2014-2015年高考化学试题题型汇编：实验大题(共25页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上高考化学试题题型分类解析汇编：实验大题题型一：气体制备型 题型二：化工产品制备型题型三：实验设计与探究型 题型四：假设验证型题型五：有机实验题型一：气体制备型【2015新课标II】二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，答下列问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为 。溶液X中大量存在的阴离子有_ _ 。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。

2、a水b碱石灰C浓硫酸d饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：用0.1000 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液封装置的作用是 。V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。测得混合气中ClO2的质量为

3、g.。（4）O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物庾最适宜的是_填标号)。a明矾b碘化钾c盐酸d硫酸亚铁【答案】（1）2：1 （2）NH4Cl2HCl3H2NCl3 Cl、OH c（3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O 使ClO2充分反应，避免碘的逸出 淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变0.2700 （4）d解析： （1）根据电子守恒原理，有：2KC1O3Na2SO3；（2）根据流程信息，电解总反应为NH4Cl2HCl3H2NCl3 ；X存在的离子有Cl、OH ；除去ClO2中的NH3可选用的试剂是浓硫酸，水、碱石灰可以与ClO2

4、反应；（3）ClO2具有氧化性，会氧化KI，2ClO210I8H2Cl5I24H2O；玻璃液封装置的作用是使ClO2充分反应，避免碘的逸出；氧化还原滴定，选择淀粉作为指示剂，滴定终点的是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变；根据2ClO25I2 10Na2S2O3，m(ClO2)=0.100020.0010367.5=0.2700g.（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐最好用具有强氧化性物质所以选择硫酸亚铁。【2015福建卷】 某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一 制取氯酸钾和氯水利用右图所示的实验装置进行实验。(1)制取实

5、验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置，_ _ (填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(g)/g0.100.100.100.106.0molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水9.06.03.00实验现象 系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实

6、验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）（2）能

7、（3）研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 硫酸浓度为0的对照实验ClO3-+6I-+6H+=Cl+3I2+3H20（4）因存在Cl2的重新溶解、HC10分解等，此方案无法测算试样含氯总量（或其他合理答案）（5）量取一定量的试样，加入足量的H202溶液，加热除去过量的H202，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他合理答案）【解析】：冷却结晶、过滤、洗涤所需要的玻璃仪器为：烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）（1） 因为C装置装有水，能除去Cl2中混有的HCl杂质，防止HCl中和KOH，故能提高KClO3的产率。（3）根据所给信息，所有变量中只有硫酸浓度不一样，故

8、该实验研究的应该是反应体系中硫酸浓度对反应速率的影响1号实验的目的很明显：硫酸浓度为0的对照实验题中信息说，反应后溶液能使淀粉变蓝，且氧化产物唯一，则唯一氧化产物为I2 ，据此可写出离子方程式：ClO3- + 6I- + 6H+ = CL- + 3I2 + 3H2O（4） 因为挥发出来的Cl2有可能再次溶解在水中，且Cl2和水反应的产物HClO会分解等多种因素的存在，使得本方法无法测出溶液中Cl2的含量。（5） 量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液,称量沉淀质量；题型二：化工产品制备型【2015江苏】实验室用下图所示装备制备KClO

9、溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为 ，将制备的Cl2通过装置B可除去 （填化学式）。（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05进行，实验中可采取的措施是 、 。（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱

10、和溶液的混合方式为 。（4）提纯K2FeO4粗产品【含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol/L KOH溶液中， （实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱）。【答案】（1）2MnO4-+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥。【解析】（1）根

11、据反应物是盐酸和高锰酸钾，则生成物为氯化锰、氯气和水写出离子方程式并配平即可。因为盐酸具有挥发性，所以B装置的饱和食盐水可以除去氯化氢气体。（2）要想控制反应在低温下进行可以减慢加入药品的速度和采用冰水混合物冷却的方法。（3）因为是要将三价铁离子氧化为高铁酸钾，所以在不断搅拌的条件下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。（4）按照常规的提纯方法：洗涤，但是在洗涤的过程中要注意是否会因为溶解而损耗较多。所以可以用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，在用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥。【2015海南】工业上，向

12、500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。回答下列问题：（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为，装置B中加入的试剂是。 （2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是、 。 （3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先，再 。【参考答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2+ 2H2O，浓硫酸。 （2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性

13、气体H2不能被吸收。 （3）KSCN溶液；点燃A处的酒精灯，点燃C处的酒精灯。【解析】（1）制取无水氯化铁的实验中，A装置为氯气的制备装置，发生的反应为MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl22（气体) + 2H2O，装置B的作用是出去氯气中的水蒸气，B中装的是浓硫酸。（2）根据题目信息制取无水氯化铁的实验中，装置A用来制取HCl,尾气是HCl和H2；若用D装置进行尾气处理，氯化氢气体极易溶于水，氢气与氢氧化钠溶液不反应。则可能发生倒吸，而氢气不能被倒吸。（3）检验FeCl3常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的FeCl2，应当防止装置中的氧气干扰，在实验操作中应先点燃A处的酒精灯

14、，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，在点燃处的酒精灯。【2014四川卷】硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_(选填下列字母编号

15、)。A稀H2SO4BNaOH溶液C饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2

16、)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。【答案】.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重结晶【解析】.(1)a为分液漏斗，E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤

