北京化工大学-硕士研究生毕业答辩PPT.ppt
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1、甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿的甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿的组成、结构及性能的研究组成、结构及性能的研究 姓名:姓名:导师:导师:20132013年北京化工大学硕士毕业论文答辩年北京化工大学硕士毕业论文答辩目录目录背景介绍背景介绍背景介绍背景介绍12研究方案研究方案研究方案研究方案2发表论文与研究成果发表论文与研究成果发表论文与研究成果发表论文与研究成果22345结果与讨论结果与讨论结果与讨论结果与讨论结论结论结论结论建建建建材材材材涂料增稠剂涂料增稠剂建建建建材材材材建建建建材材材材食用添加剂食用添加剂食食食食品品品品药药药药用用用用中药:清热解毒中药:清热解毒建建建建材材材材天花板、石膏板
2、天花板、石膏板u 吸附性能、脱色性能、胶体性能吸附性能、脱色性能、胶体性能凹凸棒石凹凸棒石u比表面积比表面积:146-210m2/g u阳离子交换容:阳离子交换容:15-40 meq/100gu 强强度大,耐磨性、耐水性好度大,耐磨性、耐水性好u 失水生成半水和无水石膏失水生成半水和无水石膏石膏石膏u CaSO42H2O 1.背景介绍背景介绍u层链状层链状含水富镁铝硅酸盐粘土矿物含水富镁铝硅酸盐粘土矿物图1 临泽复合矿矿区剖面图1.背景介绍背景介绍甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿 灰白色凹土,块状,干燥灰白色凹土,块状,干燥灰黄色凹土,块状,干燥灰黄色凹土,块状,干燥混
3、有凹土混有凹土混合石膏混合石膏透明石膏透明石膏砖红色凹土,块状,湿润砖红色凹土,块状,湿润凹凸棒石粘土凹凸棒石粘土原矿的表征原矿的表征物化性能分析物化性能分析组成分析组成分析结构分析结构分析比表面积比表面积阳离子交换容阳离子交换容pHpH白度白度脱色力脱色力胶体率胶体率造浆率造浆率碱处理碱处理热处理热处理酸处理酸处理改性对物化改性对物化性能的影响性能的影响石膏石膏组成结构分析组成结构分析原矿的表征原矿的表征半水石膏半水石膏半水石膏半水石膏微波煅烧法微波煅烧法高温固相法高温固相法常压盐溶液法常压盐溶液法半水石膏的半水石膏的制备制备2.研究方案研究方案表1 凹凸棒石粘土的主要化学组成3.结果与讨论
4、结果与讨论3.1 3.1 凹凸棒石粘土的表征凹凸棒石粘土的表征凹凸棒石粘土的表征凹凸棒石粘土的表征3.1.1 3.1.1 凹凸棒石粘土的化学凹凸棒石粘土的化学凹凸棒石粘土的化学凹凸棒石粘土的化学组组组组成成成成Sampleselementary analysis(wt%)SiO2TiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOK2ONa2O灰白色凹土灰白色凹土47.600.4011.283.731.439.581.981.01灰黄色凹土灰黄色凹土34.960.359.963.253.425.571.960.95砖红色凹土砖红色凹土30.490.345.882.213.567.762.040.91 Ca
5、O含量高于盱眙凹土,含有碳酸盐含量高于盱眙凹土,含有碳酸盐 SiO2、Al2O3、MgO含量较高,为主要成分含量较高,为主要成分3.结果与讨论结果与讨论3.1.2 3.1.2 凹凸棒石粘土的粒径分布凹凸棒石粘土的粒径分布凹凸棒石粘土的粒径分布凹凸棒石粘土的粒径分布图1 灰白色凹土的粒径分布图2 灰黄色凹土的粒径分布图3 砖红色凹土的粒径分布 双峰双峰:2-3m、25-35m 双峰双峰:3-5m、20m 双峰双峰:5m、2-3m图4 灰白色凹土的TG/DTA曲线3.结果与讨论结果与讨论 室温至室温至100:表面吸附水和孔道吸附水释放:表面吸附水和孔道吸附水释放 灰白土,灰白土,242242失去结
