减压馏程分析操作规程593.pdf
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1、 减压馏程分析操作规程 减压馏程分析操作规程 减压馏程 1.量取已经脱水的试样 100 毫升(或称取相当于100 毫升重的试样)倒入干净的已装有瓷环的分馏瓶中,记录量取试样的温度.2.按规定安装仪器,温度计位于分馏瓶颈中央,并使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上,并在磨口处涂少量的真空脂.3.打开仪器电源,让仪器预热 30 分钟,以保证真空压力计的正确使用,然后打开加热开关,调节电炉电压,使开始加热到出馏的时间为 1020 分钟.打开恒温开关,恒温电炉开始工作,设定浴温和量取试样时的温度相近(不大于 3).4.关闭放空阀,将开关扳至自动处,利用自动方式控制残压.调节设
2、定旋钮即可在真空设定数显表上显示出所要求的残压,关闭微调阀及放空阀,打开真空泵,仪器将达到所设定的残压并恒定在该残压值.5.调节电炉电压控制初馏点到馏出10%的时间6分钟,1090%每分钟馏出45毫升,馏出90%时允许最后调节一次加热强度,使 90%到终馏点 时间不超过 5 分.6.蒸馏时按试样技术标准要求记录馏出百分数及温度,同时记录时间.7.蒸馏到终点后,调电压旋钮使电压为零,调电炉升降旋钮让电炉下降,温度计冷却到 100 度以下,慢慢打开放空阀,让蒸馏装置回到常压,再关掉真空泵,关闭电源,拔下电源插头,并将仪器擦拭干净.8.注意事项:调节残压时要缓慢调节,当调节电炉电压时要注意将残压控制
3、在规定值(残压波动不得超过 0.5mm 汞柱即 66.6Pa).勤观察真空泵油位.电源不要频繁地开关,以保证仪器正常使用.每次抽真空后,都应先打开放空阀,再关真空泵,以防真空泵油回流到真空系统管道内.9.精密度 重复测定两个结果间的差数不应大于下列数值 馏出温度和馏出量不大于 5和 1ml 10 报告 将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度,取重复测定两个结果的算术平均值作为 减压馏程的测定结果.开口闪点测定操作规程 1.试样水分大于 0.1时,闪点大于 100的试样可加热至 5080时用无水氯化钙脱水.2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计
4、的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.3.调节好点火装置,打开液化气总阀,12分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为 34。火焰距离试样液面 1014mm。4.先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置0,方向把锁紧螺母旋松,调好后再顺时针方向拧少轻组分的挥发,盛有试样的量筒放在没有空气流动的地方,用一片清洁滤纸除去试样中气泡.2.把合适的温度计作垂直旋转运动搅拌试样,使整个量筒中的紧.打开电源开关,调节电压,使试样升温,当试样温度达到预计闪点前 60,调 整加热电压,使试样温度达到闪点前 40时能控制升温速
5、度为 35/min.5.预期闪点前 28时,按点火开关,点火杆扫划点火,如未出现闪火现象,升温2再按点火,点火杆相反方向点火,点火杆扫划一次约需 1 秒钟.6.试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果.试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2时继续点火证实.7.试验结束后,先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置,关闭电源,关闭液化气总阀,做好清洁工作.8.注意事项:.水分大于 0.1必须脱水,否则试油在加热易溢出杯外,使试验无法进行.测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,火焰过短测定结果偏高.测定时要控制好加热速度.加
6、热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢,又使结果偏高.试样加入量一定要准确.注入时不得溅出,油杯壁不得沾有试样.点火器的的火焰距离试样液面 1014mm。9.精密度、重复性 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:闪点150 重复性 4 闪点150 重复性 6 10.报告 取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点.原油和和液体石油产品密度测定 标准密度:20和 101.325KPa下单位体积液体的质量.单位为 Kg/m3或 g/cm3.视密度:试验试验温度下密度计在液体试样中读数.单位为 Kg/m3或 g/cm3.操作方法 1.把试样转移到清洁的量筒中,避免试样飞溅和生
