核分析的技术-2.ppt
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1、核分析基础成都理工大学成都理工大学 核自学院核自学院第二章 带电粒子活化分析lCharged Particle Activation Analysis核活化分析除了核活化分析除了中子中子活化分析外,还有活化分析外,还有带电粒子带电粒子活化分析和活化分析和光子光子活化分析。活化分析。这些活化分析技术的这些活化分析技术的辐照条件辐照条件各各不相同不相同,但但测量方法测量方法大体大体相同相同。分析。分析元素的元素的范围范围和和灵敏度灵敏度,以及分析的,以及分析的样品样品厚度厚度也有差也有差异。异。第二章 带电粒子活化分析lCharged Particle Activation Analysis自自1
2、9381938年用年用氘氘d d束轰击样品用于分析以来,束轰击样品用于分析以来,带电粒子活化分析有了较大的发展,从带电粒子活化分析有了较大的发展,从p p、d d、HeHe等等重带电粒子重带电粒子活化发展到活化发展到重离子重离子活化。应用也不断推广,已成为活化。应用也不断推广,已成为样品表面层样品表面层轻元素轻元素分析的重要工具。分析的重要工具。CPAACPAA起始于起始于上世纪五十年代后期上世纪五十年代后期,已发,已发展成为一种较为成熟的展成为一种较为成熟的材料分析材料分析手段。手段。第二章 带电粒子活化分析l概述概述具有一定能量的带电粒子与原子核发生具有一定能量的带电粒子与原子核发生核反应
3、时,如果反应的核反应时,如果反应的剩余核剩余核是是放射性放射性核素核素,则测量这放射性核素的,则测量这放射性核素的半衰期半衰期和和活度活度,就可以确定样品中被分析,就可以确定样品中被分析元素元素的的种类和含量种类和含量。带电粒子活化分析也包括带电粒子活化分析也包括三个主要步骤三个主要步骤:辐照辐照、冷却冷却和和测量测量。第二章 带电粒子活化分析l概述概述在在冷却冷却阶段可进行必要的放射性阶段可进行必要的放射性化学分化学分离离和样品和样品表面表面沾污层沾污层腐蚀处理腐蚀处理工作。工作。由测得的放射性由测得的放射性活度活度按一定的标准化方按一定的标准化方法计算出法计算出元素浓度元素浓度。第二章 带
4、电粒子活化分析l概述概述由于带电粒子在靶物质中运动时由于带电粒子在靶物质中运动时经受经受能能量损失量损失,在靶中,在靶中不同深度不同深度处粒子处粒子能量不能量不同同,因而,因而反应截面不同反应截面不同,反应,反应产额产额随之随之而而改变改变。所以,在推导带电粒子活化分。所以,在推导带电粒子活化分析公式时,要区分析公式时,要区分薄样品薄样品和和厚样品厚样品。t为总的截面,a为某一特定反应道的截面;Eth为某一能量,叫反应阈能反应阈能第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理入射粒子和靶发生核反应的入射粒子和靶发生核反应的条件条件l入射粒子和靶和发生核反应的条件是入射粒子和
5、靶和发生核反应的条件是两者的两者的相对动能相对动能必须满足:必须满足:第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理带电粒子引起的带电粒子引起的核反应表达式核反应表达式l反应前后总反应前后总电荷电荷值和值和能量能量守恒守恒,反应规律遵,反应规律遵从微观量子力学的运动规律,一般情况下从微观量子力学的运动规律,一般情况下发发射粒子射粒子为为 光子光子、中子中子、质子质子和和 粒子粒子。第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l定义:定义:单位时间单位时间入射粒子在靶中引起的入射粒子在靶中引起的核反核反应数应数,用,用P(t)
6、P(t)表示。表示。l产生率的一般表达式:产生率的一般表达式:a)a)加速器束流的品质加速器束流的品质有一定的有一定的能量分布能量分布g g(E(E0 0,E,Ei i),代表具有,代表具有能量在能量在E Ei i到到E Ei i+dE+dEi i之间的之间的粒子数粒子数占总数的占总数的份额份额,也就是粒,也就是粒子具有子具有能量为能量为E Ei i的几率的几率。b)b)粒子穿透粒子穿透一定的深度一定的深度后会产生一定的后会产生一定的能量歧离能量歧离f f(E(Ei i,E,x),E,x),表示,表示能量为能量为E Ei i的粒子的粒子在进入在进入深度为深度为x x处时,由于处时,由于能损能损
