天然药物化学成分的分离.ppt

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1、常用分离方法常用分离方法两相溶剂萃取法两相溶剂萃取法沉淀法沉淀法结晶法与重结晶结晶法与重结晶 天然药物的提取液是诸多成分的混合体，需进一步的分离和纯化，才能得到有效成分或所需成分（单体）。盐析法盐析法 透析法透析法一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法(液液-液萃取法液萃取法)基本原理：利用混合物中各种成分在两种互不相容的溶剂中分利用混合物中各种成分在两种互不相容的溶剂中分配系数不同，而达到分离的一种方法。配系数不同，而达到分离的一种方法。一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法(液液-液萃取法液萃取法)萃取剂极性小被萃取液极性大A化合物化合物B化合物化合物A化合物化合物B化合物化合物A化合物化合物

2、B化合物化合物+萃取剂极性小被萃取液极性大A化合物化合物B化合物化合物A化合物化合物B化合物化合物A化合物化合物B化合物化合物+1.萃取剂与被萃取剂可以相溶吗？2.B化合物在萃取剂中溶解度大还是在被萃取液中的溶解度大？3.萃取剂能与提取液中的溶质、溶剂反应吗？1.萃取剂与被萃取剂不相混溶。2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。*分配系数K相差越大，分离效果越好。3.萃取剂不与提取液中的溶质、溶剂反应。(二）萃取剂的选择原则4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂 提取液提取液 欲分离成分欲分离成分萃取剂萃取剂水亲脂性强成分石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷水亲脂性弱成分乙酸乙酯、正丁醇水皂苷类成

3、分正丁醇水黄酮类成分乙酸乙酯(三）萃取技术 1.分次萃取法小量萃取：分液漏斗(三）萃取技术 1.分次萃取法小量萃取：分液漏斗(三）萃取技术 1.分次萃取法中量萃取：下口瓶大量萃取：萃取罐(三）萃取技术 分次萃取法（简单萃取法）操作注意事项：3.萃取剂用量：首次为提取液1/31/2，之后可减少为1/61/4。4.“少量多次”，一般萃取34次即可。5.不要猛烈振摇，避免产生乳化现象。2.水提取液的相对密度在1.11.2之间。1.分液漏斗内保留上层液体或者下层液体需根据具体情况决定。下层液由下口缓慢放出，上层液由上口倒出。产生乳化怎么办？避免猛烈振摇。加入少量氯化钠滴加数滴乙醇用金属丝或玻璃棒搅动乳

4、化层边缘加热乳化层超声破乳。抽滤或 分出乳化层。提取液加入试剂降低溶解度或发生沉淀反应沉淀过滤产物（二）酸碱沉淀法（一）乙醇沉淀法（三）利用沉淀试剂进行分离水提液+乙醇含醇量80%极性改变蛋白质、淀粉、树胶、粘液质（亲水性成分）通过改变溶剂通过改变溶剂极性极性而改变成分溶解度的方法而改变成分溶解度的方法醇提液+水极性改变叶绿素、树脂（亲脂性成分）加入数倍量水一一酸性成分（游离）+碱性试剂成盐提取液加酸酸性成分（游离）碱提酸沉法：碱提酸沉法：如：酚酸类、羧酸类（黄酮类、蒽醌类、酸性皂苷）内酯化合物遇碱加热开环羧酸通过改变溶剂通过改变溶剂pHpH值值改变成分的存在状态改变成分的存在状态常用碱水：饱

5、和石灰水、5%碳酸钠水溶液、稀氢氧化钠溶液二溶解大豆素（黄大豆素（黄酮类）（蒽（蒽醌类）（香豆素（香豆素类）齐墩果酸（酸性皂苷）墩果酸（酸性皂苷）碱性成分（游离）+酸性试剂成盐提取液加碱碱性成分（游离）酸提碱沉法：酸提碱沉法：如：生物碱常用酸水：稀盐酸、稀硫酸二通过改变溶剂通过改变溶剂pHpH值值改变成分的存在状态改变成分的存在状态溶解小檗碱小檗碱（生物碱（生物碱类）OH-+HCl如：生物碱的沉淀反应又如：水提液+胆甾醇-使甾体皂苷沉淀 水提液 +明胶-使 鞣质生产沉淀三根据一些成分可与某些试剂根据一些成分可与某些试剂反应反应生成生成沉淀的性质。沉淀的性质。基本概念：基本概念：结晶结晶：通过溶

6、剂处理将非结晶状非结晶状物质转变为结晶结晶状状物质的过程。重结晶重结晶：将含有较多杂质的粗结晶粗结晶进一步用溶剂处理，得到较纯的结晶较纯的结晶状物质的过程。结晶法结晶法：根据混合物中各成分在某种溶液中冷热情况溶解度的差异性溶解度的差异性，使某一成分以结以结晶状态析出晶状态析出而与其他成分（非结晶状态、（非结晶状态、溶解状态）分离溶解状态）分离的一种方法。混合物（固态）饱和溶液加热溶解有效成分析出结晶母液趁热过滤低温放置（或蒸发出部分溶剂后低温放置）低温过滤有效成分结晶沉淀（不溶性杂质）热溶液1.1.选择适宜的溶剂。选择适宜的溶剂。不与欲结晶成分发生化学反应。不与欲结晶成分发生化学反应。对欲结晶

