热分析中的联用技术.ppt

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1、热分析中的热分析中的联用技术联用技术单单一一的的热热分分析析技技术术，如如TG、DTA或或DSC等等，难难以以明明确确表表征征和和解解释释物物质质的受热行为。的受热行为。如如：TG只只能能反反映映物物质质受受热热过过程程中中质质量量的的变变化化，而而其其它它性性质质，如如热热学学等等性性质质就就无无法法得得知知有有无无变变化化和和变变化化的的情况。情况。高高岭岭土土分分析析，单单独独使使用用TG或或DTA就就得得不不到到准准确确的的分分析析结结果果，而而采采用用TG-DTA联联用用技技术术可获知高岭土的高温热分解机理。可获知高岭土的高温热分解机理。高岭土高岭土 500-600 脱水的高岭土脱水

2、的高岭土 980 亚稳态高岭土亚稳态高岭土 1200-Al2O3热热分分析析的的联联用用技技术术，包包括括各各种种热热分分析技术本身的同时联用，析技术本身的同时联用，如：如：TG-DTA,TG-DSC等。等。热热分分析析与与其其它它分分析析技技术术的的联联用用，如如：TG-MS、TG-GC、TG-IR等。等。pICTA将热分析联用技术分为三类：将热分析联用技术分为三类：同时联用技术同时联用技术串接联用技术串接联用技术间歇联用技术间歇联用技术(1)同时联用技术同时联用技术p在在程程序序控控制制温温度度下下，对对一一个个试试样样同同时时采采用用两两种种或或多多种种分分析析技技术术，TG-DTA、T

3、G-DSC应应用用最最广广泛泛，可可以以在在程程序序控控温温下下，同同时时得得到到物物质质在在质质量量与焓值两方面的变化情况。与焓值两方面的变化情况。TG-DTA联用联用u主要优点：主要优点：能方便区分物理变化与化学变化；能方便区分物理变化与化学变化；便于比较、对照、相互补充便于比较、对照、相互补充可可以以用用一一个个试试样样、一一次次试试验验同同时时得得到到TG与与DTA数据，节省时间数据，节省时间测量温度范围宽：室温测量温度范围宽：室温1500u缺缺点点：同同时时联联用用分分析析一一般般不不如如单单一一热热分分析析灵灵敏敏，重重复复性性也也差差一一些些。因因为为不不可可能能满足满足TG和和

4、DTA所要求的最佳实验条件。所要求的最佳实验条件。TG、DTA技技术术对对试试样样量量要要求求不不一一样样，TG量量稍稍多多一一些些好好，可可以以得得到到相相对对较较高高的的检检测测精精度度，而而DTA试试样样少少一一些些好好，这这样样试试样样中中温温度度分分布布均均匀匀，反反应应易易进进行行，可可得得到到更更尖尖锐锐的的峰峰形形和和较较准准确确的的峰峰温温。只只能能折折衷衷选选择择最最佳佳量量。根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化情况，情况，情况，情况，

5、TGTGTGTG和和和和DTADTADTADTA对反应过程可作出大致的判断：对反应过程可作出大致的判断：对反应过程可作出大致的判断：对反应过程可作出大致的判断：l测试条件：试样量测试条件：试样量10.1mg，参比物：，参比物：A12O3，升，升温速率温速率10K/min，气氛：空气，气氛：空气 Cu(NO3)23H2O(晶体晶体)Cu(NO3)23H2O(液体液体)1/4Cu(NO3)23Cu(OH)2（晶体（晶体)CuO(晶体晶体)TG-DSC联用联用在在仪仪器器构构造造和和原原理理上上与与TG-DTA联联用用相类似；相类似；具具有有功功率率补补偿偿控控制制系系统统，可可定定量量量量热；热；

6、在在TG-DSC仪仪中中DSC的的灵灵敏敏度度要要降降低低一些；一些；与与TG-DTA一一样样广广泛泛应应用用于于热热分分解解机机理的研究。理的研究。(2)串接联用技术串接联用技术p在程序控制温度下，对一个试样同在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如仪器相串联，例如TG-MS(质谱质谱)的的联用。联用。TG-MS联用技术联用技术热分析与热分析与IRIR联用技术联用技术采采用用红红外外光光谱谱法法对对由由多多组组分分共共混混、共共聚聚或或复复合合成成的的材材料料及及制制

7、品品进进行行研研究究时时，经经常常会会遇遇到到这这些些材材料料中中混混合合组组分分的的红红外外吸吸收收光光谱谱带带位位置置很很靠靠近近，甚甚至至还还发发生生重重叠叠，相相互互干干扰扰，很很难难判判定定，仅仅依依靠靠IR法有时就不能满足要求。法有时就不能满足要求。而而用用热热分分析析测测定定混混合合物物时时，不不需需要要分分离离，一一次次扫扫描描就就能能把把混混合合物物中中几几种种组组分分的的熔熔点点按按高高低低分分辨辨出出来来，但但是是单单独独用其定性，灵敏度不够。用其定性，灵敏度不够。TA-IR联联用用，可可利利用用IR法法提提供供的的特特征征吸吸收收谱谱带带初初步步判判定定几几种种基基团团

8、的的种种类类，再再由由TA提提供供的的熔熔点点和和曲曲线线，就就可可以以准准确确地地鉴鉴定定共共混混物物组组成成。对对于于相相同同类类型型不不同同品品种种材材料料的的共共混混物物、掺掺有有填填料料的的多多组组分分混混合合物物和和很很难难分分离离的的复复合合材材料料的的分分析析鉴鉴定定既既准准确确，又快捷，是又快捷，是种行之有效的方法。种行之有效的方法。(3)(3)间歇联用技术间歇联用技术p在程序控制温度下，对一个试样采用两在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不串联联用相同，但第二种分析技术是不连续

9、地从第一种分析仪取样。连续地从第一种分析仪取样。DTA-GC(气相色谱气相色谱)的联用。的联用。TG-GCTG-GC-MS热分析和气相色谱的联用热分析和气相色谱的联用与与气气相相色色谱谱联联用用的的热热分分析析技技术术有有TG、DTA和和DSC。既既可可得得到到热热分分析析曲曲线线又又可可分分析析相相应应的的分分解解产产物物，对研究热分解反应机理极为有用。对研究热分解反应机理极为有用。由由于于热热分分析析是是一一种种连连续续的的测测定定过过程程，而而气气相相色色谱谱从从进进样样到到出出峰峰需需要要一一定定的的时时间间间间隔隔所所以以在在热热分分析析仪仪与与气气相相色色谱谱联联用用时时就就要要通

10、通过过一一个个接接口口把把它它们们串串联联起起来来。这这种种接接口口可可以以每每隔隔一一定定时时间间间间隔隔通通过过载载气气把把分分解解的的气气体体产产物物送送入入色色谱谱柱柱进进行分析。行分析。热分析和气相色谱的联用热分析和气相色谱的联用在在分分析析时时必必须须严严格格控控制制温温度度和和气气体体流流量量，尽尽量量减减少少热热分分解解副副产产品品的的产产生和保证气相色谱结果的重复性。生和保证气相色谱结果的重复性。TG-GCTG-GC联用联用泡沫聚乙烯的泡沫聚乙烯的TG-GC-MS曲线曲线3.0 mg试样在试样在He中的中的TG曲线曲线（升温速率为（升温速率为15C/min）TG曲线上打竖线范围内逸出的气体的曲线上打竖线范围内逸出的气体的GC图图