09-透射电子显微分析.ppt

《09-透射电子显微分析.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《09-透射电子显微分析.ppt（84页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、第九章第九章 透射电子显微分析透射电子显微分析第一节第一节 透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造 第二节第二节 样品制备样品制备第三节第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度透射电镜基本成像操作及像衬度第四节第四节 电子衍射原理电子衍射原理第五节第五节 TEM的典型应用及其它功能简介的典型应用及其它功能简介1显微镜的发展显微镜的发展R.虎克在17世纪中期制做的复式显微镜 19世纪中期的显微镜 20世纪初期的显微镜 带自动照相机的光学显微镜 装有场发射枪的扫描电子显微镜 超高压透射电子显微镜 2电子显微分析方法的种类电子显微分析方法的种类透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)简称

2、简称透射电镜透射电镜 电子衍射电子衍射(ED)扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)简称简称扫描电镜扫描电镜 电子探针电子探针X射线显微分析仪射线显微分析仪简称简称电子探针电子探针(EPA或或EPMA)波谱仪波谱仪(波长色散谱仪，波长色散谱仪，WDS)能谱仪能谱仪(能量色散谱仪，能量色散谱仪，EDS)电子激发俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱(EAES或或AES)3TEM可以以不同的形式出现，如：可以以不同的形式出现，如：高分辨电镜高分辨电镜（HRTEM）扫描透射电镜扫描透射电镜（STEM）分析型电镜分析型电镜（AEM）等等等等入射电子束（照明束）也有两种主要形式：入射电子束（照明束）也有两种主

3、要形式：平行束：平行束：透射电镜成像及衍射透射电镜成像及衍射 会聚束会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射TEM的形式的形式4我们这里先看一看一些透射电镜的外观图片JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.945EM420透射电子显微镜透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度6PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨

4、率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度=25度7CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度转动400081.2 TEM发展简史发展简史pTEM是量子力学研究的产品p黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。p问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。p普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。这一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。p能量子又与它的频率有关：p能量子h频率。p光电效应：又一有力证据p爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。普

5、朗克，1920年的诺贝尔奖金。91.2 TEM1.2 TEM发展简史发展简史p德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？“物质波”的新概念p物质波的波长公式h/P10电子的德波波长很短，用电子显微镜可放大电子的德波波长很短，用电子显微镜可放大200万倍。万倍。例：求静止电子经例：求静止电子经 200kV电压加速后的德波波长。电压加速后的德波波长。解：静止电子经电压解：静止电子经电压U加速后的动能加速后的动能11p 1927年年 C.J.Davisson&G.P.Germer 戴维森与戴维森与 革革末用电子束垂直投射到镍末用电子束垂直投射到镍单晶，

6、做电子轰击锌板的单晶，做电子轰击锌板的实验，随着镍的取向变化，实验，随着镍的取向变化，电子束的强度也在变化，电子束的强度也在变化，这种现象很像一束波绕过这种现象很像一束波绕过障碍物时发生的衍射那样。障碍物时发生的衍射那样。其强度分布可用德布罗意其强度分布可用德布罗意关系和衍射理论给以解释。关系和衍射理论给以解释。德布罗意波的实验验证德布罗意波的实验验证-电子衍射实验电子衍射实验1探测器探测器电子束电子束电子枪电子枪镍单晶镍单晶12p 屏屏 P P多晶多晶薄膜薄膜高压高压栅极栅极阴极阴极德布罗意波的实验验证德布罗意波的实验验证-电子衍射实验电子衍射实验2同时英国物理学家同时英国物理学家G.P.T

7、hompson&Reid也独立完成也独立完成了电子衍射实验。电子束在穿了电子衍射实验。电子束在穿过细晶体粉末或薄金属片后，过细晶体粉末或薄金属片后，也象也象X射线一样产生衍射现象。射线一样产生衍射现象。德布罗意理论从此得到了有力德布罗意理论从此得到了有力的证实，获得的证实，获得1929年的诺贝尔年的诺贝尔物理学奖金，物理学奖金，Davisson和和Thompson则共同分享了则共同分享了1937年年的诺贝尔物理学奖金。的诺贝尔物理学奖金。131.2 TEM发展简史发展简史1924年deBroglie提出波粒二象性假说p1926Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电

