总有机碳(TOC)检测课件.pptx

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1、总有机碳（TOC）检测主要内容主要内容 总有机碳概要总有机碳概要 各国药典对各国药典对TOC的要求的要求 检测原理检测原理 TOC检测检测总有机碳概要总有机碳概要碳的存在形式 TC-TC-总碳总碳是是TOCTOC和和ICIC的总和的总和 IC-IC-无机碳无机碳 TOC-TOC-总有机碳总有机碳 NPOC NPOC 不可去除不可去除有机碳有机碳 POC POC 可去除可去除有机碳有机碳 总有机碳概要（续）总有机碳概要（续）无机碳（无机碳（ICIC）IC =CO2(水溶液)+HCO3_ +CO32-（pH 10.3）CO2(液)二氧化碳的水溶液HCO3_ 碳酸氢根CO32-碳酸根总有机碳概要（续

2、）总有机碳概要（续）用来测定TOC的分析技术原理，是将水中的有机物质完全氧化为CO2，检测所产生的CO2量，并用响应值来表示碳的浓度。所有的技术必须能区分无机碳(无机碳可能存在于源水中，例如CO2和碳酸盐)与样品中有机物质氧化产生的CO2。总有机碳概要（续）总有机碳概要（续）水中有机碳的來源水中有机碳的來源从原水中带进 生物降解物 工业废水，杀虫剂，除草剂，化学品 人员操作：操作员的失误水系统损坏：膜的损坏，容器的损坏各国药典制药用水要求石化工工业的发展-50年代中期废水排放控制 TOC分析范围:可超过1000 PPM以上电子产品的掘起 70年代到至今纯水，超纯水TOC分析范围：可达到100P

3、PB-10PPB以下各国药典制药用水要求（续）制药用水对TOC方法的采纳 始于90年代TOC 分析范围:可准确分析 50 PPB 以下各国药典制药用水要求（续）美国药典（）第643643章 总有机碳方法于1998年5月15日起被正式起用，USP-23版第八增版正式去除了易氧化物法各国药典制药用水要求（续）欧欧洲药典（）洲药典（）第第2.2.44章章 于1999年3月的第2.2.44章里采纳了 方法，并于同年七月正式生效。各国药典制药用水要求（续）中国药中国药典（）典（）附录 R 方法写入2005版药典 正文中尚未执行检测原理如何测定TOC （1）差减法 （2）IC前处理法（NPOC）（3）加和

4、法差减法公式公式 TOC=TC-IC TC的测定 通过以下方法，使用物质中含有的总碳被氧化成CO2，进行检测。1.燃烧氧化法 2.紫外线/过硫酸盐 3.紫外照射法检测原理检测原理差减法 IC的测定 往样品中加入酸，使IC转化为CO2，然后对CO2进行测定。检测原理检测原理IC前处理法（NPOC）测定去除IC之后的TC，从而得出TOC 步骤：1、往样品中加入酸 2、吹扫样品 在制药用水中，POC的量可以忽略，因此，对于此种方法，NPOC约等于TOC 检测原理检测原理加和法公式TOC=NPOC+POCPOC的测定被吹扫出的POC经过CO2 吸收器，除去POC 中夹杂的CO2。再氧化POC进行测定。

5、检测原理检测原理氧化方法 1.燃烧氧化法 2.紫外线/过硫酸盐氧化法 3.紫外照射氧化法检测原理检测原理燃烧氧化法优点氧化效率高能氧化颗粒用在清洁验证缺点必须使用试剂载气检测原理检测原理紫外线/过硫酸盐氧化法 优点检测范围广维护方便适用于验证和制药用水缺点对颗粒物氧化不完全需用化学试剂需更换灯管检测原理检测原理紫外照射氧化法优点不需要试剂保养方便 适用于制药用水缺点氧化能力较低 对颗粒氧化会不完全需更换灯管检测原理检测原理TOC检测仪器装置要求：仪器装置要求：仪器必须经过校正检查。仪器必须按规定进行设备的系统适应性实验。最低检测限为0.05mg/L(0.05ppm)或更低。TOC检测对照标准品

6、：对照标准品：1,4苯醌对照品，蔗糖对照品检查用水：检查用水：含TOC含量不超过0.10mg/L 电导率低于1.0s/cm玻璃器皿的准备：玻璃器皿的准备：玻璃器皿的有机物污染导致较高的TOC值。因此，使用经过仔细清洁有机物残留的玻璃器皿和样品容器。任何有效去除有机物的方法都可以被使用。检查用水做最后的漂洗。TOC检测系统适用性试验：系统适用性试验：通过在方法的系统适用性部分，使用理论上难氧化的溶液挑战仪器的实际能力，来确定此分析技术是否合格。TOC检测1,4苯醌对照品溶液：苯醌对照品溶液：用检查用水溶解经精密称量的1,4苯醌对照品，得到浓度为0.75/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。蔗糖对

7、照品溶液：蔗糖对照品溶液：对照品除在各正文项下另有规定外，用检查用水溶解经精密称量的蔗糖对照品，得到浓度约为1.2mg/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。TOC检测系统适用性：系统适用性：检查用水响应值响应值 rw，蔗糖对照品溶液响应值 rS，1,4苯醌对照品溶液响应值 rss，按下式计算系统适应用溶液的响应效率：100(rss rw)/(rS rw)响应效率为理论响应的85%115%。TOC检测供试液：供试液：用顶部空间很小的密闭容器收集供试液，并及时进行检测以使来自密封件和容器的有机物污染的影响降至最低。注：在得到用于TOC分析的样品时应特别小心，水样品在取样和转移至测试装置的过程中很容

8、易被污染。TOC检测测定法：测定法：对供试液进行检查，记录响应值 ru，如果 ru不大于限度响应值rS rw，供试液符合要求。谢谢大家谢谢大家1、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。3月-233月-23Monday,March 6,20232、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。10:46:1910:46:1910:463/6/2023 10:46:19 AM3、越是没有本领的就越加自命不凡。3月-2310:46:1910:46Mar-2306-Mar-234、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。10:46:1910:46:1910:46Monday,March 6,20235、知人者智，

9、自知者明。胜人者有力，自胜者强。3月-233月-2310:46:1910:46:19March 6,20236、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。06三月202310:46:19上午10:46:193月-237、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。三月2310:46上午3月-2310:46March 6,20238、业余生活要有意义，不要越轨。2023/3/610:46:1910:46:1906 March 20239、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。10:46:19上午10:46上午10:46:193月-2310、你要做多大的事情，就该承受多大的压力。3/6/2023 10:46:19 AM10:46:1906-3月-2311、自己要先看得起自己，别人才会看得起你。3/6/2023 10:46 AM3/6/2023 10:46 AM3月-233月-2312、这一秒不放弃，下一秒就会有希望。06-Mar-2306 March 20233月-2313、无论才能知识多么卓著，如果缺乏热情，则无异纸上画饼充饥，无补于事。Monday,March 6,202306-Mar-233月-2314、我只是自己不放过自己而已，现在我不会再逼自己眷恋了。3月-2310:46:1906 March 202310:46谢谢大家谢谢大家