原子吸收光谱分析法.ppt

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1、 利用物质的气态原子对特定波利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。长的光的吸收来进行分析的方法。10101 1基本原理基本原理一原子吸收的过程一原子吸收的过程 当当适适当当波波长长的的光光通通过过含含有有基基态态原原子子的的蒸蒸气气时时，基基态态原原子子就就可可以以吸吸收收某某些些波波长长的的光光而而从从基基态态被被激激发发到到激激发发态态，从而产生原子吸收光谱。，从而产生原子吸收光谱。二原子吸收线的形状（或轮廓）二原子吸收线的形状（或轮廓）若若将将吸吸收收系系数数对对频频率率作作图图，所所得得曲曲线为线为吸收线轮廓吸收线轮廓。K K0 0/2 2K K K K0 0 0 0

2、 K K （谱线轮廓）（谱线轮廓）K K为为吸吸收收系系数数，表表示示单单位位体体积积内内原原子子对对光光的的吸吸收收值值；为为频频率率；吸吸收收最最大大处处所所对对应应的的频频率率叫叫中中心心频频率率;最最大大吸吸收收值值叫叫峰峰值值吸吸收收；最最大大吸吸收收值值的的一一半半处处所所对对应应的的宽宽度度叫叫谱谱线线宽宽度度，用用表示；表示；原原子子的的吸吸收收光光谱谱线线具具有有一一定定宽宽度度的的原因有以下几个：原因有以下几个：1 1谱线的自然宽度：谱线的自然宽度：自然宽度自然宽度（约在（约在1010-5-5nmnm数量级）数量级）。2 2多普勒变宽多普勒变宽（热变宽）：（热变宽）：由由于

3、于多多普普勒勒效效应应而而导导致致的的谱谱线线变变宽。其宽度约为宽。其宽度约为1010-3-3nmnm数量级。数量级。3 3压压力力变变宽宽：由由于于同同类类原原子子或或与与其其它它粒粒子子（分分子子、原原子子、离离子子、电电子子等等）相相互互碰碰撞撞而而造造成成的的吸吸收收谱谱线线变变宽。其宽度也约为宽。其宽度也约为1010-3-3nmnm数量级。数量级。三原子的吸收与原子浓度的关系：三原子的吸收与原子浓度的关系：1 1、积分吸收与原子浓度的关系：、积分吸收与原子浓度的关系：某一频率的吸收不能代表所有原子某一频率的吸收不能代表所有原子的总吸收，因此要准确测定原子吸的总吸收，因此要准确测定原子

4、吸收值，必须测定图中收值，必须测定图中曲线和横坐标曲线和横坐标轴所包围的总面积轴所包围的总面积。用积分吸收表。用积分吸收表示：示：积分吸收与被测原子总数成正比积分吸收与被测原子总数成正比，只，只要求得积分吸收，就能确定原子总数要求得积分吸收，就能确定原子总数N N ，但，但求积分吸收十分困难求积分吸收十分困难。尽管原子。尽管原子吸收现象早在吸收现象早在1818世纪就被发现，但一世纪就被发现，但一直未用于分析。直未用于分析。2 2、峰值吸收与原子浓度的系：、峰值吸收与原子浓度的系：在一定条件下：在一定条件下：四原子吸收的测量：四原子吸收的测量：需测量的是原子的峰值吸收。为需测量的是原子的峰值吸收

5、。为了测定了测定K K0 0值，使用的光源必须是值，使用的光源必须是锐线光源。锐线光源。（一）（一）锐线光源锐线光源：光源发射线的中：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。锐线光源。0 0I I 吸收线吸收线发射线发射线1 1、光源的能量能被原子充分吸、光源的能量能被原子充分吸收，测定的灵敏度较高。收，测定的灵敏度较高。如果用连续光源，则吸收的光的如果用连续光源，则吸收的光的强度只占入射光强度的极小部分，强度只占入射光强度的极小部

