北京化工大学分析化学之仪器分析第一章绪论.ppt

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1、主讲教师：李美仙主讲教师：李美仙 化学楼化学楼B区区303 Tel:62757953 张新祥张新祥 化学楼化学楼B区区225 Tel:62754680本门课期末总成绩评定原则：本门课期末总成绩评定原则：平时作业（包括测验）占平时作业（包括测验）占10分分 缺一次扣缺一次扣3分分读书报告读书报告5分分 期中考试占期中考试占40分分期末考试占期末考试占45分分 其中包括前半期内容其中包括前半期内容（10.3 10.6）化化学学学学院院2008 级级仪仪器器分分析析理理论论课课教教学学进进度度表表周次周次 日期日期化学楼化学楼101三教三教307134绪论绪论绪论绪论2311光学分析法引光学分析法引

2、论论电电分析化学引分析化学引论论3318原子原子发发射光射光谱谱电电位分析法位分析法4325原子吸收光原子吸收光谱谱电电解和解和库仑库仑分析法分析法/极极谱谱法法541红红外光外光谱谱与拉曼光与拉曼光谱谱极极谱谱法和伏安法法和伏安法648核磁共振波核磁共振波谱谱色色谱谱学引学引论论7415核磁共振波核磁共振波谱谱/质谱质谱分析分析气相色气相色谱谱法法8422质谱质谱分析分析高效液相色高效液相色谱谱法法9429期中考期中考试试1056电电分析化学引分析化学引论论光学分析法引光学分析法引论论11513电电位分析法位分析法原子原子发发射光射光谱谱12520电电解和解和库仑库仑分析法分析法/极极谱谱法

3、法原子吸收光原子吸收光谱谱13527极极谱谱法和伏安法法和伏安法红红外光外光谱谱与拉曼光与拉曼光谱谱1463色色谱谱学引学引论论核磁共振波核磁共振波谱谱15610气相色气相色谱谱法法核磁共振波核磁共振波谱谱/质谱质谱分析分析16617高效液相色高效液相色谱谱法法质谱质谱分析分析17624期末考期末考试试期末考期末考试试绪绪 论论分分分分析析析析化化化化学学学学：研研研研究究究究物物物物质质质质的的的的组组组组成成成成和和和和结结结结构构构构的的的的学学学学科科科科，也也也也是是是是研研研研究究究究分析方法分析方法分析方法分析方法的学科。的学科。的学科。的学科。特特特特点点点点：不不不不是是是是

4、直直直直接接接接提提提提供供供供和和和和合合合合成成成成新新新新型型型型的的的的材材材材料料料料或或或或化化化化合合合合物物物物，而而而而是是是是提提提提供供供供与与与与这这这这些些些些新新新新材材材材料料料料、新新新新化化化化合合合合物物物物的的的的化化化化学学学学成成成成分分分分和和和和结结结结构构构构相相相相关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。分析化学分析化学定性分析定性分析(Qualitative)定量分析定量分析(Quantitative)测定样

5、品的原子、分子和测定样品的原子、分子和官能团的信息官能团的信息测定样品的含量测定样品的含量样品是什么样品是什么样品有多少样品有多少分析化学的责任分析化学是科学技术的眼睛，是进行分析化学是科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。科学研究的基础。生生命命科科学学材材料料科科学学环环境境科科学学能能源源科科学学信信息息科科学学分析化学的责任分析化学在工业生产中的责任体现在原料、产分析化学在工业生产中的责任体现在原料、产品的质量检验和工艺流程的控制品的质量检验和工艺流程的控制分析化学在农业方面的责任：保证农产品的质量，分析化学在农业方面的责任：保证农产品的质量，对农业生产起指导作用对农业生产起指导作用“

6、民以食为天，食以安为先民以食为天，食以安为先民以食为天，食以安为先民以食为天，食以安为先”苏丹红事件、多宝鱼药物残留、三聚氰胺事件、水胺硫磷超标的有苏丹红事件、多宝鱼药物残留、三聚氰胺事件、水胺硫磷超标的有毒豇豆毒豇豆分析化学的责任分析化学是人民健康的技术保障“问题奶粉问题奶粉”吃出吃出“大头娃娃大头娃娃”假酒（甲醇中毒）致使视力严重受损假酒（甲醇中毒）致使视力严重受损 分析化学的责任分析化学是药物研发和应用的强力支撑分析化学的责任分析化学是打击犯罪、侦破未知的科学分析化学的发展分析化学的发展第一次巨大的变革：第一次巨大的变革：16世纪天平的出现，世纪天平的出现，20世世纪初溶液中四大平衡（酸

7、碱、络合、氧化还原和纪初溶液中四大平衡（酸碱、络合、氧化还原和沉淀）理论的建立沉淀）理论的建立 分析化学由技术变为科学分析化学由技术变为科学 第二次巨大的变革第二次巨大的变革：第二次世界大战前后，第二次世界大战前后，物理学和电子技术的发展物理学和电子技术的发展 经典的化经典的化学分析发展为仪器分析学分析发展为仪器分析布洛赫和珀塞尔(F.Bloch 和E.Purcell，美国）发明了核磁共振的测定方法，获1952 年诺贝尔物理奖马丁(A.Martin，英国)、辛格(R.Synge，英国)，提出了分配色谱的理论，获1952年 诺贝尔化学奖海洛夫斯基(J.Heyrovsky，捷克)，发明极谱分析法，

