碳酸钙主要指标检测方法.pdf

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1、主 要 指 标 检 测 方 法一、氧化钙含量的测定1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH 值为 12.5 时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。2分析步骤称取约 0.6g 于 105烘至恒重的试样（精确至0.0002g)，置于 250mL 烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样，超细碳酸钙加少量水润湿试样，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL 水，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。用移液管移取 25mL 试验溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加人

2、 30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量 X1按下式计算：式中：c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；V0空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；M试料的质量，g；0.05608与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(C10H14O8N2Na2)=1

3、.000mol/L相当的以克表示的氧化钙的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。二、氧化镁含量的测定1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在 pH 值为 10 时，以铬黑 T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算mcVVmcVVX)(8.561002502505608.0)(01011出氧化镁含量。2分析步骤用移液管移取 25mL 试验溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加人 50mL 水、5mL 三乙醇胺溶液、10mL 缓冲溶液和少量铬黑T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶

4、液由紫红色变为纯蓝色。以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量 X2按下式计算：式中：c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；V1滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；V2滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；0.04030与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L 相当的以克表示的氧化镁的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2。三、盐酸不溶物含量的测定1方法提要用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。2分析步骤（1）工业超细碳酸钙

5、试样称取约 4g（或 2g）试样（精确至 0.01g），置于烧杯中，加少量水润湿，滴加20mL（或 10mL)6mol/L 盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L 硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中，低温灰化后移人高温炉内，于（875 士 25）下灼烧至恒重。（2）工业超细活性碳酸钙试样称取约 4g 试样（精确至 0.01g），置于烧杯中，加 4mL 乙醇润湿，滴加 20mL 6mol/L 盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用10g/L 硝酸银溶液检验）。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的

6、瓷坩埚中，低温灰化后移人高温炉内，于（875 士 25）下灼烧至恒重。3分析结果的表述mcVVmcVVX)(3.401002502504030.0)(12122以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X3）按式下式计算：式中m1灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量，g；m2瓷坩埚的质量，g；m试样的质量，g。所得结果应表示至二位小数。两次平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。四、铁含量的测定1方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在 pH 值 29 时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长510nm 处测量其吸光度。2分析步骤（1）标准曲线的绘制标

7、准比色液的配制。根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100mL 容量瓶中，分别加入给定体积的溶液。给 定 溶 液 的 体 积试液中预计的铁含量/m50500 20300 10100 铁标准溶液用量/mL 对应的铁含量/g铁标准溶液用量/mL 对应的铁含量/g铁标准溶液用量/mL 对应的铁含量/g00 00 00 5.00 50 2.00 20 1.00 10 10.00 100 5.00 50 2.00 20 20.00 200 10.00 100 4.00 40 30.00 300 15.00 150 6.00 60 40.00 400 20.00 200 8.00 80 50

8、.00 500 30.00 300 10.00 100 试剂空白溶液。100213mmmX显色。每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。加水至约 60mL，用 6mol/L 盐酸溶液调整 pH 值约为 2，用精密 pH 值试纸检验 pH值，加 2.5mL 2%抗坏血酸溶液，10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH 值约为 4.5），5mL 0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。吸光度的测量。选用1cm 比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。绘制标准曲红。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空中试验的吸光度，以铁含量为横从标，对应的吸光度为纵

9、坐标，绘制标准曲线。（2）试验溶液的制备称取约 2g 试样（精确至 0.01g），置于 250mL 烧杯中，加2mL 乙醇润湿试料，滴加9mL 1+1 盐酸溶液溶解试料，加热煮沸2min，趁热过滤，冷却后滤液和洗液一并收集于250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（3）空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时时行同样处理。（4）测定用移液管移取 25mL 试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL 烧杯中。必要时，加水至60mL，用 6mol/L 盐酸溶液或 10%氨水调整 pH 值约为 2，用精密pH 试纸检验 pH 值。将溶液全部转移到100m

10、L 容量瓶中，加 2.5mL 2%抗坏血酸溶液，10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH 值约为 4.5），5mL 0.2%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。显色后，选用1cm 比色皿，于最大波长（约510nm）处，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。（5）分析结果的表述以质量百分数表示的铁（Fe）含量 X4按下式计算：式中：m1由标准曲红上查出的试样中铁含量，mg；m0根据测得的空白溶液吸光度，由标准曲线上查出的铁含量，mg；m移取试验溶液A 中试样的质量，g。所得结果应表示至二位小数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。mmmmmmX)(1