6、分，使测定的灵敏度极差：如图所示使测定的灵敏度极差：如图所示 2 2、在锐线光源半宽度范围内，可、在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数，以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。并等于中心波长处的吸收系数。（二）原子吸收的测量：二）原子吸收的测量：在在使使用用锐锐线线光光源源的的条条件件下下原原子子蒸蒸气气的的吸吸光光度度与与峰峰值值吸吸收收有有如如下下关关系：系：A=lgIA=lgI0 0/I=0.4343K/I=0.4343K0 0L L 式式中中A A为为中中心心频频率率处处的的吸吸光光度度；L L为原子蒸气的厚度；为原子蒸气的厚度；由由此此式式可可知知，只

7、只要要测测定定吸吸光光度度并并固固定定L L，就就可可求求得得K K0 0，而而K K0 0与与原原子子蒸蒸气气中中原原子子的的浓浓度度成成正正比比。并并且且在在稳稳定定的的测测定定条条件件下下，被被测测定定试试液液中中待待测测元元素素的的浓浓度度与与原原子子蒸蒸气气中中的的原原子子浓浓度也成正比。度也成正比。所所以以，吸吸光光度度与与试试液液中中待待测测元元素素的的C C也成正比，可简单的用下式表示：也成正比，可简单的用下式表示：A=KCA=KC K K包包含含了了所所有有的的常常数数。此此式式就就是是原原子子吸吸收收光光谱谱法法进进行行定定量量分分析析的的理理论基础。论基础。10102 2

8、 原原子子吸吸收收分分光光光度计光度计 原原子子分分光光光光度度计计由由光光源源、原原子子化化系系统统、分分光光系系统统及及检检测测显显示示系系统统四个部分构成。四个部分构成。检测显检测显示系统示系统光源光源原子化器原子化器单色器单色器原子化系统原子化系统雾化器雾化器样品液样品液废液废液切光器切光器助燃气助燃气燃气燃气一光源：一光源：1 1光源应满足的条件：光源应满足的条件：1 1）能能辐辐射射出出半半宽宽度度比比吸吸收收线线半半宽宽度度还还窄窄的的谱谱线线，并并且且发发射射线线的的中中心心频频率率应与吸收线的中心频率相同。应与吸收线的中心频率相同。2 2）辐射的强度应足够大。）辐射的强度应足

9、够大。3 3）辐辐射射光光的的强强度度要要稳稳定定，且且背背景小。景小。2 2空心阴极灯：空心阴极灯：空空心心阴阴极极灯灯是是一一种种气气体体放放电电管管，其结构如图：其结构如图：钨棒构成的阳极和一个圆柱形钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。属构成。当当在在正正负负电电极极上上施施加加适适当当电电压压（一一般般为为200200500500伏伏）时时，在在正正负负电电极极之之间间便便开开始始放放电电，这这时时，电电子子从从阴阴极极内

10、内壁壁射射出出，经经电电场场加加速后向阳极运动。速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极的过程中，电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。腔内形成待测元素的原子蒸气云。蒸蒸气气云云中中的的待待测测元元素素的的原原子子再再与与电电子子、惰惰性性气气体体原原子子、离离子子发发生生碰碰撞撞

11、而而被被激激发发，从从而而发发射射出出所所需需频频率率的的光光。阴阴极极发发射射出出的的光光谱谱，主主要要是是阴阴极极元元素素的的光光谱谱（待待测测元元素素的的光光谱谱，另另外外还还杂杂有有内内充充惰惰性性气气体体和阴极杂质的光谱）。和阴极杂质的光谱）。工工作作过过程程：高高压压直直流流电电（300V300V）-阴阴极极电电子子-撞撞击击隋隋性性原原子子-电电离离(二二次次电电子子维维持持放放电电)-)-正正离离子子-轰轰击击阴阴击击-待待测测原原子子溅溅射射-聚聚集集空空心心阴阴极极内内被被激激发发-待待测测元素特征共振发射线。元素特征共振发射线。二二.原子化器原子化器 原原子子化化器器是是

12、将将样样品品中中的的待待测组份转化为基态原子的装置。测组份转化为基态原子的装置。（一）火焰原子化器：火焰原子化（一）火焰原子化器：火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。火焰型的原子化系统行原子化的。火焰型的原子化系统我们把它叫做火焰原子化器。我们把它叫做火焰原子化器。1 1结结构构：火火焰焰原原子子化化器器的的结结构构如如图图所示：所示：a a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。）喷雾器：将试样溶液转为雾状。b b）雾雾化化室室：内内装装撞撞击击球球和和扰扰流流器器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。c c）燃燃烧烧器器：产产生生火