8、获1959年诺贝尔化学奖第三次变革第三次变革：70年代末，计算机的发明和应年代末，计算机的发明和应用，给仪器分析带来全新的革命用，给仪器分析带来全新的革命 分分析仪器智能化析仪器智能化各种各种Fourier变换仪器相继问世，提高灵敏度、扫变换仪器相继问世，提高灵敏度、扫描快速、便于与其他仪器联用描快速、便于与其他仪器联用同时，计算机又促进数理统计理论渗入分析化学，同时，计算机又促进数理统计理论渗入分析化学，出现了化学计量学，有利于最佳测量条件的选择，出现了化学计量学，有利于最佳测量条件的选择，并能从测量数据中获得最大程度的化学信息。并能从测量数据中获得最大程度的化学信息。化化学学分分析析仪仪器

9、器分分析析利用显色、指示剂、利用显色、指示剂、气味及熔沸点的测定气味及熔沸点的测定定性定性利用测定重量利用测定重量或体积等的方或体积等的方法法定量定量通过使用仪器测量物质的某些物理和通过使用仪器测量物质的某些物理和物理化学性质的参数来进行定性和定物理化学性质的参数来进行定性和定量分析的方法。量分析的方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿 分离采用色谱和电泳的方法；测量光、电、磁、声、热等物理量而得分离采用色谱和电泳的方法；测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果到分析结果 用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等用于结构、

10、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等 分离采用萃取、蒸馏、沉淀分离采用萃取、蒸馏、沉淀仪器分析的发展仪器分析的发展5050年代年代年代年代仪器化仪器化仪器化仪器化，6060年代年代年代年代电子化电子化电子化电子化，7070年代年代年代年代计算机化计算机化计算机化计算机化，8080年代年代年代年代智能化智能化智能化智能化，9090年代年代年代年代信息化信息化信息化信息化，而，而，而，而2121世纪必将是世纪必将是世纪必将是世纪必将是仿生化仿生化仿生化仿生化和和和和进一步进一步进一步进一步信息智能化信息智能化信息智能化信息智能化。克卢格克卢格克卢格克卢格(A.Klug(A.Klug，

11、英国，英国，英国，英国)，以电子显微镜和，以电子显微镜和，以电子显微镜和，以电子显微镜和X X射线衍射法射线衍射法射线衍射法射线衍射法研究核酸研究核酸研究核酸研究核酸-蛋白质复合体，获蛋白质复合体，获蛋白质复合体，获蛋白质复合体，获19821982年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖恩斯持恩斯持恩斯持恩斯持(R.R.Ernst(R.R.Ernst，瑞士，瑞士，瑞士，瑞士)，发展高分辨核磁共振波谱，发展高分辨核磁共振波谱，发展高分辨核磁共振波谱，发展高分辨核磁共振波谱学方法，获学方法，获学方法，获学方法，获19911991年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学

12、奖美国科学家约翰美国科学家约翰美国科学家约翰美国科学家约翰 芬恩芬恩芬恩芬恩(John B.Fenn)(John B.Fenn)和日本科学家田和日本科学家田和日本科学家田和日本科学家田中耕一中耕一中耕一中耕一(Koichi Tanaka)(Koichi Tanaka)发明了对生物大分子进行分析发明了对生物大分子进行分析发明了对生物大分子进行分析发明了对生物大分子进行分析的质谱方法，瑞士科学家库尔特的质谱方法，瑞士科学家库尔特的质谱方法，瑞士科学家库尔特的质谱方法，瑞士科学家库尔特 维特里希维特里希维特里希维特里希(Kurt(Kurt Wuthrich)Wuthrich)发明了利用核磁共振技术测

13、定溶液中生物大发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法而共同分享分子三维结构的方法而共同分享分子三维结构的方法而共同分享分子三维结构的方法而共同分享20022002年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖仪器分析发展的方向和目标仪器分析发展的方向和目标仪器分析发展的方向和目标仪器分析发展的方向和目标 发展新仪器和新发展新仪器和新发展新仪器和新发展新仪器和新 方法方法方法方法 仪器：智能化、自动化、微型化仪器：智能化、自动化、微型化仪器：智能化、自动化、微型化仪器：智能化、自动化、微型化

14、、信息化、信息化、信息化、信息化 方法：痕量（超痕量）、原位、活体、在线、实时、方法：痕量（超痕量）、原位、活体、在线、实时、方法：痕量（超痕量）、原位、活体、在线、实时、方法：痕量（超痕量）、原位、活体、在线、实时、高速高速高速高速 Microchim Acta 153,15(2006)微全分析系统（微全分析系统（uTAS）是以微管道为网络）是以微管道为网络连接微泵、微阀、微储液池、微电极、微监测连接微泵、微阀、微储液池、微电极、微监测器等功能元件，把生物和化学等领域中所涉及器等功能元件，把生物和化学等领域中所涉及的样品制备、生物和化学反应、分离、检测等的样品制备、生物和化学反应、分离、检测

