳氢气体和金属 8 碳流的自由空间中合成碳纳米材料的一种方法。俄罗斯的 N=%*-4S.4-5T+等人在检测粉末冶金法制备的X%7 M+7 N、M+7 X%7 N 和 X%7 M+7 N4 7 N 合金时，在微孔洞中发现了富勒烯和单壁碳纳米管，并由此提出了相应的生长机制。对于金属基体碳纳米复合炭素技术(年!项目尺寸密度抗拉强度抗弯性能载流容量场发射热传导热稳定性超导性弹性模量弹性应变比电容量比表面积特性单壁纳米管：!#$%&(，多壁纳

20、米管：!)!$#!(单壁纳米管：%)$%#!*+,()，多壁纳米管：%-$%.*+,()#/012大角度弯曲不变形3 能回复原状估计%04+,(5电极间隔%!(时，在%$)6 可以激发荧光室温下有望达到-!7+（(8）真空或还原环境下可稳定至5&!9，空气中可稳定至./!9直径!#(的单壁纳米管：超导温度为%/8可达%:12通常为/;，最高可达%5;可达%-5/(4?5:,E 2EBGD材料的研究具有重要的价值。模板法是 8HEB2C 等人I%#J采用模板炭化技术，以分布有均匀且平直的纳米级沟槽的氧化铝膜为模板，在&!9下热解丙烯，让热解炭沉积在沟槽壁上，再用氢氟酸除去氧化铝，得到两端开口的碳

21、纳米管。#碳纳米材料的应用特性#$碳纳米材料的特性碳纳米材料的特性与其采用的制备技术密切相关。采用不同的制造方法，其制备的纳米材料的组成、结构及性能存在极大的差异，如采用石墨电弧法制备的碳纳米管两端一般是笼形自封闭的，管身平直，结构较稳定，在生成碳纳米管的同时，阴极沉积物中还存在大量的非晶炭；而采用催化裂解法制备的碳纳米管多呈弯曲、缠绕状，存在较多的结构缺陷，管身晶化程度相对较差，并含有催化剂颗粒及非晶炭。通常情况下，石墨电弧法与激光蒸发法制备的碳纳米管纯度和晶化程度都较高，但产量低，而化学气相沉积法是实现工业化大批量生产碳纳米管的有效方法，但因生长温度低，碳纳米管中通常含有较多的结构缺陷，并

22、伴有较多的杂质。而在材料制备过程中，因其颗粒度的微细，而产生自组装效应、小尺寸、表面和量子化效应，因此常通过控制选择合适制备方法，控制制备工艺等措施，或采用气相、液相氧化方法对制备物加以提纯、分离、精制，达到制备所需要的产物材料。采用不同方法制备的碳纳米材料，其组分的产率、比例不同且性能稳定性差别较大：以 K-!+K.!等富勒烯为主的炭灰物，在氧化媒介中稳定性差，碳纳米粒子稳定性次之，而晶化程度较高的碳纳米管的稳定性最高，能抵抗各种强酸、碱的腐蚀，因此可利用这一特性选取不同的提纯方式对制备的碳纳米物进行分离、提纯和精制。通过高压液相色谱法对结晶粉末状炭灰分离，K2B 等人研究发现：常温下 K-

23、!分子很稳定，可抗辐射与化学腐蚀，升华温度为#!9，低温（5/!9）下无论随时间还是温度的变化，其分解速度与 K.!一样都很慢，其单晶在5=!8 时，导热率为!#7+（(8）；在)!8 时 K.!单晶体的导热率为!.$5 7+（(8）。且 K-!的抗压性比所有粒子高，在中等压力下其耐压强度超过金刚石，更有甚者具有超导性和溶液的光限性，因此可应用于超导材料与光阀、光敏器件的制作。通过氧化提纯、精制的碳纳米管具有螺旋、管状结构，使其具有异常的电磁性能、力学、热学和光学特性。L2BCE 等人经理论分析、研究得出：依据碳纳米管的直径和螺旋角度，大约有%+)是金属导电性的，5+)是半导体性的I%#J。M

24、2C 等人进一步研究指出，完美碳纳米管的电阻比带缺陷的碳纳米管的电阻小一个数量级或更多；N*2AB 发现碳纳米管的径向电阻大于轴向电阻，并且这种电阻的各向异性随温度的降低而增大；OG2*通过计算推导出直径!.(的碳纳米管具有超导性，其超导温度为%/P%!Q#8I%/J；这预示直径)!.(的碳纳米管具有超导性，且其超导温度随直径的减少而提高。而 72*等人则研究了碳纳米管的磁学特性，并测得其轴向磁感应系数为径向的%倍，超出 K-!近)!倍。此外碳纳米管还具有极高的强度、韧性和弹性模量，其弹性模量可达%:12，与金刚石相近，约为钢的/倍，弹性应变为钢的-!倍，最高可达%5;，同时具备良好的抗疲劳性

