Al_2O_3陶瓷复合材料的研究进展.pdf

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1、Al2O3陶瓷复合材料的研究进展Research Progress of Al2O3Ceramic Composites陈维平,韩孟岩,杨少锋(华南理工大学 广东省金属新材料制备与成形重点实验室,广州 510640)CHEN Wei?ping,HAN Meng?yan,YANG Shao?feng(Guangdong Key Laboratory for Advanced Metallic Materials Processing,South China University of T echnology,Guangzhou 510640,China)摘要:介绍了 Al2O3陶瓷增韧技术和 A

2、l2O3陶瓷增强金属基复合材料的研究进展,指出复合增韧是未来 Al2O3陶瓷增韧技术的发展方向;金属表面自生 Al2O3防护层技术是提高金属耐蚀性,降低成本的有效方法;三维网络 Al2O3陶瓷/金属复合材料具有更优良的力学性能;仿生设计和计算机模拟技术是开发新型网络 Al2O3陶瓷骨架的重要手段。关键词:Al2O3陶瓷;复合材料;增韧;增强中图分类号:TB331?文献标识码:A?文章编号:1001?4381(2011)03?0091?06Abstract:The toughening technology of Al2O3ceramic and strengthening of metal m

3、atrix composites withAl2O3ceramic are described.It is pointed out that compound toughening will be the better choice for thetoughening technology of Al2O3ceramic in the future;Al2O3ceramic/metal composites with network structurehave better mechanical properties;self?forming Al2O3protective layer on

4、the surface of metal is an effectivemethod for improving resisting corrosion and reducing costs;bionic design and computer simulating are veryuseful for developing new network Al2O3ceramic skeleton.Key words:Al2O3ceramic;composite;toughening;strengthening?Al2O3陶瓷作为常见陶瓷材料,既具有普通陶瓷耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高硬度等特点,又具

5、备优良的抗氧化性、化学稳定性、低密度等特性,且来源广泛,价格便宜。因此,在航空航天、国防军工、机械、电子、医疗、化工等领域得到了广泛应用。但纯 Al2O3陶瓷材料的韧性很差,室温下的断裂韧性只有 3MPa?m1/2左右 1,这又制约了其优良性能的发挥和实际应用。金属材料具有良好的韧性、导热、导电等特性,但密度大,硬度低,耐蚀及耐磨性相对较差。据统计,世界钢产量的1/10因腐蚀而损失,我国每年材料磨损损失近 150 亿元 2。因此,改善 Al2O3陶瓷材料脆性(即增韧技术)的研究,以及利用 Al2O3陶瓷耐蚀、高硬、耐磨等特性,以其作为增强体的金属基复合材料的研究与制备,成为当今开发 Al2O3

6、陶瓷材料的两大主题。本文从 Al2O3陶瓷增韧技术和 Al2O3陶瓷增强金属基复合材料两方面,结合近年来国内外研究成果,对 Al2O3陶瓷材料的研究现状进行了介绍,并分析了其未来的发展趋势。1?Al2O3陶瓷增韧技术1.1?纳米颗粒增韧纳米颗粒增韧是近年来 Al2O3陶瓷最常见的增韧方式之一。与传统的微米级颗粒相比,纳米颗粒具有比表面积大、表面能高等优点,有助于降低烧结温度及加速致密化过程。根据纳米颗粒材料性质,可分为金属单质/Al2O3体系(如 Cr/Al2O3 3,Mo/Al2O3 4,Ni/Al2O3 5等),金属间化合物/Al2O3体系(如 T iAl/Al2O3 6,FeAl/Al2

