新型耐热绝缘材料的研究.pdf

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1、第1 6 卷第l 期上海工程技术大学学报型!兰!星!望堡些些!些坚些型!兰塑些堡墼!兰型兰萋!墼!新型耐热绝缘材料的研究陈月辉，徐怡恺，吕珏，施倩(上海工程技术大学化学化工学院，上海2 0 0 0 6 s)V o l】6N 1M a r2【)0 2摘要：以甲氧基二苯醚和乙酰苯胺为原料，合成一种新型的苯胺二苯醚树酯，并与环氧树脂共聚，研究了共聚机理，考察了材料妁耐热性。结果表明，共聚物的热分解温度可迭3 6 52 5，温度指数为1 8 71 4，可作为耐高温绝缘材料应用于电机电器领域。关键词：耐热绝缘材料；苯胺=苯醚；环氧树脂；共聚中图分类号：T M2 1 5 1文献标志码：A文章编号：1 0

2、0 9 4 4 4 x(2 0 0 2)D l 一0 0 2 6 0 3S t u d yO naN e wH e a t r e s i s t a n tI n s u I a t i n gM a t e r i a Ic H E NY u e h u i，x uY i k a i，L t jJ u e，S 1 1 IQ i a n(C。1】咏eo f 鲫j s 时a“C h“dE n g r】g，S h a n g 晡U n 啪l q(J fE 呻r l 蚶1 n gs c m n c e S h a r I g h a l2 0 0 f)6 5，c h i n a jA b S t

3、r a d：Ar l e w 噼o fa r 工】i r p t 目r T m t。dd i p h y 1e t l l e rd i 辱x T H。h a sb e 匝s y n 她a。df r。mn c d 的)叮n 科h y ld)h e f l 一妇o l i 鲫乩a n dh a S 盼一y r T l 鲥z e d 州t hq 鹕7 蚓nE 一5 1 T h ep()l 舯皂r j z a d r n e c 1 a n i 锄o ft h sr n a t e r i a lh ns 眦d i 甜甜dt h e 廿l e r r m Ip。q)e 币岛。fi 协踟r e d。D

4、 I 叫y r T Hd e t e 州n e d T 酡r 吼山出D w st h 甜m eh e 甜一I 瞽l s 矾n p“耳)日1 y0 fd】j so 叫y m 日j s 臼瞧U 鼬t，h i n s t a n，t h eh e a td e 虻打捌妇证埘p e m n 鹏惩a c 梯3 6 5 2 5 a r l dd 忙h 出卜r t s i s I a n t i n d e x，1 钟1 4 1 h s 删d y n 付nb eu s e da s a n e w h e a t-r 醯陆t i r】s u l 撕n g n 吼“a I f o r d e c c n 曲c

5、】1 i n 器a n da r i a n o 誉K e yw O r d s：H e a tr e s i s t a n ti 1 1 s u l a t i n gm a t e r i a l s；A m i n e _ t e r r n i n a t e dd i p h e“y le t h e r s；E p o x yr e s j n s；(b p。I y m e r i z a t i o n聚二苯醚是以亚苯基与氧醚键为主链的热固性树脂，具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射性以及优良的电气绝缘性能，已广泛应用于制造增强板材、管材、无纬带等复台材料并用于电气绝缘、机械工程柑料等方

6、面，英国、美国、日本等相继开发了工业应用产品。树脂原料来源广泛，价格便宜，但在固化时放出小分于物质，难以得到密实无间隙的固化物，因此限制了它的使用。本课题以甲氧基二苯醚为原料，与乙酰苯胺反应制得含有活性端基的苯胺二苯醚低聚物(A N uP()1 2J，并将它与环氧树脂共聚J，共聚时无小分子放出，固化物保持了聚二苯醚树脂的优点。共聚物的热分解温度达到3 6 52 5 温度指数为1 8 71 4，可作为耐高温绝缘材料应用于电机电器领域。1实验部分11 原材料乙酰苯胺：化学纯，上海试剂一厂。甲氧基二苯醚树脂：工业品，苏州溶剂厂。F 一5 1 环氧树脂：上业品，上海树脂厂。1 2A N D P 0 的

7、制备收稿日期：2 0 0 l 0 9 一0 7作者简介：陈月辉(1 9 5 1 一)男，渐扛绍*人副教授，硕士 万方数据第l 期陈月辉，等：新型耐热绝缘材料的研究A N D P O 的合成过程如下：，2=、，2：、c H，o c H：乡一。一乡一c 眦O N H 一 一c H z 廿 一。一 一c H：啸N H C O c|I iN H：一Q 乡一c H!丹Q 乡一。一q 乡c H!卜q 乡一N H 专H合成的低聚物的分子量M n=10 3 2，熔点为6 0 7 0。13A N D P O 周i 氧树脂E-5 1 共混物的制备将A N D P O E 一5 1 按一定的比例混合，加热熔融成均相