17、，洗涤，干燥，得到产品。. (1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。题型三：实验设计评价，探究型【2015新课标卷】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4102，K2=5.4105。草酸的

18、钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草

19、酸为二元酸_。【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。（2） F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；（3） 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍【2015四川理综化学】(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH4)2SO4在260和400时分解产物不同。实验探究该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置

20、略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。 （1）仪器X的名称是_。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。 a盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b用0.2000mol/L NaOH溶液润洗 c读数、记录 d查漏、清洗 e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置

21、B内溶液吸收气体的物质的量是_mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是_.（5）装置B内溶液吸收的气体是_.（6）(NH4)2SO4在400分解的化学方程式是_.【答案】（1）圆底烧瓶 （2）dbaec （3）0.03 mol（4）取少量装置D内溶液于试

22、管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3+ N2+3SO2 + 6H2O【解析】（1）仪器X为圆底烧瓶。（2）滴定操作步骤为：首先查漏、水洗，再用待装的溶液润洗，再装液，再排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面，最后记录读数。（3）由题意知：品红溶液不褪色，说明无SO2，滴定后的溶液中无SO42-，说明无SO3则装置B中吸收的气体为NH3。n(HCl)= n(NH3) +n(NaOH)，则得答案为0.03 mol（4）取装置D内溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸，若产生白色沉淀且加入盐酸后白

23、色沉淀能完全溶液，则说明原溶液中有SO32-，无SO42-（5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3+ N2+3SO2 + 6H2O【2015重庆理综化学】ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。（1） 仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用题9图2中的 。（2） 打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。 为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完

24、全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。（5）已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。【答案】 （1）锥形瓶 b (2)慢 （3）吸收Cl2 （4）4H+5ClO2-=Cl+4ClO2+2H2O 验证是否有ClO2 生成 （5）稳定剂，稳定剂可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度题型

25、四：假设验证型【2015新课标I】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.410-2，K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4H2O）无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。（2）乙组同学认为草酸晶体的分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验，乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。装

26、置H反应管中盛有的物质是 。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强 。草酸为二元酸 。【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝分解产生的水蒸气和升华的乙二酸蒸气（甲酸蒸气）。（2）F、D、G、H、D、I；氧化铜或氧化铁，写化学式也可以。 前D澄清石灰水不浑浊，H中黑色粉末渐渐变成红色，后D澄清石灰水变浑浊。或红棕色粉末渐渐变成黑色。（3）在一定浓度的草酸溶液中滴加一定浓度的碳酸钠溶液，有气泡产生。或向碳酸氢钠溶液中滴加一定浓度的草酸溶液，有气泡产生。用0.10molL-1NaOH溶液来滴定10mL0.10 molL-1草酸溶液，消耗N

27、aOH溶液的体积为20mL。或在滴有酚酞的10mL0.10 molL-1草酸溶液中，滴加10mLNaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色。 解析：（1）根据澄清石灰水，可知考察CO2相关知识，根据题干，草酸晶体受热脱水、升华，装置B作用是冷凝水蒸气和草酸蒸气。（2）考察CO2、CO混合气体相关性质，检验CO时，用CO的还原性将CuO还原，先要将CO2除去，并确保除去，再干燥。还要注意尾气处理。前D澄清石灰水不浑浊，H中黑色粉末渐渐变成红色，后D澄清石灰水变浑浊。（3） 根据草酸能制取碳酸设计方案 二元酸与一元碱进行滴定实验，消耗的碱的物质的量是二元酸的2倍。【2014

28、山东卷】工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B

29、的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S2O35H2O遇

30、酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。【答案】31(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理答案均可) (2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。 【2015四川卷】(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH4)2SO4在260和400时分解产物不同。实验探究该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置

31、略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。 （1）仪器X的名称是_。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。 a盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b用0.2000mol/L NaOH溶液润洗 c读数、记录 d查漏、清洗 e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置

32、B内溶液吸收气体的物质的量是_mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是_.（5）装置B内溶液吸收的气体是_.（6）(NH4)2SO4在400分解的化学方程式是_.【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03 （4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加

33、BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3+ N2+3SO2 + 6H2O题型五：有机实验【2015江苏化学】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步

34、骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。附表 相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/物质沸点/溴5881，2-二氯乙烷835苯甲醛179间溴苯甲醛229【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。【解析】（1）冷凝管的作用

35、：冷凝液溴，让其回流到三颈瓶中，减少液溴的损失，“冷凝回流”，溴有毒，挥发出来对环境有污染，必须除去，因此锥形瓶中盛放NaOH；（2）根据信息，有机物中催化剂一般是无机物，故是AlCl3；（3）此作用有点类似乙酸乙酯中饱和碳酸钠的作用，除去溶解在间溴苯甲醛中溴和盐酸；（4）无水MgSO4放在步骤3中，然后是过滤，显然无水MgSO4的作用是除去有机相中水；（5）醛基容易被氧化防止间溴苯甲醛被氧化。 【2014全国卷】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹

36、持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗B漏斗C烧杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和Na

37、OH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。【答案】(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应【解析】 (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯

38、乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。【2014新课标全国卷】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意

39、图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将

40、水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。 ab. cd.(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇【解析】(2

41、)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，而实际生成乙酸异戊酯3.9 g，其产率为100%60%。(8)若从130 开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。【2014浙江卷】葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO