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1、 气相色谱气相色谱专专 业:化学工程与技术业:化学工程与技术 主要内容主要内容气相色谱的分类及特点气相色谱的分类及特点SP6890型气相色谱仪型气相色谱仪气相色谱的原理及组成气相色谱的原理及组成气相色谱的实际应用气相色谱的实际应用一一 气相色谱的原理及组成气相色谱的原理及组成 气相色谱(气相色谱(GCGC)的分离是基于组分的)的分离是基于组分的物理化学性质的差异物理化学性质的差异,GCGC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。具体流程如下图所示:的分离。具体流程如下图所示:待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,
2、一般是待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N N2 2、HeHe等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。和固定相之间形成分配或吸附平衡。图示描述:当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例
3、,当将这些信号放大并记录下来时,就是色谱图,或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是色谱图,它它包含了色谱的全部原始信息包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记。在没有组分流出时,色谱图的记录是录是检测器的本底信号检测器的本底信号,即色谱图的基线。,即色谱图的基线。气相色谱仪的组成1.进样隔垫进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200以下使用;优质型可耐温到300;高温型为绿色,使用温度可高于350,至色谱柱最高使用温度的400。2.玻璃衬管玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流
4、衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。3.气体过滤器气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。4 检测器检测器 目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。常用的色谱柱二二 气相色谱的分类及特点气相色谱的分类及特点按两相状态分类按两相状态分类按固定相性质分类按固定相性质分类按动力学分类按动力学分类气固色谱法气固色谱法气液色谱法气液色谱法顶替法顶替法迎头法
5、迎头法纸色谱法纸色谱法薄层色谱法薄层色谱法/薄板层析法薄板层析法柱色谱法柱色谱法冲洗法冲洗法特点特点高效能高效能高选择性高选择性高灵敏度高灵敏度分析速度快分析速度快毛细管柱可达105-106块塔板通过高选择性的固定液,是各组分分配系数有较大差别而实现分离使用高灵敏度检测器保以检测出10-11-10-13克物质电子计算机控制色谱分析,使色谱分析和处理数据全部自动可分析气体液体固体,有机物和无机物,还可以高分子和生物大分子应用范围广应用范围广三三 SP6890型气相色谱仪型气相色谱仪概述概述:SP6890型气相色谱仪是由单片机控制的、有较型气相色谱仪是由单片机控制的、有较高性价比的色谱仪,可配有高
6、性价比的色谱仪,可配有热导池(热导池(TCD)、氢火焰离子)、氢火焰离子化(化(FID)、电子捕获()、电子捕获(ECD)、氮磷()、氮磷(NPD)等四种检测等四种检测器,可装有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温器,可装有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作。整机选用先进的集成电路及元器件,实现了高可靠操作。整机选用先进的集成电路及元器件,实现了高可靠性和稳定性,操作简单,维修方便,可应用于石油、化工、性和稳定性,操作简单,维修方便,可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。进样装置压力显示面板控制面板气相色谱分析、检
7、测、显示一体装置四四 气相色谱的应用气相色谱的应用适适用用于于分分离离低低沸沸点点的的,样样品品以以气气体体状状态态存存在在的的多多组组分分混混合合物物,可可以以分分离离几几十十个个乃乃至至上上百百个个组组分分的的混混合合物物,特特别别是是性性质质极极相相近近的的化化合合物物(如如二二甲甲苯苯的的三三个个异异构构体体、顺顺反反异异构构以以及及氢氢的的三三种种同同位位素素)。可可以以用用于于药药物物领领域域,如如对对应体的拆分。应体的拆分。联联用用:气气相相色色谱谱气气相相色色谱谱联联用用、液液相相色色谱谱气气相相色色谱谱联用。联用。应用实例:催化剂程序升温氧化(TPO)产物检测色谱检测催化剂活性评价实验系统示意图 该平台由质量流量计、固定床反应器、温控系统和尾气检该平台由质量流量计、固定床反应器、温控系统和尾气检测系统组成。测系统组成。其中尾气(其中尾气(CO,CO2)检测用到的是)检测用到的是SP6890型号气相色谱仪。需要特别指出的是:色谱仪中我们用的是氢型号气相色谱仪。需要特别指出的是:色谱仪中我们用的是氢火焰探测器,火焰探测器,而而FID对对CO和和CO2是无检测信号的,因此我们让是无检测信号的,因此我们让从色谱柱中分离出来的从色谱柱中分离出来的CO和和CO2先进入甲烷化炉,然后即可被先进入甲烷化炉,然后即可被FID探测器检测到。探测器检测到。
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