仪器分析练习PPT.ppt

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1、色谱部分色谱部分1已知某色谱柱的有效塔板数为已知某色谱柱的有效塔板数为1600块，组块，组分分A和和B在该柱上的调整保留时间分别为在该柱上的调整保留时间分别为90s和和100s，求分离度。，求分离度。解：由解：由n=16(tR/W)2知知W1=16(tR1)2/n1/2=16902/16001/2=9sW2=16(tR2)2/n1/2=161002/16001/2=10s又知又知Rs=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.052组分组分A和和B的分配系数分别为的分配系数分别为0.909和和1.000，若使两者达到基线分离（，若使两者达到基线分离（R=1.5），

2、当有效理），当有效理论塔板高度为论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？时，色谱柱至少该多长？解解：B,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效有效=16R2(B,A/(B,A-1)2=161.52(1.10/(1.10-1)2=4356L=n有效有效H=43560.8=3.48m3气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当柱温为柱温为100，从色谱图上已知，从色谱图上已知丁酮丁酮与相邻的与相邻的正正已烷已烷和和正庚烷正庚烷的调整保留距离分别为的调整保留距离分别为114.5mm，61.0mm，137.0mm，求，求丁酮丁酮的保留数的保留数I。

3、解解：据：据I=100(n+(lgtR,x-lgtR,n)/(lgtR,n+1-lgtR,n)=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)=677.84从色谱测得组分从色谱测得组分1流出时间为流出时间为16min30s，组分组分2流出时间为流出时间为26min，空气流出时间为，空气流出时间为1min30s，求：，求：（1）组分组分2对组分对组分1的相对保留时间的相对保留时间（2）色谱柱对组分色谱柱对组分1的容量比的容量比（3）组分组分2的分子在固定相中停留时间的分子在固定相中停留时间解解：(1)据据2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1

4、.5)/(16.5-1.5)=1.63(2)据据k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)tR(2)=26.0-1.5=24.5min5已知范德姆特方程中已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s，问该柱子的载气最佳流，问该柱子的载气最佳流速速最佳和相应塔板高度的最小值最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多最小各是多少？少？解解：据：据最佳最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.160.04)1/2=0.26(cm)6用一根用一根2m长色谱柱将组分

5、长色谱柱将组分A、B分离，实验结果分离，实验结果如下：空气保留时间如下：空气保留时间30s；A峰保留时间峰保留时间230s；B峰保峰保留时间留时间250s；B峰底宽峰底宽25s。求：求：色谱柱的理论塔板数色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配各自的分配比；比；相对保留值相对保留值r2,1；两峰的分离度两峰的分离度R；若将两若将两峰完全分离，柱长应该是多少？峰完全分离，柱长应该是多少？解解：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7kB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=

6、(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m7、组分、组分A和和B在一在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间长色谱柱上的调整保留时间tA=3min18s，tB=3min2s，两组分峰的半宽分别为，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（，试计算：（1）该）该柱的有效塔板高度柱的有效塔板高度H有效有效和相对保留值和相对保留值rA,B，（2）如果要使）如果要使A和和B的分离度的分离度R=1.5，钯谱柱至少须延长多少？，钯谱柱至少须延长多少？H有效有效=L/n=(1.8

7、103)/2681=0.67mm(2)n有效有效=16R2(/(-1)2=161.52(1.088/0.088)2=5503L=n有效有效H有效有效=55030.67=3692mm3.69m需延长需延长.368-1.8=1.89m解解：(1)=tA/tB=198/182=1.0888 8某填充色谱柱，塔板高度为某填充色谱柱，塔板高度为某填充色谱柱，塔板高度为某填充色谱柱，塔板高度为0.2mm0.2mm，相比，相比，相比，相比=90=90，试问对已知组分试问对已知组分试问对已知组分试问对已知组分A A和和和和B B的分配系数分别为的分配系数分别为的分配系数分别为的分配系数分别为9.89.8和和和

