碳纳米管增强AZ91D镁基复合材料的力学性能研究.pdf

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1、第 2 2卷第 2期 2 0 1 0年 6月 甘 肃 科 学 学 报 J o ur na l o f Ga ns u S c i e nc e s Vo 1 2 2 NO 2 J u n 2 01 0 碳 纳米管增强 AZ 9 1 D镁基复合材料 的力学性能研 究 李维学，徐 莺歌。，郝 远，金 辉，焦 琨(兰州理工大学 理学院，甘肃省有色金 属新材料省部共建 国家重点实验室，甘肃 兰州 7 3 0 0 5 0)摘要：采用搅拌铸造法制备 了碳纳米管(C NTs)增强 AZ 9 1 D镁基复合材料，对复合材料的力学 性能进行了测试，对其显微组织进行观察和分析，并利用扫描 电子显微镜对断 口形貌进

2、行 了表征 结 果表 明：增 强相 C NT s 使 复合 材料 的 晶粒细化，镀镍 处理后 的 C NT s与基 体 有很好 的相容性 与基体 合 金相 比，当 C NTs 体 积分数 1 0 时，由于 C NT s的分散 性 降低，使 得 复合 材料 弹性模 量 的增 幅减 小、抗拉 强度 降低 关键词：镁 基复合材 料；碳 纳米管；力 学性 能；微 观组 织 中图分 类号：T B 3 3 1 文献标 志码：A 文章 编号：1 0 0 4 0 3 6 6(2 0 1 0)0 2 0 0 3 4 0 4 A S t u d y o n M e c h a ni c a l Pr o p e

3、r t i e s o f CNTs Enf o r c e d AZ9 1 D M a g n e s i u m M a t r i x Co mpo s i t e M a t e r i a l s L I We i x u e。，XU Yi n g g e。，HAO Yu a n ，J I N Hu i。，J I AO Ku n (S c h o o l o f S c i e n c e s ，S t a t e Ke y L a b o r a t o r y o f G a n s u Ad v a n c e d No n 一 r r o u s Me ta l Ma t e

4、 r i a l s ，La n z h o u Un i v e r s i t y o f Sc i e n c e a n d Te c h n o l o g y La n z h o u 7 3 0 0 5 0，Ch i n a)Ab s t r a c t：AZ 9 1 D a l l o y c o mp o s i t e s r e i n f o r c e d b y CNTs we r e f a b r i c a t e d b y u s i n g s t i r c a s t i n g p r o c e s s Th e me c h a n i c a

5、 l p r o p e r t i e s，f r a c t o g r a p h s a n d mi c r o s t r u c t u r e s o f t h e c o mp o s i t e s we r e c h a r a c t e r i z e d b y a u n i v e r s a l ma t e r i a l t e s t e r，a n o p t i c a l mi c r o s c o p e a n d S E M Th e r e s u l t s s h o we d t h a t CNTs c o u l d r e

6、 f i n e t h e g r a i n s o f t he c o mpo s i t e s，a nd g o o d c o n s i s t e nc y e x i s t e d b e t we e n n i c k e l pl a t e d CNTs a nd t he m a t r i x Co mp a r e d wi t h t h e ma t r i x a l l o y，b o t h t h e e l a s t i c mo d u l u s a n d t e n s i l e s t r e n g t h o f t h e

7、c o mp o s i t e r o s e g r a d u a l l y wi t h t h e i n c r e a s e o f CNTs a s t h e v o l u me f r a c t i o n o f CNTs wa s s ma l l e r t h a n 1 _ 0 W h e n t h e v o l u me f r a c t i o n o f CNTs wa s hi ghe r t ha n 1 0 ，t h e t e n s i l e s t r e n gt h o f t h e c o mpo s i t e wa s

8、 r e d uc e d wi t h i n c r e a s e d CNTs a nd t he a m pl i f i c a t i o n o f t h e e l a s t i c m o d ul u s b e c a m e unc o ns pi c u ou s o wi ng t o t he d e c l i ne o f t h e CNTs d i s pe r s i o n Ke y wo r d s：ma g n e s i u m ma t r i x c o mp o s i t e s；c a r b o n n a n o t u b