8、子束聚焦成像”。p1927Davisson&Germer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验。p1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍)，Ruska为此获得了NobelPrize（1986）。p1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样；141.2 近代近代TEM发展史上三个重要阶段发展史上三个重要阶段p像衍理论像衍理论(5060年代年代)：英国牛津大学材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系A.Howie（建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论）p高分辨像理论

9、（高分辨像理论（70年代初）年代初）：美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。p高空间分辨分析电子显微学高空间分辨分析电子显微学（70年代末，80年代初）采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS,EDS）对很小范围（5）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）151.2 各国代表人物各国代表人物p美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。p日本岗山大学H.Hashimoto日本电镜研究的代表人。p中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。p国内电镜做得好的有：北京电镜室（物理所）、沈阳金属

10、所、清华大学。161.3 为什么要用为什么要用TEM?p1）可以实现微区物相分析。GaP纳米线的形貌及其衍射花样171.3 为什么要用为什么要用TEM?p2）高的图像分辨率。纳米金刚石的高分辨图像 不同加速电压下电子束的波长V(kV)()1000.03702000.02513000.019710000.0087181.3 为什么要用为什么要用TEM?p3）获得立体丰富的信息。三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱 191.3 为什么要用为什么要用TEM?波长波长分辨率分辨率聚焦聚焦优优 点点局限性局限性光学显微镜400080002000 可聚焦简单，直观只能观察表面形态,

11、不能做微区成份分析。射线衍射仪0.1100无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251(200kV)TEM：0.9-1.0可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射);成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。20第一节第一节 透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造 透射电子显微镜透射电子显微镜光学显微镜光学显微镜透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。照明束照明束可见光可见光电子为照明束电子为照明束聚焦装置聚焦装置玻璃透镜玻璃透镜电磁透镜电磁透镜放大倍数放大倍数小，不可调小，不可调大，可调大

12、，可调分辨本领分辨本领一、工作原理一、工作原理低低高高结构分析结构分析不能不能能能21透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图22二、构造二、构造 静电透镜静电透镜电子透镜电子透镜 恒磁透镜恒磁透镜 磁透镜磁透镜 电磁透镜电磁透镜 1.电磁透镜电磁透镜TEM由由照明系统照明系统、成像系统成像系统、记录系统记录系统、真空系统真空系统和和电器电器系统系统组成。组成。能使电子束聚焦的装置称为能使电子束聚焦的装置称为电子透镜电子透镜（electron lens）23（1）电磁透镜的结构）电磁透镜的结构 电磁透镜结构示意图电磁透镜结构示意图24（2）电磁透镜的光学性质）电磁透镜的光学性质 电子加

13、速电压电子加速电压透镜半径透镜半径物距 像距 焦距激磁线圈安匝数激磁线圈安匝数与透镜结构有关的比例常数与透镜结构有关的比例常数由此可知，由此可知，改变激磁电流改变激磁电流，可改变，可改变焦距焦距f，即可改，即可改变电磁透镜的变电磁透镜的放大倍数放大倍数。25成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角磁转角。物与像的相对位向对实像为物与像的相对位向对实像为180，对虚像为，对虚像为。电磁透镜电磁

14、透镜(通过改变激磁电流通过改变激磁电流)实现实现焦距和放大倍率调整示意图焦距和放大倍率调整示意图 减小激磁电流，可使电磁减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距透镜磁场强度降低、焦距变长变长(由由f1变为变为f2）。物距物距u焦距焦距f像像 距距v26（3）电磁透镜的分辨本领）电磁透镜的分辨本领 常数常数照明电子束波长照明电子束波长透镜球差系数透镜球差系数线分辨率线分辨率 r0的典型值约为的典型值约为0.250.3nm，高分辨条件下，高分辨条件下，r0可达约可达约0.15nm。光学显微镜光学显微镜可见光：可见光：390-760nm，最佳：照明光的波长的最佳：照明光的波长的1/2。极限值：。

