2022物理化学实验总结报告._物理化学实验总结.docx
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1、2022物理化学实验总结报告._物理化学实验总结 物理化学试验总结报告.由我整理,希望给你工作、学习、生活带来便利,猜你可能喜爱“物理化学试验总结”。 物 理 化 学 实 验 总 结 报 告 班级:11精化学号:3111202230 试验1: 二组分金属相图的绘制 1.1试验的操作关键、要点 (1)用电炉加热样品时,温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化,步冷曲线转折点测不出。 (2)在侧一组样品时,可将另一组样品放入加热炉内进行预热,以便节约时间。混合物的体系有两个转折点,必需待其次个转折点测完后方可停止试验,否则须重新测定。 (3)热电偶热端应插到样品
2、中心部位。 (4)试验过程中全部样品管的位置不行移动。操作要当心,防止烫伤。 (5)样品管中若有烟冒出,可能是蒸汽泄露,要刚好处理。 1.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 1.2.1其他试验方法:差热分析(DTA)、示差扫描量热(DSC)法和热重法(TG或TGA) 1.2.2各方法的优缺点: (1)差热分析(DTA):也称差示热分析,是在温度程序限制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度改变的技术。 优点:测量物质的转变温度是比较精确便利的。 缺点:试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值改变,难以进行定量;试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三
3、者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度;用于热量测量却比较麻烦,而且因受样品与参考物之间热传导的影响,定量的精确度也较差。 (2)示差扫描量热(DSC)法:是在DTA基础上发展起来的一种热分析法,是在程序限制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。 优点:克服了DTA分析试样本身的热效应对升温速率的影响。当试样起先吸热时,本身的升温速率大幅落后于设定值。反应结束后,试样的升温速率又会高于设定值。能进行精确的定量分析,而DTA只能进行定性或半定量分析。 (3)热重法(TG或TGA):是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的技术。该法是将试样置于具有肯定加热程序的称
4、量体系中,测定记录样品随温度而发 第 1 页 生的重量改变。 优点:可以不必把药品的主要成分从片剂、胶囊和丸剂中分别出来而干脆进行分析。 1.3试验方法、装置的建议及改进 装置的改进:电炉附带的散热风扇假如可以设计成调速的,能更好的调整样品的降温速度。 1.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展:可以应用于冶炼和合金的制备。例如,不同品种钢铁的性能取决于其中碳含量的凹凸,在钢铁生产中可依据铁-碳系统相图选择条件以获得所需性能的钢铁产品。此外其次组分(杂质)在金属固-液两相中的分凝相图是区域熔炼(又称区域提纯)技术的依据。区域熔炼技术室提纯金属、半导体材料、无机和有机结晶材料,以
5、及超导材料的优良方法。1 (2)试验的心得:这个试验利用电脑和仪器连接起来,干脆在电脑上显示温度的改变,让我们了解到利用电脑和仪器一起连接工作可以更好的对试验进行实时分析,可以提高试验的精确性。该试验的后续处理依靠excel软件绘图,让我更一步驾驭excel软件的功能,为以后数据处理打好基础。 试验2: 纯液体饱和蒸汽压的测量 2.1试验的操作关键、要点 (1)必需充分解除净AB弯管空间中全部空气,使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必需放置于恒温水浴中的水面以下,否则其温度与水浴温度不同。 (2)减压系统不能漏气,否则抽气时达不到本试验要求的真空度。 (3)抽气的速度要合适,在升温时需随