9、e s(CNTs)；me c h a n i c a l p r o p e r t y；mi c r o s t r u e tl 1 r e 近些年，随着航空航天及 汽车行业对轻质材料 需求的增加，镁基复合材料得到了国内外普遍的关 注叫 由于 AZ 9 1 D镁合金具有高 的比刚度、较强 的 硬度、很好的弹性模量、高热导率及高阻尼性已得到 广泛的应用 z,3 3 为了进一步提高其力学性能，可通 过加入其他一些增强相实现，在基体 中加入不同的 增 强相 以提高镁 基复合 材料 力学性 能是 目前 材料 领 域的研究热点 问题之一，常用 的增强主要有 Al。0。短 纤维、碳(石墨)纤 维、S

10、i C晶 须 和颗 粒、T i 纤 维、B 纤维等 增强相 的选 择，要求 与基 体之 间的物 收稿 日期：2 0 0 9 0 9 0 4 基金项目：国家 自然科学基金(5 0 8 7 3 0 4 7)；甘肃省 自然科学基金(3 Z S 0 6 2 一 B 2 5 0 2 0)第 Z Z卷 李维学等：碳 纳米管增 强 AZ 9 1 D镁基复合材料 的力学性能研究 3 5 理、化 学相容 性好，润 湿性 良好，载荷 承受 能力 强，避 免增强相与基体合金之间的界面反应等 1 实验部分 1 1 材 料 碳纳米管与石 墨的性质相似，而它与镁基体的 相容性较差 鉴于此原因，我们采用化学镀法在碳纳 米

11、管表面 镀覆镍 层(为 了提 高 碳 纳米 管 与 基 体 的 相 容性)，以镀镍后 C NTs 作为增强相(体积分数分别 为 0 5 、1 0 、1 5 、2 0)，制 备 了 C NTs AZ 9 1 D复合材料，研究了不同体积分数的 C NT s对 复合材料力学性能的影响 碳纳米 管为 本实 验室 利用 电 弧法 制备 9 ，直 径在1 0 n m3 0 n m 之间 Ni 粉纯度 为 9 9 9 ，粒 径为 2 z m3 m 镁合金 AZ 9 1 D成分 1 0 如表 1 所示 表 1 A Z 9 1 D合金主要元素 的质 量分数 1 2制备 方法 将 铸 态镁 合 金 锭 放 人 预

12、 热 到 4 0 0 的 铸 铁 坩 埚 中，对其进行加热，当温度上升到 7 1 0 ，待镁合 金锭全部熔化后，在表面撤上 HG镁合金专用覆盖 剂 以 防止 氧化，再 保 温 约 5 rai n，将 表 面 杂 质 去 除，然后将增强相 C NT s放入坩埚 中，并进 行搅拌，搅 拌时间为 5 mi n，搅拌后再在表面撒上覆盖剂，静置 1 rai n，这样 使 搅 拌 过 程 中产 生 的 氧 化 物 与 熔 体 分 离 待 炉 温 升 至 7 l O 时，去 除 表 面 杂 质，进 行 浇 铸，凝 固后进行起模 浇铸前将洁净并 干燥的模具 放进 已 加 热 到 3 0 0 的炉 子 内预热，

13、模 具 放人 炉 子 预热之前 涂上一层 薄 薄的 Z n O，这样有 助于 浇铸 起 模 1 3表征仪 器 室 温拉伸 试验 在 万 能 材 料试 验 机(D WD-3 0 0 J)图 l AZ9 1 D 的 金 相 照 片 与 图 1比较，原 来 呈 连 续 网状 分 布 的 Mg。Al ：变为 断 网分 布，晶粒 明显 细 化，说 明 C NTs 能 起 到细化 晶粒 的作用，这 主要 是 因为 C NTs晶格 类 型 和晶格常数与 AZ 9 1 D中的主要成分(镁)相似，在基 体 进行结 晶 时，C NT s可作 为非 均质 结 晶核 心，使 基 上进 行，拉伸 速率 为 2 mm m

14、i n 用光 学 金 相显 微镜(Me f-3)和 透射 电子显 微镜(J E M一 2 0 1 0)对 复合 材 料 的微 观形 貌 进 行 观 察 用 扫 描 电镜(J S M一 6 7 0 0 F)分 析复合材料的断 口形貌 2结果与讨论 2 1 复合 材料 显微 组织 分析 铸 态 A Z 9 1 D 的金 相 照片见 图 1，AZ 9 1 D组 织 中 主要包括 2种相，一种是以大量 的等轴 晶和树枝晶 形式 存 在 的 白色 晶粒 a-Mg；另 一种 是在 晶界 处析 出 的 Mg A1 。，呈连续 网状 分布 AZ 9 1 D镁 合金 中 含有大量的铝，铝在镁中的溶解度随着温度