7、,使,使其其能量变为能量变为E E到到E+dEE+dE之间的之间的几率几率。第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l定义:定义:单位时间入射粒子在靶中引起的核反单位时间入射粒子在靶中引起的核反应数,用应数,用P(t)P(t)表示。表示。l所以,所以,深度深度x x处,处,待测元素含量待测元素含量为为C(x)C(x)的的反应反应产生率产生率为:为:第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l1 1)薄样品分析)薄样品分析l设样品厚度为设样品厚度为x x,若能量为,若能量为E E0 0的带电
8、粒子的带电粒子穿透穿透 x x时能量损失时能量损失 E E很小,则我们称这很小,则我们称这种样品为薄样品。在薄样品中种样品为薄样品。在薄样品中反应截面反应截面 几几乎不变乎不变,可视为,可视为常数常数。l可用能量可用能量E E0 0和和 E E0 0 E E间隔内的间隔内的平均截面平均截面作作为活化截面。为活化截面。第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l1 1)薄样品分析)薄样品分析l在薄样品内,元素的浓度分布可看作为常数,在薄样品内,元素的浓度分布可看作为常数,即即C(X)=CC(X)=C0 0。l则反应产生率为:则反应产生率为:第二
9、章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的产生率核反应的产生率D cmA cm2C atoms/cm3I s-1束流强度 S-1单位体积内的原子数cm-3截面 cm-2样品厚度 cm第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l2 2)厚样品分析)厚样品分析D*E0EthE=0R(Eth)R(E0)D*:活化有效路径活化有效路径 D*=R(E0)-R(Eth)Eth:带电粒子核反应带电粒子核反应阈能阈能R(Eth),R(E0):能量分别为Eth 和 E0时的射程射程 第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电
10、粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l2 2)厚样品分析)厚样品分析入射粒子能量单一,待测元素均匀分布,即入射粒子能量单一,待测元素均匀分布,即C(x)C(x)为常数,为常数,能量歧离能量歧离现象现象忽略忽略,则反应产生率为:,则反应产生率为:理论计算与实验结果表明,对不同的靶材料Z2=457,平均截面变化仅为3%,可认为与靶材料性质无关与靶材料性质无关。第二章 带电粒子活化分析l基本原理公式基本原理公式束流强度恒定,即放射性核的产生率不束流强度恒定,即放射性核的产生率不变,则与中子活化分析原理类似有:变,则与中子活化分析原理类似有:第二章 带电粒子活化分析l辐照样品的放射性核数目辐照
11、样品的放射性核数目辐照辐照ti时刻,样品中的放射性核数目:时刻,样品中的放射性核数目:辐照结束时辐照结束时 t0时刻时刻样品中的放射性活度:样品中的放射性活度:冷却到冷却到t1时刻的活度:时刻的活度:探测器测量到的总计数:探测器测量到的总计数:第二章 带电粒子活化分析l测量方法测量方法含量测定方法可分为含量测定方法可分为绝对测定绝对测定和和相对测相对测定定两种。两种。1 1)绝对测量)绝对测量l利用上述公式,并利用上述公式,并求出求出或或测量出测量出入射粒子的入射粒子的总数总数(即(即束流强度束流强度)、探测器的)、探测器的立体角立体角、反反应截面应截面和和探测效率探测效率等量。因此,绝对测量
