药物分析习题.pdf

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1、药物分析习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举 23 例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试

2、述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表

3、示，单位是什么？18、“某溶液（1 10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、

4、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据 D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均（D）A、不得生产、不得销售、不得使用B、不得出厂、不得销售、不得供应C、不得出厂、不得供应、不得实验D、不得出厂、不得销售、不得使用E、不得制造、不得销售、不得应用4、中国药典主要内容分为（E）A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的（A）A、最低要求B、最高要求C、一般要求D、行政要求E、

5、内部要求6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（B）A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（B）A、盐酸滴定液（0.1520M）B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）C、盐酸滴定液（0.1520M/L）D、0.1520M 盐酸滴定液E、0.1520mol/L 盐酸滴定液8、中国药典规定，称取“2.00g”系指（C）A、称取重量可为1.52.5g B、称取重量可为1.952.05g C、称取重量可为1.9952.005g D、称取重量可为1.99952.0005g E、称取重量可为13g

6、9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（D）A、0.1%B、1%C、5%D、10%E、2%10、中国药典规定溶液的百分比，指（C）A、100mL 中含有溶质若干毫升B、100g 中含有溶质若干克C、100mL 中含有溶质若干克D、100g 中含有溶质若干毫克E、100g 中含有溶质若干毫升11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（B）A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为（A）A、9.5%10.5%（g/ml）的溶液B、1mol/L 的溶液C、9.5%10.5%（ml/ml）的溶液

7、D、PH1.0 的溶液E、10mol/L 的溶液13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（C）A、114 的 PH 试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、69PH 试纸14、药典规定酸碱度检查所用的水是指（E）A、蒸馏水B、离子交换水C、蒸馏水或离子交换水D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指（A）A、95%（ml/ml）B、95%（g/ml）C、95%（g/g）的乙醇D、无水乙醇E、75%(g/g)的乙醇16、药品质量标准的基本内容包括（E）A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、

8、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏（二）多项选择题1、区别晶形的方法有（BCD）A、紫外光谱法B、红外光谱法C、熔点测定法D、X 射线衍射法E、手性色谱法2、被国家药典收载的药品必须是（BCD）A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便3、中国药典附录内容包括（BDE）A、红外光谱图B、制剂通则C、对照品（标准品）色谱图D、标准溶液的配制和标定E、物理常数测定法4、评价一个药物的质量的主要方面有（ABDE）A、鉴别B、含量测定C、外观D、检查E、稳定性5、药物的稳定性考察包括（ABDE）A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察6、物理常数是

9、指（ABCE）A、熔点B、比旋度C、相对密度D、晶形E、吸收系数7、对照品是（BD）A、色谱中应用的内标准B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应C、按效价单位（或 g）计D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用E、制剂的原料药物8、标准品系指（ABC）A、用于生物检定的标准物质B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质D、用于校正检定仪器性能的标准物质E、用于鉴别、杂质检查的标准物质9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到（ABCD）A、生物体内B、工艺流程C、代谢过程D、综合评价E、计算药物分析10、USP 内容包括（ABCD

10、E）A、正文B、GMP C、分析方法的认证D、凡例E、索引11、药品检验原始记录要求（ABCD）A、完整B、真实C、不得涂改D、检验人签名E、送检人签名12、药物分析的基本任务（ABCDE）A、新药研制过程中的质量研究B、生产过程中的质量控制C、贮藏过程中的质量考察D、成品的化学检验E、临床治疗药浓检测13、现版中国药典末附有下列索引（AB）A、中文索引B、英文索引C、拉丁文索引D、汉语拼音索引E、拼音加汉语索引14、药品含量限度确定的依据（ABCD）A、根据生产水平B、根据主药含量多少C、根据不同剂型D、根据分析方法E、根据操作的难易程度15、药品质量标准指定内容包括（ABCDE）A、名称B

11、、性状C、鉴别D、杂质含量E、含量测定16、新药的命名原则（ACD）A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名与外文名相对应D、采用国际非专利药名E、明确药理作用17、药物的性状项下包括（ABCDE）A、比旋度B、熔点C、溶解度D、晶型E、吸收系数18、制订药物鉴别方法的原则（ABD）A、专属、灵敏B、化学方法与仪器法相结合C、快速、定量D、尽可能采用药典收载的方法E、原料和片剂首选红外光谱法19、药典溶液后标记的“110”符号系指（CD）A、固体溶质1.0g 加溶剂 10ml 的溶液B、液体溶质1.0ml 加溶剂 10ml 的溶液C、固体溶质1.0g 加溶剂使成10ml 的溶液D、液体溶

