东北材料现代研究方法X射线衍射.ppt
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1、第第1章章 绪论绪论o1.1 材料研究的意义和内容材料研究的意义和内容 什么是材料?什么是材料?材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。金属材料:导电性、塑性和韧性好。金属材料:导电性、塑性和韧性好。无机非金属材料:硬度高,韧性差。无机非金属材料:硬度高,韧性差。高分子材料:强度、弹性模量低。高分子材料:强度、弹性模量低。造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和结构不同。从原子结构来讲
2、,就是化学键不同。比如金属材料结构不同。从原子结构来讲,就是化学键不同。比如金属材料是由金属键结合的,无机非金属材料主要是由离子键和共价键是由金属键结合的,无机非金属材料主要是由离子键和共价键结合的。结合的。o为什么要学习材料现代研究方法?为什么要学习材料现代研究方法?研究对象的需要研究对象的需要-控制材料的组成、结构和性能,了控制材料的组成、结构和性能,了解内部结构对外部表现的影响。解内部结构对外部表现的影响。(应用工程师应用工程师材料材料科学家科学家制备材料制备材料分析人员分析人员)专业培养的要求专业培养的要求-培养的是高级专门人才,材料应用培养的是高级专门人才,材料应用或制备方面的专家。
3、或制备方面的专家。o材料现代研究方法的主要内容材料现代研究方法的主要内容 所有与材料表征有关的方法(比如钢铁材料)所有与材料表征有关的方法(比如钢铁材料)一般主要包括一般主要包括:(1)材料的成分)材料的成分 (2)材料的结构)材料的结构 (3)材料的性能)材料的性能 要想获得材料的这些信息,就需要采用科学的仪器,要想获得材料的这些信息,就需要采用科学的仪器,研究方法就是指测试材料组成、结构和性能的仪器方法。研究方法就是指测试材料组成、结构和性能的仪器方法。o1.2 各种测试手段的分类各种测试手段的分类材料组成:材料组成:X射线衍射射线衍射、中子衍射、电子衍射、中子衍射、电子衍射、光谱光谱 分
4、析分析、能谱分析能谱分析、热谱分析、色谱分析等。、热谱分析、色谱分析等。材料结构:材料结构:光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微 镜、镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。材料性能:材料性能:热分析热分析、核磁共振、核磁共振、抗折强度、断裂韧性、弹抗折强度、断裂韧性、弹性模量、硬度性模量、硬度、等。、等。o1.3 本课程的授课特点本课程的授课特点 有选择性地介绍一些常用的研究方法。有选择性地介绍一些常用的研究方法。介绍方法的原理和应用范围,而不强调细节。介绍方法的原理和应用范围,而不强调细节。第第2章章 X射线衍射分析射
5、线衍射分析2.1 X射线的发展史和应用射线的发展史和应用o1895年,德国物理学家伦琴年,德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)在研究阴极在研究阴极射线时,发现了射线时,发现了X射线,并为其夫人拍下了世界上第一射线,并为其夫人拍下了世界上第一张张X射线照片。射线照片。o1912年,德国物理学家劳厄等人发现了年,德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶射线在胆矾晶体中的衍射现象,它的意义在于一方面确认了体中的衍射现象,它的意义在于一方面确认了X射线是射线是一种电磁波,另一方面又为一种电磁波,另一方面又为X射线研究晶体材料射线研究晶体材料开辟了开辟了道路。道路。o同年,英国物理学家布拉格父子首
6、次利用同年,英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方射线衍射方法测定了法测定了NaCl晶体的结构,开创了晶体的结构,开创了X射线晶体结构分析射线晶体结构分析的历史。的历史。oX射线在近代科学和工艺上的应用:射线在近代科学和工艺上的应用:(1)X射线透视技术。医学上作用,射线透视技术。医学上作用,“照照X光光”。(2)X射线光谱技术。物质成分的定量分析和化学态研究。射线光谱技术。物质成分的定量分析和化学态研究。(3)X射线衍射技术射线衍射技术-物相分析。物相分析。利用利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质物相的方法,称为定结晶物质物相的