13、火焰焰并并使使试试样样蒸蒸发和原子化的装置。发和原子化的装置。2 2原子化过程：原子化过程：MeX MeX 脱水脱水 MeX MeX 蒸发蒸发 MeX MeX 分解分解（溶液）（固体微粒）（溶液）（固体微粒）（气态分子）（气态分子）Me Me X (X (基态原子基态原子)3 3火火焰焰：火火焰焰的的作作用用是是将将试试液液中中的待测元素原子化。的待测元素原子化。1 1）火焰的组成：）火焰的组成：空气空气乙炔火焰：温度在乙炔火焰：温度在2500K2500K左右；左右；N N2 2O O乙炔火焰：温度可乙炔火焰：温度可达到达到3000K3000K左右；空气左右；空气氢气火氢气火焰：最高温度焰：最

14、高温度2300K2300K左右。左右。2 2）火焰的类型：）火焰的类型：贪燃：燃气较少，（燃助比小于化学贪燃：燃气较少，（燃助比小于化学计量，约为计量，约为1 1比比6 6），燃烧完全，温），燃烧完全，温度较高度较高 富燃焰：燃气较多。燃烧不完全，温富燃焰：燃气较多。燃烧不完全，温度较低。但具有还原性度较低。但具有还原性 。化学计量焰：化学计量焰：（二）非火焰原子化法：常用的（二）非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有电热高非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子温石墨管原子化法和化学原子化法。化法。1.1.石墨炉原子化器石墨炉原子化器包包括括电电源源、保保护护系系统统和和石石

15、墨墨管管三三部部分。分。电源：电源：1025V，500A。用于产生高。用于产生高温。温。保护系统：保护系统：保护气保护气（Ar）分成两路分成两路管管外外气气防防止止空空气气进进入入，保保护护石石墨管不被氧化、烧蚀。墨管不被氧化、烧蚀。管管内内气气流流经经石石墨墨管管两两端端及及加加样样口口，可可排排出出空空气气并并驱驱 除除加加热热初初始阶段样品产生的蒸汽始阶段样品产生的蒸汽 冷冷却却水水金金属属炉炉体体周周围围通通水水，以保护炉体。以保护炉体。石墨管：多采用石墨炉平台技术。石墨管：多采用石墨炉平台技术。原原子子化化过过程程可可分分为为四四个个阶阶段段，即即干燥、灰化、原子化和净化。干燥、灰化

16、、原子化和净化。干干 燥：去除溶剂，防样品溅射；燥：去除溶剂，防样品溅射；灰灰 化化：使使基基体体和和有有机机物物尽尽量量挥挥发发除去；除去；原原子子化化：待待测测物物化化合合物物分分解解为为基基态态原原子子，此此时时停停止止通通 ArAr，延延长长原原子子停停留时间，提高灵敏度；留时间，提高灵敏度；净净 化化：样样品品测测定定完完成成，高高温温去去残残渣渣，净化石墨管。净化石墨管。石石墨墨炉炉原原子子化化器器与与火火焰焰原原子子化化器器比比较有如下优点：较有如下优点：1 1）原原子子化化效效率率高高，可可达达到到90%90%以以上上，而后者只有而后者只有10%10%左右。左右。2 2）绝绝对

17、对灵灵敏敏度度高高（可可达达到到1010-12-121010-14-14），试试样样用用量量少少。适适合合于于低低含含量及痕量组分的测定。量及痕量组分的测定。3 3）温度高，在惰性气氛中进行且有）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性还原性C C存在，有利于易形成难离存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。解氧化物的元素的离解和原子化。2.2.化学原子化（低温原子化）化学原子化（低温原子化）包包括括汞汞蒸蒸汽汽原原子子化化和和氢氢化化物物原原子子化。化。1 1）汞蒸汽原子化（测汞仪）汞蒸汽原子化（测汞仪）将将试试样样中中汞汞的的化化合合物物以以还还原原剂剂（如如SnClSnCl2 2）

