《分析化学》-图文课件-第十五章.ppt

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1、分析化学分析化学 第十五章第十五章 分析化学实验项目操作分析化学实验项目操作滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准分析天平的称量练习酸碱标准溶液浓度的标定滴定分析基本操作练习 第十五章第十五章 分析化学实验项目操作分析化学实验项目操作 工业纯碱中总碱度的测定双指示剂法测定混合碱中各组分的含量高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定 第十五章 分析化学实验项目操作 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）邻二氮菲分光光度法测定铁 实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习 实验目的 一、初步掌握减量法的称样方法。了解分析天平的

2、构造、学会正确的称量方法。了解在称量中如何运用有效数字。1.2.2.3.3.实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习 实验仪器和药品二、仪器：分析天平，台秤和砝码，坩埚2只或小烧杯（25 mL或50 mL）2只，称量瓶1只药品：玻璃棒，石英砂，镁条或铝条 实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习 实验步骤 三、（1 1）直接称量法）直接称量法 玻璃棒的称量 将玻璃棒在台秤上粗称其质量（准确到0.1 g），记在记录本上。然后直接将玻璃棒放在分析天平称盘的中央，称出玻璃棒的精确质量，记下玻璃棒号和天平号交指导教师核对，称量误差不得超过0.2 mg，否则需重新调零，再进行称量。镁

3、条或铝条的称量 剪取大小合适的镁条在分析天平上直接称量其质量，要求其质量在0.03000.0400 g之间。若称铝条其质量要求在0.02000.0300 g之间。实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习（2 2）减重称量法）减重称量法 准备两只洁净、干燥并编有号码的坩埚或小烧杯，先在台秤上粗称其质量（准确到0.1 g），记在记录本上。然后进一步在分析天平上精确称量，准确到 0.1 mg。取1只装有试样的称量瓶，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量为m1。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出质量的第一只小烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试

4、称，即第一次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量（为倾出量的几倍），继续倾出此量，然后再准确称量，设为m2，则（m1-m2）即为试样的质量。第一份试样称好后，再倾第二份试样于第二只小烧杯中，称出称量瓶加剩余试样的质量，设m3，则m2-m3即为第二份试样的质量。实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习 分别称出两个“小烧杯+试样”的质量，记为m4和m5。结果的检验：先检查m1-m2是否等于第一只小烧杯中增加的质量，m2-m3是否等于第二只小烧杯中增加的质量；如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于1 mg。再检查倒入小烧杯中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.20.4 g之

5、间）；若不符合要求，分析原因并继续称量。实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习 实验注意事项 四、（1）玻璃棒、称量瓶和小烧杯不得直接用手去拿，必须用纸带包着拿或戴上手套拿。（2）为保护天平刀口，天平在加减砝码或取放物品时，不能开启。（3）天平调零或读数时必须全开。（4）称量试重时，天平只能半开。（5）天平要随开随关，不得长时间处于开启状态。实验一实验一 分析天平的称量练习分析天平的称量练习 思考题 五、五、（1）如何表示分析天平的灵敏度？一般分析实验室所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？（2）什么是天平的零点和平衡点？应怎样调节电光天平的零点？如果偏离太

6、大又应怎样调节？（3）为什么天平梁没有托住之前，绝对不许把任何东西放入盘中或从盘上取下？（4）减量法称样是怎样进行的？增量法的称样是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？（5）在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字？实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 实验目的一、初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。学习滴定管、容量瓶、移液管的校准方法，并了解容量器皿校准的意义。实验原理 二、容量器皿的实际容积与其所标示的容积并非完全相符。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容

7、量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20 时的实际容积。容积的单位是立方分米，1立方分米(dm3)又称1升(L)，根据习惯本书两种表示均有。容量器皿常应用相对校准和绝对校准两种校准方法。实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 实验仪器 三、50 mL酸式和碱式滴定管各 1支，250 mL容量瓶1只，25 mL移液管1支，50 mL具有玻璃磨口塞或橡皮塞锥形瓶1只，普通温度计（050 或0100，公用），橡皮膏或