7、方法,称为X射线物相分析法。射线物相分析法。目前,目前,X射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的手段,已在冶金、石油、化工、地质、建材、土壤、高手段,已在冶金、石油、化工、地质、建材、土壤、高分子物质、药物、食品等许多领域中得到了广泛的应用。分子物质、药物、食品等许多领域中得到了广泛的应用。2.2 X射线的本质、能量射线的本质、能量o X射线本质上和无线电波、可见光、射线本质上和无线电波、可见光、射线一样,也是射线一样,也是一种电磁波,具有波粒二象性。其波长在一种电磁波,具有波粒二象性。其波长在0.0110nm之之间,介于紫外线和间,介于紫外线和 射线之间
8、,但没有明显的界限。射线之间,但没有明显的界限。其其短波段与短波段与 射线长波段相重叠,其长波段则与紫外线的射线长波段相重叠,其长波段则与紫外线的短波段相重叠。短波段相重叠。nm m mm cm m km波长波长()()射线射线可见光可见光微波微波无线电波无线电波UVIR射线射线oX射线的能量。量子理论将射线的能量。量子理论将X射线看成由一种量子或光射线看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光子具有的能量为:子组成的粒子流,每个光子具有的能量为:其中:其中:h为普朗克常量;为普朗克常量;为波长;为波长;为振动频率;为振动频率;c为为传播速度。传播速度。由此,依据由此,依据X射线的波长即可计算出
9、其能量为:射线的波长即可计算出其能量为:124 keV 0.124 keV2.3 X射线的产生射线的产生 目前,衍射实验使用的目前,衍射实验使用的X射线,都是以阴极射线射线,都是以阴极射线(即高速度的电子流轰击金属靶)的方式获得的,所以(即高速度的电子流轰击金属靶)的方式获得的,所以要获得要获得X射线必须具备如下条件:射线必须具备如下条件:1.电子源电子源(阴极阴极):产生自由电子,加热钨丝发射热电子。产生自由电子,加热钨丝发射热电子。2.靶材靶材(阳极阳极):设置自由电子撞击的设置自由电子撞击的靶子靶子,如阳极靶,如阳极靶,用以产生用以产生X射线。射线。3.高压发生器高压发生器:用以加速自由
10、电子朝阳极靶方向加速运用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动。动。4.真空真空:将阴阳极封闭于小于将阴阳极封闭于小于133.3 10-6 Pa的高真空中,的高真空中,保持两极洁净,促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。保持两极洁净,促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。oX射线管射线管-产生产生X射线的核心装置射线的核心装置 (1)阴极阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成,在阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成,在 通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。为使电子束集中,在阴极灯丝外加上聚焦罩,并使灯为使电子束集中,在阴极灯丝外加上聚焦罩,并使灯丝与聚焦
11、罩之间始终保持丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。的电位差。(2)窗口窗口 窗口是窗口是x射线射出的通道。通常窗口有两个或四射线射出的通道。通常窗口有两个或四个,窗口材料要求既要有足够的强度以维持管内的高真个,窗口材料要求既要有足够的强度以维持管内的高真空,又要对空,又要对x射线的吸收较小,玻璃对射线的吸收较小,玻璃对x射线的吸收较大,射线的吸收较大,所以不用,较好的材料是金属所以不用,较好的材料是金属Be。o(3)阳极阳极 阳极又称之为靶阳极又称之为靶(target)。是使电子突然减速并。是使电子突然减速并发射发射x射线的地方。常用靶材主要有射线的地方。常用靶材主要有Cr、Fe、
12、Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W等,我们学校的是等,我们学校的是Cu靶。靶。阴极发射的热电子以高速撞击阳极靶面阴极发射的热电子以高速撞击阳极靶面,其中一小部其中一小部分动能转变成分动能转变成X射线射线,而其中大部分电子动能而其中大部分电子动能,约约99%转转变成热能变成热能.因此阳极靶要用水冷因此阳极靶要用水冷.为解决阳极靶过热并提高其发射功率,人们采用了为解决阳极靶过热并提高其发射功率,人们采用了使阳极靶高速旋转的方法,不断改变电子束轰击的位置,使阳极靶高速旋转的方法,不断改变电子束轰击的位置,使阳极靶面热量有充分时间散发,以达到提高使阳极靶面热量有充分时间散发,以达到提高X射线管射线管发射
