0-1-检验前准备-样品的采集、制备与预处理.pptx

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1、检验准备检验前准备食品理化检验技术主讲教师：刘丹赤00 00 检验前准备检验前准备相关知识 4 2样品的采集制备与预处理食品理化检验技术 5 食品检验的基本步骤为：样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写样品的采集是食品检验的第一步样品的采集样品的采集 6 采样从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在 采集的样品要具有代表性采样过程中保持原有理化指标采样过程必须遵循样品的采集样品的采集 7 采样的一般程序 检 样原始样品保留由组批或货批中所抽取样品将许多份检样综合在一起的样品原始样品混合平均，再抽取一部分每份0.

2、5Kg需保留（通常一个月）平均样品复检检验样品的采集样品的采集 8 采样的一般方法 随机抽样 代表性取样 按照随机原则，从大批初料中抽取部分样品。所有初料的各个部分都有被抽到的机会。注意：随机随意。用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。随机取样可以避免人为倾向，但对不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各部分分别取样，才能保证样品的代表性。采样方法样品的采集样品的采集 9 1.均匀的固体物料采样件数：n-取样件数，N-总件数原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样，综合检样成为原始样品平均样品

3、平均样品:四分法采样的具体方法采样的具体方法有完整包装（桶、袋、箱等）的样品无完整包装的样品划分若干等体积层，每层划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样的四角和中心点取得检样 10 采样的具体方法采样的具体方法 11 采样的具体方法采样的具体方法四四 分分 法法混匀a+c直至留下合适的量 弃去b+d混匀a+c弃去b+d弃去b+d 12 采样的具体方法采样的具体方法固体样品采样视频来源于网络 14 无完整包装的固体样品无完整包装的固体样品三层五点：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样，混合后按四分法缩分至所需数量。样品的采集样品的采集散装固体食品的采样视频来源于网络 16 2.较稠

4、的半固体物料采样的具体方法采样的具体方法如稀奶油、动物油脂、果酱等较稠的半固体物料物料特点采样件数采样.不易充分混匀总件数1/2的平方根从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品 17 3.液体物料采样的具体方法采样的具体方法（如植物油、鲜乳等）包装体积不太大的大桶装的或散（池）装的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层（大池还应分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。18 采样的具体方法采样的具体方法液体样品采样视频来源于网络 20 4.组成不均匀的固体食品（鱼、肉、蔬菜）肉类从样品的不同部位取样混合-整个样品；多

5、个同一样品的同一部位取样-某一部位情况。水产品小鱼、小虾：随机取样多个、切碎、混合、分取；大鱼：从头、体、尾各部位取适量，切碎、混匀、分取。采样的具体方法采样的具体方法 21 果蔬体积小的（山渣、葡萄）：随机取样若干，切碎、混匀、缩分；体积大的（西瓜、苹果）：选取若干，按生长轴剖开，对角取2份，切碎、混匀、缩分；蔬菜：葱、菠菜取整棵，捣碎、混匀、分取。采样的具体方法采样的具体方法 22 5.500g5.500g以下的小包装食品以下的小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样件数，250g以上的包装不得小于6件，250g以下的包装不得小于10件。采样的具体方法采样的具体方法 23 采样的具

6、体方法采样的具体方法小包装样品采样小包装样品采样视频来源于网络 25 采样的要求采样的要求（1）采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。（2）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。（3）液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。26 采样的要求采样的要求（4）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混

7、合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。（5）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。（6）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。27 采样的要求采样的要求（7）掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。（8）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆系指取可食部分，以所检验的样品计算。（9）感官不合格产品不必讲行理化检验，直接判为不合格产品。28 样品的保存样

8、品的保存样品的保存 样品保存的原则 采得的样品应尽快进行检验，尽量减少保存时间 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 固定待测组分 保存样品的工具、容器等必须清洁 低温冷藏是防止腐败变质的常规方法 密闭加封可防止样品中水分的变化 加入某一试剂使待测组分处于稳定状态 29 样品的保存样品的保存样品的保存 采得的样品应尽快进行检验，尽量减少保存时间 样品保存的方法 将样品贮存于密闭、洁净的容器中，于低温保存 聚乙烯袋、具塞聚乙烯瓶、玻璃广口瓶等 净、密、冷、快 具体方法 采样及保存样品的工具、容器清洁干净样品密闭保存避光保存冷藏运送、保存快采、快运、快藏、尽快分析低温冰箱冻干-15-20 30 样品的

9、制备样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。固体样品液体、浆体或悬浮液体互不相溶的液体罐头类样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。31 样品的制备样品的制备测定农药残留量时样品的制备1.粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。筛号常用“目”表示，“目”系指在筛面的25.4mm(

10、1英寸)长度上开有的孔数。32 样品的制备样品的制备测定农药残留量时样品的制备2.肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。33 样品的制备样品的制备4.蛋类去壳后全部混匀。5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。测定

11、农药残留量时样品的制备 34 样品预处理样品预处理预处理的目的 待测成分分离出来 除去干扰成分 使待测成分的浓度适合分析方法灵敏度的要求 样品溶液更加纯净 净化等 浓缩等 利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程。样品预处理 35 预 处 理 方 法有 机 物 破 坏 法蒸 馏 法溶 剂 提 取 法色 层 分 离 法化 学 分 离 法浓 缩 法样品预处理样品预处理 36 样品预处理样品预处理有机物破坏法有机物破坏法 测定食品中金属或非金属元素大量存在的有机物质严重干扰测定为什么要破坏有机物？为什么要破坏有机物？金属或非金属元素与蛋白质结合成难解离的金属蛋白化合物 破坏有机结合体，

12、使金属呈离子状态游离出来 样品的无机化处理 有机物破坏法 消化有机物破坏法 37 有机物破坏法有机物破坏法使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。应用：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。分类：干法灰化和湿法消化样品预处理样品预处理 38 样品预处理样品预处理原理：干法灰化样品加热（炭化）灼烧（灰化）白色或浅灰色无机成分灰化温度：500-600，灰化时间：4-6h 39 灰化助剂双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需要做空白试验。操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在

13、的试验。经多次空白试验测得的平均值叫空白值。样品预处理样品预处理 40 样品预处理样品预处理 优 点基本不加或加入很少的试剂，空白值低。灰分体积小，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。缺 点坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。灼烧温度高，造成易挥发元素的损失。所需时间长。41 原理:样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、HSO4浓KMnO4、高氯酸湿法消化（消解法）样品预处理样品预处理 42 优 点加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短缺 点试剂消耗较多，必须做空白试验。消化初期易产生大量泡沫外溢。产生大量有毒气体，需在通

14、风厨中进行。样品预处理样品预处理 43 利用物质的挥发性的差异进行分离的方法。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏蒸馏法样品预处理样品预处理 44 样品预处理样品预处理常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。45 减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。样品预处理样品预处理 46 水蒸气蒸馏适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。样品预处理样品预处理 47 溶剂抽提法溶剂抽提法：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度不同而实现混合物分离的方法。关键：选择合适的提取溶剂。常用的溶剂：无机溶剂：水、稀酸、稀碱；有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等应用

15、：抽提被测物质或除去干扰物质。分类：浸提法和萃取法 样品预处理样品预处理 48 浸提法样品预处理样品预处理固体萃取溶剂振荡（加热）离心/过滤分离欲萃取组分进入溶剂。索氏萃取装置 49 萃取法样品预处理样品预处理有机相有机相水相水相利用样品中不同组分在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。静置分层 50 样品预处理样品预处理化学分离法化学分离法磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法利用浓硫酸或热碱处理样品利用沉淀反应进行分离利用掩蔽剂与干扰成分作用，将干扰组分掩蔽起来利用组分的化学性质对样品进行处理进而获得分离的方法。51 样品预处理样品预处理 硫酸磺化法（磺化法）原理：用

16、浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。主要用于有机氯农药提取液的净化。皂化法原理：酯+碱 酸或脂肪酸盐+醇主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。52 掩蔽法原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态，从而消除其对被测组分的干扰。常用于金属元素的测定。如双硫腙比色法测定铅时，通过加入氰化钾、柠檬酸铵等掩蔽剂来消除Cu2+、Fe3+的干扰。沉淀分离法原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。样品预处理样品预处理 53

17、色层分离法样品预处理样品预处理又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。柱层析纸层析薄层层析薄层层析薄层层析薄层层析薄层层析柱层析柱层析柱层析柱层析纸层析纸层析纸层析纸层析5454 55 样品预处理样品预处理浓缩法目的：提高待测组分的浓度常压浓缩应用：待测组分不易挥发。浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。减压浓缩应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压）56 样品预处理样品预处理浓缩法旋转蒸发器是通过减压（降低沸点）、加热（提高温度）、旋转（增大蒸发表面积）三管齐下来实现溶剂的蒸发浓缩。可以有效防止热不稳定目标物在较高温度下可能的分解，保证有较好的回收率。旋转蒸发器。57 样品预处理样品预处理浓缩法K-D通过加热、减压，使溶通过加热、减压，使溶剂沸腾并将产生的溶剂冷凝剂沸腾并将产生的溶剂冷凝回收来达到浓缩目的。浓缩回收来达到浓缩目的。浓缩时，水浴加热并抽气减压。时，水浴加热并抽气减压。此法浓缩温度低、速度快、此法浓缩温度低、速度快、被测组分损失少，特别适用被测组分损失少，特别适用于农药残留样品的浓缩。于农药残留样品的浓缩。58 样品预处理样品预处理浓缩法氮吹：这是常用的浓缩方法，利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行，该方法多用于少量液体的浓缩。谢谢观看日照职业技术学院