QIU(7[1]22)中药提取设备17805.pptx
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1、二、浸出工艺流程及器械二、浸出工艺流程及器械 (一一)单级浸出工艺与间歇式提取器单级浸出工艺与间歇式提取器 单级浸出单级浸出系将系将药材和溶剂一次加入提取器药材和溶剂一次加入提取器中,经一定时间中,经一定时间提取后放出浸出液并排出药渣。提取后放出浸出液并排出药渣。水浸出水浸出时一般采用时一般采用煎煮法煎煮法。乙醇浸出乙醇浸出时可用时可用浸渍法或渗漉法浸渍法或渗漉法等。等。药渣中乙醇或其他有机溶剂先经回收,然后再将药渣排出。药渣中乙醇或其他有机溶剂先经回收,然后再将药渣排出。一次浸出的一次浸出的物流浓度物流浓度如下图所示。如下图所示。一次浸出的物流浓度图一次浸出的物流浓度图 加加入入的的药药材材
2、浓浓度度为为C C1 1,药药渣渣组组织织中中溶溶液液浓浓度度为为C C3 3,溶溶剂剂浓浓度度为为C C4 4(一一般般C C4 4=0)=0),放放出出的的浸浸出出液液浓浓度度为为C C2 2,药药材材开开始始浸浸出出时时的的浓浓度度差差 C Cl l=C=C1 1-C-C4 4,浸浸 出出 结结 束束 时时 的的 浓浓 度度 差差 为为 C C2 2=C=C3 3-C-C2 2。若若浸浸出出最最终终固固液液两两相相达达到到平平衡衡状状态态,则则C C3 3=C=C2 2,即即 C C2 2=0=0。一次浸出过程浓度差变化情况图一次浸出过程浓度差变化情况图 浸出过程浓度差是变浸出过程浓度差
3、是变化的化的(如右图所示如右图所示)。随着。随着浸出液浓度不断增加,而浸出液浓度不断增加,而固液两相的浓度差则逐渐固液两相的浓度差则逐渐减小,当减小,当C2=0时则浸出时则浸出过程停止。过程停止。一次浸出浸出速度变化情况图一次浸出浸出速度变化情况图 一一次次浸浸出出的的浸浸出出速速度度变变化化(如如右右图图所所示示),开开始始速速度度大大,以以后后速速度度逐逐渐渐降降低低,最最后后到到达达平平衡衡状状态态时时浸浸出出速速度度等等于于零零,故故通通常常称称其其为为非非稳稳定定过过程。程。单级浸出单级浸出工艺比较简单工艺比较简单,常用于,常用于小批量生产小批量生产。缺点缺点是是浸浸出时间长出时间长
4、,药渣能吸收一定量浸出液,可溶性成分的,药渣能吸收一定量浸出液,可溶性成分的浸出率浸出率低低,浸出液浓度亦较低浸出液浓度亦较低,浓缩时消耗热量大浓缩时消耗热量大。单级浸出工艺常用单级浸出工艺常用间歇式提取器间歇式提取器。这类提取器型式较多。这类提取器型式较多。下页为表示下页为表示多能提取器的工艺流程图多能提取器的工艺流程图。可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣中的溶剂,也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或中的溶剂,也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或减压浸出等多种漫出工艺,因此也称为多能提取器。减压浸出等多种漫出工艺,因此
5、也称为多能提取器。多能提取器示意图多能提取器示意图1.1.提取罐;提取罐;2.2.泡沫捕集器;泡沫捕集器;3.3.气液分离器气液分离器4.4.冷却器;冷却器;5.5.冷凝器;冷凝器;6.6.油水分离器;油水分离器;7.7.水泵;水泵;8.8.管道过滤器管道过滤器强制循环强制循环回流循环回流循环多能提取罐多能提取罐如图所示如图所示1.提取罐;2.出渣门;3.提升气缸;4.出料口;5.夹套;6.出渣门气缸 可可作作水水提提、醇醇提提、热热回回流流提提取取、循循环环提提取取、提提挥挥发发油油、回回收收药渣中有机溶剂等。药渣中有机溶剂等。出出渣渣门门由由二二个个气气缸缸分分别别带带动动开开合合轴轴完完