7、成气泡,并要减试样密度和和温度达到均匀.把合适的密度计放入量筒,达到平衡位置放开,让密度计自油漂浮.3.当测定透明低粘度液体试样时,将密度计压入液体约两个刻度再放开,要轻轻地转动一下密度计,使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮,读取密度的同时读取取温度计读数.测定时先先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面,先看到一个不正确的椭圆,然后变成一条与密度计刻度相切的直线,读取主液面与密度计相切的那一点.4.测定不透明液体时,使眼睛稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体弯月面上缘与密度计相切的哪一点。5。读取密度的同时读取温度计读数。6.当测定重质油品时,要加热到高于倾点 9以上(或高于浊点3以上
8、)较高的一个温度.测定时不能得到稳定的的温度,则应在恒温浴中进行。7。报告:密度最终结果报告至 0.1 Kg/m3(0.0001 g/cm3),20.按不同的试验油品,用 GB/T1885 中的表59A(原 油).表 59B(石 油 产 品).或 表59D(润滑油)把密度计读数换算到20下标准密度.密度由 Kg/m3换算到 g/cm3或 g/ml 应除以 1000.密度计使用注意事项 1.密度计擦拭干净后,不能再握最高分度线以下各部,以免影响到读数.2.测密度用量筒,其内径至少比密度计外径25mm,以免密度计与量筒内壁擦碰,影响准确度.其高度应使密度计在试样中漂浮时,密度计底部与量筒底间距至少
9、有 25mm.3.密度计放入试样时,应轻轻缓放,不许用手下推密度计,以防密度计沉到底,碰破密度计.4.切勿横着拿取密度计细管一端,以防折断.5.注意透明石油产品与不透明石油产品读取数据的方式不同.6.试样中有气泡时要消除掉.7.若密度计的分度标尺有位移,玻璃有裂纹等现象,应立即停止使用.8.测混合油密度时,必须搅拌均匀,测密度时不能得到稳定的温度,应在恒温浴中进行.9.记录密度的同时应立即记录当时温度.石油产品水分测定 操作规程 1.将试样混合均匀,(粘稠的石油产品在加热才能 摇匀)2.将圆底烧瓶预先洗净并烘干,称入摇匀的试样100 克,称准至 0.1 克.3.用量筒量取 100ml 溶剂,加
10、入圆底烧瓶中,然后将圆底烧瓶中的混合摇匀,可投入一些瓷环,以防突沸.4.把干燥的接受器安装在圆底烧瓶上,然后将直管式冷凝管(内壁预先要用脱脂棉擦干)安装在接受器上.安装时,冷凝管与接受器的轴心线相重合,冷凝管下端的钭口切面要与接受器的支管口相对.当进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应用脱脂棉塞住准凝管上端.5.用电热套加热圆底烧瓶,通过调节电压,控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下 24 滴液体.6.蒸馏将近完毕时,冷凝管内壁有水滴时,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂把水滴尽量洗入接受器中.7.当接受器中水的体积不增加,溶剂上层透明时停止加热.回流时间不应超过 1 小时
11、.8.停止加热后,若冷凝管内壁仍有水滴,可用金属丝把冷凝管内壁水滴刮进接受器中.当烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体 积.计算 试样的水分含量(质量分数)X 按式计算:X=(VG)100 式中:V在接受器中收集水的体积,Ml;G试样的质量,g.测定水分应注意事项有如下几点:(1)试样必须有代表性,测定前要混合均匀。(2)溶剂必须脱水,仪器必须干燥。(3)蒸馏前应往烧瓶中投入几粒无釉磁片,以便在瓶中液体热至沸腾时能形成许多细小的空气泡,保证液体均匀沸腾,不致发生突沸。(4)对于含水量多的油品,蒸馏时,不能加热太快。否则,可能产生强烈的沸腾现象,造成冲油,引起火灾。(5)加热过大或塞子
12、漏气使部分蒸汽不经冷凝而逸出时,试验必须重做。(6)当试样水分超过 10时,可酌情减少试样的称出量,要求蒸出的水分不超过 10 毫升。但也要注意到试样称量太少时,会降低试样的代表性,影响测定结果的准确性。石油产品运动粘度测定 1.试样进行脱水.并除去机械机械杂质.2.对试样进行加热搅拌,用洁净干燥内径符合要求的毛细管粘度计吸入试样,吸入试样液面到标线处,迅速恢复其正常状态,同时将管端外壁所粘的多余的试样擦去.3.将装有试样的粘度计用夹子固定在支架上,浸入事先准备妥当的恒温浴中在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分 2 浸入 1/2.利用铅垂线从两个互相垂直的方向去检查,将粘度计调整为垂直状