15、的降低 而降低，在凝固的过程中，不断有铝从镁 中析出，在 晶界 处形 成 fl-Mg。Al ：C NTs AZ 9 1 D(C NTs 体 积 分数 为 1 0 )的金相 照片 见 图 2 图 2 1 0 CNTs AZ9 1 D复 合 材 料 金 相 照 片 体晶粒得以细化；金属基体在进行结晶长大时，大量 细小的 C NTs 存在于熔体 中，对基体的晶粒生长起 到阻碍作用，因而使晶粒细化 C NTs AZ 9 1 D(c NTs 体积分数 为 1 5 )的金 相 照 片 见图 3 从 图 3可 以看 出，C NTs 体 积 分 数 过 3 6 甘 肃科 学学报 2 0 1 0年第 2期 大时

16、，在基体中发生了严重的团聚现象 图 3 1 5 CNTs AZ 9 l D 复舍 材 料 的 全相 照 片 2 2复合材 料的 断面形 貌分析(S E M)AZ 9 1 D断面 的 S E M 照 片 见 图 4 可 以看 出 断 面处有 河流状 的 阶梯存 在，这 一形 状 是解 理 断 裂 的 主要特点 图 4 AZ9 1 D 断 口形貌 C NTs AZ 9 1 D 断 口的 S E M 照 片见 图 5 可 以 看出复合材料断面处存在纳米碳管管束 这些碳纳 米管一 端被拔 出，而另一端 仍在基 体 内部 这 是 因为 碳纳 米管属 于一种长 纤维 材料，有 很大 的长径 比，很 图 5

17、 CNTs AZ 9 1 D 复 合 材料 断 口形 貌 高的力学性能，不易断裂，而且镀镍后 C NTs 和基 体材料间有较好的界面结合，起到桥接作用，所 以在 复合材料的断裂过程 中，主要是 C NTs 与基体之间 的界面脱离，断裂方式为界面脱开机制 由以上分析 可 以得 出影 响 C N Ts AZ 9 1 D 复合 材料 力 学性 能 的 主要因素是碳纳米管与基体之间的界面结合情况 2 3 C N T s A Z 9 1 D复合材 料 的力学性 能分析(1)C NTs对 C NT s AZ g l D 复 合 材 料 弹 性模 量的影响C NT s 含量对复合材料弹性模量的影响 见图 6

18、 图 6 C N Ts 含量对 C NT s AZ 9 1 D弹性模量的影响 由图 6可以看 出随着 C NT s 加入量的增加，复 合材料的弹性模量也得以提高，最高可达 5 3 5 GP a，比基体提高了 2 7 3 这是因为 C NT s的弹性模量 高 达 1 8 T P a，远 远 高 于 基 体 材 料 的 弹 性 模 量(4 2 GP a)，且 C NT s与基体之间有着 良好 的界面结 合，因此 C NTs对基体材 料起到 了很 好 的强化 作 用 但是 当 C NTs 体积分数超过 1 0 时，弹性模量 的增幅逐渐减 小 造成这 一现象 的主要 原 因是 当 C NT s含量过多

19、时，其在基体 中易发 生团聚(如图 3)，从 而 导致弹 性模量增 幅减小 (2)C NT s对 C NT s AZ 9 1 D 复合 材料 抗拉 强度 的影响 C NT s含量对复合材料抗拉强度的影响见 图 7 由图 7可以看出当 C NT S体积分数1 O 时，复合 材料的抗拉强度随 C NT s含量的增加而降低，这主要 由于加入过 多 的 C NT s后，易 在基 体 中发 生 团聚(见 图3)，在 这些 团聚 区域 会存在 大量 的缺 陷，严重 影 响 第 2 2卷 李维学等：碳纳米 管增强 AZ 9 1 D镁基复合材料的力学性能研究 3 7 C N T 体积分数 图 7 CNTs含

20、量 对 CNTs AZ 9 1 D 抗 拉 强 度 的 影 响 c NTs Az 9 1 D复合材料的抗拉强度 同时这也说 明 增 强相 C NTs在 基 体 中 分 散 的 均 匀 性 是 提 高 复 合 材 料力 学性 能 的主要 因素之 一 3 结论(1)镀镍处理后 的 C NT s与 AZ 9 1 D基体间有 很好 的界 面 结合，C NTs 能够 起 到细化 晶粒 的作 用 (2)C NTs加 入 对 C NTs AZ 9 1 D 复 合 材 料 的 弹性 模量 影 响 较 大 随 着 C NT s加 入 量 的 增 加，复 合材料的弹性模量也得以提高，最高达 5 3 5 GP a，