18、还还原原为为汞汞蒸蒸汽汽，并并通通过过Ar Ar 或或N N2 2 将将其其带带入入吸吸收收池池进进行行测定。测定。2 2）氢化物原子化）氢化物原子化 特特点点：可可将将待待测测物物从从在在一一定定酸酸度度条条件件下下，将将试试样样以以还还原原剂剂（NaBHNaBH4 4）还还原原为为元元素素的的气气态态氢氢化化物物，并并通通过过ArAr或或N N2 2将将其其带带入入热热的的石石英英管管内内原原子子化化并测定。并测定。三光学系统：三光学系统：分光系统一般用光栅来进行分光。分光系统一般用光栅来进行分光。光谱通带：光谱通带：W=DS10W=DS10-3-3 其其中中：W W为为光光谱谱通通带带（

19、单单位位nmnm）；D D为为光光栅栅的的倒倒线线色色散散率率（单单位位nm/mmnm/mm-1-1）；S S为狭缝宽度（单位为狭缝宽度（单位mm）。）。四检测系统：四检测系统：检检测测系系统统包包括括检检测测器器、放放大大器器、对数转换器、显示器几部分。对数转换器、显示器几部分。五五原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计的的主主要要性能参数：性能参数：1 1灵灵敏敏度度：有有相相对对灵灵敏敏度度和和绝绝对对灵敏度两种。灵敏度两种。1 1）相对灵敏度）相对灵敏度火火焰焰原原子子吸吸收收法法采采用用相相对对灵灵敏敏度度，其其 定定 义义 为为：能能 产产 生生 1%1%吸吸 收收 或或0.0044

20、0.0044吸吸光光度度时时，试试液液中中待待测测元元素素的的浓浓度度（以以g g/mL/1%/mL/1%吸吸收收为为单位），也叫特征浓度：单位），也叫特征浓度：式式中中：S S为为相相对对灵灵敏敏度度；C C为为试试液液中中待待测测元元素素的的浓浓度度（g/mL）；A A为试液的吸光度。为试液的吸光度。2 2）绝对灵敏度）绝对灵敏度石石墨墨炉炉原原子子吸吸收收法法采采用用绝绝对对灵灵敏敏度度，其其定定义义为为：能能产产生生1%1%吸吸收收或或0.00440.0044吸吸光光度度时时，所所对对应应的的待待测测元元素素的的质质量量（以以g g/1%/1%吸吸收收为为单单位位），也也叫叫特特征质量

21、，其计算式为：征质量，其计算式为：式式中中：S S为为绝绝对对灵灵敏敏度度；C C为为试试液液中中待待测测元元素素的的浓浓度度（g/mL）；V V为试液的体积为试液的体积mL；A A为吸光度。为吸光度。2 2检检测测极极限限：指指仪仪器器所所能能检检出出的的元元素素的的最最低低浓浓度度或或最最小小质质量。量。定义为：能给出信号强度定义为：能给出信号强度等于等于3 3倍噪声信号强度标准偏差倍噪声信号强度标准偏差时所对应的元素浓度或质量。时所对应的元素浓度或质量。计算式为：计算式为：式式中中D D为为检检出出极极限限（g/mLg/mL或或g g）；为为对对空空白白溶溶液液进进行行不不少少于于101

22、0次次测测量量时时的的标标准准偏偏差差；A A为为吸吸光光度度；g g为为质量（质量（g g）。）。10103 3 原子吸收光谱法定原子吸收光谱法定量分析量分析 原原子子吸吸收收光光谱谱法法是是一一种种元元素素定定量量分分析析方方法法，它它可可以以用用于于测测定定6060多多种种金金属元素和一些非金属元素的含量。属元素和一些非金属元素的含量。一定量分析方法：一定量分析方法：（一）标准曲线法：配制一系列不同（一）标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度得的吸光度A A为纵坐标，浓度

23、为横坐为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。元素的浓度或含量。1 1配配制制标标准准溶溶液液时时，应应尽尽量量选选用用与与试试样样组组成成接接近近的的标标准准样样品品，并并用用相相同同的的方方法法处处理理。如如用用纯纯待待测测元元素素溶溶液液作作标标准准溶溶液液时时，为为提提高高测测定定的的准准确确度度。可可放入定量的基体元素。放入定量的基体元素。2 2应应尽尽量量使使得得测测定定范范围围在在T=30T=30 90%90%之之 间间（即即

