X射线衍射分析XRD.ppt
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1、X X射线衍射分析射线衍射分析XRDXRDX-ray Diffraction Analysis现代仪器分析测试方法现代仪器分析测试方法0.X射线的历史发展及应用射线的历史发展及应用 X射线分析技术的应用范围非常广泛,成射线分析技术的应用范围非常广泛,成为一种重要的实验手段和分析方法。为一种重要的实验手段和分析方法。随着随着机械机械及及微电子技术微电子技术的发展,仪器设备的发展,仪器设备的检测精度及可靠性逐渐提高,尤其是的检测精度及可靠性逐渐提高,尤其是同步同步辐射光源辐射光源的出现以及计算机技术的引入,构的出现以及计算机技术的引入,构成了成了近代近代X射线分析技术射线分析技术。X射线以及射线以
2、及X射线衍射学发展历程射线衍射学发展历程1.1895年,德国,伦琴,年,德国,伦琴,发现,医疗,第一个诺贝尔物理奖;2.1912年,德国,劳埃,第一张X射线衍射花样,晶体结构,电磁波,原子间距,劳埃方程,不方便;1913-1914年,英国,布拉格父子,布拉布拉格方程格方程,晶体结构分析;3.1916年,德拜、谢乐,粉末法,多晶体结构分析;4.1928年,盖格,弥勒,计数管,X射线衍射线强度,衍射仪。1901 1901年获年获诺贝尔物理奖诺贝尔物理奖 W.C.(Wilhelm Conrad Roentgen 18451923)18451845年年3 3月月2727日生于德国莱茵省勒奈普市。日生于
3、德国莱茵省勒奈普市。18691869年在苏黎世大学获哲学博士学位,并留年在苏黎世大学获哲学博士学位,并留校任教。校任教。18721872年年18791879年先后在斯特拉斯年先后在斯特拉斯堡大学,霍恩海姆农学院、吉森大学等校任堡大学,霍恩海姆农学院、吉森大学等校任教,教,18881888年起任维尔茨堡大学教授及物理所年起任维尔茨堡大学教授及物理所所长,后任校长。所长,后任校长。18961896年成为柏林和慕尼黑年成为柏林和慕尼黑科学院通讯院士,科学院通讯院士,1900190019201920年任慕尼黑年任慕尼黑物理所所长,物理所所长,19231923年年2 2月月1010日逝世。日逝世。主要成
4、就:主要成就:从从1876年开始研究各种气体比热,年开始研究各种气体比热,证实气体中电磁旋光效应存在。证实气体中电磁旋光效应存在。1888年实验年实验证实电介质能产生磁效应,最重要在证实电介质能产生磁效应,最重要在1895年年11月月8日在实验中发现:当克鲁克斯管接高日在实验中发现:当克鲁克斯管接高压电源,会放射出一种穿透力极强的射线,压电源,会放射出一种穿透力极强的射线,他命名为他命名为X射线。射线。X射线在晶体结构分析,射线在晶体结构分析,金相材料检验,人体疾病透视检查即治疗方金相材料检验,人体疾病透视检查即治疗方面有广泛应用,因此而获得面有广泛应用,因此而获得1901年诺贝尔物年诺贝尔物
5、理奖。理奖。X X射线衍射线衍射分析射分析XRDXRDX射线衍射技术的主要应用领域射线衍射技术的主要应用领域1,晶体结构分析:人类研究物质微观结构的第一种方法。2,物相定性分析3,物相定量分析4,晶粒大小分析5,非晶态结构分析,结晶度分析6,宏观应力与微观应力分析7,择优取向分析X射线衍射分析射线衍射分析XRDX射线的本质是电磁波电磁波,与可见光完全相同,仅是波长短而已,因此具有波粒二像性。(1)波动性(2)粒子性1-1.X射线的物理基础射线的物理基础X射线衍射分析射线衍射分析XRDX射线的波长范围:0.01100 或者10-8-10-12 m1=10-10m表现形式:在晶体作衍射光栅观察到的
6、X射线的衍射现象,即证明了X射线的波动性。X射线是波长在射线是波长在10-8到到10-12米范围内,具有极强米范围内,具有极强穿透能力的电磁波。穿透能力的电磁波。硬X射线:波长较短的硬X射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软X射线:波长较长的软X射线能量较低,穿透性弱,可用于分析非金属的分析。X射线波长的度量单位常用埃(),或者通用的国际计量单位中用纳米(nm)表示,它们之间的换算关系为:1=10-10 m 1nm=10-9 m X射线衍射分析射线衍射分析XRD特征表现为以光光子子(光光量量子子)形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量。表现形式为在与物质相互
7、作用时交换能量。如光电效应;二次电子等。X射线的频率、波长以及其光光子子的的能能量量、动量p之间存在如下关系:式 中 h普 朗 克 常 数,等 于 6.625 J.s;cX射线的速度,等于2.998 m/s.X射线衍射分析射线衍射分析XRD1.试试计计算算波波长长0.71(Mo-K)和和1.54(Cu-K)的)的X射线束,其频率和每个量子的能量。射线束,其频率和每个量子的能量。Mo靶靶X射线射线:Cu靶靶X射线射线:1-2 X射线的产生射线的产生产生产生X-射线的方式:射线的方式:X-射线管射线管 重点重点同步辐射光源同步辐射光源 了解了解(1)产生原理产生原理重点(2)产生条件产生条件重点(