13、功率并解决这个问题。发射功率并解决这个问题。柱状和圆盘状靶:旋柱状和圆盘状靶:旋转受电子轰击的部位,转受电子轰击的部位,使受热面积大为分散,使受热面积大为分散,从而可以提高其发射从而可以提高其发射功率。功率。2.4 X射线谱射线谱o 从常规从常规X射线管发出的射线管发出的X射线束并不是单一波长的辐射,射线束并不是单一波长的辐射,X射线强度射线强度I随波长随波长变化的关系曲线称为变化的关系曲线称为X射线谱。射线谱。X射线的强度大小决定于单位时间内通过与射线的强度大小决定于单位时间内通过与X射线射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数。传播方向垂直的单位面积上的光量子数。X射线管产生的射线管产生的X
14、射线谱分为两类射线谱分为两类:连续连续X射线和特征射线和特征X射线射线o2.4.1 连续连续X射线谱射线谱o为什么会出现连续为什么会出现连续X射线谱呢?射线谱呢?我们假设管电流强度为我们假设管电流强度为10mA,即,即0.01C/s,电子电,电子电荷为荷为1.610-19C,则一秒钟时间内到达阳极靶上的电子,则一秒钟时间内到达阳极靶上的电子数目为:数目为:n=0.01/1.610-19=6.251016 这些电子的大部分能量将转化为热量而损耗掉,而这些电子的大部分能量将转化为热量而损耗掉,而部分动能以电磁辐射即部分动能以电磁辐射即X射线释放,而这么大数目的电射线释放,而这么大数目的电子到达靶上
15、的时间和条件不可能相同,因而产生的电磁子到达靶上的时间和条件不可能相同,因而产生的电磁辐射也各不相同,从而形成了各种波长的连续辐射也各不相同,从而形成了各种波长的连续X射线。射线。o在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即和最短的波长,即0。一般情况下光子的能量只能小于。一般情况下光子的能量只能小于或等于电子的能量。或等于电子的能量。o此时它的能量为:此时它的能量为:可发现最短波长只与管压有关。可发现最短波长只与管压有关。连续连
16、续X射线谱是由某一短波限开始的一系列连续波长组射线谱是由某一短波限开始的一系列连续波长组成。它具有如下的规律和特点:成。它具有如下的规律和特点:(1)、当增加)、当增加X射线管的加速射线管的加速电压电压时,各波长射线的时,各波长射线的相对强度一致增高,最大强度波长相对强度一致增高,最大强度波长m和短波限和短波限0变小。变小。(2)、当管压保持不变,增加管的)、当管压保持不变,增加管的电流电流时,各种波长时,各种波长的的X射线相对强度一致增高,射线相对强度一致增高,但但m和短波限和短波限0数值大数值大小不变。小不变。(3)、当改变)、当改变阳极靶阳极靶元素时,各种波长的相对强度随元素时,各种波长
17、的相对强度随元素的原子序数的增加而增加。元素的原子序数的增加而增加。o2.4.2 特征特征X射线谱射线谱 特征特征X射线具有特定的波长,且波长只取决于阳极射线具有特定的波长,且波长只取决于阳极靶元素的原子序数,只有当管压超过某一特定值时才能靶元素的原子序数,只有当管压超过某一特定值时才能产生特征产生特征X射线。特征射线。特征X射线谱是叠加在连续射线谱是叠加在连续X射线谱射线谱上的。上的。产生特征产生特征X射线最低电压叫激发电压。射线最低电压叫激发电压。o特征特征X射线产生的机理射线产生的机理 特征特征X射线谱产生的机理与连续谱的不同,它的产射线谱产生的机理与连续谱的不同,它的产生与阳极靶物质的
18、原子结构紧密相关的。生与阳极靶物质的原子结构紧密相关的。根据玻尔原子模型(根据玻尔原子模型(2n2),原子系统中的电子遵从),原子系统中的电子遵从泡利不相容原理连续地分布在泡利不相容原理连续地分布在K,L,M,N,等不同等不同能级的壳层上,而且根据能量最低原理,首先填充至靠能级的壳层上,而且根据能量最低原理,首先填充至靠近原子核的近原子核的K壳层,再依次充填壳层,再依次充填L,M,N 层。各壳层。各壳层的能量由里到外逐渐增加。层的能量由里到外逐渐增加。o当外来的高速度粒子当外来的高速度粒子(电子或光子电子或光子)的能量足够大时,可以将壳层的能量足够大时,可以将壳层中(比如中(比如K层的电子)某
19、个电子击出去,或击到原子系统之外,或层的电子)某个电子击出去,或击到原子系统之外,或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位,原使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位,原子处于激发态。这种激发态是不稳定的,较高能级的电子就会向子处于激发态。这种激发态是不稳定的,较高能级的电子就会向低能级上的空位跃迁的,比如低能级上的空位跃迁的,比如L层电子跃迁到层电子跃迁到K层,此时能量降低层,此时能量降低为:为:这一能量以一个光量子的形式辐射出来变成光子能量:这一能量以一个光量子的形式辐射出来变成光子能量:对于原子序数为对于原子序数为Z的确定的物质来说,各原子能级的能量差是固的确定
