生技科2月份培训内容-煤样的工业分析..ppt

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1、煤的工业分析方法标准版本号：标准版本号：GB/T 2122008范范 围围1）项目：水分、灰分、挥发分、固定碳2）适用对象：褐煤、烟煤、无烟煤、水煤浆水分测定标准规定的测定方法 A：通氮干燥法，仲裁分析方法B：空气干燥法空气干燥法 C：微波干燥法，附录A适用范围 通氮干燥法：所有煤种 空气干燥法：烟煤、无烟煤 微波干燥法：褐煤、烟煤 水分测定结果的用途 水分校正，例如:挥发分，氢基的换算，例如:d、daf、dmmf、ar通氮干燥法通氮干燥法除了仲裁分析和褐煤以外，不经常使用。空气干燥法 方法提要方法提要 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）干燥箱中，空气流中干燥到质量恒定。然后根

2、据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。一定量：（10.1）g一般分析试验煤样：破碎到粒度小于0.2mm，并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样（105110）：测定的是游离水，在常压下（105110）经过短时间干燥即可全部蒸发。仪器设备鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105110）玻璃称量瓶 直径：40mm 高：25mm 带有严密的磨口盖：防止冷却时吸收水分 决定一定量的煤样在瓶中摊开厚度干燥器 作用：干燥后煤样冷却场所干燥剂：多使用变色硅胶 干燥颜色：蓝色 吸水后颜色：粉色 干燥温度：120，太高，失去活性，变成黑色 分析天平：感量0.1mg干燥箱自动控温 能保持

3、温度（105110）有鼓风装置 箱内温度均匀 促使干燥箱内空气流动，使水分尽快蒸发，缩短试验时间试验 干燥1h，Mad（鼓风）Mad（不鼓风）检查性干燥 不鼓风，多次鼓风，1次 空气流：氧气充足，不能测褐煤，氧化后质量增加，结果偏低。试验步骤1）在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。注：（1）预先鼓风：煤样放入前（3-5）min开始鼓风（2）从泥炭褐煤烟煤年轻无烟煤，水分逐渐减少，从年轻无

4、烟煤年老无烟煤，水分逐渐增加。3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。立即盖上盖：防止干燥煤样吸收空气中水分，测定结果偏低约20min：考虑不同季节4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于 2.00%时，不必进行检查性干燥。检查性干燥时间：30min检查性干燥程度判定：连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止检查性干燥后计算依据：质量最小的检查性干燥条件：水分大于或等于2.00%质量恒定 Mad2.00%

5、，干燥标准规定时间即认为质量恒定Mad2.00%，检查性干燥 连续两次干燥煤样质量减少不超过0.0010g 质量增加 质量损失：干燥前煤样质量减去干燥后煤样质量结果的计算一般分析试验煤样水分的质量分数，%；称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。水分测定的精密度水分测定精密度只有重复性限，没有再现性临界差。灰分的测定灰分的测定 定义：煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物标准规定的测定方法 缓慢灰化法，仲裁分析方法快速灰化法快灰仪 马弗炉 灰分测定结果的用途 煤质指标 基的换算，例如、daf缓慢灰化法缓慢灰化法 方法提要方法提要称取一定量的一般分析试验煤

6、样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(81510)，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。一定量：（10.1）g仪器设备仪器设备1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(81510)，炉后壁的上部带有直径为(25-30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20 30)mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20 mm的通气孔。2）灰皿瓷质：耐高温 长方形，底长45 mm，底宽22 mm，高14 mm 煤样展开厚度一致3）干燥器：同水分4）分析天平：同水分5）耐热瓷板或石棉板试验步骤试验步骤 1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2 mm的一般分析试

7、验煤样(10.1)g，称准至0.0002 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2）将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝隙。在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30 min。继续升温到(81510)。并在此温度下灼烧1 h。炉温不超过100：放样温度不能太高，否则，升温太快，爆燃 最少每年测一次恒温区 关闭炉门测 高温计，包括豪伏计和热电偶最少每年校准一次保持30 min：煤中黄铁矿硫和有机硫充分氧化完全，因为它们在500前基本就氧化完了。3）从炉中取出灰皿.放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却

8、5 min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。4）进行检查性灼烧每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。检查性灼烧时间：20min检查性灼烧程度判定：连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g检查性灼烧后计算依据：最后一次灼烧后的质量检查性灼烧条件：灰分大于或等于15.00%快速灰化法快速灰化法快速灰分仪测定快速灰分仪测定方法提要方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至(81510)的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样