7、O3 7,NixAly/Al2O3 8等),硬质化合物/Al2O3体系(如 NbC/Al2O3 9,TiC/Al2O3 10,SiC/Al2O3 11等)。延性金属单质或金属间化合物颗粒作为增韧相,不仅可细化 Al2O3晶粒,改善烧结性能,还能以多种方式阻碍裂纹的扩展,如金属粒子的拔出、塑性变形以及裂纹桥接、偏转、钉扎等,使得复合材料的抗弯强度和断裂韧性都得以提高。纳米硬质化合物颗粒作为增韧相可存在于 Al2O3晶间和晶内,其增韧机理主要有细化基体晶粒(晶间型),残余应力及裂纹偏转导致的穿晶断裂(晶内型),钉扎裂纹及位错、微裂纹增韧等。金属单质的增韧效果一般好于金属间化合物及硬质颗粒,Fahr

8、enholtz 等 5利用原位反 应和热压法(HP)制备的 Ni/Al2O3的断裂韧性达到 12.1MPa?m1/2,抗弯强度约为 610MPa。金属间化合物具有熔点高、耐高温氧化等特性,以其作为增韧相可改善 Al2O391?Al2O3陶瓷复合材料的研究进展陶瓷的高温性能。尽管硬质化合物的增韧效果不及金属,但其增强效果强于金属,Niihara 等 11以热压法制备的纳米级 SiC/Al2O3强度高达 1500MPa,但断裂韧性只有 4.8MPa?m1/2。由此可见,不同纳米增韧颗粒由于增韧机制不同,所得材料力学性能差别较大,但金属或硬质化合物颗粒均不能达到使 Al2O3陶瓷强度和韧性同时大幅提

9、升的理想效果。1.2?纤维或晶须增韧纤维(晶须)的增韧机制主要是纤维(晶须)的拔出与桥接作用,以及阻碍裂纹扩展并使其转向等。纤维(晶须)增韧效果取决于其与 Al2O3陶瓷的结合强度、排列方式、纤维的含量、纤维的长径比等。如果纤维(晶须)线膨胀系数稍大于 Al2O3基体,烧结冷却后基体内的残余压应力阻止裂纹的扩展,提高增韧效果。界面结合强度也是影响增韧效果的重要因素 14:结合强度过高,会降低纤维(晶须)的拔出增韧作用;结合强度过低,晶须拔出功太小,韧性增幅也较小。弹性模量越大的纤维(晶须)承受的应力越大,强化效果越明显 15。此外,平行的排列方式,适当的体积分数,较大的截面直径等都能提高纤维(

10、晶须)对 Al2O3陶瓷的增韧效果。尽管纤维(晶须)的增韧效果明显 15,且 LEE等 16已制备了内径可控的纤维状 Al2O3基复合材料,但目前困扰纤维(晶须)增韧 Al2O3陶瓷的最大困难在于其生产成本及分散工艺。长纤维制备工艺成本高,具有环境污染性,且在基体中难以均匀分布。短晶须制备相对简单,易分布均匀,但排列方向不易控制。Al2O3陶瓷内自生成类晶须状晶粒的原位增韧改变了这一状况,Liu 等 17利用原位生长获得 TiC 晶须/Al2O3的断裂韧性和抗弯强度分别达 780MPa 和 7.27MPa?m1/2。Su 等 18利用激光区域重熔技术,实现了液态三元共晶 Al2O3/YAG/Z

11、rO2组织的定向凝固,所得晶须状材料断裂韧性达到 8MPa?m1/2。专利 CN101054290 19利用球磨与烧结的方法获得了原位生长的碳氮化钛晶须增韧 Al2O3陶瓷高强复合材料,成本低廉且无污染。1.3?自增韧自增韧是通过引入添加剂或晶种来诱导?A12O3晶粒异向生长成为板状、棒状等形貌,从而产生类晶须或短纤维的增韧效果,其增韧机制主要为晶粒拔出、裂纹桥接、裂纹偏转等。烧结过程中,引入的添加剂在A12O3晶界处形成液相,诱导晶粒异向生长。其原因有二 20:其一,具有不同晶面能的晶面与液相的润湿性存在差异,使得 A12O3晶粒生长方向不同;其二,晶界处液相可能不连续造成液相传输的不同,使