8、后，在8 0 减压抽真空，以除去小分子，然后倒人涂有硅脂的铝盒中。1 4 非水滴定法测定A N D P O 中氨基的含量用分析天平称取O 2g 左右的A N D P 0，溶于2 5m l 冰醋酸与1，3 一二氧六环(1：3V V)的混合溶液中，滴人1 结晶紫的冰醋酸溶液2 3 滴作为指示液，然后用邻苯二甲酸氢钾标定过的高氯酸一乙酸溶液滴定至溶液由紫色变成亮绿色为止。15 树脂的固化将m 岫P O E 一5 l 共混物放人涂有硅脂的铝盒中，按下列工艺进行固化：1 0 0 1h 十1 3 0 1h+1 6 0 1h+1 9 0 lh+2 2 0 2h。1 6 实验仪器I R 分析：P e r k

9、i n E 1 m e r 公司的9 8 3 G 型傅立叶红外光谱仪。T G A 分析：P e r k i n E 1 m e r 公司的T G A 7 型热失重率分析仪。升温速度为5 m l n。2 实验结果和讨论2 1A N D P o 中氨基的含量A N D P()中氨基的含量用非水滴定法测定，1 0 0g 树脂中氨基的摩尔数为O3 l l8。22 固化过程的红外光谱(1 R)分析固化过程采用阶梯式的升温方式进行固化，分别取不同温度下的试样进行I R 分析，结果见斟l。1 3 01 2 0】l O1 0 09 0孚8 0、7 0骂6 0蜊5 04 03 02 01 0030 0 025

10、0 020 0 0l5 0 0每厘米波数o围1m 啪E-5 1 同化过程的红外谱图拳wC+HCOHC 万方数据上海工程技术大学学报第1 6 卷由图1 可见，q 1 6c m“为环氧基的吸收峰，随着反应的进行而减弱，当体系在2 2 0 的温度条件_ F 固化2h 后9 1 6c m“基本消失，说明反应基本完成。13 7 lc m _ 1 为仲酰胺的吸收峰，随着反应温度的升高，13 7 lc m“的吸收峰先变强后变弱。变强是由于大量伯胺与环氧基反应的结果，而减弱是因为在较高温度下仲酰胺又与环氧基反应的结果。33 0 0 35 0 0c m l 处固化前为伯胺吸收峰，由于固化过程中环氧开环反应产生大

11、量羟基使设处的吸收峰变宽变强。综合红外光谱的分析结果，A N D P O 与E 5 1 的固化在低温下主要是伯胺与环氧基的反应，在较高温度下主要是仲胺与环氧基进行的反应。2 3 固化树脂的热性能研究A N D P O 是具有耐热结构的低聚物，当它与环氧树脂共聚时，可提高环氧树脂的耐热性，为此采用热失重率分析仪对固化产物进行T G A 分析。图2 是T G A 曲线，升温速度5 h i n。产物的表观分解温度丁A 和温度指数丁分别由下列公式算得丁A=(I O C 一3 B)7丁撕=(丁A+B)2 x式中：B 为失重5 0 时对应的温度(实验结果为4 3 5 7 1)；C 为失重1 5 时对应的温

12、度(实验结果为3 8 6 3 9)；X 为功能性系数，X=2 1 4。这样根据T(擒的数据计算出该固化物表观分解温度为3 6 52 5，温度指数为1 8 7 1 4，说明该固化树脂的耐热性能非常好。3 结论瞳2A N D P O E-5 l 固化树脂1 G A 曲线A N D P O 与E+5 1 固化时，固化机理与芳香二胺一环氧体系相似。固化物表观分解温度丁A 为3 6 5 二5，温度指数丁z G 为1 8 71 4，能满足耐高温绝缘材料的要求。参考文献 1 A R R I sGIN 州t h e H n o s e t t i n g 瑚i n sf o rh l g hp d 0 m a

13、 n c e 跚p。s l t e s J 2 7 6 2 刘继延刘学清氨基二苯醚树脂的台成发结构分析 J 绝缘材料通讯，1 9 9 9(4)：2 5 3 陈德萍耐高温环氧树脂胶粘剂研究进展 J 热同性树脂，2 0 0 0 1 5(4)：1 6 2 0帅鲫加砷如加伸0享、辐求忙与1妪删制熏 万方数据新型耐热绝缘材料的研究新型耐热绝缘材料的研究作者：陈月辉，徐怡恺，吕珏，施倩作者单位：上海工程技术大学化学化工学院,上海,200065刊名：上海工程技术大学学报英文刊名：JOURNAL OF SHANGHAI UNIVERSITY OF ENGINEERING SCIENCE年，卷(期)：2002，16(1)被引用次数：1次 参考文献(3条)参考文献(3条)1.HARRIS G I New thermosetting resins for high performance composites 1970(02)2.刘继延.刘学清 氨基二苯醚树脂的合成及结构分析 1999(04)3.陈德萍 耐高温环氧树脂胶粘剂研究进展期刊论文-热固性树脂 2000(04)本文链接：http:/