9、质量的百分数作为煤样的灰分。试验步骤试验步骤 1）提前升温(81510)2)开动传送带，调速17mm/min3)试样质量，（0.50.01）g4)均匀摊平，厚度0.08g/cm2注：比缓慢灰化法薄了一半。5）放样6）取样、冷却7）称量8）计算注：不用进行检查性灼烧 一定的速度：在不少于30 min的时间内将炉温从室温缓慢升至500(81510)：在试验条件下，煤中主要矿物质碳酸钙在800基本分解完毕，为了让碳酸钙充分分解，要求足够高的温度残留物：灰分质量恒定 Aad15%，灼烧标准规定时间即认为质量恒定 Aad15%，检查性灼烧，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止马弗炉快速法

10、测定马弗炉快速法测定 方法提要方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热到(81510)的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。实验步骤1）提前升温：850 2)试样质量：（10.1）g3)均匀摊平，厚度：1.5g/cm24)将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上5）放样a)将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉b)先使第一排灰皿中的煤样灰化c)待（5-10）min后，煤样不再冒烟时，以把其余灰皿顺序推入炉内炽热部分d)若煤样发生爆燃，试验作废6）关上炉门并使炉门留有15mm缝隙，在(81510)下灼烧40min7）取样、冷却8）检查性灼

11、烧a)同缓慢灰化法b)如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定9）称量8）计算结果计算结果计算 挥发分的测定挥发分的测定 定义:煤样在规定的条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。方法提要方法提要 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(90010)下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分作为煤样的挥发分。一定质量：（10.01）g，水、灰都是（10.1）g仪器设备仪器设备 坩埚 带有配合严密的盖：隔绝空气 形状、尺寸：焦渣特征材质：瓷坩埚，耐高温 总质量（15-20）g：保证温度回升时间一致马弗炉（1）带有高温计和调温装

12、置 （2）足够的恒温区（9005）（3）能保持温度（90010）（4）热容量：920时放入室温下的坩埚架和若 干坩埚，关门后3min内回复到（90010）仪器设备仪器设备结构：炉后壁 排气孔热电偶孔：位置使热电偶插入后其热接点热电偶孔：位置使热电偶插入后其热接点在坩埚底和炉底之间，距离炉底（在坩埚底和炉底之间，距离炉底（20-3020-30）mmmm测恒温区、校准测恒温区、校准关炉门测恒温区，最少每年测一次关炉门测恒温区，最少每年测一次高温计每年至少校准一次高温计每年至少校准一次坩埚架材料：镍铬或其它耐热金属材料：镍铬或其它耐热金属 规格、尺寸：所有坩埚都在恒温区内，规格、尺寸：所有坩埚都在恒

13、温区内，且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方坩埚架夹子：从炉中取出带有坩埚的坩埚架 干燥器：同水分 分析天平：同水分压饼机：褐煤和长焰煤压饼秒表：计时 试验步骤试验步骤1）在预先于900灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。注：（1）每次试验放相同数量的坩埚，以保证温度回升速度 (2）褐煤和长焰煤应先压饼，并切成3mm的小块2）将马弗炉预先升温至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚

14、架放入后，要求炉温在3min内恢复至(90010)，此后保持在(90010)，否则，此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间。注：预先升温至920左右不是固定值，应根据马弗炉情况具体确定，原则是保证放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关门后3min内回复到（90010）3）从炉中取出带有坩埚的坩埚架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。注：（1）冷却时间太短，温度不稳定，称量不准确（2）冷却时间太长，焦渣吸水，质量增加，结果偏低焦渣特征分类焦渣特征分类 按规定，分8种类别。a)粉状（1型）：全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；b)粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基本

15、上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；c)弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块；d)不熔融粘结（4型）：用手指用力压才成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；e)不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；f)微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；g)膨胀熔融粘结（7型）：焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；h)强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。一般用上列序号表示焦渣特征的代号。结果计算结果计算 问题：挥发分测定中应注意哪些问题？问题：挥发分测定中应注意哪些问题？1）温度严格控制在(90010)定期校准高温计 定期测定恒温区煤样放在恒温区 2）煤样入炉后，炉温3min内恢复到(90010)经常检查温度恢复速度，或手动控制每次试验放相同数目的坩埚3）总加热时间严格控制7min4)坩埚符合要求，盖子配合严密5）坩埚架符合要求6）空气中冷却时间不宜太长，防止焦渣吸水固定碳的计算固定碳的计算的换算的换算的换算的换算