8、透明胶纸带（公用）。实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 实验步骤 四、清洗酸式和碱式滴定管各1支。练习并掌握酸式滴定管的玻璃塞涂脂的方法和滴定管内气泡的消除方法。练习并初步掌握酸式和碱式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。练习并掌握滴定管的正确读数方法。校准滴定管1支（必须在基本掌握滴定操作和正确读数法的基础上进行）。现将在温度为25 时校准某一支滴定管的实验数据列于表15-1。（1 1）滴定管的使用和校准）滴定管的使用和校准实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 表15-1 滴定管的校准

9、实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 参照表15-1格式作记录，实验完毕后进行计算（记录格式预习时应画好）。根据实验数据，作出校准曲线，如图15-1所示。（2）容量瓶、移液管的使用及相对校准洗净1支25 mL移液管，认真、多次练习移液管的使用方法。取清洁、干燥的 250 mL容量瓶 1只，用 25 mL的移液管准确移取纯水10次，放入容量瓶中（在此处，对操作应强调准确，而不强调迅速）。然后观察液面最低点是否与标线相切，如不相切，应另作标记。经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准

10、管的使用与校准 图15-1 滴定管校准曲线实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 实验注意事项 五、五、（1）酸式滴定管涂脂时，不得用玻璃棒涂，不能将凡士林堆积在活塞上，否则会堵塞滴定管。（2）处理好的滴定管活塞处应为透明的，活塞旋转灵活，如不透明或不灵活或仍漏液需重新处理，直到不漏液为止。（3）滴定管的读数时，对无色溶液读其凹液面，对有色溶液（颜色较深）读其上沿。（4）锥形瓶外壁一定要擦拭干净，否则会玷污分析天平，也会引起较大偏差。（5）每次放液体积不要求正好为10.00 mL，但必须准确。（6）称量时必须用同一台分析天平。（7）作图时必须用方格坐

11、标纸。（8）相对较准时，操作一定要准确，不能图快。实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 思考题 六、六、（1）应怎样检查滴定管是否洗净？使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响？（2）酸式滴定管的玻璃塞，应怎样涂脂？为什么要这样涂？（3）滴定管中存在气泡对滴定有什么影响？应怎样除去？（4）称量用的锥形瓶为何要用“具塞”的？不加塞行不行？有没有代用品？（5）称量水的质量时，应称准至小数点后第几位（以克为单位）？为什么？实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 （6）从滴定管放纯水于称量用的锥形瓶中时应注意些什么？（

12、7）使用移液管的要领是什么？为何要垂直流下液体？为何放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的半滴液体应如何处理？为什么？（8）进行容量器皿校准时应注意哪些问题？（9）某250 mL容量瓶，其实际容量比标示值小1.00 mL，若称取试样约0.5 g，溶解后转入此容量瓶定容，并移取25.00 mL进行滴定，则由试样引入的相对误差为多少？实验二实验二 滴定管、容量瓶和移液滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准管的使用与校准 实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 实验目的 一、（1）练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。（2）练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。（3）熟悉甲基橙和酚酞

13、指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 实验原理 二、浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液。然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 moldm-3 NaOH溶液和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃的pH范围为4.319.70，应当选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强

14、碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂（如酚酞）。实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 实验仪器和药品 三、仪器：50 mL酸式和碱式滴定管各一支，250 mL锥形瓶2只 药品：浓盐酸，固体NaOH，酚酞指示剂，甲基橙指示剂 实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 实验步骤 四、四、（1）0.1 moldm-3HCl溶液和0.1 moldm-3NaOH溶液的配制通过计算求出配制0.1 moldm-3HCl溶液1000 mL所需浓盐酸（相对密度为1.19，约12 moldm-3）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入去离子水中

15、，并稀释成1000 mL，贮于玻璃塞细口瓶中，充分摇匀。同样通过计算求出配制0.1 moldm-3NaOH溶液1000 mL所需固体NaOH的量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称？为什么？）置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中出现误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用的方法有下面两种：在台秤上称取一定量固体Na

16、OH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加入12 mLBaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧。静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。饱和的NaOH溶液（约500 gL-1）具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至一定浓度。实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留一空位以备填入

17、此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意养成此习惯。长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗23次、然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗23次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空气泡。分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将读数记录在实验报告本上。实验三实验