25、和各向同性。碳纳米管特性详见表 5I.J。#$#碳纳米材料的应用特性碳纳米材料因其制备的碳纳米管直径细、结构多变和具有可以抑制杂质及缺陷产生的管层片间较强的相互作用力，每一层原子间的相互作用力极强，因而沿其轴向具有极高的强度、刚度，优异的力学性能，具有比 K-!炭更高的热稳定性和抗氧化性，比商用炭纤维更高的强度、硬度；其中空的无缝管状结构使其具有较低的密度和良好的结构稳定性，在应用中既能发挥纳米粒子自身的小尺寸效应、表面效应和量子效应，以及粒子的协同效应，又兼具其材料本身的优点，使得它们在催化、力学、物理功能（光、电、磁、敏感）等方面呈现出常规材料不具备的特性，故决定了其在纳米级增强纤维复合材

26、料领域具有广阔的应用前景R见表)S。陈壹华碳纳米材料制备方法及其应用特性第%期!#!$#!%#!&#!结语）碳纳米材料是一种用途极其广阔的材料，其诱人的研发前景、潜在的发展空间正吸引全球无数的科研人员潜心进行研究；$）目前，制备碳纳米材料的方法因研究的目的不同而体现出多样化，但能批量生产只有石墨电弧法、气相沉积法和激光蒸发法三种；且激光蒸发法因其本身所需的昂贵激光设备而受到限制，气相沉积法则因成本低、产率高而最适应于批量工业化生产制造，其余各制造方法仅局限于个别研究使用；%）碳纳米材料采用的制备方法不同，其产出物组成、单一产物纯度、产出及制备的材料性能特性等均存在较大的差异；&）碳纳米材料的制

27、备工艺参数条件对材料制备至关重要，必须加以严格控制，尤其是制造温度对其影响最为显著；）选取合适的制造方法，通过优化工艺参数条件，研制出超越性能的单体或复合碳纳米材料的前景广阔。参考文献：()(*+,-./01230 4125678980/:6;1712 23596?!)#-3785/，AAB%&CD%EF：D-,+(GH IB JK)(G+*B LIM,NO.+K,PB/7 30-M0/2Q756?12:7582785/3?R 4/23?1:4 6;23596?78980/:!)#-*37/5,21 M?，AA%，TA：E-.+I(P+U+VBJK)(G+*-L14/51W3716?:7582

28、785/6;4/730012 3?R:/4126?R8271?Y:I/Z-T 26?R/?:*37/5B AA%B&C$&F DD%-VIHGH.B.M+G.)I，H TI(M,N，/7 30-ND_T82Y41?1:7/5 a;800/5/?/!)#-3785/BAEC%EFD$bD%-MTTM,M G B+)+U+X*-O35/:1:6;23596?3?6789/:!)#-3785/B AA$C%EF$_ b$-李安邦，高瑞林-关于气相生长碳纤维!)#-炭素技术，AAD（$）：%b&_-朱宏伟，吴德海，等-碳纳米管!*#-北京：机械出版社，$_%-&-G.M,+B OMM IB(VHO+M

29、c XB/7 30-N5Y:73001?/56=/:6;4/730012 23596?3?6789/:!)#-,21/?2/，AADC$%F&E%b&E-N.H ,B.+*+L+MB VHLH UB G+V+U+P(V-,Y?7/:1:6;23596?3?6789/:;564 980=60Y4/5!)#-+=Q=01/R XY:12:O/77/5:B AADB DAC$F$E b$A-I(N.GMI.B.MI+L(VB N+KL+H IB/7 30-J65Q43716?6;?3?6789/:1?06S=5/:85/YR5623596?;034/:!)#-N3596?B AADB%&CF&$b&

30、$E-N.MIHd+GH,V(O+B VH,+VHc,V+)+()B JMQLHIHc M+B/7 30-/S 23596?789/017/a 65R/5/R;104:7582785/6;48071=03Y/5?3?6789/:!)#-XY:12:O/77/5:+BAAB ACF&_ b&D-.,K VB GMIIHM,*B.+IM)XB/7 30-M0/27560Y712;6543716?6;23596?3?6:7582785/:!)#-N/41230 XY:12:O/77/5:B AADB$D$C a$F D b DD-N.MIHd+GH,V(O+B c+ON.KV V XB V(,MOM

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32、/Z TB AADB%CAF$A b%$-!#!D#!#!E#!A#!_#!#!$#!%#!&#!#炭素技术#$年表!碳纳米材料应用领域G390/%+=01/R;1/0R:6;23596?3?6 a 437/5130性能化学催化力学性能磁性性能电学性能光学性能机制性能热学性质军工物理性能敏感特性其他用途催化触媒介质增强、增韧等高强度纤维首选材料磁性吸波、存储记忆元件材料、软磁铁氧体材料等超微导线、超微开关、纳米电子线路、纳米晶体管、纳米电容等微电子器件材料，场发射阴极材料大容量超级电容材料、静电屏蔽材料、电磁屏蔽材料、超导材料、纳米集成电路材料等光吸收材料、隐身材料、光通信材料、非线性光学器件材料、光记录、光显示、光电材料、雷达吸波材料等分子线圈、分子泵、活塞等微型机械零器件材料、阻尼器件和旋转密封材料超灵敏传感器件材料微型发动机、微型间谍飞行器、微型高效炸药等微型武器材料以及航空、航天器用材料等储氢材料、金属纳米线模板材料敏感材料（传感器、探测器、灵敏电子秤等）仿生材料、医用材料、环保、电池材料、耐摩擦、耐磨损材料等