24、A=0.05A=0.050.50.5），此时的测量误差较小。），此时的测量误差较小。3 3每每次次测测定定前前必必须须用用标标准准溶溶液液检检查查，并并保保持持测测定定条条件件的的稳稳定。定。4 4应应扣扣除除空空白白值值，为为此此可可选选用用空白溶液调零。空白溶液调零。2.2.标准加入法：标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，取两份体积相同的试样溶液，设为设为A A和和B B，在，在B B中加入一定量的中加入一定量的待测元素，然后分别将待测元素，然后分别将A A和和B B稀释稀释到相同体积，再分别测定其吸光到相同体积，再分别测定其吸光度。度。设设A A中待测元素的浓度为中待测元素的浓度为Cx

25、Cx吸光吸光度为度为AxAx，B B中的待测元素浓度为中的待测元素浓度为Cx+Co(CoCx+Co(Co为加入的标准样品的浓度为加入的标准样品的浓度)，吸光度为，吸光度为A A，则：，则：Ax=KCxAx=KCx A=K(Cx+Co)A=K(Cx+Co)两式相比得：两式相比得：Cx=CoAx/(ACx=CoAx/(AAx)Ax)由此式就可得到待测元素的含量。由此式就可得到待测元素的含量。作图的方法作图的方法 ：取四份以上的体积：取四份以上的体积相同的试液，从第二份开始，分别按相同的试液，从第二份开始，分别按比例加入不同量的待测元素，将这些比例加入不同量的待测元素，将这些溶液全部稀释到相同体积，

26、此时，各溶液全部稀释到相同体积，此时，各溶液中待测元素的浓度分别为：溶液中待测元素的浓度分别为：CxCx，Cx+CoCx+Co，Cx+2CoCx+2Co，Cx+3CoCx+3Co等。等。测定各溶液的吸光度，并以吸光度测定各溶液的吸光度，并以吸光度对加入的待测元素的浓度（增量）作对加入的待测元素的浓度（增量）作图，得如下曲线：图，得如下曲线：将将直直线线延延长长至至与与横横坐坐标标相相交交，交交点点与与原原点点之之间间的的距距离离所所代代表表的的浓浓度值就是试液中待测元素的浓度。度值就是试液中待测元素的浓度。注意事项：须线性良好；至少四注意事项：须线性良好；至少四个点；只消除基体效应，不消除分个

27、点；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小时误差大。子和背景吸收；斜率小时误差大。二干扰及其消除（一）谱线干扰：（一）谱线干扰：如：在如：在NiNi的分析线的分析线232.0nm232.0nm附近还附近还存在存在231.6nm231.6nm的谱线，的谱线，如：用如：用308.22nm308.22nm的谱线测定铝时，的谱线测定铝时，如果存在钒，钒对如果存在钒，钒对308.21nm308.21nm的谱的谱线要产生吸收，线要产生吸收，（二）背景吸收：由于原子化器（二）背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）中存在的气体（火焰和石墨炉）中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存分子和盐类所产生的吸收

28、以及存在的固体颗粒对光的散射引起的在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。干扰，叫背景吸收。1 1）邻近线背景校正）邻近线背景校正 用用分分析析线线测测量量原原子子吸吸收收与与背背景景吸吸收收的的总总吸吸光光度度，因因非非共共振振线线（邻邻近近线线）不不产产生生原原子子吸吸收收 用用它它来来测测量量背背景景吸吸收收的的吸吸光光度度。两两者者之差值即为原子吸收的吸光度。之差值即为原子吸收的吸光度。因为共振线（此时为分析线）因为共振线（此时为分析线）的总吸光度的总吸光度A AT T包括基态原子的吸收包括基态原子的吸收A A和背景吸收和背景吸收A AB B，即，即A AT T=A+A=A+AB

29、 B 通通过过测测量量共共振振线线旁旁的的“邻邻近近线线”的吸收，得到的吸收，得到A AB B 此时得到净吸收度此时得到净吸收度A=AA=AT T-A-AB B2 2）连续光源背景校正（氘灯或氢灯）连续光源背景校正（氘灯或氢灯校正法校正法 ）先先用用锐锐线线光光源源测测定定分分析析线线的的原原子子吸吸收收和和背背景景吸吸收收的的总总和和。再再用用氘氘灯灯在在同同一一波波长长测测定定背背景景吸吸收收（这这时时原原子子吸吸收收可可忽忽略略不不计计）计计算算两两次次测测定定吸吸光光度度之之差差，即即为为原原子的吸光度。子的吸光度。（三）化学干扰：化学干扰是指在溶液（三）化学干扰：化学干扰是指在溶液中