8、和10.110.1的的的的混合物，能否达到基线分离（混合物，能否达到基线分离（混合物，能否达到基线分离（混合物，能否达到基线分离（R=1.5R=1.5）？）？）？）？解解：B,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03kB=KB/=10.1/90=0.112nB=16R2(B,A/(B,A-1)2(1+kB)/kB)2=161.52(1.03/(1.03-1)2(1+0.112)/0.112)2=4.18106L=nBH=4.18106210-5=83.6m不能实现基线分离，填充柱最长一般为不能实现基线分离，填充柱最长一般为6米。米。9.测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二测定二

9、甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量，称取样品甲苯的含量，称取样品0.5000g，加入，加入0.1500g正壬烷作为内正壬烷作为内标物，混匀后进样，测得数据为：标物，混匀后进样，测得数据为：组分组分正壬烷正壬烷 乙苯乙苯对二甲苯对二甲苯间二甲苯间二甲苯邻二甲苯邻二甲苯峰面积峰面积9.8070.095.012080.0校正因子校正因子f 1.020.971.000.960.98解解：据：据Wi=(Aifims)/(Asfsm)=Aifi(ms/Asfsm)因为因为ms/(Asfsm)=0.150/(98.01.021.500)=0.001即即W（乙苯）（乙苯）=70.00.97

10、0.001=0.068W（对二甲苯）（对二甲苯）=95.01.000.001=0.095W（间二甲苯）（间二甲苯）=1200.960.001=0.012W（邻二甲苯）（邻二甲苯）=80.00.980.001=0.0789色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面积分别为酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和和29.9；检测器对乙酸甲脂、；检测器对乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和和0.88。计算每种组分的含量计算每种组分的含量解解：(1)m（乙）（

11、乙）=1.810.6=10.9,m（丙）（丙）=43.60.78=34.0,m（丁）（丁）=29.90.88=26.3m（乙）（乙）+m（丙）（丙）+m（丁）（丁）=10.9+34.0+26.3=71.2W(乙酸甲酯乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153W(丙酸甲脂丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478W（正丁酸甲脂）（正丁酸甲脂）=26.3/71.2=0.36910正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和和85s，空气在此柱上的保留时间为空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为，所得理论塔板数为3900块，块，求此二化合物在该柱上的

12、分离度？求此二化合物在该柱上的分离度？解：已知解：已知n理理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94sn理理=16(t1/w1)2n理理=16(t2/w2)2即即3900=16(85/w1)23900=16(94/w2)2求得求得w1=5.44s,w2=6.02s所以所以 11在某色谱柱上，二组分的相对保留值为在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板。若有效板高度为高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？需色谱柱的最低长度？解：已知解：已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5

13、近似为近似为120cm cm1.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（定于组分在色谱柱中的：（）A.保留值保留值B.扩散速度扩散速度C.分配比分配比D.理论塔板数理论塔板数2.载体填充的均匀程度主要影响（载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散涡流扩散B分子扩散分子扩散C.气象传质阻力气象传质阻力D.液相传质阻力液相传质阻力3.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A.柱长增加柱长增加B.相比率增加相比率增加C.降低柱温降低柱温D.流动相速度降低流动相

14、速度降低4.在色谱分析中，柱长从在色谱分析中，柱长从1m增加到增加到4m，其它条件不变，则，其它条件不变，则分离度增加分离度增加()(1)4倍倍(2)1倍倍(3)2倍倍(4)10倍倍DAA25.试指出下述说法中试指出下述说法中,哪一种是错误的哪一种是错误的?()(1)根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(2)根据色谱峰的面积可以进行定量分析根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3)色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数(4)色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.在气相色谱分析

15、中在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是用于定性分析的参数是()(1)保留值保留值(2)峰面积峰面积(3)分离度分离度(4)半峰宽半峰宽7.7.在气相色谱分析中在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是用于定量分析的参数是 ()()(1)(1)保留时间保留时间 (2)(2)保留体积保留体积 (3)(3)半峰宽半峰宽 (4)(4)峰面积峰面积8.良好的气良好的气-液色谱固定液为液色谱固定液为()(1)蒸气压低、稳定性好蒸气压低、稳定性好(2)化学性质稳定化学性质稳定(3)溶解度大溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力对相邻两组分有一定的分离能力(4)(1)、(2)和和(3)31449.使用热导池检测