6、晶水,失去结晶水,600-800失去结构失去结构水,水,800800以后结构破坏以后结构破坏灰黄、砖红土,灰黄、砖红土,200失去结晶水,失去结晶水,470 碳酸盐碳酸盐分解,分解,650 650 失去结构水,失去结构水,800以后结构破坏以后结构破坏3.1 3.1 凹凸棒石粘土原凹凸棒石粘土原凹凸棒石粘土原凹凸棒石粘土原矿矿矿矿的表征的表征的表征的表征3.1.3 3.1.3 凹凸棒石粘土凹凸棒石粘土凹凸棒石粘土凹凸棒石粘土-TG/DTATG/DTA图5 灰黄色凹土的TG/DTA曲线图6 砖红色凹土的TG/DTA曲线主要含凹凸棒石和石英两种物质主要含凹凸棒石和石英两种物质灰白色凹土中还包含钠长
7、石和钙长石灰白色凹土中还包含钠长石和钙长石灰黄色凹土中还包含白云石、云母、方解石灰黄色凹土中还包含白云石、云母、方解石砖红色凹土中还包含白云石、云母砖红色凹土中还包含白云石、云母含量分别为含量分别为22.02%、23.86%、17.71%单斜晶系单斜晶系3.结果与讨论结果与讨论3.1.4 3.1.4 凹凸棒石粘土的凹凸棒石粘土的凹凸棒石粘土的凹凸棒石粘土的 XRDXRD分析分析分析分析图7 凹凸棒石粘土的XRD分析(a)灰白色凹土,(b)灰黄色凹土,(c)砖红色凹土,(d)白云石,(e)石英,(f)凹凸棒石3.结果与讨论结果与讨论3.1.5 3.1.5 凹凸棒石粘土的凹凸棒石粘土的凹凸棒石粘土
8、的凹凸棒石粘土的 IRIR分析分析分析分析图8 凹凸棒石粘土的IR分析(a)灰白色,(b)灰黄色,(c)砖红色中低频区中低频区(1300600cm-1)(1300600cm-1)是凹凸棒石的最强吸收带,凹凸棒石内部的硅氧间、铝是凹凸棒石的最强吸收带,凹凸棒石内部的硅氧间、铝氧键、镁氧键形成。氧键、镁氧键形成。羟基的振动伸缩带:羟基的振动伸缩带:3622cm-1,3548cm-1,吸附水的振动伸缩带:,吸附水的振动伸缩带:3417cm-1羟基的弯曲振动吸收带羟基的弯曲振动吸收带 :1648.18cm-1低频区低频区2 2个小峰,硅氧键弯曲振动的结果。个小峰,硅氧键弯曲振动的结果。结晶度低结晶度低
9、3.结果与讨论结果与讨论3.1.6 3.1.6 凹凸棒石粘土的形貌分析凹凸棒石粘土的形貌分析凹凸棒石粘土的形貌分析凹凸棒石粘土的形貌分析图9 凹的SEM、TEM照片 (a)(b)灰白色SEM,(c)灰黄色SEM,(d)砖红色SEM,(e)(f)灰白色TEM主要成分为粘土矿物和碎屑物。粘土矿物呈短棒土状、类椭球形或类短擀面棒形主要成分为粘土矿物和碎屑物。粘土矿物呈短棒土状、类椭球形或类短擀面棒形颗粒,表面呈鳞片状结构,粒径大小在颗粒,表面呈鳞片状结构,粒径大小在0.5-1.5m0.5-1.5m之间,碎屑物多呈棱角状。之间,碎屑物多呈棱角状。球磨粉碎后的凹土由纳米颗粒堆积形成球磨粉碎后的凹土由纳米
10、颗粒堆积形成凹凸棒石粘土凹凸棒石粘土原矿的表征原矿的表征物化性能分析物化性能分析组成分析组成分析结构分析结构分析比表面积比表面积阳离子交换容阳离子交换容pHpH白度白度脱色力脱色力胶体率胶体率造浆率造浆率碱处理碱处理热处理热处理酸处理酸处理改性对物化改性对物化性能的影响性能的影响石膏石膏组成结构分析组成结构分析原矿的表征原矿的表征半水石膏半水石膏半水石膏半水石膏微波煅烧法微波煅烧法高温固相法高温固相法常压盐溶液法常压盐溶液法半水石膏的半水石膏的制备制备2.研究方案研究方案3.结果与讨论结果与讨论3.2.13.2.1热处理、酸处理对比表面积的影响热处理、酸处理对比表面积的影响热处理、酸处理对比表
11、面积的影响热处理、酸处理对比表面积的影响 图13 酸化温度对凹土比表面积的影响图12 酸化时间对凹土比表面积的影响图11 酸化浓度对凹土比表面积的影响图10 煅烧温度对凹土比表面积的影响棒晶分散,棒晶分散,H+置换出置换出Mg2+、Fe3+,结晶水游离,孔道增大,结晶水游离,孔道增大SiO2胶体发生絮凝沉淀,对胶体发生絮凝沉淀,对氢离子起阻碍作用氢离子起阻碍作用 表面吸附水、沸石水和表面吸附水、沸石水和部分结晶水依次脱出部分结晶水依次脱出 剩余的结晶水脱出剩余的结晶水脱出,内部孔道发生折叠内部孔道发生折叠 氢离子对氢离子对Mg2+、Fe3+、Al3+的置换程度增强的置换程度增强 随置换进一步进