21、比 基体提高了 2 7 3 但 当 C NTs体积分数 1 0 时，复合材料弹性模量的增幅减小 (3)C NTs AZ 9 1 D复合材料 的抗拉 强度高 于 基体，并随 C NT s含量 的增大而提高，当 C NT s体 积分 数 为 1 0 时，复合 材 料 的 抗 拉 强 度 高 达 2 5 8 MP a，比基 体提高 了 3 9 4 当 C NTs体积分 数1 0 时，复合材料 的抗拉 强度随 C NTs含量 的增加而降低 C NTs 加入量过多时易在基体 中发 生 团聚，对 复合材 料 的力学性 能不 利 参考文献：1 Ka i n e r K U Ma g n e s i u m

22、Al l o y s a n d Th e i r Ap p l i c a t i o n s-M W i l e y VCH，W e i n h e i m，2 0 0 0 2 Oa k l e y R，C o e h r a n e R F，S t e v e n s R R e c e n t De v e l o p me n t i n Ma g n e s i u m Ma t r i x C o mp o s i t e s J Ke y E n g i n e e r i n g Ma t e r i a l s，1 9 9 5，1 0 4：3 8 7 4 1 6 3Ka i

23、 W，Ya n g J M，Ha r r i g a n W C Scr i p t a Me t a l l，1 9 8 9，2 3：1 2 7 7 4 L u L，L i m C Y H，Yo n g M Ef f e c t o f R e i n f o r c e me n t s o n S t r e n g t h o f Mg 9 AI Co mpos i t e s J Co mpos i t e S t r u c t u r e s 2 0 0 4，6 6：41-4 5 5 C a p e l H，Ha r r i s S J，S c h u l z P，e t a 1

24、 Co r r e l a t i o n B e t we e n M a n uf a c t u r i n g Co n d i t i o n s a n d Pr o p e r t i e s o f Ca r b o n Fi b r e Re i n f o r e e d Mg J Ma t e r ia l s S c i e n c e a n d Te c h n o l o g y，2 0 0 0，1 6：7 6 5-7 6 8 6 S a r a v a n a n R A，S u r a p p a M K F a b r i c a t i o n a n d

25、 C h a r a c t e r R i s a t i o n o f Pu r e M a gn e s i u m-3 0 v o1 S i CP Pa r t i c l e Co mp o s i t e J Ma t e r ia l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g，2 0 0 0，A2 7 6：1 0 8 1 1 6 7 L i m S C V，Gu p t a M，L u L P r o c e s s i n g，Mi c r o s t r u c t u r e，a n d Pr op e r t i e s o

26、f M g-S i C Co mpo s i t e s S y n t h e s i s e d Us i n g F l u x l e s s C a s t i n g P r o c e s s J Ma t e ri a l s Sci e n c e a n d T e c h n o l o g y，2 0 0 1，1 7：8 2 3-8 3 2 8 J a y a l a k s h mi S，Ka i l a s S V，S e s h a n S Te n s i l e Be h a v i o r o f s qu e e z e Ca s t AM 1 0 0 M

27、a g n e s i u m Al l o y a n d I t s A1 2 O3 Fi b r e Re i n f o r c e d Co mpo s i t e s J Co mpos i t e s，2 0 0 2，3 3：1 1 3 5 1 1 4 0 9 王青，戴 剑锋，李维 学 碳纳米管 的提纯及表征 F J 兰州 理工 大学学报，2 0 0 6，3 2(3)：1 5 7 1 6 0 E l O 3 S h i mi z u Y，Mi k i S，S o g a T Mu l t i wa l l e d C a r b o n Na n o t u b e-r e i n f o r c e d Ma g n e s i u m Al l o y Co mp o s i t e s J Scr ip t a Ma t e r i a l i a，2 0 0 8，5 8：2 6 7 2 7 0 E 1 1-I 刘斌，毛斌，宋玉哲，等 还原剂质量对金 纳米颗粒的影响 J 甘肃科学学报，2 0 0 9，2 1(2)：4 8 5 0 作者简介：李维学(1 9 6 3 一)男，甘肃省靖远人，2 0 0 1年毕业 于西北师 范大学物理 系，获硕士 学位，现 任兰州 理工 大学教授，硕 士生导 师，主要研究方 向为纳米材料 B d 越骥