16、器时使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气应选用下列哪种气体作载气,其效果最其效果最好？好？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N210.试指出下列说法中试指出下列说法中,哪一个不正确哪一个不正确?气相色谱法常用的载气气相色谱法常用的载气是是()(1)氢气氢气(2)氮气氮气(3)氧气氧气(4)氦气氦气11.在气在气-液色谱分析中液色谱分析中,良好的载体为良好的载体为()(1)粒度适宜、均匀粒度适宜、均匀,表面积大表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度有一定的机械强度(4)(1)、(2)和和(3

17、)13412.热导池检测器是一种热导池检测器是一种()(1)浓度型检测器浓度型检测器(2)质量型检测器质量型检测器(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器只对含硫、磷化合物有响应的检测器13.使用氢火焰离子化检测器使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最选用下列哪种气体作载气最合适？合适？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N214.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A提高柱温提高柱温B、降低板高、降低板高C、降低流动相流速、降低流动相流速D、减小填料粒度

18、、减小填料粒度15.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（种操作（）A.改变固定液的种类改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类改变栽气和固定液的种类C.改变色谱柱温改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温改变固定液的种类和色谱柱温D14A16.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（可以忽略（）A.涡流扩散项涡流扩散项B.分子扩散项分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力停滞区域的流动相传质阻力17.在在GC

19、和和LC中中,影响柱选择性的不同的因素是影响柱选择性的不同的因素是A.固定相的种类；固定相的种类；B.柱温；柱温；C流动相的种类；流动相的种类；D分配比。分配比。18.在液相色谱中在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？分子间作用力？A组分与流动相；组分与流动相；B组分与固定相；组分与固定相；C组分与流动相和固定相；组分与流动相和固定相；D组分与组分。组分与组分。CBC19.在液在液-固色谱法中固色谱法中,以硅胶为固定相以硅胶为固定相,对以下四组分对以下四组分,最后流最后流出色谱柱的组分可能是出色谱柱的组分可能是A.苯酚；苯酚；B

20、.苯胺；苯胺；C邻羟基苯胺；邻羟基苯胺；D对羟基苯胺。对羟基苯胺。D20.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物,应采用下述哪应采用下述哪一种检测器一种检测器?A紫外吸收检测器；紫外吸收检测器；B示差折光检测器；示差折光检测器；C荧光检测器；荧光检测器；D电化学检测器。电化学检测器。B21.液液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相液液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：和分离化合物的性质分别为：A非极性、极性和非极性；非极性、极性和非极性；B极性、非极性和非极性；极性、非极性和非极性；C极性、非极性和极性；极性、非极性和极

21、性；D非极性、极性和离子化合物。非极性、极性和离子化合物。A22.若在一个若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长若要使它们完全分离，则柱长(m)至少应为：至少应为：A.0.5；B.2；C5；D9。C23.在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离：在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离：A几何异构体；几何异构体；B沸点相近，官能团相同的试样；沸点相近，官能团相同的试样；C沸点相差大的试样；沸点相差大的试样；D分配比变化范围宽的试样。分配比变化范围宽的试样。D24.液液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流液液色谱法中的正相液相色谱法，其

22、固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：动相和分离化合物的性质分别为：A.非极性、极性和非极性；非极性、极性和非极性；B.极性、非极性和非极性；极性、非极性和非极性；C.极性、非极性和极性；极性、非极性和极性；D.非极性、极性和离子化合物。非极性、极性和离子化合物。C24.在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是的物质是A.分子筛分子筛B.硅胶硅胶C.氧化铝氧化铝D.活性炭活性炭B25.在气相色谱分析中在气相色谱分析中,色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关些因素无关?A热力学因素；热力学因素；B色