6、成成门门的的启启闭闭和和带带动动斜斜面面摩摩擦擦自自锁锁机机构构将将出出渣渣门门锁锁紧紧。出出渣门上有直接蒸汽进口。渣门上有直接蒸汽进口。规规格格自自 0.56m3。罐罐内内操操作作压压力力为为0.15MPa,夹夹层层为为0.3MPa,属于压力容器。,属于压力容器。直筒形和微倒锥形直筒形和微倒锥形多能提取罐多能提取罐 高径比高径比2.52.5以上。以上。占地省但要求空间高。占地省但要求空间高。罐内静压高,易出渣。罐内静压高,易出渣。其应用与锥筒提取罐相似,但更多地应用于渗漉、其应用与锥筒提取罐相似,但更多地应用于渗漉、罐组逆流提取和醇提、药酒等,也可用于水提取罐组逆流提取和醇提、药酒等,也可用
7、于水提取 。微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有0 02323的倒锥的倒锥形筒体,使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全形筒体,使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全部排出垂落,缩短了出渣时间。部排出垂落,缩短了出渣时间。翻转式提取罐翻转式提取罐如下图所示如下图所示 可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜125125o o,由上口出渣。,由上口出渣。本设备特点是料口直径大,容易加料与出料,适合本设备特点是料口直径大,容易加料与出料,适合于中药
8、材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。于中药材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。1.提取罐;提取罐;2.支座;支座;3.液压缸;液压缸;4.分离器;分离器;5.水油分离器;水油分离器;6.冷凝器;冷凝器;7.滤渣器滤渣器提取操作根据不同需要采取不同方式提取操作根据不同需要采取不同方式 加热方式加热方式 用用水水提提取取时时通通入入蒸蒸气气加加热热,当当温温度度达达到到提提取取温温度度后后停停止止向向罐罐内内而而改改向向夹夹层层通通蒸蒸气气进进行行间间接接加加热热,以以维维持持罐罐内内温温度度在在规定范围内。规定范围内。如用醇提取,则全部用夹层通蒸气进行间接加热。如用醇提取,则全部用夹层通蒸气进行间接
9、加热。强制循环强制循环 在在提提取取过过程程中中,用用泵泵对对药药液液进进行行强强制制性性循循环环,即即从从罐罐体体下下部部放放液液口口放放出出浸浸出出液液,经经管管道道滤滤过过器器滤滤过过,再再用用水水泵泵打打回回罐体内。罐体内。加加速速了了固固液液两两相相间间相相对对运运动动,从从而而增增强强对对流流扩扩散散及及浸浸出出过程,提高了浸出效率。过程,提高了浸出效率。回流循环回流循环 提取液的放出提取液的放出 提取挥发油的操作提取挥发油的操作 在在提提取取过过程程中中药药液液蒸蒸气气经经冷冷却却器器进进行行再再冷冷却却后后直直接接进进入入油油水水分分离离器器进进行行油油水水分分离离,此此时时冷
10、冷却却器器与与气气液液分分离离器器的的阀阀门门通通道道必须关闭。必须关闭。分分离离的的挥挥发发油油从从油油出出口口放放出出。芳芳香香水水从从回回流流水水管管道道经经气气液液分分离离器器进进行行气气液液分分离离,残残余余气气体体放放入入大大气气而而液液体体回回流流到到罐罐体体内内。两两个个油油水水分分离离器器可可交交替替使使用用。提提油油进进行行完完毕毕,对对油油水水分分离离器器内内残留部分液体可从底阀放出。残留部分液体可从底阀放出。(二二)多级浸出工艺多级浸出工艺 亦称亦称重浸渍法重浸渍法,又称,又称半连续式提取装置半连续式提取装置。它它是是将将药药材材置置入入浸浸出出罐罐中中,将将定定量量的
11、的溶溶剂剂分分次次加加入入进进行行浸出的操作。浸出的操作。特点:特点:有效利用固液两相的浓度梯度。有效利用固液两相的浓度梯度。减减少少浓浓渣渣吸吸收收浸浸出出液液所所造造成成的的有有效效成成分分损损失失,从从而而提提高高浸浸出的效果。出的效果。适适应应多多品品种种、小小批批量量的的生生产产需需要要,以以三三口口提提取取罐罐为为一一组组合合体较为实用。体较为实用。总提取液浓度大,溶剂耗量小,回收溶剂耗能低总提取液浓度大,溶剂耗量小,回收溶剂耗能低 。(三三)连续逆流浸出工艺连续逆流浸出工艺 该该工工艺艺是是将将药药材材与与溶溶剂剂在在浸浸出出器器中中连连续续逆逆流流接接触触提提取取。右右图图为为