20、的物质来说,各原子能级的能量差是固定的,所以定的,所以也是一定的。一般波长与原子序数成反比关系。也是一定的。一般波长与原子序数成反比关系。oK、L系激发,系激发,K系辐射,系辐射,K,K 线线 将将K层电子被击出的过程叫层电子被击出的过程叫K系激发,系激发,随之的随之的电子跃迁所引起的辐射叫电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射,同理,把系辐射,同理,把L层层电子被击出的过程叫电子被击出的过程叫L系激发,随之的电子跃迁所系激发,随之的电子跃迁所引起的辐射叫引起的辐射叫L系辐射。系辐射。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类,对跨越把同一辐
21、射线系分成几类,对跨越1,2,3.个能个能级所引起的辐射分别标以级所引起的辐射分别标以,等符号。电子由等符号。电子由LK,M K跃迁跃迁(分别跨越分别跨越1、2个能级个能级)所引起的所引起的K系辐射定义为系辐射定义为K,K 线。线。o临界激发电压临界激发电压 由阴极射来的电子的动能为:由阴极射来的电子的动能为:阴极射来的电子欲击出靶材原子内层电子,比如阴极射来的电子欲击出靶材原子内层电子,比如K层层电子,必须使其动能大于电子,必须使其动能大于K层电子与原子核的结合能层电子与原子核的结合能EK或或K层电子的溢出功层电子的溢出功WK,即:,即:临界条件下即临界条件下即 这里这里VK便是阴极电子击出
22、靶材原子便是阴极电子击出靶材原子K电子所需的临电子所需的临界激发电压。界激发电压。o问题:K K线和线和K K线相比,谁的波长短?线相比,谁的波长短?谁的强度高?谁的强度高?由于由于K层与层与M层上电子的能量差比层上电子的能量差比K层与层与L层上电子的能层上电子的能量差大,因而电子由量差大,因而电子由M层跃迁到层跃迁到K层时所产生的层时所产生的K线的线的波长较之电子由波长较之电子由L层跃迁到层跃迁到K层时所产生的层时所产生的K线的波长短。线的波长短。K线的强度只有线的强度只有K的的1/5,是因为电子由,是因为电子由L层跃迁到层跃迁到K层层的几率比由的几率比由M层跃迁到层跃迁到K层的几率大层的几
23、率大5倍的缘故,使得产倍的缘故,使得产生的生的K线的光子数目小线的光子数目小5倍左右,而光子数目是正比于倍左右,而光子数目是正比于X射强度的。射强度的。o由于一般由于一般L系,系,M系标识系标识X射线波长较长,强度较弱,射线波长较长,强度较弱,因此在衍射分析工作中,主要使用因此在衍射分析工作中,主要使用K系特征系特征X射线。最射线。最常用的阳极靶是铜靶常用的阳极靶是铜靶:Cu K 0.15418nm K 0.139222nm K系特征系特征X射线有两方面作用:一是作为单色射线有两方面作用:一是作为单色X射线,射线,进行进行X射线衍射分析;二是电子探针方面应用,可作为射线衍射分析;二是电子探针方
24、面应用,可作为化学元素的识别。化学元素的识别。2.5 X射线与物质的作用射线与物质的作用oX射线透过物质后会变弱,这是由于入射射线透过物质后会变弱,这是由于入射X射线与物质射线与物质相互作用的结果。在一般条件下,相互作用的结果。在一般条件下,X射线照射到物质上射线照射到物质上时,不能被反射,也不发生折射。其能量可分为三部分:时,不能被反射,也不发生折射。其能量可分为三部分:一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线,另一部分光子可能被原子吸收,产生光电造成散射线,另一部分光子可能被原子吸收,产生光电效应,再有部分光子的能量可能在与原子碰撞
25、过程中传效应,再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为热振动能量。递给了原子,成为热振动能量。o2.5.1 X射线的吸收射线的吸收 当当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为的影响,强度会减弱,这种现象称为X射线的衰减。射线的衰减。而其强度是按指数规律下降的。而其强度是按指数规律下降的。I=I0e-x 式中式中称之为线吸收系数,它相应于单位厚度的该种称之为线吸收系数,它相应于单位厚度的该种物体对物体对X射线的吸收。射线的吸收。线吸收系数对于一定波长的线吸收系数对于一定波长的X射线和一定的吸收体射线和一
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