12、行,部分硅随置换进一步进行,部分硅烷醇开始自聚为烷醇开始自聚为SiO2 3.结果与讨论结果与讨论3.2.2 3.2.2 热处理、酸处理对阳离子交换容(热处理、酸处理对阳离子交换容(热处理、酸处理对阳离子交换容(热处理、酸处理对阳离子交换容(CECCEC)的影响)的影响)的影响)的影响 图14 煅烧温度对凹土阳离子交换容的影响图15 酸化浓度对凹土阳离子交换容的影响图16 酸化时间对凹土阳离子交换容的影响图17 酸化温度对凹土阳离子交换容的影响60前,前,H+对对Mg2+和和Fe3+的置换能的置换能力显著,力显著,60后,后,更多八面体中更多八面体中Mg2+和和Fe3+被置换,配位结晶水活性被置
13、换,配位结晶水活性吸附位点的数量显著减少吸附位点的数量显著减少3.结果与讨论结果与讨论3.2.3 3.2.3 热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土的热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土的热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土的热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土的pHpH的影响的影响的影响的影响 SamplesThermal trartment Temperature(C)HCl*TreatmentNaOH*Treatment25100200300400500600灰白色凹土灰白色凹土8.928.858.9510.5511.0011.0410.264.3111.13灰黄色凹土灰黄色凹土9.689.439.3510.42
14、10.5911.2111.014.3111.13砖红砖红色凹土色凹土8.908.948.709.9410.5911.1010.284.3211.14表2 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的pH值*:酸碱处理时间12h,酸、碱浓度为1mol/L图20 煅烧温度对凹凸棒石粘土pH值的影响凹凸棒石脱去了结晶水和部分结构水,凹凸棒石脱去了结晶水和部分结构水,使其八面体层中的金属离子变的游离,使其八面体层中的金属离子变的游离,导致溶液中的导致溶液中的OH-数量减少,所以数量减少,所以pH有所下降。有所下降。pHpH对改性凹凸棒石吸对改性凹凸棒石吸附去除有毒金属离子附去除有毒金属离子效果的有很大影响效果的有很大影响
15、 3.结果与讨论结果与讨论3.2.4 3.2.4 热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土白度的影响热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土白度的影响热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土白度的影响热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土白度的影响 表3 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的pH值*:酸碱处理时间12h,酸、碱浓度为1mol/LSamplesThermal trartment temperature(C)HCl*trartmentNaOH*trartment25100200300400500600灰白色凹土灰白色凹土29.7532.3435.7127.7421.9620.6719.5646.4635.97灰黄色凹土灰黄色凹土2
16、4.8227.3529.5925.5820.3017.5614.8942.4831.23砖红砖红色凹土色凹土12.7412.3411.9511.2310.639.979.4555.5712.75图21 煅烧温度对凹凸棒石粘土矿白度的影响凹凸棒石可用作涂料,凹凸棒石可用作涂料,所以白度是其性能指标所以白度是其性能指标之一。之一。高温煅烧等去除凹凸棒石粘土中所含高温煅烧等去除凹凸棒石粘土中所含的大部分有机质杂质的大部分有机质杂质,碱处理可以与,碱处理可以与粘土中的镁、铝等金属离子反应粘土中的镁、铝等金属离子反应,不,不能去除砖红色粘土中的铁和钛金属氧能去除砖红色粘土中的铁和钛金属氧化物化物 酸处理
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