23、谱柱长度；色谱柱长度；C动力学因素；动力学因素；D热力学和动力学因素。热力学和动力学因素。A26.在一定的柱温下在一定的柱温下,下列哪个参数的变化不会使比保留体下列哪个参数的变化不会使比保留体积积(Vg)发生改变？发生改变？A改变检测器性质；改变检测器性质；B改变固定液种类；改变固定液种类；C改变固定液用量；改变固定液用量；D增加载气流速。增加载气流速。A27.检测器的检测器的线性线性范围是指范围是指A.标准曲线是直线部分的范围；标准曲线是直线部分的范围；B.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比；检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比；C.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差；检测器响应呈

24、线性时最大和最小进样量之差；D.最大允许进样量与最小检测量之差。最大允许进样量与最小检测量之差。A28.根据以下数据根据以下数据物物质质tR-t0/minI正己烷正己烷3.43600苯苯4.72?正庚烷正庚烷6.96700计算苯在计算苯在100的角鲨烷色谱柱上的保留指数是的角鲨烷色谱柱上的保留指数是A.531；B.645；C731；D745。B29.一般气相色谱法适用于一般气相色谱法适用于A.任何气体的测定；任何气体的测定；B.任何有机和无机化合物的分离、测定；任何有机和无机化合物的分离、测定；C.无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离

25、与测定；定；D.任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定；任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定；30.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子化检测器；热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和氢焰离子化检测器；火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器；热导池和电子捕获检测器；D火焰光度和电子捕获检测器。火焰光度和电子捕获检测器。BC31.当载气流速远小于最佳流速时当载气流速远小于最佳流速时,为了提高柱效为了提高柱效,合适的载气为合适的载气为A.摩尔质量大的气体；摩尔质量大的气体；B.摩尔质量小的

26、气体；摩尔质量小的气体；C.中等摩尔质量的气体；中等摩尔质量的气体；D.任何气体均可。任何气体均可。A32.在气相色谱检测器中通用型检测器是在气相色谱检测器中通用型检测器是:A.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器B.热导池检测器热导池检测器C.示差折光检测器示差折光检测器D.火焰光度检测器火焰光度检测器B33.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点固定液的沸点D.固定液的最高使用温度固定液的最高使用温度D1.简述热导池检测器的设

27、计原理。简述热导池检测器的设计原理。解：（解：（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。）利用惠斯登电桥测量等设计原理。2指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序（1）正己烷，正己醇，苯）正己烷，正己醇，苯（2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷答：答：(1)苯、正已烷、正已醇；苯、正已烷、正已醇；(2)乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯3.

28、在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量；（）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量）测定有机溶剂中微量水水（3）痕量苯和二甲苯的异构体）痕量苯和二甲苯的异构体;（4）啤酒中微量硫化物）啤酒中微量硫化物解：解：（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获灵敏度。残留含氯农药是含有电

29、负性化合物，选用电子捕获检测器。检测器。（2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。可测定微量水。（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。的响应信号，特别适合。（4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测

30、器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。4指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？（1）气液色谱（）气液色谱（2）正相色谱（）正相色谱（3）反相色谱（）反相色谱（4）离）离子交换色谱（子交换色谱（5）凝胶色谱（）凝胶色谱（6）气固色谱）气固色谱（7）液固色谱）液固色谱答（答（1）气液色谱）气液色谱分离易挥发、受热稳定的物质分离易挥发、受热稳定的物质（2）正相色谱）正相色谱分离极性亲水性化合物分离极性亲水性化合物（3）反相色谱）反相色谱分离疏水性化合物分离疏水性化合物（4）离子交换色谱）离子交换色谱离子型化合物离子型化合物（5）凝胶色谱）凝胶色谱分离相对分子量高的化合物，常用于分离相对分子量高的化合物，常用于鉴定聚合物鉴定聚合物（6）气固色谱）气固色谱分离气体烃类、永久性气体分离气体烃类、永久性气体（7）液固色谱）液固色谱极性不同的化合物、异构体极性不同的化合物、异构体