12、结等量。因此,绝对测量结果精度不高,而且计算繁琐。果精度不高,而且计算繁琐。第二章 带电粒子活化分析l测量方法测量方法2 2)相对测量)相对测量l已知元素含量的已知元素含量的标准样品标准样品与与待测样品待测样品在在相同相同的粒子能量下的粒子能量下辐照辐照,相同的测量条件下,相同的测量条件下测量测量第二章 带电粒子活化分析常用的带电粒子常用的带电粒子 proton,deuteron,tritium,3He,4He常用的带电粒子活化核反应常用的带电粒子活化核反应 (d,n)AX(n,gamma)A+1X X(d,p)A+1 X 放射性核素多为放射性核素多为beta+衰变。衰变。设备设备 加速器:静
13、电,串列,回旋加速器:静电,串列,回旋 冷却系统冷却系统 样品制备与表面腐蚀处理,样品制备与表面腐蚀处理,固样,直径约固样,直径约15mm,厚度约厚度约 5mm 第二章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题不同元素不同元素经照射后经照射后生成生成相同放射性核素相同放射性核素的干扰的干扰例:例:1111B(p,n)B(p,n)1111C C 分析分析 B B 阈能:阈能:2.8MeV2.8MeV 1414N(p,N(p,)1111C C 阈能:阈能:4.0MeV4.0MeV根据根据阈能阈能,改变入射粒子能量改变入射粒子能量入射粒子(p)的能量(E0)小于4.0MeV即可第二章 带电粒子活化分析l干
14、扰问题干扰问题不同元素不同元素经照射后生成经照射后生成不同放射性核素不同放射性核素,但发射的但发射的射线能量相同射线能量相同的干扰的干扰1818O(p,n)O(p,n)1818F F 分析浓缩分析浓缩 1818O O1616O(p,O(p,)1313N N 和和 1313C(p,n)C(p,n)1313N N18F 和13N都是+衰变核素,对 0.511 Mev 峰都有贡献,但是T1/2(18F)=110min T1/2(13N)=10min根据根据半衰期半衰期,增加辐照后的冷照时间,增加辐照后的冷照时间 t第二章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题不同元素经照射后生成不同放射性核素不同元素经
15、照射后生成不同放射性核素,但发射的但发射的射线能量相同的干扰射线能量相同的干扰50100150103104105计数率 min-1t min18FHybrid(混合物)13N第二章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析技术主要应用于带电粒子活化分析技术主要应用于样样品表面层品表面层的的痕量轻元素痕量轻元素分析以及分析以及某些某些重元素重元素分析。如分析。如B、C、N,O、P、S、Pb、Nb等。等。l入射带电粒子与轻元素之间的入射带电粒子与轻元素之间的库伦势库伦势垒低垒低;第二章 带电粒子活化分析l入射带电粒子与重元素之间的库伦势入射带电粒子与重元素之间的库伦势垒虽然较高,但对有些重元素(如垒虽然
16、较高,但对有些重元素(如Pb,Nb),),其它分析方法灵敏度低其它分析方法灵敏度低。l虽然带电粒子活化做虽然带电粒子活化做常规分析常规分析不是十不是十分方便分方便,但可用来,但可用来标定其它分析方法标定其它分析方法的测量结果。的测量结果。第二章 带电粒子活化分析l分析的主要基体材料分析的主要基体材料:Si,Ge,GaAs半导体材料半导体材料和各种和各种金属金属、合金合金材料材料l分析的主要元素:分析的主要元素:B、C、N,O、P、S。如:如:ZrZr合金合金是一种熔点高、强度大、抗是一种熔点高、强度大、抗腐蚀性好、中子俘获截面小的材料,是腐蚀性好、中子俘获截面小的材料,是核动力工程中重要的结构
17、和包装材料核动力工程中重要的结构和包装材料要求要求极低的硼极低的硼含量含量1111B(p,n)B(p,n)1111C C或或 1010B(d,n)B(d,n)1111C C第二章 带电粒子活化分析lC:12C(d,n)13NlN:14N(d,n)15OlO:16O(3He,p)18F第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子核反应分析包括带电粒子核反应分析包括带电粒子带电粒子缓发缓发分析分析(即带电粒子活化分析即带电粒子活化分析)带电粒子带电粒子瞬发瞬发分析。分析。l带电粒子核反应瞬发分析法是带电粒子核反应瞬发分析法是直接测直接测量量核反应过程中核反应过程中伴随伴随发射的发射的辐射辐射确定确定反应