12、各晶面的生长速度不同。常见添加剂有 TiO2 21,SiO2 21,CaO 22,Ba2O3 23,CuO 24,LaAl11O18 25,26等,其中,Yamashita 等26利用热等静压法制备的半透明 A12O3陶瓷基复合材料的断裂韧性高达 9.4MPa?m1/2。A12O3陶瓷引入异向晶种可以使形核率增加,降低?相变温度,活化能降低,加速致密化等 27。从已有研究来看,较成功的是以球磨方式引入磨屑晶种,诱导 A12O3晶粒生长成为长柱状,所得材料的最佳断裂韧性到达 9MPa?m1/2 28。其生长机理主要是带尖角的球磨磨屑晶种促使?Al2O3晶核在尖角附近出现择优形核,使基体晶粒沿特定

13、方向异向生长,且不同方向生长速率不同,从而出现各向异性的生长趋势并最终形成长柱状晶粒。无论引 入异相添加剂或 晶种,尽 管其提升了Al2O3陶瓷的韧性和强度,但必然也会对其他性能造成影响。最近,Zhang 等 29添加纳米 Al 颗粒诱导Al2O3陶瓷沿 012 方向生长成板状晶粒,空气中烧结时 Al 氧化生成 Al2O3,故最终获得无异相的纯 Al2O3陶瓷,其断裂韧性也达到 6.6MPa?m1/2。1.4?ZrO2相变增韧ZrO2从 t 相(正方相)向 m 相(单斜相)转变时会产生约 5%的体积膨胀,以其作为 Al2O3陶瓷的增韧相,将在基体内产生微裂纹和残余应力等,并产生韧化效果。其增韧

14、机理主要有:裂纹尖端应力场诱发 t m相变产生的体积膨胀和断裂表面吸收能量,ZrO2相变产生的残余压应力阻碍裂纹扩展并使其转向和分叉,相变诱发显微裂纹,细化晶粒等。但纯 ZrO2从 t m相变是在较高温度下发生的,为使该过程在室温进行即达到室温增韧效果,一般选择添加稳定剂使 t 相区扩大至室温。从已有的研究来看,Y2O3是常用稳定剂,Y2O3添加量不同,室温组织不同。周玉 30指出,并非纯 t 相组织的增韧效果最好,而是 t+m 复相组织的增韧效果最佳;此外,ZrO2晶粒尺寸也是影响 t 相转变的 主要 因素。而 从表 1 看出,纳 米 级 ZrO2(Y2O3)颗粒及添加 1%Y2O3(摩尔分

15、数)时,所得ZrO2/Al2O3复合材料的韧性较好。表 1?ZrO2(Y2O3)/Al2O3复合材料的力学性能Table 1?Mechanical properties of ZrO2(Y2O3)/Al2O3compositesMole fractionof Y2O3/%GrainsizeFabrica?tionStrength/MPaToughness/(M Pa?m1/2)Reference4?mHP6206.5 311nmCIP88214.5 322.5nmCIP9509.6 33?Note:HP is Hot Pressing;CIP is Isostatic Pressing92?材

16、料工程/2011 年 3 期?最近,专利 CN101186518 34利用微波加热制备了ZrO2增韧莫来石(Al2O3?SiO2)的连接方法,实现了具有一定长度陶瓷构件之间低成本、较高效的连接技术,也提供了一种 ZrO2增韧 Al2O3陶瓷的新用途。1.5?复合增韧复合增韧即采用不同方法协同增韧 Al2O3陶瓷,常见的复合方式有延性颗粒与 ZrO2相变、异相颗粒、ZrO2相变与晶须等。Chen 等 35利用无压烧结制备了纳米级(ZrO2+Ni)/Al2O3复合材料,ZrO2相变增韧和延性 Ni 颗粒增韧共同作用,材料的最高断裂韧性达到 10MPa?m1/2左右。其研究结果表明,(ZrO2+Ni