8、3)X射线管射线管(4)过程演示过程演示X射线管射线管重点重点X射线衍射分析射线衍射分析XRD 高高速速运运动动的的电电子子与与物物体体碰碰撞撞时时,发发生生能能量量转转换换,电电子子的的运运动动受受阻阻失失去去动动能能,其其中中一一小小部部分分(1左左右右)能能量量转转变变为为X射射线线,而而绝绝大大部部分分(99左左右右)能能量量转转变变成成热热能能使使物体温度升高。物体温度升高。X射线衍射分析射线衍射分析XRD1.产产生生自自由由电电子子-电电子子源源,如如加加热热钨钨丝丝产产生热电子生热电子 2.使使电电子子作作定定向向的的高高速速运运动动-施施加加在在阳阳极极和和阴阴极极(钨钨丝丝)
9、间间的电压的电压1236541-高压变压器;2-钨丝变压器;3-X射线管;4-阳极;5-阴极;6-电子;7-X射线7常规的X射线产生装置3.在在其其运运动动的的路路径径上上设设置置一一个个障障碍碍物物使使电电子子突突然然减减速速或或停止。停止。4.真真空空-把把阴阴极极和和阳阳极极密密封封在在真真空空度度高高于于10-3Pa 的的真真空空中中,保保持持两两极极洁洁净净并并使使加加速速电电子子无无阻阻地地撞撞击击到到阳阳极极靶靶上。上。1236541-高压变压器;2-钨丝变压器;3-X射线管;4-阳极;5-阴极;6-电子;7-X射线7X射线衍射分析射线衍射分析XRD常规的X射线产生装置X射线衍射
10、分射线衍射分析析XRD1.X射线管的结构射线管的结构2.特殊构造的特殊构造的X射线管射线管3.市场上供应的种类市场上供应的种类 X射线衍射分析射线衍射分析XRD封闭式X射线管实质上就是一个大的真空()二极管。基本组成包括:(1)阴极:阴极是发射电子的地方。(2)阳极:靶,是使电子突然减速和发射X射线的地方。引自中南大学引自中南大学(3)窗口:窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。(4)焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上发射出X射线。接变压器玻璃钨灯丝金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X X射线管剖面示意图射线管剖面示意图X射线衍射线衍射分析射分析XRDX射线衍射
11、分析射线衍射分析XRD(1)细聚焦X射线管(2)旋转阳极X射线管X射线衍射分析射线衍射分析XRD(1)密封式灯丝X射线管(2)可拆式灯丝X射线管X射线衍射分析射线衍射分析XRD由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型:(1)连续(白色)X射线(2)特征(标识)X射线连续辐射,特征辐射X X射线谱指的是射线谱指的是X X射线的强度随波长变化的关系曲线。射线的强度随波长变化的关系曲线。X X射射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。线强度大小由单位面积上的光量子数决定。X射线衍射分析射线衍射分析XRD具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,它和可见光相似,亦称多色X射线。产生机理演示过程短波限X
12、射线的强度X射线衍射分析射线衍射分析XRD能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的光子,这样的光子流即为X射线射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是很多的,绝大多数电子要经历多次碰撞,逐渐地损耗自身的能力,即产生多次辐射,由于多次辐射中光子的能量不同,因此出现连续连续X射线谱射线谱。K态(击走K电子)L态(击走L电子)M态(击走M电子)N态(击走N电子)击走价电子中性原子WkWlWmWn0原子的能量连续X射线产生过程电子冲击阳极靶X射线射出X射线衍射分析XRD引自中南大学引自中南大学短波限短波限 连续X射线谱在短波方向有
13、一个波长极限,称为短波限0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。相互关系为:式中 e 电子电荷,等于 (库仑)V管电压h普朗克常数,等于或者或者X射线衍射分析射线衍射分析XRD试试计计算算用用50千千伏伏操操作作时时,X射射线线管管中中的的电电子子在在撞撞击击靶靶时时的的速速度度和和动动能能,所所发发射射的的X射射线线短波限为多少?短波限为多少?X射线衍射分析射线衍射分析XRDX射线的强度是指在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上光光子子数数目目(能能量)的总和。量)的总和。常用单位是J/cm2.s.X射射线线的的强强度度I是是由由光光子
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