15、极限值：200nm100KV电子束的波长为电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm透射电镜透射电镜272.照明系统照明系统 作用作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。组成组成：电子枪和聚光镜：电子枪和聚光镜 钨丝钨丝 热电子源热电子源电子源电子源 LaB6(六硼化镧六硼化镧)场发射源场发射源 28热电子枪示意图热电子枪示意图灯丝和阳极间灯丝和阳极间加高压加高压，栅极偏压栅极偏压起会聚起会聚电子束电子束的作用，的作用，使其形成直径为使其形成直径为d0、会聚会聚/发散角为发散角为 0的交叉的交叉会聚会聚/发散角发散角2

16、9双聚光镜照明系统光路图双聚光镜照明系统光路图303.成像系统成像系统 p由由物镜物镜、中间镜中间镜(1、2个个)和和投影镜投影镜(1、2个个)组成。组成。p成像系统的成像系统的两个基本操作两个基本操作是将是将衍射花样衍射花样或或图像图像投影到荧光投影到荧光屏上。屏上。衍射操作衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平中间镜的物平面与面与物镜物镜的的背焦面重合背焦面重合，可在荧光屏上得到，可在荧光屏上得到衍射花样衍射花样。成像操作成像操作：若使：若使中间镜的物平面与物镜的中间镜的物平面与物镜的像平面重合像平面重合则得则得到到显微像显微像。p透射电镜透射电镜

17、分辨率分辨率的高低主要取决于的高低主要取决于物镜物镜。31两种工作模式两种工作模式p在电子显微镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构物体，就可重复以上衍射成像过程。p在TEM中，改变中间镜的电流。使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面，可得到衍射谱，反之，让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面，就可看到像。这就是为什么TEM既能得到衍射谱又能观察像的原因。32透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏衍射操作衍射操作成像操作成像操作使中间镜的物使中间镜的物平面与物镜的

18、平面与物镜的像平面重合像平面重合使中间镜的使中间镜的物平面与物物平面与物镜的背焦面镜的背焦面重合重合33三、选区电子衍射三、选区电子衍射 在物镜像平面上插入选区光栏在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图实现选区衍射的示意图操作步骤：操作步骤：（1）使选区光栏以下）使选区光栏以下的透镜系统聚焦的透镜系统聚焦（2）使物镜精确聚焦）使物镜精确聚焦（3）获得衍射谱）获得衍射谱 34第二节第二节 样品制备样品制备 pTEM的样品可分为的样品可分为间接样品间接样品和和直接样品。直接样品。pTEM的样品要求的样品要求：p（1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约）对电子束是透明的，通常样品观察

19、区域的厚度约100200nm。p（2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。35一、间接样品一、间接样品(复型复型)的制备的制备 p复型：复型：样品表面形貌的复制品。样品表面形貌的复制品。p对复型材料的主要要求对复型材料的主要要求：p复型材料本身必须是复型材料本身必须是“无结构无结构”或非晶态的；或非晶态的；p有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；击性能；p复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的

20、细节特征。率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。p常用的复型材料是常用的复型材料是非晶碳膜非晶碳膜和各种和各种塑料薄膜塑料薄膜。36复型的种类复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为：按复型的制备方法，复型主要分为：一级复型一级复型 二级复型二级复型 萃取复型（半直接样品）萃取复型（半直接样品）37塑料塑料-碳二级复型制备过程示意图碳二级复型制备过程示意图38萃取复型萃取复型39二、直接样品的制备二、直接样品的制备 粉末和晶体薄膜样品的制备。粉末和晶体薄膜样品的制备。p1.粉末样品制备粉末样品制备p关键关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团

21、聚。p胶粉混合法胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察用铜网将方形膜捞出，待观察。p支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法：需需TEM分析的粉末颗粒一般都远小分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜

22、。常用于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。粉末放在膜上送入电镜分析。402.晶体薄膜样品的制备晶体薄膜样品的制备p一般程序：一般程序：p(1)初减薄初减薄制备厚度约制备厚度约100200 m的薄片；的薄片；p(2)从薄片上切取从薄片上切取 3mm的圆片；的圆片；p(3)预减薄预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数至数 m；p(4)终减薄。终减薄。41双喷电解抛光装置原理图双喷电解抛光装置原理图42离子减薄装置原理

23、示意图离子减薄装置原理示意图43真空镀膜机真空镀膜机44样品台样品台1.铜网：铜网：TEM样小又薄样小又薄，常用3mm铜网铜网（200目方孔或圆孔）来支持、承载样品承载样品。200目方孔载铜网200目圆孔载铜网45载网支持膜载网支持膜p载网支持膜：载网支持膜：p大多数TEM样品在制样时，为确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜支持膜”。p这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜载网支持膜”。p当粉末样接触载网支持膜时，会牢固吸附在支持膜上，不至于从载网孔洞处滑落。46碳支持膜碳支持膜 p为防止“载网支持膜”电子束下发生电荷积累，放电，样品飘逸、跳动、支持膜破裂等。p

24、在支持膜上喷碳，提高其导电性，此经过“喷碳的载网支持膜喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜碳支持膜”（膜厚7-10nm）。碳支持膜纳米颗粒形貌像 纯碳膜上有机纳米微粒的形貌像47微栅膜微栅膜 p微栅膜：微栅膜：是支持膜的一种。p在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，故也叫“微栅支持膜微栅支持膜”。也经喷碳的支持膜（膜厚度15-20nm）。p目的：目的：为能使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便进行“无膜”观察，也可提高图像衬度。p观察管状、棒状、纳米团聚物管状、棒状、纳米团聚物等常用，效果很好。p特别对高分辨像观察高分辨像观察，更佳。微栅膜微栅膜 48超薄碳膜超薄碳膜p超薄碳膜：超薄碳膜：也是支持膜

25、的一种。p是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜（3-5nm）。p超薄碳膜目的：超薄碳膜目的：用薄碳膜把微孔挡住。针对分散性很好的纳米材料。p如：10nm以下粉样，分散性极好，用微栅就会从微孔中漏出，若在微栅孔边缘，因膜厚会影响观察。超薄碳膜上纳米材料的高分辨像 49第三节第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度透射电镜基本成像操作及像衬度 一、成像操作一、成像操作（a）明场像明场像 (b)暗场像暗场像 (c)中心暗场像中心暗场像成像操作光路图成像操作光路图直射束直射束成像成像衍射束衍射束成像成像衍射束衍射束成像成像明场像与暗场像的衬度相反明场像与暗场像的衬度相反50二、像衬度二、像衬度 像衬度像

26、衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。：图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：可分为：质厚衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源：非晶样品衬度的主要来源振幅衬度振幅衬度 衍射衬度衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源：晶体样品衬度的主要来源相位衬度相位衬度 51质厚衬度成像光路图质厚衬度成像光路图质量厚度衬度质量厚度衬度(简称简称质厚衬度质厚衬度)：由于：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度的差异而形成的衬度（1）质厚衬度来源于电子的）质厚衬度来源于电子的非相干

27、弹性散射非相干弹性散射。当电子穿过样品时，通过与原子核的弹性作用被散射而偏离光轴，弹性散射截面是原子序数的函数。随样品厚度增加，将发生更多的弹性散射。（2）小孔径角成像）小孔径角成像 52衍射衬度成像光路图衍射衬度成像光路图对晶体样品，电子将发生相干散射即衍射对晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。所以，在晶体样品的成像过程中用的是。所以，在晶体样品的成像过程中用的是晶体对电子的衍射。晶体对电子的衍射。衍射衬度衍射衬度：由于晶体对电子的衍：由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度。射效应而形成的衬度。A、B两晶粒的结晶学位向不同，两晶粒的结晶学位向不同，满足衍射条件的情况不同。衍射束满足衍射条件的情