11、.0100100001014五、105下挥发物含量的测定称取约 2g 试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在（1055）下干燥至恒重。以质量百分数表示的105下的挥发物含量X5按下式计算：式中：m1干燥前称量瓶和试样的质量，g；m2干燥后称量瓶和试样的质量，g；m试样的质量，g。所得结果应表示至二位小数。两次平行没定结果之差不大于0.04%，取其算数平均值为测定结果。六、pH值的测定将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。（1）工业超细碳酸钙试样称取约 10g试样（精确至 0.01g），置于 150mL 烧杯中，加入 100mL 不含二氧化碳水，

12、充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH 值。所得结果应表示至一位小数。（2）工业超细活性碳酸钙试样称取约 10g试样（精确至 0.01g），置于 150mL 烧杯中，加 5mL 乙醇润湿，加入100mL 不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH 值。两次平行测定结果之差不大于0.3pH，取其算数平均值为测定结果。七、白度的测定白度计带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2 度；标准白度板必须定期校正。分析步骤如下。将定期标定过的标准白度板校正工作白度板。标准白度板每半年送专业单位校正一次。将白度计调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿

13、约2cm，用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和瘢痕等异常情况。将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1 度；将试样皿在仪器台上旋转90度，测定白度值，读准至0.1 度；再旋转 90 度，测定白度值，读准至0.1 度。三次读数结果极差不得大于0.4 度。100215mmmX取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5 度。八、平均粒径的确定取碳酸钙试样，以水作溶剂，经超声波振荡仪分散，置于电子显微镜的样品台上，在一定的放大倍数下，用照相机摄下电子显像镜图。在照片下，沿一定方向量取不少于20

14、 个微粒的粒径。平均粒径 X6按下式计算：式中：d微粒直径之和，m；n电子显微镜的放大倍数；N量取微粒的个数。九、吸油量的测定称取约 5g（精确至 0.01g）样品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿，并形成一整团即为终点，记录滴加精制亚麻仁油的体积国。以每 100g 碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积（mL）表示的吸油值 X7按下式计算：式中：V滴加精制亚麻仁油的体积，mL；m试料的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于1.0mL/100g。十、灼烧减量

15、的测定称取约 0.5g 试样（精确至 0.0002g），置于预先于 800900下灼烧热至恒重的瓷坩埚中，于 800900灼烧至恒重。以质量百分数表示的灼烧减量X8按下式计算：式中：m1灼烧前坩埚和试料的质量，g；NndX61007mVX100218mmmXm2灼烧后坩埚和试料的质量，g；m试料的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平等测定结果的绝对差值不大于0.1%。十一、沉降体积的测定称取（100.01）g 试样，置于盛有 30mL 水带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇 3min（100110次/min），在室温下静置 3h，记录沉降物所占的体积（mL）。以每克沉降物所

16、占体积表示的沉降体积（X9）按下式计算：式中：V沉降物所占体积，mL；m试样的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1ml/g。十二、筛余物的测定称取约 10g 试样（精确至 0.0002g）。以质量百分数表示的筛余物含量（X10）按下式计算：式中：m1筛余物的质量，g；m试样的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对值不大于125m试验筛为 0.003%；45m 试验筛为 0.03%。十三、密度的测定1方法提要把试样放进已知体积的比重瓶中，加入测定介质，试样的体积可由比重瓶体积减去测定介质的体积求得，则试样密度为试样质量与其

17、体积之比。2分析步骤称 50mL 空比重瓶的质量（精确至0.0002g），再加入约10g 试样称重（精确至0.0002g），然后注入部分乙醇作测定介质，轻微振荡，试样充分润湿后，继续将比重瓶注满，试样表面和介质中不得有气泡。将装满测定介质和试样的比重瓶，盖严瓶盖，放mVX91005110mmX入（230.5）水浴中，恒温30min 以上，取出擦干，立即称量。将比重瓶清洗、干燥，充满测定介质，放入恒温水浴后重复上述操作。3分析结果的表述比重瓶的体积 V（cm3）按下式计算：式中：m空比重瓶的质量，g；m1充满测定介质的比重瓶的质量，g；0测定温度下测定介质的密度，g/cm3。比重瓶里测定介质的体