17、)/Al2O3复合材料的断裂韧性远好于 Ni/Al2O3和ZrO2/Al2O3,但抗弯强度不及 ZrO2/Al2O3。Li 等 36添加硬质化合物 20%TiC?WC(质量分数)使 FeAl/Al2O3复合材料的抗弯强度提升至 1328.72MPa,但断裂韧性却降低了 30%。由此可 见,并 非任意增韧方式 的复合都能使Al2O3陶瓷材料的韧性和强度同时提升。文献 30 给出 Al2O3?ZrO2(Y2O3)?SiCw复合材料的最高抗弯强度和断裂韧性分别达到 1200MPa 和 10MPa?m1/2以上,并指出其主要是 SiC 晶须拔出桥接、裂纹偏转以及ZrO2相变协同增韧的作用。以此推断,通

18、过合理的选材与适当的制备工艺,复合增韧可实现集高韧与高强于一身的理想 Al2O3陶瓷基复合材料。2?Al2O3陶瓷增强金属基复合材料2.1?耐蚀 Al2O3/金属复合材料Al2O3陶瓷具有较好的化学稳定性、耐蚀性及抗氧化性,因此,在金属表面覆盖 Al2O3陶瓷防护层,可将金属与腐蚀环境隔离,从而改善金属材料腐蚀损耗的状况。金属表层获得 Al2O3陶瓷防护层的常见方法有激光熔覆法 37,喷涂法 38,电沉积法 39,化学气相沉积法 40,包埋共渗法 41等。但大多数金属与Al2O3陶瓷润湿性差且热膨胀系数差别较大,使得两者界面结合力较低,故一般多采用中间过渡层。文献 37-39 分别采用 NiC

19、rAl,T i,Ni 作为过渡层,制备了带有 Al2O3防护层的金属基复合材料,其耐蚀性较基体材料有较大提高。然而,这些制备方法所需设备昂贵,又需要金属过渡层,使得生产成本大大提高。开发低成本、易生产的 Al2O3防护层制备技术是大势所趋。最近,Brady 等 42研究了一个较为经济的方法:在奥氏体不锈钢中添加适量 Al,Nb 等合金元素,钢表面自生成 Al2O3防护层,大大提高了不锈钢的高温抗氧化能力及蠕变性能;同时,减少了 Ni,Cr 金属元素的使用量,降低了生产成本。但 Brady 未对其他金属材料进行研究,也未指出 Al2O3防护层的形成机理。专利 CN1906323 43提出一种方法

20、:在不同温度下加热,在 Ni?Cr?Al,Fe?Cr?Al 等含铝合金材料表面获得稳定的?Al2O3耐蚀层,并指出其生长机理符合如下关系式:k=k0e?Q/RT(k 为氧化层生长速率;Q 为扩散激活能;T 为温度;R 是通用气体常数)。2.2?高强网络 Al2O3陶瓷/金属复合材料三维网络 Al2O3陶瓷/金属基复合材料 44,陶瓷增强体与金属基体在空间呈交织网络结构并形成互锁效应,克服了层状或纤维增强材料的轴向(与片层、纤维方向平行)性能远低于横向(与片层、纤维方向垂直)的缺点,具有耐高温、高强度、抗冲击等特性,可用于航空、机械、军事防弹等领域。Agrawal等 45采用无压浸渗法制备的网络

21、结构 Al2O3/Cu 和Al2O3/Al 复合材料的弹性模量分别到达 250GPa 和120GPa,分别为基体合金的 2.2 倍和 1.7 倍。Moon等 46采用压力浸渗法制备的三维网络互穿结构的Al2O3/Al 复合材料的弹性模量高达 362GPa,比基体合金提高了近 4 倍。随着人们对材料力学性能要求的不断升温,传统的多孔陶瓷骨架已不能满足需求,高强网络陶瓷骨架结构的研究成为热点。图 1(a)为发泡法制备的网络陶瓷骨架,其内部闭气孔多,不利于金属液的浸渗结合;薄片弯曲的内壁,也非优良的承载结构。Marchi等 47和作者 分别设计并制备 了不同形状 的新型Al2O3陶瓷骨架。图 1(b