28、况不同。衍射束强度越大，直射束强度就越小。强度越大，直射束强度就越小。53第四节第四节 电子衍射原理电子衍射原理p按入射电子能量的大小，电子衍射可分为按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能透射式高能电子衍射电子衍射（TEM上的电子衍射）上的电子衍射）高能电子衍射高能电子衍射 反射式高能电子衍射反射式高能电子衍射 低能电子衍射低能电子衍射pED与与XRD一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程，厄瓦尔德图解或劳厄方程等）反射定律，衍射矢量方程，厄瓦尔德图解或劳厄方程等）和系统消光规律。和系统消光规律。54电子衍射的特点电子

29、衍射的特点p与与X射线衍射相比，射线衍射相比，电子衍射的特点电子衍射的特点：p（1）电子波波长很短，一般只有）电子波波长很短，一般只有千分之几千分之几nm，按，按2dsin=可知，电子衍射的可知，电子衍射的2 角很小（一般为角很小（一般为几度几度），即），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。p（2）由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核）由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核对电子的散射作用，远强于物质对对电子的散射作用，远强于物质对X射线的散射作用），因射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质的能力大大减弱，故而电子（束）穿

30、进物质的能力大大减弱，故电子衍射只适电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析于材料表层或薄膜样品的结构分析。p（3）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的样品的结构分析与形貌观察有机结合结构分析与形貌观察有机结合起来，这是起来，这是X射线衍射射线衍射无法比拟的优点。无法比拟的优点。55样品样品至感至感光平光平面的面的距离距离相机长度相机长度将此式代入布拉格方程将此式代入布拉格方程(2dsin=)，得，得/d=R/L即即 Rd=L式中：式中：d衍射晶面间距（衍射晶面间距（nm）入射电子波长（入射电子波长（nm）。）。此即为此即为电子

31、衍射（几何分析）电子衍射（几何分析）基本公式基本公式（式中（式中R与与L以以mm计）。计）。衍射斑点矢量衍射斑点矢量由图可知由图可知 tan2=R/Ltan2=sin2/cos2=2sin cos/cos2；电子衍射电子衍射2 很小，有很小，有cos1、cos21，故故 2sin=R/L一、电子衍射基本公式一、电子衍射基本公式56样品样品至感至感光平光平面的面的距离距离相机长度相机长度衍射斑点矢量衍射斑点矢量Rd=C按按g=1/dg为为(HKL)面倒易面倒易矢量，矢量，g即即g，又可改写为，又可改写为R=Cg由于电子衍射由于电子衍射2 很小，很小，g与与R近近似平行，近似有似平行，近似有R=C

32、g此式可视为此式可视为电子衍射基本公式的电子衍射基本公式的矢量表达式矢量表达式。R与与g相比，只是放大了相比，只是放大了C倍，倍，这表明，这表明，单晶电子衍射花样是所单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成有与反射球相交的倒易点（构成的图形）的放大像。的图形）的放大像。当加速电压一定时，电子波长当加速电压一定时，电子波长 值恒定，则值恒定，则 LC（C为为常数，称为相机常数）。故常数，称为相机常数）。故57注意：注意：p电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，因而电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，因而应用此公式及其相关结论时具有一定的误差或近应用此公式及其相关结论时具有一定的误差或近

33、似性。似性。58二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征多晶电子衍射成像原理多晶电子衍射成像原理p样品中各晶粒同名（样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环圆环，因而样品各晶粒同名（，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍）面衍射线形成以入射电子束为轴、射线形成以入射电子束为轴、2 为半锥角为半锥角的衍射圆锥的衍射圆锥。不同（。不同（HKL）衍射圆锥）衍射圆锥2 不不同，但各衍射圆锥均同，但各衍射圆锥均共顶、共轴共顶、共轴。p各共顶、共轴（各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥

34、与垂直于入）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为射束的感光平面相交，其交线为一系列同心一系列同心圆圆（称衍射圆环）即为（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样多晶电子衍射花样。p多晶电子衍射花样也可视为多晶电子衍射花样也可视为倒易球面倒易球面与与反射反射球交线圆环球交线圆环（即参与衍射晶面倒易点的集合）（即参与衍射晶面倒易点的集合）的放大像。的放大像。p电子衍射基本公式及其各种改写形式也适用电子衍射基本公式及其各种改写形式也适用于多晶电子衍射分析，式中之于多晶电子衍射分析，式中之R即为衍射圆即为衍射圆环之半径。环之半径。59多晶金衍射花样多晶金衍射花样60第五节第五节 TEM的典型应用及其

35、它功能简介的典型应用及其它功能简介p一、一、TEM的典型应用的典型应用p1.形貌观察形貌观察 晶粒晶粒(颗粒颗粒)形状，形态，大小，分布等形状，形态，大小，分布等p2.晶体缺陷分析晶体缺陷分析 线缺陷：位错（刃型位错和螺型位错）线缺陷：位错（刃型位错和螺型位错）面缺陷：层错面缺陷：层错 体缺陷：包裹体体缺陷：包裹体 表面、界面（晶界、粒界）等表面、界面（晶界、粒界）等p3.组织观察组织观察 晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的关系等关系等p4.晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射）晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射）p5.晶体取向分析（

36、电子衍射）晶体取向分析（电子衍射）61600 600 kxkx150 150 kxkx8 8 kxkx1.2 1.2 kxkx应用举例半导体器件结构62IonpolishedcommercialAlalloyIonpolishedcommercialAlalloyAl-CumetallizationlayerthinnedAl-CumetallizationlayerthinnedonSisubstrateonSisubstrate应用举例金属组织观察.8m1m63应用举例Si纳米晶的原位观察64大肠杆菌透射电镜照片大肠杆菌透射电镜照片 申克孢子丝菌透射电镜照片申克孢子丝菌透射电镜照片 65高

37、岭石高岭石蒙脱石蒙脱石纤蛇纹石纤蛇纹石叶蛇纹石叶蛇纹石66偏离参量偏离参量s对位错线像宽的影响对位错线像宽的影响（a）明场像，）明场像，s 0；（；（b）明场像，）明场像，s略大于零；略大于零；（c）g/3g弱束暗场像弱束暗场像67不锈钢中的网形位错不锈钢中的网形位错长石中的位错长石中的位错68(a)层错面位置及衬度示意图层错面位置及衬度示意图(b)层错明场像层错明场像(BF)及暗场像及暗场像(DF)层错的衬度特征层错的衬度特征6970NiAl（7）合金中的析出相）合金中的析出相（a）明场像，）明场像，g=220 （b）中心暗场像，）中心暗场像，g=110（c）SADP（选区衍射谱），（选区衍

38、射谱），B/（c）SADP，B/010（c）SADP，B/01071二、二、TEM的其它功能简介的其它功能简介p原位观察，会聚束衍射分析，高分辨电子显微术。原位观察，会聚束衍射分析，高分辨电子显微术。p1原位观察原位观察 利用相应的样品台，在利用相应的样品台，在TEM中可进行中可进行原位实验原位实验(in situ experiments)。如：利用如：利用加热台加热台加热样品观察其相变过程加热样品观察其相变过程 利用利用应变台应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程拉伸样品观察其形变和断裂过程72250加热时加热时Ge/Ag/Ge层反应前端的高分辨原位观察层反应前端的高分辨原位观察（a）（d）每两

39、幅照片间的时间间隔为）每两幅照片间的时间间隔为8s73在透射电镜电子束照射下，在透射电镜电子束照射下，ZrO2（2Y）陶瓷）陶瓷m片在片在t晶粒中的形核晶粒中的形核和长大过程的原位观察和长大过程的原位观察相对于照片（相对于照片（a）各照片对应的电）各照片对应的电子束照射时间分别为：子束照射时间分别为：（a）t=0s；（；（b）t=10s；（c）t=60s；（；（d）t=140s；（e）t=350s；（；（f）t=1200s74TiAl合金合金 相中孪生过程的原位拉伸观察相中孪生过程的原位拉伸观察从（从（a）到（）到（b）到（）到（c）应变量逐渐增大）应变量逐渐增大753高分辨电子显微术高分辨电