6、时调整放空阀,避开等压计内液体激烈沸腾致使B管内液体被抽尽(假如被抽尽,要刚好添加)。 (4)蒸汽压与温度有关,故测定过程中恒温槽的温度波动需限制在0.1K内。 (5)试验过程中需防止B管液体倒灌入A球内,带入空气,使试验数据偏大,一旦倒吸,必需重新排气且读取数据的时候要快速并精确。 2.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 2.2.1其他试验方法:动态法和饱和气流法 2.2.2各方法的优缺点: 第 2 页 (1)动态法:在不同外部压力下测定液体的沸点。 优点:在于试验所需的仪器要求不高,精度较高,重复性好,且可以利用少量的液体样品快速的得出结果。 (2)饱和气流法:在肯定的温度和压力下,让肯定
7、体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体,使气体被待测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压,再按道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压,即是该液体在此温度下的蒸汽压。 优点:不仅可以测液体的饱和蒸汽压,还可以测定固态易挥发物质。 缺点:不易获得真正的饱和状态,导致试验值偏低。 2.3试验方法、装置的建议及改进 装置的改进:可以在U形管中也许的位置画一条易于视察的线,便于视察者调整液面将平衡时的速度,可以使采集到的数据更精确。由于运用的是老式平衡管(图1),试验中简单暴沸或倒吸,不得不重新排气,费时费劲2;对平衡管进行了重新设计(图2),有效地解决了暴沸和倒吸问题。
8、3 2.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展:纯液体饱和蒸气压是物质的重要热力学参数之一,是重要的化工基础数据。它不仅在化学、化工领域,而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航天航空领域也同样具有重要作用。 (2)试验的心得:对于平衡管的装液要细心,动作快速,不然一不当心就会装过头。还有在微加热平衡管时不能对着人,我由于不知道将管口对着人,在老师的提示下改正了。该试验提示我做试验要留意细微环节,一不当心就会造成别人的损害。 第 3 页 试验3: 完全互溶双液系的平衡相图 3.1试验的操作关键、要点 (1)由于整个体系并非肯定恒温,气、液两相的温度会有少许差别,因此沸点仪
9、中,温度计水银球的位置应一半浸在溶液中,一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调整水银球的位置。 (2)每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管肯定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。 (3)在每一份样品的蒸馏过程中,每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流12分钟后,即可取样测定,不宜等待时间过长。 (4)要保证在试验过程中加热丝都被待测液体浸没。 3.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 (1)有无其他试验方法:在测定沸点与组成的关系时,也可以用间歇方法测定。 (2)各方法的优缺点: 优点:可以削减由于被测物质的量取误差从而导致累积误差。 缺点:测几组数据就要换几次待测液,比较
10、麻烦。 3.3试验方法、装置的建议及改进 装置的改进:可以设计每次只吸取固定且够测数据的溶液的毛细滴管;可以加入沸石防止过热现象。 3.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展:气液平衡数据是用精馏法分别液体混合物的基础。但如遇到恒沸混合物,则需辅以其他手段,例如加入第三组分以变更原两组分的相对挥发度,再进行萃取蒸馏或恒沸蒸馏。4 (2)试验的心得:学会了阿贝折射仪的运用,驾驭双组分沸点的测定方法,通过试验进一步理解分馏原理。 试验4: 凝固点降低法测定摩尔质量 4.1试验的操作关键、要点 (1)精密数字温度测量仪只能清零一次,不能每次都清零,否则测量的数据的基准不一样,会导致测