13、态.4.温度计要用另一夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上 10mm 处.5.经下表规定的时间恒温,(试验的温度必须保持恒定到0.1).6利用毛细管粘度计管身所套着的橡皮管将试样试验温度()恒温时间(min)试验温度()恒温时间(min)80,100 20 20 10 40,50 15 050 15 吸入扩张部分 3,使试样液面稍高于标线口.并注意不要让毛细管和扩张部分 3 的液体产生气泡和裂隙.7.观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线时,开动秒表,液面正好流到标线 b 时,停止秒表.记录秒表数.应重复测定至少 4 次.其中各
14、次流动时间与其算术平均值和差数应符合如下要求:试 验 温度()15100 15-30 低于-30 充 许 差数(%)0.5 1.5 2.5 8.结果计算 试样运动粘度(mm2/s)=Ct 式中 C 为粘度计常数 mm2/s2 T 为试样的平均流动时间 s 9 注意事项 选用粘度计要适当,务使试样的流动时间不少于200秒,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于 350 秒.粘度计计使用必须是垂直状态,否则会造成柱高差,影响结果.操作必须在恒温下.测定时油样必须脱水并除去杂质,油样中不得有气泡.尾油软化点测定 1。将黄铜环置于涂有隔离剂的玻璃板上,把试样注入黄铜环内至略高出环面为止,试样在空气中冷却
15、 30 分钟后用热刀刮去高出环面的试样,使与环面齐平。2。软化点低于 80,应在 50.5的水浴中恒温 15 分钟.(若软化点在 90 度以上时则应在 321的甘油中恒温 15 分钟).3 烧杯中加入注入新煮沸并冷却至 5的蒸馏水,蒸馏水的水面略低于环架连杆上的深度标记,将磁力搅拌子放至烧杯底部中间位置.4.将两个盛有试样的黄铜环放置在承板的圆孔中,套上钢球定位器并把两只钢球放于试样中央.然后把环架放入烧杯中,打开电源,调整好搅拌子转动速度,按动“启动”开关,仪器进入“测试”状态 ,仪器的加热速率应为 50.5/min。试验时一定不要按“复位”键,否则仪器又将回到准备状态。5.当某一小球落到下
16、承板时,按一次结果,当另一示“:00”),在温度显示器上显示测试结果的平均温度.按结果键可分别读取样品 1(时间显示器显示“:01”)和样品 2(时间显示器显示“:01”)的测试温度.5.测定水温达到 90 度时,仪器将停止加热并报警,按复位键进入准备状态。6 测定注意事项:仪器不得在无水情况下干试,仪器电源线要有良好的接地端.在试验和结果阶段,不要轻易按复位键盘,否则将导致试验中断与失败,一旦按了复位键必须重新进行试验.测试过程中,搅拌子的转速在合适,开始加热时,转速可快一些,当沥青试样开始向下鼓出,搅拌子转速要调到很慢,甚至不转,才可保证测试结果准确.温度显示值与水银温度计读数误差较大时,
17、可调后面板上的温度校正电位器使温度显 示值与水银温度计读数值一致.调温度校正电位器时,先小球落到下承板时再按一下结果键,仪器发声表示试验结束,仪器进入结果状态(时间显示器显反时针 PH 值测定 1.将电极安装在电极夹上,把电极下端的电极保护套拔下并将电极加液口保持开启状态与酸度计相联。用蒸馏水清洗电极。2.打开电源开关,仪器进入温度调节状态,(此时温度单位指示)按或调节温度显示数值与溶液温度一致,然后按确认,仪器确认溶液温度值后回到 PH 值测量状态。3.按标定键,此时显示“标定 1”“4.00”及“mv”,把清洗过的电极插入 PH4.00 缓冲溶液中,仪器显示实测的 mv 值读数稳定后按确认
18、;仪器显示“标定 2”“9.18”及“mv”,然后把清洗过的电极插入 PH9.18 缓冲溶液中,仪器显示实测的 mv 值读数稳定后按确认;标定结束仪器显示“测量”进入测量状态.a)原油杂质含量测定法 试验步骤 1.打开水浴电源,用锥形瓶量取 250ml 溶剂油,在水浴中加热至 7080.2.向 100ml 一只清洁离心管中加入 7080溶剂油 25ml,再倒入混合均匀的原油 25ml,然后在加入熔剂油50ml至满刻度.盖上软木塞充分摇动,混合均匀后,放置在水浴里,在水浴中保持 2分钟.同时作平行样.3.取出离心管,擦去外部水分,塞紧瓶塞,将离心管放入离心机中,将离心机电源接通,将转速控制约 1
19、000 转/分,保持 5 分钟.4.从离心机中取出离心试管,读出杂质含量体积ml 数,读准至 0.2ml(如果固液介面不能看清,倒出上部油样,加入溶剂油重新摇匀分离).5.如发现沉降物有倾斜面,则轻轻摇动试管使之水平,然后在放水浴中,停留 12 分钟后取出读出读数.1.计算 1、V(杂)=4V 读数 2.精密度 1.同一操作者连续测定两个结果之差不应超过0.2.2.不同操作者在不同试验室报出的两个结果之 差不应超过 0.3.3.注意事项 1.取样要均匀并迅速倒样;2.量取试样要精确;3.离心管摆放对称.石油产品残炭测定法 一、试验步骤 1.将细沙在 520 度高温炉中灼烧四小时,然后装入残炭测
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- 减压 馏程 分析 操作规程 593
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