40、子显微术p衍衬成像衍衬成像：利用电子束：利用电子束振幅变化振幅变化的单束的单束(透射束或某一衍射束透射束或某一衍射束)成像，成像，可用于揭示可用于揭示1.5nm的结构细节。的结构细节。p高分辨电子显微像高分辨电子显微像：利用：利用相位衬度相位衬度，即利用电子束相位的变化，由两，即利用电子束相位的变化，由两束及以上电子束相干成像。束及以上电子束相干成像。p在电子显微镜分辨率足够高的情况下，所用的电子束越多，图像的分在电子显微镜分辨率足够高的情况下，所用的电子束越多，图像的分辨率越高。辨率越高。p相位衬度的解释相当复杂，原因是它对许多因素敏感，如样品的厚度、相位衬度的解释相当复杂，原因是它对许多因

41、素敏感，如样品的厚度、取向或散射因子的微小变化以及物镜在聚焦和像差上的变化都会引起取向或散射因子的微小变化以及物镜在聚焦和像差上的变化都会引起图像变化。然而，也正是由于这个原因，相位衬度可以用于图像变化。然而，也正是由于这个原因，相位衬度可以用于薄样品的薄样品的原子结构成像原子结构成像。p高分辨像成像时，往往在不同的高分辨像成像时，往往在不同的离焦量下离焦量下都能获得清晰的图像，但图都能获得清晰的图像，但图像的细节随离焦量而变化。为了使图像尽可能地反映物质的结构，并像的细节随离焦量而变化。为了使图像尽可能地反映物质的结构，并不是不是在在正焦状态正焦状态下拍摄，而是需要一定的下拍摄，而是需要一定

42、的欠焦量欠焦量。76SiN中晶界非晶层中晶界非晶层(厚度厚度1nm左右左右)半导体材料中半导体材料中CdTe的晶格缺陷的晶格缺陷晶格像晶格像结构像结构像双束成像双束成像三束成像三束成像77一些包含容易解释信息的晶格像一些包含容易解释信息的晶格像尖晶石颗粒与橄榄石基体界面的晶格像尖晶石颗粒与橄榄石基体界面的晶格像InAsSb/InAs异质结上排列的位错异质结上排列的位错Ge中晶界的原子尺度小刻面中晶界的原子尺度小刻面测自观察显示的表面上的小刻面测自观察显示的表面上的小刻面78(a)PS微球微球 (b)PS/TiO2核壳粒子核壳粒子定向沉积法制备的定向沉积法制备的PS/TiO2核壳粒子的核壳粒子的

43、TEM3179(a)Ni纳米粒子；纳米粒子；(b)Ni/PS核壳粒子；核壳粒子；(c)Ni/PS/TiO2核壳粒子核壳粒子Hong等制备的等制备的Ni/PS/TiO2核壳粒子的核壳粒子的TEM80 Song等人制备的等人制备的PSA/Ag/TiO2的的TEM照片照片(a)PS纳米微球；纳米微球；(b)PSA/Ag核壳粒子；核壳粒子；(c)PSA/Ag/TiO2粒子粒子81CoCo3 3O O4 4在硅树脂里的分散在硅树脂里的分散82纳米球的微观结构纳米球的微观结构83v 纳米线已经形成 v 在受到电子束照射时发生变形 v 电子衍射花样为规律性的斑点Fig.ATEMfor10minFig.BTEMfor30minv 颗粒为长圆形：定向生长v 颗粒自组装形成的长串：纳米线v 电子衍射花样为不清晰的亮环：非晶Fig.CTEMfor60minv 纳米线已经完全形成v 在电子束照射下较为稳定v 电子衍射花样：纳米线的取向取向一致v 晶体的C轴同纳米线的走向一致 84