11、量的数据不标准。 (2)搅拌速度的限制方法是做好试验的关键,每次测定应按要求的速度搅拌, 第 4 页 并且测溶剂和溶液凝固点时搅拌条件要一样;要快速精确读取温度。 (3)纯水过冷温度约0.71,为了削减过冷温度,可加入少量晶种,每次加入晶中大小应尽量一样。 4.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 4.2.1其他试验方法:沸点上升法 4.2.2各方法的优缺点: 沸点上升法:通过测定聚合物稀溶液的沸点较之纯溶剂沸点的上升值来计算聚合物溶质分子量的方法。 优点:用沸点上升法测尿素的乙醇溶液中尿素的摩尔质量操作简洁,数据较精确,所用的试剂无毒,所运用的溶液较易处理。 4.3试验方法、装置的建议及改进
12、(1)试验方法的改进:可以改用沸点上升法测尿素的乙醇溶液中尿素的摩尔质量,其操作可以避开凝固点降低法中始终搅拌的繁琐操作。 (2)装置的改进:用往复式搅拌器代替人工搅拌。 4.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展:测定凝固点可以鉴别物质的纯度。5 (2)试验的心得:学会了精密数字温度测量仪的运用方法,驾驭了溶液凝固点的测定技术,并加深对稀溶液依数性质的理解。还有在试验中须要不断的搅拌,体现了试验须要我们的耐性,熬炼我们的耐性。 试验5: 电极的制备和原电池电动势的测定 5.1试验的操作关键、要点 (1)测定前,必需将电导电极及电导池洗涤干净,以免影响测定结果 (2)试验中温度
13、要恒定,测量必需在同一温度下进行。 (3)要熟识电导仪的运用方法,移取溶液要尽量精确且移取过程勿将溶液洒出。 5.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 无 5.3试验方法、装置的建议及改进 试验方法的改进:整个调整测量时间要快,以免电解质电解时间过长,溶液变稀,以致试验结果不精确。接通时间要短,最好不超过5s,以防止过多电量 第 5 页 通过标准电池和待测电池,造成严峻极化现象,破坏电池的电化学可逆状态。 5.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展::通过可逆电池电动势的测定可以求得平衡常数、活度系数、溶解度、络合物稳定常数、溶液中离子活度,以及通过测定电池电动势的温度系数而求得
14、有关反应的热力学函数。6 (2)试验的心得:了解了溶液电导、电导率的基本概念,学会了电导仪的运用方法,驾驭了溶液电导的测定及应用。多学了一种仪器的运用,增加了自己的试验技能。 试验6: 溶液表面张力的测定-最大泡压法 6.1试验的操作关键、要点 (1)试验前要先检查仪器系统是否漏气。 (2)测定用的毛细管和恒温试管肯定要先洗干净,玻璃不挂水珠为好,否则气泡可能不能连续稳定地通过,而使压力计的读书不稳定。 (3)毛细管端口肯定要刚好垂直切入液面,管口要和液面刚好接触,不能离开液面,但亦不行深插。 (4)由于表面张力和温度有关,因此要等溶液恒温后再测量。 (5)限制好出泡速度,从毛细管口脱出气泡每
15、次应为一个,即间断脱出,读取压力计的压力差时,应取气泡单个逸出时的最大压力差。 6.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 6.2.1其他试验方法:毛细管上升法、环法和滴体积法 6.2.2各方法的优缺点: (1)毛细管上升法: 优点:操纵步骤由于测量数据较少,使操纵变得简洁,也避开引入误差,使试验结果更精确。 缺点:因为表面张力的数值较小,很小的干扰都会影响到试验结果。 (2)环法: 优点:可以快速测定表面张力 缺点:在拉环过程中由于环的移动,很难避开液面的振动,这就降低了测量精确度.此外还有一个缺点是难以恒温。 第 6 页 (3)滴体积法: 优点:样品用量少,对潮湿性无严格要求。 缺点:加工工艺
