GBZ-T 300.101—2017正式版.doc

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1、ICS 13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.1012017部分代替 GBZ/T 160.542007工作场所空气有毒物质测定第 101 部分：三氯乙醛Determination of toxic substances in workplace airPart 101: Trichloroacetaldehyde2017 - 11 - 09 发布2018 - 05 - 01 实施GBZ/T 300.1012017前言本部分为GBZ/T 300的第101部分。本部分按照GB/T 1.12009的规则起草。本部分部分代替GBZ/T 160.542007工作场所空气有

2、毒物质测定 脂肪族醛类化合物中三氯乙醛部分，并做了如下主要修改：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：溶剂解吸-高效液相色谱法主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。主要起草人：张志虎、邵华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBZ/T 160.542007。IGBZ/T 300.1012017工作场所空气有毒物质测定第 101 部分：三氯乙醛1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态三氯乙醛浓度的检测。2 规范

3、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3三氯乙醛的基本信息三氯乙醛的基本信息见表1。表1三氯乙醛的基本信息化学物质化学文摘号分子式相对分子质量（CAS号）三氯乙醛75-87-6Cl3CCHO147.39（Trichloroacetaldehyde）4三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法4.1原理空气中的蒸气态三氯乙醛用GDX-502采

4、集，2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液解吸，并生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1GDX-502 管，溶剂解吸型，内装 100mg/50mg GDX-502 吸附剂。4.2.2空气采样器，流量范围为 0mL/min500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶，5mL。4.2.4针头式过滤器，有机相，滤膜孔径 0.45m。4.2.5高效液相色谱仪，具紫外光检测器，测定波长 346nm；仪器操作参考条件：1GBZ/T 300.1012017a) 色谱柱：250mm0.46mm5m，C18；b) 流动相：乙腈:水=70:

5、30（V/V）；c) 流动相流量：1.0mL/min。4.3试剂4.3.1实验用水为双蒸馏水，试剂除注明者外均为分析纯。4.3.2乙腈，色谱纯。4.3.3 解吸液（2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液）：取 0.1g 2,4-二硝基苯肼和 0.1mL85%（体积分数）磷酸，置于 100mL 容量瓶中，加入约 60mL 乙腈，振摇，使 2,4-二硝基苯肼溶解，再加乙腈至刻度。4.3.4 GDX-502 吸附剂，40 目60 目：用乙醚在超声清洗器内清洗 20min，滤去乙醚，依次用甲醇和水洗涤，于 100干燥。放冷后，装管。4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入乙腈，准确称量后，加入一定量的三氯乙醛，再准确

6、称量，加乙腈至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。置 4冰箱内可使用 7d。临用前，用乙腈稀释成 25.0g/mL 三氯乙醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用 GDX-502 管以 200mL/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭 GDX-502 管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。4.4.3样品空白：在采样点，打开 GDX-502 管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5分析

7、步骤4.5.1 样品处理：将前后段 GDX-502 分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 2.0mL 解吸液，超声解吸30min。样品溶液经针头式过滤器过滤后，供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成 0.0g/mL25.0g/mL 浓度范围的三氯乙醛标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 10.0 L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的三氯乙醛浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高

8、或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中三氯乙醛的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中三氯乙醛的浓度：C =(c1 + c2 )v(1)V0 D式中：C 空气中三氯乙醛的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2测得的前后段样品溶液中三氯乙醛的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；v 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；2GBZ/T 300.1012017V0标准采样体积，单位为升（L）；D 解吸效率，

9、%。4.7说明4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.022g/mL，定量下限为 0.07 g/mL，定量测定范围为 0.07g/mL25g/mL；以采集 2L 空气样品计，最低检出浓度为 0.022mg/m3，最低定量浓度为 0.07mg/m3；相对标准偏差为 0.6%1.5%，穿透容量（100mg GDX-502）为 0.19mg，采样效率为 100%，解吸效率为 95%101%，加标回收率为 95%101%。应测定每批 GDX-502 管的解吸效率。 4.7.2 样品溶液应在 24h 内测定。4.7.3工作场所空气中可能共存的甲醛、乙醛、己醛、戊二醛、庚醛、乙二醛、丁酮均不干扰测定。_3