12、质1.0ml 加溶剂使成10ml 的溶液E、固体溶质1.0g 加水（未指明何种溶剂时）10ml 的溶液第二章药物的杂质鉴别与杂质检查一、练习思考题1、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2、什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。3、对化学鉴别试验的要求是什么？4、紫外分光光度法在药物鉴别试验中有哪些应用？中国药典方法与USP、BP 法有何不同？5、中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些？6、如何利用色谱法来鉴别药物？7、影响鉴别试验的因素有哪些？8、什么叫鉴别反应的空白对照试验和对照试验？其意义何在？9、什么叫药物的纯度？10、试述杂质检查的意义

13、、来源？11、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？12、何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？13、试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围？14、如何检查高锰酸钾中的氯化物？15、铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵？有的样品采用硝酸处理，用硝酸处理的样品是否还需加过硫酸铵？加硝酸后的样品为什么要煮沸？16、进行药物的重金属检查时，一般溶液的PH 应控制在33.5 的范围内。如超出此范围可能会出现什么情况？17、什么叫重金属？中国药典采用哪几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？18、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂？19、试述古蔡法测砷原理

14、。操作中为何要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？20、采用 Ag-DDC 法检查砷，最后生成的红色是由生成物As(DDC)3产生还是由胶态银产生？21、什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？23、常用热分析法有哪几种？试述他们的原理？24、药物的“易炭化物检查”是指什么？25、炽灼残渣指什么？检查时需注意什么问题？26、什么叫酸碱度？常用酸碱速检查方法有哪些？27、什么叫溶液的澄清度？中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的？28、试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？29、如何利用药物与杂

15、质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举数例说明）？30、试述利用高效液相法和气相色谱法检查杂质限量的几种方法？31、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg 的溶液，置 1cm比色池中，于310nm 处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配制成每ml 含 10g 的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，试问该药品中间体杂质的限量是多少？32、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水32ml 溶解后，缓缓加1mol/L 盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示剂1 滴

16、与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 与水适量使成25ml，依法测定，所显颜色与1.5ml 标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mgPb）同法制得的结果比较，不得更深。应取样品多少量？33、药用炭的重金属检查方法如下：取本品1.0g，加稀盐酸10ml 与溴试液5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用沸水35ml 洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，分取20ml，加酚酞指示剂1 滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，加维生素C0.5g 溶解后，含重金属不得过百万分之三十。问：（1）应取标准铅溶液（1ml 相当于

17、10g 的 Pb）多少毫升？（2）为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml？（3）加维生素C 的目的是什么？34、氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g 的注射液，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml 和水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问：（1）应取标准铅溶液（10gPb/ml）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？35、葡萄糖酸锑钠中砷盐检查为什么不用古蔡法？应选用什么法检查？36、乙醇中杂醇油，NaCl 中 I2，Br2，葡萄糖中糊精可分别采用什么方法检查，并说明

18、检查原理。二、选择题（一）最佳选择题1、下列叙述中不正确的说法是（B）A、鉴别反应完成需要一定时间B、鉴别反应不必考虑“量”的问题C、鉴别反应需要有一定专属性D、鉴别反应需在一定条件下进行E、温度对鉴别反应有影响2、药物纯度合格是指（E）A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药杂质限量的规定3、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱度通常是（B）A、强酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、强碱性4、药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（B）A、稀硫酸B、稀硝酸C、稀盐酸D、稀醋酸E、稀磷酸5、药物杂质限量检查

19、的结果是1ppm，表示（E）A、药物杂质的重量是1 g B、在检查中用了1.0g 供试品，检出了1.0 g 杂质C、在检查中用了2.0g 供试品，检出了2.0 g 杂质D、在检查中用了3.0g 供试品，检出了3.0 g 杂质E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一6、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D）A、是有疗效的物质B、是对药物疗效有不利影响的物质C、是对人体有害的物质D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常E、可能引起制剂的不稳定性7、在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用形成硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体