18、原子核反应原子核的的种类种类和和元素浓度元素浓度的方法。的方法。第三章带电粒子核反应瞬发分析l伴随发射的辐射包括伴随发射的辐射包括出射出射的的带电粒子带电粒子、射线射线,以及,以及出射的中子出射的中子。l这种分析方法较之带电粒子活化分析这种分析方法较之带电粒子活化分析法具有更多的法具有更多的优越性优越性:方法简便方法简便、分分析速度快析速度快,可利用,可利用不同的核反应道不同的核反应道、不同的出射粒子不同的出射粒子和和核反应运动学核反应运动学关系关系更有利地更有利地鉴别元素鉴别元素和和消除干扰消除干扰反应,反应,特别是它能在特别是它能在不破坏样品结构不破坏样品结构的情况的情况下提供下提供元素深
19、度分布信息元素深度分布信息。第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子与带电粒子与轻元素轻元素的的反应反应Q值大值大,产额产额高高,只用,只用几个几个MeV能量能量的带电粒子就可的带电粒子就可以进行以进行高灵敏度元素分析高灵敏度元素分析。l带电粒子核反应瞬发分析是带电粒子核反应瞬发分析是样品表面层样品表面层轻元素分析轻元素分析不可缺少的一种分析方法。不可缺少的一种分析方法。它的应用范围很广,早在它的应用范围很广,早在60年代就被年代就被用来分析靶物质中的用来分析靶物质中的杂质成分杂质成分。近些年。近些年来在来在提高提高分析灵敏度分析灵敏度和和深度分辨率深度分辨率方面方面有了不少进展。有了不少进展。
20、第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理设设入射粒子的数目入射粒子的数目为为Q Q,对样品的,对样品的入射角入射角为为,探测器的,探测器的立体角立体角和和探测效率探测效率分别分别为为和和,样品中待分析元素的,样品中待分析元素的原子密原子密度度为为N N,厚度厚度为为t t,则通过核反应所探测,则通过核反应所探测到的出射粒子的到的出射粒子的Y Y计数为计数为:第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理E E0 0和和E Ex x分别为入射粒子在分别为入射粒子在样品表面样品表面和和深度深度x x处处的能量的能量,(E,(Ex x)为入射粒子在能量为入射粒子在能量E Ex x时时的核反应截
21、面。若为的核反应截面。若为薄样品薄样品,入射粒子,入射粒子的能量在样品中变化不大,的能量在样品中变化不大,E Ex x EE0 0和和 (E Ex x)(E)(E0 0),则上式简化为:,则上式简化为:第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理为避免为避免核反应截面核反应截面的的计算困难计算困难,样品的,样品的定量分析常用定量分析常用相对法相对法进行,对于进行,对于标准标准样样品,用角标品,用角标s s表示,则可计算待测样品的表示,则可计算待测样品的元素含量元素含量N Nt t(即单位面积上待分析原子的即单位面积上待分析原子的数目数目):第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法 核反
22、应分析多使用核反应分析多使用能量能量在在0.50.54MeV4MeV范围范围的质子的质子(p)(p)、氘核、氘核(d)(d)或氦核或氦核(粒子粒子)为入射为入射粒子。相应选用的反应如粒子。相应选用的反应如:l质子:质子:(p(p,d)d),(p(p,),(p(p,n)n)l氘核:氘核:(d(d,p)p),(d(d,),(d(d,n)n)l此外,有时也用此外,有时也用重粒子重粒子,如,如1616O O,1414N N,1919F F等。等。第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法出射粒子出射粒子有三种:有三种:l带电粒子带电粒子:如:如p p,使用,使用金硅面垒金硅面垒半导体探半导体探测器
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