7、成分热时溶解度大，冷时溶解度小。对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。对杂质的溶解度非常大或者非常小（冷热均溶或对杂质的溶解度非常大或者非常小（冷热均溶或均不溶。）均不溶。）溶解度非常大：杂质留在母液中。溶解度非常小：趁热过滤有一定的挥发性，沸点适中。有一定的挥发性，沸点适中。无毒或者毒性小，便于操作。无毒或者毒性小，便于操作。能形成较好的晶型。能形成较好的晶型。常用溶剂：水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。（选择一种或两种及以上）2.2.制备饱和溶液制备饱和溶液用有机溶剂时，使用回流装置。用有机溶剂时，使用回流装置。用水做溶剂可在石棉网上直接加热。用水做溶

8、剂可在石棉网上直接加热。加入比需要量略少的溶剂，加热至沸腾。若未完加入比需要量略少的溶剂，加热至沸腾。若未完全溶解，再加入少量溶剂，加热至沸腾，如此反全溶解，再加入少量溶剂，加热至沸腾，如此反复至完全溶解。复至完全溶解。3.3.脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续煮沸煮沸5 510min10min。不可将活性碳加入沸腾溶液中。不可将活性碳加入沸腾溶液中。4.4.趁热过滤。趁热过滤。5.5.静置冷却析晶。静置冷却析晶。6.6.抽滤得到结晶。抽滤得到结晶。1.杂质的干扰 杂质的存在会阻碍或延缓结晶的形成2.欲结晶成分的含量 欲结晶成分在混合物中的含量

9、越高越容易结晶。3.溶液的浓度 溶液浓度高易于析出结晶。但过高也不好。4.温度 低温有利于结晶析出5.时间 长时间放置有利于结晶析出，且结晶大而纯。6.晶种 加入少量晶种有利于结晶析出促进结晶析出的方法：低温有助于晶体析出，若室温下难以析出，可放入冰箱。可用玻棒摩擦容器壁表面。加入晶种。若无此物质晶种，可用玻棒蘸一些溶液，待溶液稍干后即会析出晶体四、盐析法四、盐析法 u是在水提液中是在水提液中,加入无机盐加入无机盐 如如:NaClNaCl,Na,Na2 2SOSO4 4,MgSO,MgSO4 4,(NH,(NH4 4)2 2SOSO4 4等等 至一定的浓度至一定的浓度,可使某些溶解度可使某些溶

10、解度较小的成分沉淀出来较小的成分沉淀出来,而与溶解度而与溶解度大的成分分离。大的成分分离。u如：黄连中提取小檗碱时加如：黄连中提取小檗碱时加a al l五、透析法五、透析法u半透膜过滤。如：除去皂苷、多糖中的无机盐、单糖、双糖等小分子。1.说出两相溶剂萃取法的基本概念。2.两相溶剂萃取法是依据什么原理进行的？分配定律：分配定律：在一定温度和压力下，物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，此成分在两相溶剂中浓度之比是一常数，称为分配系数。*K相差越大，分离效果越好。3.萃取时什么情况下易发生乳化现象，如何处理？振摇过于猛烈。选用三氯甲烷做萃取剂时，易产生乳化现象，特别在碱性条件下，更易

11、乳化。避免猛烈振摇。加入少量氯化钠滴加数滴乙醇用玻棒摩擦乳化层边缘加热乳化层超声破乳。抽滤。4.简述萃取剂的选择原则。1.萃取剂与被萃取剂互不相溶。2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。3.萃取剂不与提取液中的溶质、溶剂反应。4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂。5.被萃取成分在萃取剂中应有较大的溶解度，二其他成分在萃取剂中的溶解度要小。4.酸碱沉淀法有那两种类型？简述它们的操作步骤。酸性成分（游离）+碱性试剂成盐提取液加酸酸性成分（游离）碱提酸沉法：碱提酸沉法：碱性成分（游离）+酸性试剂成盐提取液加碱碱性成分（游离）酸提碱沉法：酸提碱沉法：不与欲结晶成分发生化学反应。对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。对杂质的溶解度非常大或者非常小（冷热均溶或均不溶。）溶解度非常大：杂质留在母液中。溶解度非常小：趁热过滤有一定的挥发性，沸点适中。无毒或者毒性小，便于操作。能形成较好的晶型。5.谈谈结晶溶剂的选择?1.杂质的干扰 杂质的存在会阻碍或延缓结晶的形成2.欲结晶成分的含量 欲结晶成分在混合物中的含量越高越容易结晶。3.溶液的浓度 溶液浓度高易于析出结晶。但过高也不好。4.温度 低温有利于结晶析出5.时间 长时间放置有利于结晶析出6.晶种 加入少量晶种有利于结晶析出6.影响结晶的因素有哪些?