18、三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习取锥形瓶（250 mL）一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约 10 mL的速度放出约 20 mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入两滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即可，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近，重复以上操作，反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比 VNaOH/VHCl，直至取其中三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内，取其平均值。以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变为微红色，30 s内不褪色即为终点，其他同上。实验三实验三 滴定分析

19、基本操作练习滴定分析基本操作练习 实验注意事项 五、五、（1）甲基橙作指示剂指示终点是由黄色变为橙色，必须学会一滴或半滴加入，才能恰好达到。（2）酚酞作指示剂时终点的微红色会退去，只要控制在30 s内不褪色即可。（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得相同。（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习 思考题 六、六、（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁23次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？（2）为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？（3）配制HCl溶液所用水的体积是

20、否需要准确量取？为什么？HJ（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？实验三实验三 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能用玻璃塞？（8）配好的HCl和NaOH溶液如不充分摇匀，后果如何？实验四实验四 酸碱标准溶液浓度的标定酸碱标准溶液浓度的标定 实验目的 一、掌握酸式、碱式滴定管的操作方法和正确判断滴定终点。掌握用基准物质标定

21、溶液浓度的方法。实验四实验四 酸碱标准溶液浓度的标定酸碱标准溶液浓度的标定 仪器与试剂 二、仪器：酸式和碱式滴定管各一支，250 mL锥形瓶，洗瓶，洗耳球 试剂：0.1 moldm-3HCl（待标），0.1 moldm-3NaOH（待标），甲基橙，酚酞，Na2CO3固体（基准），邻苯二甲酸氢钾（基准）实验四实验四 酸碱标准溶液浓度的标定酸碱标准溶液浓度的标定 仪器与试剂 三、（1 1）盐酸溶液浓度的标定）盐酸溶液浓度的标定 用减量法准确称取干燥好的无水碳酸钠三份，每份约为0.150.2 g，分别放在250 mL锥形瓶内，加30 mL纯化水溶解完全，加甲基橙指示剂12滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液

22、由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度。实验四实验四 酸碱标准溶液浓度的标定酸碱标准溶液浓度的标定（2 2）氢氧化钠溶液浓度的标定）氢氧化钠溶液浓度的标定 用减量法准确称取干燥好的邻苯二甲酸氢钾三份，每份约为0.450.51 g，分别放在250 mL锥形瓶内，加30 mL纯化水溶解完全，加酚酞指示剂12滴，然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且30 s不褪色，即为终点，由邻苯二甲酸氢钾的质量及实际消耗氢氧化钠的体积计算溶液的物质的量浓度。以上述同样方法滴定第二、三份碳酸钠。三次结果的相对平均偏差不超过0.2。实验四实验四 酸碱标准溶液浓度

23、的标定酸碱标准溶液浓度的标定 数据记录与处理 四、四、（1）NaOH溶液浓度的数据处理如下表：实验四实验四 酸碱标准溶液浓度的标定酸碱标准溶液浓度的标定 注意事项 五、五、（1）各器具的操作严格按要求做。（2）各数据的有效数字的位数按要求读取。（4）标定盐酸溶液的浓度，近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。最好是煮沸以除去CO2。（3）样品一定要溶解完全后方可滴定。实验四实验四 酸碱标准溶液浓度的标定酸碱标准溶液浓度的标定 思考题 六、六、（1）锥形瓶是否要用操作液润洗？（2）由滴定管放出液体时能否开到最大？放过液体后能否马上读数？（3）滴定完成后，碱式滴定管管

24、尖有空气，此时读数有何误差？（4）如果氢氧化钠标准溶液吸收了二氧化碳，对测定结果有何影响？实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 实验目的 一、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断。掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。实验原理 二、混合碱是指Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，一次测定两组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈近无色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组

25、分的含量碱中各组分的含量 设消耗HCl标准溶液的体积为V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为 设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，设混合碱液的体积为VmL。NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gdm-3表示）可由下式计算：实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度 gdm