22、)是 Marchi 等采用精确定位沉积技术制备的三维连续周期结构的 Al2O3陶瓷骨架。图 1(c)是作者借助计算机模拟承载情况后,设计的类三角形孔、由粉末模压制备的着色 Al2O3陶瓷网络骨架。Marchi 采用压力浸渗法制备的网络结构Al2O3/Al 复合材料最大抗压强度达到了 1200MPa。作者对比分析了不同网络陶瓷骨架增强 Al 合金基复合材料的抗穿甲弹能力,类三角形孔网络 Al2O3陶瓷/铝合金靶材抗弹性能优于泡沫网络 Al2O3陶瓷/铝合金。但 Marchi 设计的陶瓷骨架,其生产工艺复杂,成本高,目前仍处于研究阶段。作者设计的骨架,尽管制备工艺简单,但由于存在较多的尖角,金属液

23、浸渗、冷凝过程中易形成缩孔等缺陷。由此可见,新型网络 Al2O3陶瓷增强体可大大提升金属基复合材料的力学性能,但真正适合实际生产且无结构缺陷的陶瓷骨架尚待开发。93?Al2O3陶瓷复合材料的研究进展图 1?不同结构的网络氧化铝陶瓷骨架(a)近圆孔的陶瓷骨架;(b)类矩形孔的陶瓷骨架 47;(c)类三角形孔的陶瓷骨架Fig.1?Network Al2O3ceramic skeletons with different structural pores(a)circle pores;(b)rectangle pores47;(c)triangle pores2.3?耐磨 Al2O3陶瓷/金属复合材

24、料镁、铝合金是常用中、低温结构材料,但两者耐磨性较差,Al2O3陶瓷增强是改善两者耐磨性的常用方法,Al2O3陶瓷颗粒增强铝合金 48和短纤维增强镁合金 49均取得不错成效。但镁、铝合金熔点较低,不宜用于高温(1000!)耐磨材料。钢铁材料价格便宜,熔点高,是较理想的选择。但 Fe 与 Al2O3陶瓷的润湿性较差,润湿角在 1550!时约为 140 50,导致两者界面结合力较弱,将制约复合材料耐磨性能的发挥。对 Al2O3陶瓷颗粒表面金属化处理是改善两者润湿性的常见方法。赵士阳等 51利用粉末冶金法制备的镀 Ni 和未镀 Ni 的 Al2O3颗粒增强钢基复合材料的耐磨性分别是同质钢基的 2.5

25、 倍和 1.6 倍。王恩泽等 52利用化学气相沉积 Ni 和负压浸渗法制备的Al2O3颗粒/耐热钢复合材料在 900!下的耐磨性比基体有较大提高。但在摩擦磨损过程中,颗粒或短纤维增强金属基复合材料中的 Al2O3增强体易从基体中拔出、脱落,而使摩擦性能不稳定。三维网络 Al2O3陶瓷/金属复合材料有效地改善了该状况:其金属相与陶瓷相各自具有空间连续性,摩擦过程中陶瓷相不易脱落;硬质Al2O3在磨损表面形成微凸体并起承载作用,结构互锁抑制了金属基体的塑性变形和高温软化,减轻了黏着磨损,因此摩擦性能优于颗粒或短纤维增强材料,这一点 Imbeni 等 53曾给予证明。铝合金熔点低,制备网络 Al2O