15、等基本操作单元集成或基本集成到一块几平方厘基本操作单元集成或基本集成到一块几平方厘米的芯片上，用以完成不同的生物或化学反应米的芯片上，用以完成不同的生物或化学反应过程，并对其产物进行分析的一种技术，又称过程，并对其产物进行分析的一种技术，又称芯片上的实验室（芯片上的实验室（Lab on a Chip）。）。适用于药物筛选、生化分析、免疫诊断、基因适用于药物筛选、生化分析、免疫诊断、基因诊断、物种识别。诊断、物种识别。仪器分析仪器分析光学分析法光学分析法 其他方法其他方法色色谱谱分分析析法法电电化化学学分分析析法法光学分析法光学分析法色色谱谱分分析析法法其他方法（质谱法其他方法（质谱法热分析法、

16、流动注热分析法、流动注射分析等）射分析等）特点特点灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度高；化学分析：高；化学分析：高；化学分析：高；化学分析：mLmL，mgmg；仪器分析；仪器分析；仪器分析；仪器分析:L,L,g g甚至更低甚至更低甚至更低甚至更低选择性选择性选择性选择性好好好好,由于仪器本身有较高的分辨能力，容由于仪器本身有较高的分辨能力，容由于仪器本身有较高的分辨能力，容由于仪器本身有较高的分辨能力，容易方便地选择最佳条件进行测试，还可易方便地选择最佳条件进行测试，还可易方便地选择最佳条件进行测试，还可易方便地选择最佳条件进行测试，还可以利用其它辅助技术如掩蔽和分离等，以利用其它辅助技术如掩蔽和分离等

17、，以利用其它辅助技术如掩蔽和分离等，以利用其它辅助技术如掩蔽和分离等，大大提高其选择性。大大提高其选择性。大大提高其选择性。大大提高其选择性。分析速度分析速度分析速度分析速度快，便于在线分析或使分析工作自动化快，便于在线分析或使分析工作自动化快，便于在线分析或使分析工作自动化快，便于在线分析或使分析工作自动化 准确度准确度准确度准确度相对误差一般为相对误差一般为相对误差一般为相对误差一般为5%5%，不适于常量和高含，不适于常量和高含，不适于常量和高含，不适于常量和高含量成分的测定量成分的测定量成分的测定量成分的测定1.4.2.3.5.能满足特殊要求能满足特殊要求结构分析结构分析 如红外、质谱、

18、核磁共振如红外、质谱、核磁共振形态和价态分析形态和价态分析 环境污染物中的形态和价态分析环境污染物中的形态和价态分析表面与无损分析表面与无损分析用用 中子活化分析文物中子活化分析文物用用X-射线荧光分析金首饰中的含金量射线荧光分析金首饰中的含金量遥控和自动分析遥控和自动分析 火星探测器中带有多种分析装置火星探测器中带有多种分析装置6.一般仪器价格较贵，维修使用成本较高一般仪器价格较贵，维修使用成本较高分析仪器分析仪器信号发生器信号发生器(能量源能量源)分分析析物物分析分析响应响应信信号号转转换换或或检检测测器器表头表头记录仪记录仪数字输出数字输出（计算机）（计算机）分分析析方方法法的的选选择择

19、 根根据据具具体体的的分分析析要要求求和和样样品品自自身身的的来来源源、组成和性质组成和性质精密度精密度精密度精密度相对标准偏差（相对标准偏差（相对标准偏差（相对标准偏差（RSD RSD）准确度准确度准确度准确度相对误差相对误差相对误差相对误差灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度检出限检出限检出限检出限(RSN)(RSN)测定限测定限测定限测定限线性范围线性范围线性范围线性范围选择性选择性选择性选择性选择性系数选择性系数选择性系数选择性系数分析结果的表征分析结果的表征仪分学习的要求仪分学习的要求：掌握方

20、法的基本原理，了解方法可提供的信息掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息了解仪器的结构，掌握方框图了解仪器的结构，掌握方框图掌握分析步骤和数据处理方法掌握分析步骤和数据处理方法(定性、定量的方定性、定量的方法）法）掌握方法的基本应用掌握方法的基本应用参考书参考书仪仪器器分分析析教教程程 北北京京大大学学出出版版社社 2007，叶叶宪宪曾曾 张张新新祥等编著祥等编著仪仪器器分分析析 高高等等教教育育出出版版社社 2001年年，武武汉汉大大学学化化学学系编系编仪仪器器分分析析（第第四四版版）高高等等教教育育出出版版社社 2008年年，朱朱明华著明华著仪仪器器分分析析方方惠惠群群、于于俊俊生生、史史坚坚编编著著；科科学学出出版版社社 2002Principles of instrumental analysis Skoog D A，Saunders College Publishing,1998，Fifth edition分分析析化化学学-仪仪器器分分析析部部分分（第第二二版版）高高等等教教育育出出版版社社 2004，曾泳淮，林树昌编，曾泳淮，林树昌编