26、-3表示）可由下式计算：实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 仪器与试剂 三、仪器：25 mL移液管，酸式滴定管，250 mL锥形瓶，洗瓶，洗耳球等试剂：HCl标准溶液（0.10 moldm-3）、甲基橙、酚酞、混合碱液实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 实验步骤 三、用移液管准确移取25.00 mL混合碱液于250 mL锥形瓶中，加23滴酚酞，以0.10 moldm-3HCl标准溶液滴定至红色变为近无色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入两滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变

27、橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 数据记录与处理 五、五、实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 实验注意事项 六、（1）由于第一终点变化不明显，每次滴定的终点颜色要一致。（2）开始滴定时不可太快，避免HCl 局部过浓，反应至第二步，引起误差。（3）近第二终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量

28、碱中各组分的含量 思考题 七、（1）根据V1、V2的关系确定碱液的组成：V1V20，组成为 。V2V10，组成为 。V10，V2=0，组成为 。V20，V1=0，组成为 。V1=V20，组成为 。（2）混合酸是否能够参照混合碱的方法测定？实验五实验五 双指示剂法测定混合双指示剂法测定混合碱中各组分的含量碱中各组分的含量 实验六实验六 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定 实验目的 一、（1）掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法。（2）熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则和正确判断甲基橙的变色点。（3）学习容量瓶的使用及配制一定浓度溶液的方法。（4）熟练掌握滴定分析的基本操作及递减称量法。实验六实

29、验六 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定 实验原理二、工业纯碱又称碱灰，为不纯的碳酸钠，由于制备方法的不同，其中所含的杂质也不同。例如，从氨法制得的碳酸钠就可能含有NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等，用酸滴定至甲基橙变色时，除其中主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质（如NaOH、NaHCO3等）也都被中和。因此测定的结果是碱的总量，通常是用Na2CO3或Na2O的质量分数来表示。或 实验六实验六 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定 仪器与药品三、仪器：分析天平，酸式滴定管一支，250 mL锥形瓶23只，250 mL容量瓶一只，25 mL移液管一根，100

30、 mL小烧杯一只，玻璃棒一根，洗瓶 药品：0.1moldm-3HCl标准溶液，碱灰试样（工业碳酸钠），甲基橙指示剂 实验六实验六 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定 实验步骤 四、四、（1）HCl标准溶液的标定。见实验四中酸碱标准溶液的标定。（2）称取碱灰试样约1.62.0 g于100 mL烧杯中，加少许水使其溶解（可稍加热促进溶解）。溶解后（若加热需冷却至室温），将溶液转移入250 mL容量瓶中，并以洗瓶洗涤烧杯及玻璃棒数次（至少68次），每次的洗涤液应全部转移入容量瓶中。最后用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25.00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂两滴，

31、用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点，记下消耗盐酸的体积。平行测定三次。实验六实验六 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定 实验注意事项 五、五、（1）样品的称量范围是如何确定的？（2）配得的样品溶液应为澄清透明的。（3）甲基橙加入量为12滴，不宜过多。因终点由黄色变为橙色，若指示剂较多则不易观察。（4）摇动要充分，特别是邻近终点时，滴定速度要慢，加速摇动。实验六实验六 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定 思考题 六、六、（1）总碱度的测定中能否选用酚酞作为指示剂？为什么？（2）本实验中为什么要把试样溶解成250 mL溶液后再吸取25.00 mL溶液进行滴定？为什么不直接称

32、取0.160.20 g试样进行滴定?（3）碱灰称量时应注意哪些问题？（4）实验中哪些仪器要用待装液润洗？为什么？实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 实验目的 一、掌握EDTA标准溶液的配制、标定方法及滴定终点的判断。掌握配位滴定法测定钙、镁的原理和方法。实验原理 二、一般采用配位滴定法测定水的总硬度，即在pH10的氨性溶液中，以铬黑作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。具体反应为 滴定前：滴定开始至化学计量点前：计量点时：实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准

33、溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。用碳酸钙标定EDTA溶液时，如用铬黑T作指示剂，由于铬黑T与Ca2+形成的配合物稳定性较差，使滴定终点提前到达，因此用铬黑T作指示剂测Ca2+离子时，常在配制EDTA溶液时加入Mg2+，否则要使用钙指示剂。因为 滴定前：计量点时：所发生的是置换反应，对最终结果无影响。实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 仪器与药品 三、仪器：10 mL量筒，25 mL移液管，250 mL容