26、3/铝合金复合材料一般采用挤压铸造(压力浸渗法)。钢铁熔点高,普通金属模具难满足要求,故不宜采用压力浸渗,而选择无压浸渗;此外,铁液与 Al2O3陶瓷不润湿,不能形成毛细现象,又限制了无压浸渗过程。对此,Lemster 等 54将活性 T i 与 CaCl2,KCl,NaCl 等盐混合后熔敷在Al2O3网络陶瓷预制体表面,无压浸渗液态铁基合金取得了较好的效果。专利 CN1727096 55提出了分层铸造的方法:熔渗金属置于高温加热层,电镀或包覆金属处理的 Al2O3网络陶瓷骨架置于低温加热层的金属模具(表面涂覆陶瓷耐热层)中,利用真空?气压铸造法制备了网络 Al2O3/钢铁复合材料。作者采用更

27、经济的方法也改善了两者浸渗和结合状况:将 Ni 粉与 Al2O3陶瓷粉球磨、压制、烧结成 Ni/Al2O3复相陶瓷预制体,在 1600!下利用 Fe 基合金液无压浸渗该预制体。陶瓷内的熔态 Ni 在 Al2O3陶瓷表面形成微熔池,在其内部形成三维连续 Ni 液通道,并与合金液发生互溶扩散,诱导合金液浸渗到陶瓷内部。所制备的铁基合金/Al2O3陶瓷复合材料界面结合强度超过 60MPa(抗拉强度),在 Ni 的诱导作用下,铁基合金液的最大浸渗距离超过 400?m。3?结束语(1)Al2O3陶瓷增韧技术不同的增韧方式,由于增韧机制不同,所达到的增韧效果有所差别,但单一增韧方法均难以达到 Al2O3陶

28、瓷韧性和强度同时大幅提高的效果。尽管复合增韧的增韧机理尚待研究,但通过合理的选材和制备工艺,复合增韧可以克服单一增韧方式的不足,实现不同增韧方式间的互补,并最终获得强度和韧性兼备的理想Al2O3陶瓷基复合材料。目前制备 Al2O3陶瓷基复合材料一般采用热压烧结法(HP)或放电等离子烧结法(SPS),与传统的无压烧结相比,材料致密度有较大提高,烧结时间也明显缩短。但其工艺操作较复杂,设备昂贵,以致生产成本也较高。因此,开发低成本的烧结工艺是陶瓷基复合材料烧结的一个重要研究方向。(2)Al2O3陶瓷增强金属基复合材料在提高金属耐蚀性方面,尽管 Al2O3陶瓷涂层的制备技术已经相当成熟,且防护性良好

29、,但制备成本较94?材料工程/2011 年 3 期?高,且一般需要金属过渡层来改善 Al2O3陶瓷与金属基体的结合性。金属表面自生 Al2O3防护层技术,金属与 Al2O3间无明显界面,无需过渡层和昂贵设备,具有较好的应用价值。具有三维连续网络结构的 Al2O3/金属复合材料,由于增强体和金属基体在空间成网络互穿结构,避免了传统颗粒、纤维(晶须)或层状增强的各向异性,改善了增强体和金属的整体结合性,因而大大提高了材料的强度、韧性、抗冲击性等力学性能。此外,在承受摩擦磨损时,三维网络 Al2O3/金属复合材料的硬质Al2O3在磨损表面形成微凸体并起承载作用,结构互锁抑制了金属基体的塑性变形和高温

30、软化,减轻了黏着磨损,故表现出良好的耐磨性。为进一步提高 Al2O3网络陶瓷增强体的承载性,开发新型结构的陶瓷骨架是必经之路。人们曾根据骨骼、竹的结构设计出纤维或晶须增韧、增强的复合材料,由贝壳的结构设计出层状复合材料。由此可见,仿生技术在复合材料的设计中的重要性。此外,日益精密的计算机模拟仿真技术,可及时发现并修正设计的不足,减少了设计的盲目性。以此推断,仿生设计和计算机模拟仿真技术将是未来新型网络 Al2O3陶瓷骨架设计和研发的重要手段。参考文献 1?YEOMANS J A.Ductile particle ceramic matrix composites?sci?entific cur

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