20、（C）A、硝酸铅B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅D、醋酸铅加醋酸钠E、醋酸铅加氯化钠8、热重量分析简称为（A）A、TGAB、DTAC、DSC D、TMPE、USP 9、检查药物中硫酸盐杂质，50ml 溶液中适宜的比浊浓度为（E）A、0.050.08mg B、0.20.5mg C、1020 g D、0.50.8mg E、0.10.5mg 10、Ag-DDC 法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag-DCC、吡啶作用，生成的红色物质（E）A、砷盐B、锑斑C、胶态砷D、三氧化二砷E、胶态银11、微孔滤膜法用来检查（C）A、氯化物B、砷盐C、重金属D、硫化物E、氰化物12、在用古蔡法检查砷盐时，Zn 和 HCl

21、的作用是（D）A、产生AsH3B、去极化作用C、调节酸度D、生成新生态H2E、使 As5+As3+13、干燥失重主要检查药物中的（D）A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他挥发性成分E、结晶水14、检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每 1ml 相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升？（D）A、0.2 B、0.4 C、2.0 D、1.0 E、20 15、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（B）A、0.02g B、2.0g C、0

22、.020g D、1.0g E、0.10g 16、重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳PH 值是（B）A、1.5 B、3.5 C、2.5 D、7 E、10.0 17、在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入棉花的目的是（C）A、除去 I2 B、除去 AsH3 C、除去 H2S D、除去 HBr E、除去 SbH3 18、乙醇中检查杂醇油是利用（C）A、颜色的差异B、旋光性质的差异C、臭味及挥发性的差异D、对光选择吸收性质的差异E、溶解行为的差异19、检查某药品杂质限量时，取供试品W（g），量取待测杂质的标准溶液体积为V（ml），浓度为 C（g/ml），则该药品的杂质限量是（C）A、W/（C?V

23、）*100%B、C?V?W?100%C、V?C/W*100%D、C?W/V*100%E、V?W/C*100%20、某药物进行中间体杂质检查：取该药 0.2g,加水溶解并稀释到25.0ml，取此液 5.0ml，稀释至 25.0ml，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每ml 含 8mg 的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435，该药物中间体杂质的含量是？（D）A、0.0058%B、0.575%C、0.58%D、0.0575%E、5.75%21、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（B）A、防止 Fe3+水解B、使 Fe2+Fe3+C、使 Fe3+F

24、e2+D、防止干扰E、除去 Fe2+的影响22、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在（E）A、500以下B、600以上C、700800D、650E、50060023、取某药2.0g，加水 100ml 溶解后，取滤取滤液25ml，依法检查氯化物，规定氯化物限量不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10gCl/ml）多少毫升？（A）A、5.0 B、5 C、0.5 D、0.50 E、2.0 24、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，加 HCL 溶液使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液 2ml，放置 15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加 HCL 溶液溶解成10

25、0ml）5.0ml 用同一方法制成的对照液比较不得更深，其限量是（C）A、0.10%B、0.20%C、0.05%D、0.25%E、0.005%25、杂质限量是指（D）A、药物中杂质含量B、药物中所含杂质种类C、药物中有害成分含量D、药物中所含杂质的最大允许量E、药物中所含杂质的最低允许量26、取葡萄糖2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml（10Fe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为（D）A、0.01%B、0.001%C、0.0005%D、0.0015%E、0.003%27、易炭化物是指（B）A、药物中存在的有色杂质B、药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质C、影响药物

26、澄明度的无机杂质D、有机氧化物E、有色络合物28、热稳定物质干燥失重测定时，通常选用哪种方法？（E）A、恒压恒重B、恒压恒温C、减压恒温D、减压常温E、常压恒温29、高锰酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况下，加入下列试剂之一，使其褪色后，再依法检查（C）A、草酸B、双氧水C、乙醇D、乙醚E、乙醛30、检查维生素B1 中的重金属含量，若取样量为1g，要求含重金属不得超过百万分之十五，应吸取标准铅液（0.01mgPg/ml）多少毫升？（C）A、0.5 B、2 C、1.5 D、3 E、1 31、根据中国药典规定重金属是指（E）A、比重大于5 的金属B、Fe3+,Hg2