18、积V1（cm3）按下式计算：式中：m2放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质量，g；m3放入适量试样的比重瓶的质量，g；试样的密度（g/cm3）按下式计算：十四、锰含量的测定1方法提要在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氢化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。2分析步骤（1）工作曲线绘制用移液管移取 0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和 25mL锰标准溶液，分别置于250mL 烧杯中，各加入 40mL 水、1.5mL 溶液（1+6），10mL 磷酸溶液和 0.3g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中

19、，加水至刻度，摇匀。在 525nm 波长下，用 3cm 吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，进行吸光度测定。以锰含量为横坐标，对应的吸溶光度为纵坐票，绘制工作曲线。（2）空白溶液的制备量取 5mL 硝酸溶液（1+1），置于烧杯中，用氨水溶液调节01mmV13VVmm0321mmVpH 值为 7（用 pH 试纸检验），再加入 1.5mL 硝酸溶液（1+6）。（3）测定用移液管移取 25mL 试验溶液 A，置于 250mL 烧杯中，加入 10mL 磷酸溶液和 0.3g 高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在 525nm 波

20、长下，用 3cm 吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，进行吸光度测定。以试样的吸光度减去空白溶液的吸光度后，由工作曲线上查出试样中锰的含量。以质量百分数表示的锰（Mn）含量（X11）按下式计算：式中：m1试验溶液中锰的质量，mg；m移取试验溶液 A 中含试样的质量，g。取平等测定结果的自述平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。十五、水溶物的测定称取 50g 试样（精确至 0.1g），置于 500mL 容量瓶中，加和去二氧化碳水至刻度，摇动 15min。干过滤，弃去 20mL 前滤液，取 100mL 滤液置于已于（1052）恒重过的（精确至 0.001g）蒸发

21、皿中，在水浴上蒸干，将蒸发皿置于烘箱中，于（1052）干燥至恒重，称量（精确至0.001g）。以质量百分数表示的水溶物含量（X12）按下式计算：式中：m1筛余物的质量，g；m试样的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。十六、颜料流动度测定法1方法提要颜料与油墨经研磨后，取一定体积的色浆，在一定压力和温度下经一定时间，色浆mmmmX111.01001000111005112mmX被压成圆形，量其直径，以毫米表示。2分析步骤称取标样 2g（精确至 0.01g），用注射器抽取0.8mL 调墨油，把颜料和油放在平磨机的下层磨砂玻璃现下，用调墨刀调匀。加

22、5Mpa 压力进行研磨，每研磨50 转调和一次，100 转以后用吸墨管取0.1mL 色浆，放入固定金属盘内的圆玻璃中心处，压上另一块圆玻璃，加 200g砝码。在 25下经 15min，移去砝码，立即用透明量度尺量其直径。同法对试样进行测定。所测结果与标样相比，合格与否按产品标准规定。十七、颜料色光测定法1方法提要在一定量的受试样品及标准样品中，加入同体积的油，经混合研磨后所显现的色泽，以目测法评定，其色泽的差异，采用近似、微、稍、较四级表示。2分析步骤（1）颜料色浆制备称取标准颜料样品1g（精确至 0.001g），在（252）用注射器抽取 0.8mL 调墨油，把颜料和油放在平磨机的磨砂玻璃面上

23、，用调墨刀调和成浆，色浆分四点放在离玻璃面中心半径的1/4 处，在杠杆支架上加4.5kg 砝码进行研磨。每研磨 25 或 50 转调和一次，循环4 次。研磨好的颜料色浆收集在一处备用。同法制备受试颜料样品的色浆。（2）色光鉴定方法将制备好的颜料色浆，用调墨刀挑少许，涂于画报印刷纸上，标准样品的色浆放在左面，受试样的色浆放在右面，两个色浆平行间隔距离约为15mm，用刮片均匀刮下，在室内朝北散身光线下或在标准光源下立即观察面色、墨色，以比较色泽的差异。色光差异的评级分为近似、微、稍、较四级；当试样与标准样品的面色和墨色近似时，评为“近似”级；当试样与标准样品的面色和墨色微有差异时，评为“微”字级；当试样与标准样品的面色和墨色稍有差异时，评为“稍”字级；当试样与标准样品的面色和墨色明显差异时，评为“较”字级；其中，微、稍、较之后需列入色相及明暗度的评语。参考文献1HG/T27761996 2HG/T256794 3HG/T22262000 4DB/4325.1188