34、量瓶，酸式滴定管，250 mL锥形瓶，洗耳球药品：0.02 moldm-3EDTA，NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)，铬黑T（0.5），HCl溶液(6 moldm-3)，CaCO3（固体A.R），Na2S溶液（2），水样，三乙醇胺实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 实验步骤 四、（1 1）0.02 mol0.02 moldmdm-3-3EDTAEDTA标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定 称取4.0 g分析纯Na2H2Y2H2O固体及0.1 g MgCl2溶于500 mL温热蒸馏水中，冷却后移入聚乙烯瓶中保存，一周后方可标定。称

35、取在120 烘干的碳酸钙0.500.55 g，置于100 mL的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加6 moldm-3HCl至碳酸钙完全溶解，定量地转入250 mL容量瓶中，定容后摇匀。吸取25.00 mL，注入250 mL锥形瓶中，加510 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑指示剂23滴，用待标定的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点，平行测定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 （2 2）水样的总硬度测定）水样的总硬度测定 用移液管取水样100.0 mL，注入锥形瓶中，加入2 mL三乙

36、醇胺溶液，5 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mL Na2S，23滴铬黑，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。再平行测定三次，以CaCO3的浓度(mgdm-3)表示硬度。水样的总硬度=cEDTAVEDTAMCaCO3/V水样1000实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 数据记录与处理 五、五、（1）EDTA标准溶液的标定表格类似酸碱标定（自行设计）。（2）水样的总硬度测定：实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 实验注意事项 六、六、（1）碳酸钙一定要完全溶解，盐酸不

37、要过量太多，否则，需用氨水中和。（2）本配位反应速度略慢，近终点时，应慢慢地逐滴加入、充分振摇。实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 思考题 七、七、（1）100.00 mL水样能否用量筒取？为什么？（2）天然水样中的干扰离子如何处理？（3）用什么方法可分别测出Ca2+和Mg2+的含量？实验七实验七 EDTA EDTA标准溶液的标标准溶液的标定与水的硬度测定定与水的硬度测定 实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 实验目的 一、（1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。（3

38、）掌握滴定终点的判断。（2）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理。实验原理 二、标定高锰酸钾溶液的基准物质常用Na2C2O4，其化学反应为 该反应的速度较慢，可采用增大非计量反应物的浓度、升高温度及加入催化剂等方法来加快反应速度，本实验在强酸性（1 moldm-3的H2SO4）、7585 温度下反应，产物Mn2+为反应的催化剂。过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为 室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此在室温下反应，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含

39、量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 仪器与药品 三、仪器：50 mL量筒，25 mL移液管，10 mL吸量管，250 mL容量瓶，酸式滴定管，电炉，250 mL锥形瓶，洗耳球 药品：KMnO4（固体或0.020 moldm-3），Na2C2O4（固体，A.R），H2SO4（1 moldm-3），MnSO4（选用0.5 moldm-3），H2O2试样实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 实验步骤 四、四、（1 1）高锰酸钾标准溶液的配制和标定）高锰酸钾标准溶液的配制和标定 称取1.6 g高锰酸钾于烧杯中，加蒸馏水600 mL，煮

40、沸15 min（保持最终约500 mL），放置一周后，过滤，备用。准确称取105 下干燥过的草酸钠0.140.18 g，加入30 mL1 moldm-3H2SO4使其溶解，于水浴或电热板上加热至7585，用待标定高锰酸钾溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且30 s不褪色，即为终点。平行测定三份，按下式计算KMnO4的浓度。实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 （2 2）过氧化氢含量的测定）过氧化氢含量的测定 用移液管移取H2O2试样溶液5.00 mL，置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的

41、H2O2 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入20 mL1 moldm-3H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，30 s不褪色即为终点。平行测定三次，按下式计算原始试样中H2O2的质量浓度(gdm-3)。实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 实验记录与数据处理 五、五、（1）高锰酸钾标准溶液的标定表格类似酸碱标定（自行设计）。（2）过氧化氢含量的测定：实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 实验注意事项 六、（1）H2O2试样若是工