27、+,Pb2+C、在弱酸性溶液中能与H2S 作用显色的金属杂质D、铅离子E、在实验条件下能与S2作用显色的金属杂质32、药物的杂质检查是表明药物纯度的一个主要方面，所以药物的杂质检查也可称为（A）A、纯度检查B、杂质含量检查C、质量检查D、安全性检查E、有效性检查33、在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用（B）A、古蔡法B、白田道夫法C、二乙基二硫代氨基甲酸银法D、硫代乙酰胺法E、巯基醋酸法34、枸橼酸中砷检查：精密量取2ml，标准砷（1gAs/ml）依法测定，规定砷限量为百万分之一，应取供试品多少克？（B）A、1 B、2 C、4 D、0.5 E、3 35、检查葡萄糖中铁盐时，取样品 2g，加水 20

28、ml 溶解后，加硝酸 3 滴，缓缓煮沸 5min，此处加硝酸的目的是（B）A、使比色液稳定B、Fe2+Fe3+C、增加样品的溶解度D、使标准与样品条件一致E、除去水中氧36、硫代硫酸钠中砷盐检查采用（D）A、古蔡法，无需前处理B、白田道夫法C、有机破坏后用古蔡法检查D、加硝酸处理后用古蔡法检查E、加酸性氯化亚锡处理后用古蔡法检查（二）多项选择题1、药物中杂质检查结果通常可用下列方法表示（CE）A、100 g B、600ppm C、20ml E、0 时正相关E、当 r0 时为负相关7、表示样品含量测定方法精密度的有（ABCE）A、变异系数B、偏差C、相对标准误差D、误差E、标准差8、在生物样品测

29、定中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）A、代谢产物B、内标物C、内源性物质D、同时服用的药物E、合成的中间体、副产物9、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）A、合成原料、中间体B、内标物C、辅料D、降解物E、同时服用的药物10、氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热，检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成盐，用氢氧化钠碱化后蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收（ABD）A、硫酸滴定液B、硼酸溶液C、氯化钠溶液D、盐酸滴定液E、蒸馏水11、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE）A、Na2CO3-KOH 法B、

30、MgO-H2SO4 C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4 法E、H2SO4-K2SO4 法12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ACD）A、含卤素有机药物的含量测定B、含硅有机药物的鉴别C、含氟有机药物的鉴定D、药物中杂质硒的检查E、含金属药物的含量测定13、常用生物样品包括（ABCD）A、血浆B、尿C、唾液D、肝匀浆E、血球14、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）A、直接回流法B、直接滴定法C、碱性还原法D、碱性氧化法E、氧瓶燃烧法15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定（ABCD）A、银量法B、碘量法C、离子选择电极法D、比色

31、法E、紫外法16、去除生物样品中蛋白质的方法有（ABCDE）A、加入中性盐B、加入强酸C、加入重金属离子D、加入与水相混溶的有机溶剂E、加蛋白水解酶17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？（BC）A、有机强酸B、有机强碱C、季胺盐D、有机弱酸E、羧酸18、液-液提取中，影响提取率的因素有（ABCDE）A、溶液的PH 值B、提取溶剂C、离子强度D、提取次数E、提取溶剂的用量19、对药物进行化学衍生化的目的是（ABE）A、提高检测灵敏度B、增强药物稳定性C、增强药物的极性D、降低药物的挥发性E、改变药物的性质，使易于分离分析20、生物样品测定前为什么要进行预处理？（ABCD）A、

32、生物样品中被测物浓度低B、成分复杂，干扰多C、药物在体内以多种形式存在D、蛋白质对测定有干扰E、测定工作量大第五章巴比妥类药物分析一、练习思考题1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？2、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测定？3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？4、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？6、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。8、如何区别硫喷妥钠、苯巴

33、比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？二、选择题（一）最佳选择题1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是（B）A、红色B、紫色C、黄色D、蓝绿色E、蓝色2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？（E）A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点3、巴

34、比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（C）A、甲醇-冰醋酸B、醋酐C、二甲基甲酰胺D、苯-乙醇E、乙醚-乙酸乙酯4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E）A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、司可巴比妥D、巴比妥E、硫喷妥钠5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是（E）A、吸附指示剂法B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀C、K2CrO4 指示剂法D、永停法E、电位滴定法6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为（E）A、碳酸钠溶液B、碳酸氢钠溶液C、新配制的碳酸钠溶液D、新配制的碳酸氢钠溶液E、新配制的