16、高,滴体积管有效刻度运用率低和洗涤困难。7 6.3试验方法、装置的建议及改进 (1)试验方法的改进:在调整毛细管的管口与液面相切时,后通恒温水,这一步骤可变更为在通恒温水35分钟后起先调毛细管的管口与液面相切。因为提前调整,溶液的温度调整后会发生改变,使得溶液体积发生改变而使管口不与液面相切。 (2)装置的改进:恒温水槽的恒温水试验时间较长时水的温度便会波动,而导致试验数据不精确,要换能通恒温水却不会因时间长而温度波动的仪器;调整水滴落的活塞较难限制,可以考虑连接质软的橡胶管,而使其带有像医院的吊瓶调整的那个装置,这样易于调整气泡冒出的个数。 6.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的
17、应用拓展:为探讨液体表面结构供应信息,例如监测表面活性剂在液体表面是否形成胶束;作为探讨表面或界面吸附的一种间接手段;验证表面分子相互作用理论;探讨表面活性剂的作用。8 (2)试验的心得:通过试验驾驭了最大泡压法测定表面张力的原理,了解影响表面张力测定的因素。在这个试验中须要细心的调整活塞,熬炼了我们的视察和调整实力。 试验7: 乙酸乙酯皂化反应 7.1试验的操作关键、要点 (1)所配置乙酸乙酯溶液和氢氧化钠的浓度要相同。 (2)乙酸乙酯溶液须要临时配置,配置时动作要快速,以削减挥发。 (3)电导率仪运用前记得要校正。 (4)所移取的溶液的体积要尽量精确,以削减误差。 7.2有无其他试验方法,
18、各方法的优缺点 7.2.1其他试验方法:化学分析法和物理化学分析法 7.2.2各方法的优缺点: (1)化学分析法:是在肯定时间运用骤冷或取去催化剂等方法使反应停止,取 第 7 页 出一部分样品进行分析,干脆求出浓度。 优点:设备简洁 缺点:时间长,比较麻烦 (2)物理化学分析法:有旋光、折光、电导、分光光度计等方法。 优点:试验时间短,速度快,可不中断反应,而且还可采纳自动扮装置。 缺点:需肯定的仪器设备,并只能得出间接的数据,有时往往会因某些不确定因素而产生较大的误差。9 7.3试验方法、装置的建议及改进 (1)试验方法的改进:由于乙酸乙酯极易挥发,氢氧化钠又必需是新配制的,要满意这一条件很
19、难做到。可以采纳两种反应物初始浓度不相等的条件下进行皂化反应,即试验中不须要知道精确乙酸乙酯的初始浓度,只要求其初始浓度略低于氢氧化钠的浓度即可。待皂化反应结束后,用酸度计测定该体系剩余的氢氧化钠浓度,就可以进行数据处理。这样既节约了时间,又简化了试验的步骤,使测量结果更精确。10 (2)装置的改进:可以将混合乙酸乙酯和氢氧化钠的过程改用双管反应器,可以较快地混合溶液,使溶液混合更匀称。 7.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展:采纳双室混合器及连续测定和记录电导改变的方法,在动力学试验及用电导对过程进行监测和限制的场合有肯定的好用价值。11 (2)试验的心得:学会运用图解法
20、求二级反应的速率常数,了解了乙酸乙酯皂化的相关内容。对于一个反应的反应速率的测定,可以依据其物质的特性,可以实行多种方法进行测试,引发我们多思索是否可以采纳更好的试验方法来做的思路,促进了我们的发散思维。 试验8:丙酮碘化 8.1试验的操作关键、要点 (1)温度影响反应速率常数,试验时体系始终要恒温。 (2)混合反应溶液时操作必需快速精确。 (3)比色皿的位置不得改变。 (4)熟识分光光度计的运用和其留意事项。 第 8 页 8.2有无其他试验方法,各方法的优缺点 同试验7中7.2的内容 8.3试验方法、装置的建议及改进 (1)试验方法的改进:在加入丙酮前应将分光光度计零点调好,加入丙酮反应尽快
21、操作,至少在两分钟之内应读出第一组数据。 (2)装置的改进:编写一个软件可与722S型分光光度计联合运用,用计算机采集数据,然后用图形化的方式清楚地将数据显示出来,并进行一系列数据处理。削减了杂的数据采集和处理。假如采纳光纤探头式比色计来进行动力学试验,则更便于恒温及试验操作。12 8.4该试验的应用拓展以及试验的心得 (1)试验的应用拓展:可用此方法测定其他困难反应的反应级数,如丙酮溴化反应的动力学探讨。13 (2)试验的心得:了解了用酸做催化剂的丙酮反应的内容。初步相识了困难反应机理,了解困难反应表观速率常数的求算方法。加深了怎么将困难的反应和现有的仪器通过简化将其测出来。 试验9: 蔗糖
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