42、业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。（2）如果高锰酸钾溶液洒出，要尽快清除。（3）高锰酸钾溶液要用玻砂漏斗过滤，或取用上层清液。实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定氧水中过氧化氢含量的测定 思考题 七、（1）高锰酸钾溶液造成的棕黄色污渍是什么？怎样除去？（2）在滴定过程中发现产生了沉淀，是什么原因造成的？（3）为什么高锰酸钾法不宜测定含有Cl-的铁样?实验八实验八 高锰酸钾溶液的标定及双高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测

43、定氧水中过氧化氢含量的测定 实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）实验目的 一、掌握铁矿石中全铁的测定原理。掌握铁矿石中全铁的测定原理。掌握滴定终点的判断。1.2.2.3.3.实验原理 二、铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使少量的Fe3+均还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为 滴定反应为 滴定时加入硫磷

44、混酸，既可消除Fe3+的颜色又可降低Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能正确地指示终点。实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）仪器与试剂 三、仪器：250 mL容量瓶，10 mL量筒，50 mL量筒，酸式滴定管，锥形瓶，电炉，洗耳球，滴管试剂：10SnCl2溶液、Na2WO4(25%)、1%TiCl3溶液（1 moldm-3盐酸配制）、硫磷混酸（将150 ml浓硫酸缓缓加入600 mL水中，冷却后再加入250 mL浓磷酸）、浓盐酸、二苯胺磺酸钠指示剂（0.2）实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（

45、重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）实验步骤 四、四、（1）0.02 moldm-3K2Cr2O7标准溶液的配制 称取1.41.5 g已在150180 烘2小时，放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）（2）铁含量的测定 称取0.20.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10SnCl2，至溶液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水

46、100 mL，加10滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2的二苯胺磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）数据记录与处理 五、五、（1）K2Cr2O7标准溶液的配制：实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）（2）铁含量的测定：实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量

47、的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）实验注意事项 六、六、（1）TiCl3要用滴加的方式调至溶液呈蓝色，再过量两滴即可，一定不能多加，否则过量的除去较困难。（2）此实验需加热至微沸，实验中要防止烫伤。（3）终点颜色是由绿色变为紫色，绿色为Cr3+的颜色。（4）低温加热溶解试样以保持酸度，加热至沸腾除去多余的盐酸。（5）也可不用SnCl2作还原剂，全部用TiCl3(只是太浪费)。（6）加入硫磷混酸前，滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液刚变无色，不可过量，不计量。实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）思考题 七、七、（1）加入硫磷混酸的作用是什么？（2）

48、为什么K2Cr2O7标准溶液可直接配制？（3）加入Na2WO4溶液、TiCl3溶液的作用是什么？实验九实验九 铁矿石中铁含量的铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）测定（重铬酸钾法）实验十实验十 硫酸铜中铜含量的硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）测定（碘量法）实验目的 一、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。学习终点的判断和观察。实验原理 二、在酸性介质溶液中（pH为34）Cu2+与过量的I-作用生成难溶的CuI沉淀并定量析出I2：生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失，即为终点。由于CuI沉淀表面吸附I2，故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附

49、，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。实验十实验十 硫酸铜中铜含量的硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）测定（碘量法）CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度、消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。一般采用间接碘量法Na2S2O3标准溶液标定。标定的基准物质有纯铜、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等。本实验用重铬酸钾作标定的基准物质，反应为实验十实验十 硫酸铜中铜含量的硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）测定（碘量法）仪器与药品 三、仪器：10 mL量筒三只、50 mL量筒一只，酸式滴

50、定管，锥形瓶，洗耳球 药品：H2SO4（1 moldm-3），KSCN溶液（10），KI溶液（10），1的淀粉溶液，碳酸钠（固体，.），K2Cr2O7(基准物)，Na2S2O3溶液（0.10 moldm-3)实验十实验十 硫酸铜中铜含量的硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）测定（碘量法）实验步骤 四、四、（1 1）NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的配制和标定溶液的配制和标定 称取Na2S2O35H2O 6.5 g溶于250 ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05 g碳酸钠，保存于棕色瓶中，置于暗处，一周后标定。称取0.120.16 g分析纯K2Cr2O7于碘瓶中，加入30 mL蒸馏水、15 m