35、3%无水碳酸钠溶液7、巴比妥类药物在PH13 和 PH10 溶液中，紫外最大吸收均为240nm 的药物是（C）A、苯巴比妥B、硫喷妥钠C、己锁巴比妥D、异戊巴比妥E、巴比妥酸8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是（C）A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用（D）A、产生白色升华物B、产生紫色沉淀C、产生绿色沉淀D、产生白色沉淀E、以上结果全不是10、溴量法测定药物含量时

36、一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是（B）A、KbrO3 溶液B、KBr+KbrO3 溶液C、Br2+KBr 溶液D、Na2S2O3 溶液E、I2 溶液11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是（A）A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的 A 值B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的 A 值C、样品与空白试剂的 A 值D、最大与最小吸收度的 A 值E、两种成分的吸收度比值12、下列哪个能使溴试液褪色？（B）A、异戊巴比妥B、司可巴比妥C、苯巴比妥D、巴比妥酸E、环己巴比妥13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S 的分子量为264.33）的含量测定：

37、精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g），置 500ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用 0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml 中约含 5g 的溶液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S的分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含 5g 的溶液。在304nm 波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05g/ml，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格0.5g，5 支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量（E）A、94.1%B、94.4%C、1

38、03.0%D、97.76%E、102.6%14、精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗 8.02ml，每 1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg 的苯巴比妥钠，计算含量。（A）A、99.8%B、94.4%C、98%D、97.76%E、98.6%15、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置 250ml 碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml 摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1

39、ml 溴滴定液相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.01ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml,0.1mol/L 的硫代硫酸钠滴定液的F 值=1.003，计算样品的百分含量（D）A、98.5%B、100.5%C、97.2%D、99.4%E、98.6%（二）多项选择题1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？（ACDE）A、非水滴定法B、溴量法C、银量法D、水-醇溶液中的酸量法E、紫外分光光度法2、5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质（BCDE）A、弱碱性B、弱酸性C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气D、与吡啶硫酸铜试液作用显

40、紫色E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收3、巴比妥类药物在适当的PH 液中，与某些试剂作用发生下列反应（ACD）A、在碱性溶液中与钴盐反应，生成紫堇色产物B、在酸性溶液中硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物C、与硝酸汞试液反应，生成白色沉淀D、在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应，生成白色沉淀E、在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应，生成重氮盐4、司可巴比妥钠的鉴别及含量测定方法有（ABCD）A、焰色反应进行鉴别B、测定熔点进行鉴别C、溴量法测定含量D、用二甲酸甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E、用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定5、巴比妥类药物的鉴别方法有（CD）

41、A、与钡盐反应生成白色沉淀B、与镁盐反应生成红色沉淀C、与银盐反应生成白色沉淀D、与铜盐反应生成有色物质E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀6、根据指示剂不同，银量法有（ACD）A、铁胺矾指示剂法B、硫晴酸铵指示剂法C、吸附指示剂法D、铬酸钾指示剂法E、酸性染料指示剂法7、影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有（ACD）A、测定温度B、取样量大小C、碳酸钠溶液的浓度D、终点观察误差E、标准液浓度8、溴量法测定中为什么要做空白（ACE）A、消除干扰B、克服温度影响C、校正标准溶液D、一般常规E、计算方便9、溴量法测定含量时应注意（ABCE）A、防止溴、碘的挥发B、做空白C、淀粉指示剂近终点时加入D、在

42、弱碱性溶液中进行E、碘量瓶中进行10、巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有（ADE）A、酸度B、炽灼残渣C、比旋度D、中性或碱性物质E、乙醇溶液的澄清度第六章芳酸及其酯类药物分析一、练习思考题1、如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯？2、根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。3、乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的？其检查原理如何？4、中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取？5、用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解？6、用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸

43、含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为什么？7、试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。8、对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。9、双相滴定法的原理是什么？10、设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法？二、选择题（一）最佳选择题1、两步滴定法测定阿司匹林片是因为（A）A、片剂中有其他酸性物质B、片剂中有其他碱性物质C、需用碱定量水解D、阿司匹林具有酸碱两性E、使滴定终点明显2、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是（D）A、对氨基水杨酸B、对氨基苯甲酸C、苯甲酸钠D、乙酰水杨酸E、普鲁卡因3、两步滴定法