30、或气相中由于待测元素与其它组分中或气相中由于待测元素与其它组分之间的化学反应而引起的干扰。之间的化学反应而引起的干扰。1 1加入释放剂：在测定时加入一加入释放剂：在测定时加入一种能与干扰组分生成更稳定或更种能与干扰组分生成更稳定或更难挥发化合物的试剂，而使待测难挥发化合物的试剂，而使待测元素释放出来，从而消除干扰。元素释放出来，从而消除干扰。如：在测定钙时，加入锶，它能如：在测定钙时，加入锶，它能与磷酸根形成更稳定的化合物而与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。使钙释放出来。2 2加入保护剂：加入一种能与待测元加入保护剂：加入一种能与待测元素生成稳定增长化合物的试剂，使素生成稳定增长化合物

31、的试剂，使得待测元素不与干扰组分反应。而得待测元素不与干扰组分反应。而生成的化合物又很容易挥发和原子生成的化合物又很容易挥发和原子化，对测定不干扰。化，对测定不干扰。如：测定钙时，加入如：测定钙时，加入EDTAEDTA使其生使其生成稳定化合物成稳定化合物CaYCaY，CaYCaY又很容易又很容易挥发和原子化，从而消除了磷酸挥发和原子化，从而消除了磷酸根对钙测定的干扰。根对钙测定的干扰。3 3化学分离：将待测组分和干扰化学分离：将待测组分和干扰组分分离。组分分离。4 4提高火焰温度也可以抑制或避提高火焰温度也可以抑制或避免某些干扰。免某些干扰。（四）物理干扰：（四）物理干扰：是指试样在转移、蒸发

32、和原子化是指试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样任何物理因素的过程中由于试样任何物理因素的变化而引起的吸光度下降的效应。变化而引起的吸光度下降的效应。如：试液的粘度影响取样速度，如：试液的粘度影响取样速度，表面张力影响雾滴的大小等。表面张力影响雾滴的大小等。对于物理干扰，最好的消除方法对于物理干扰，最好的消除方法就是配制与试样溶液组成相似的就是配制与试样溶液组成相似的标准溶液。也可用标准加入法来标准溶液。也可用标准加入法来进行测定。进行测定。（五）电离干扰：（五）电离干扰：电离干扰是指待测元素的原子电离电离干扰是指待测元素的原子电离而引入的干扰。而引入的干扰。消除方法是采用较低的温度和加入消

33、除方法是采用较低的温度和加入消电离剂。消电离剂是一些易电离的消电离剂。消电离剂是一些易电离的元素，它增加了火焰中的自由电子的元素，它增加了火焰中的自由电子的浓度，可有效地抑制和消除电离干扰。浓度，可有效地抑制和消除电离干扰。如：测定钡时，加入钾就可消除电离如：测定钡时，加入钾就可消除电离干扰。干扰。三，测定条件的选择：三，测定条件的选择：1 1分析线的选择：一般选用共分析线的选择：一般选用共振线作分析线。振线作分析线。2 2灯灯电电流流：保保正正稳稳定定和和适适当当光光强强度度输输出出的的条条件件下下，尽尽量量选选用较低的工作电流。用较低的工作电流。3 3原子化条件：原子化条件：火焰法主要是选

34、择适当的火焰。对于火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在分析线在200nm200nm以下的元素，不宜选用以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素，宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离解化合物低温火焰。而对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用高温火焰。的元素，则宜选用高温火焰。石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温度。和原子化温度。4 4燃烧器高度：燃烧器高度：对于不同的元素，自由原子的浓度随对于不同的元素，自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。所以测火焰高度的分布是不同的。所以测定时，应调节其高度使光束从原子定时，应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。浓度最大处通过。5 5狭缝宽度：由于原子吸收光谱法谱狭缝宽度：由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。但当存在谱缝，以增强光的强度。但当存在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。用较小的狭缝宽度。