44、测定阿司匹林的含量时，每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量是180.16）的质量是（A）A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4、用双相滴定法测定含量的药物为（E）A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠5、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（C）A、碘化钾B、碘化汞钾C、三氯化铁D、硫酸亚铁E、亚铁氢化钾6、取乙酰水杨酸1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，水浴上煮沸15 分钟，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004

45、）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg 乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）17.05ml，空白消耗49.95ml，本品含量为（E）A、49.46%B、51.11%C、95.9%D、100.3%E、98.9%7、阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？（D）A、16.65ml B、15.82ml16.65ml C、17.48ml D、15.8217.48ml

46、E、仅上述已知条件无法确定出毫升数8、用柱分配层析-紫外分光光度法，检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素试液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时（B）A、水杨酸被洗脱B、乙酰水杨酸被洗脱C、其中杂质被洗脱D、尿素被洗脱E、三氯化铁被洗脱9、双相滴定是指（C）A、双步滴定B、水和乙醇中的滴定C、水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定D、分两次滴定E、酸碱回滴定10、柱分配层析紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱的是（C）A、乙酰水杨酸B、水杨酸C、中性或碱性杂质D、水杨酸或乙酰水杨酸E、酸性杂质11、苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所

47、用溶剂体系为（D）A、水-乙醇B、水-冰醋酸C、水-氯仿D、水-乙醚E、水-丙酮12、在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指（B）A、PH=7 B、对所用指示剂显中性C、除去酸性杂质的乙醇D、对甲基橙显中性E、相对被测物而言13、溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时1ml 溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的对氨基水杨酸钠？（M=175.14）（B）A、4.378 B、2.919 C、5.838 D、17.51 E、8.757（二）多项选择题1、乙酰水杨酸中的游离水杨酸（BCE）A、是在贮存中氧化产生的B、是在贮存中水解产生的C、可与硫酸铁胺溶液形成紫堇色加以检出D

48、、可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出E、可氧化成醌型有色物质2、需检查游离水杨酸的药物有（BC）A、丙磺舒B、乙酰水杨酸C、羟苯乙酯D、水杨酸钠E、对氨基水杨酸钠3、两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（ACDE）A、中和乙酰水杨酸分子中的游离酸B、水解酯键C、中和游离水杨酸D、中和片剂中可能加入的有机酸E、中和游离醋酸4、下列药物中属于芳酸类药物的有（ABCD）A、水杨酸B、乙酰水杨酸C、苯甲酸钠D、水杨酸甲酯E、枸橼酸5、乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有（CD）A、非水滴定法B、水解后剩余滴定法C、两步滴定法D、柱色谱法E、双相色谱法6、药用芳酸一般为弱酸，其

49、酸性（BCDE）A、教碳酸弱B、较盐酸弱C、较酚类强D、较醇类强E、较碳酸强7、乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查，这项检查主要是检查（AD）A、酚类杂质B、游离水杨酸C、游离乙酸D、苯酯类杂质E、苯甲酸8、可直接用氢氧化钠滴定液滴定的药物有（CDE）A、氨甲苯酸B、水杨酸钠C、布洛芬D、甲芬那酸E、乙酰水杨酸9、在适当的条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液或沉淀的药物有（BCDE）A、枸橼酸B、乙酰水杨酸C、羟苯乙酯D、对氨基水杨酸E、丙磺舒10、USP 采用离子对HPLC 法检查杂质间氨基酚的限量（AB）A、此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质B、采用的反离子为季铵盐C、加入的

50、反离子与间氨基酚中氨基作用D、采用的反离子为烷基磺酸盐E、采用离子对方法是为了增加被测物在流动相中的溶解度11、氢氧化钠标准液的配制和标定要求（ABCD）A、先配制成饱和溶液B、静置数日后，取上清液适量，用新沸放冷的水稀释至所需浓度C、贮藏在塑料瓶中D、用基准临苯二甲酸氢钾进行标定E、标定过程中需加热煮沸12、溴量法测定对氨基水杨酸钠（CD）A、为中国药典的法定方法B、1 摩尔对氨基水杨酸钠与3 摩尔溴相当C、做空白实验D、加冰醋酸目的是溶解生成的溴代物E、反应在盐酸酸性条件下进行是为了避免溴蒸发13、水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下：称取检品适量，加过量氢氧化钠液，加热回流，放冷