12、螺螺旋旋推推进进式式漫漫出出器的一种形式。器的一种形式。螺旋推进式浸出器图螺旋推进式浸出器图1.1.料斗;料斗;2.2.螺旋推进器;螺旋推进器;3.3.筒体筒体移动床连续提取器移动床连续提取器 一一般般有有浸浸渍渍式式、喷喷淋淋渗渗漉漉式式和和混混合合式式3种种,其其特特点点是是提提取取过过程程连连续续进进行,加料和排渣连续进行。行,加料和排渣连续进行。螺螺旋旋推推进进式式提提取取器器属属于于浸浸渍渍式式连连续续逆逆流流提提取取器的一种,如图所示。器的一种,如图所示。ND型连续逆流提取机组型连续逆流提取机组 1.计量罐;计量罐;2.提取器;提取器;3.加料器;加料器;4.低位贮罐低位贮罐 连续
13、式逆流浸出与单级浸出相比具有如下优点。连续式逆流浸出与单级浸出相比具有如下优点。浸浸出出效效率率高高,药药材材与与溶溶剂剂在在提提取取器器中中以以互互为为逆逆向向流流动动的的动态可连续而充分地接触提取。动态可连续而充分地接触提取。浸浸出出液液浓浓度度亦亦较较高高,单单位位重重量量浸浸出出液液浓浓缩缩时时消消耗耗的的热热能能少少。浸浸出出速速度度快快。连连续续逆逆流流浸浸出出具具有有稳稳定定的的浓浓度度梯梯度度,且且固固-液液两两相相处处于于运运动动状状态态,使使两两相相界界面面的的边边界界层层变变薄薄或或边边界界层层更新快,从而增加了浸出速度。更新快,从而增加了浸出速度。生产规模大,效率高生产
14、规模大,效率高。但不适于多品种、小批量的生产。但不适于多品种、小批量的生产。(四四)加压浸出工艺加压浸出工艺 加压方式有以下两种。加压方式有以下两种。密闭升温加压密闭升温加压(溶剂蒸气压溶剂蒸气压),加压不升温加压不升温,即在低于熔剂沸点的一定温度下,加气,即在低于熔剂沸点的一定温度下,加气压或液压。压或液压。实验表明,水提温度在实验表明,水提温度在6590,表压为,表压为25kg/cm2,与常压煮提相比,有效成分浸出率相同,但浸出时间可以缩与常压煮提相比,有效成分浸出率相同,但浸出时间可以缩短一倍以上,固液比也可以提高。短一倍以上,固液比也可以提高。由于热、压条件可能导致某些有效成分破坏,故
15、加压升由于热、压条件可能导致某些有效成分破坏,故加压升温浸出工艺应当慎用。温浸出工艺应当慎用。加压浸出对质地坚实而较难浸润的药材作用比较显著。加压浸出对质地坚实而较难浸润的药材作用比较显著。(五五)超临界流体萃取过程与设备超临界流体萃取过程与设备 在等温下的超临界萃取过程由在等温下的超临界萃取过程由4个主要阶段组成,个主要阶段组成,即超临界流体的压缩、萃取、减压和分离。即超临界流体的压缩、萃取、减压和分离。此部分详细内容见教材此部分详细内容见教材286页页287页。页。(六)中药提取其它设备(六)中药提取其它设备 1.蒸发浓缩设备蒸发浓缩设备 用于中药生产的用于中药生产的蒸发浓缩设备蒸发浓缩设
16、备有有升膜式、降膜式、外升膜式、降膜式、外循环式、真空盘管式、刮板式、碟片式离心薄膜蒸发器、循环式、真空盘管式、刮板式、碟片式离心薄膜蒸发器、真空浓缩罐真空浓缩罐等。等。一般均根据浓缩比来选择上述设备。一般均根据浓缩比来选择上述设备。薄膜蒸发器由于是料液一次通过,当浓缩比较大时,薄膜蒸发器由于是料液一次通过,当浓缩比较大时,易致加热管结垢堵塞,多用于浓缩比较少的浸出液浓缩等。易致加热管结垢堵塞,多用于浓缩比较少的浸出液浓缩等。离心薄膜蒸发器用于单一品种生产,浓缩比较少的品离心薄膜蒸发器用于单一品种生产,浓缩比较少的品种较为合适。种较为合适。真空盘管式蒸发器由于其适应性较广,小批量产品经真空盘管
17、式蒸发器由于其适应性较广,小批量产品经常使用。常使用。外循环蒸发器对浸出液的蒸发效果较好,该设备紧外循环蒸发器对浸出液的蒸发效果较好,该设备紧凑,易清洗,不易结垢,浓缩比大,可浓缩到相对密度凑,易清洗,不易结垢,浓缩比大,可浓缩到相对密度1.25,使用广泛。,使用广泛。球形真空浓缩罐(见右图)三效蒸发器三效蒸发器 采采用用外外加加热热自自然然循循环环与与负负压压蒸蒸发发方方式式,蒸蒸发发速速度度快快,浓浓缩缩比比大大,有有的的密密度度可可达达1.4g/cm1.4g/cm3 3,蒸蒸发发器器内内有有特特殊殊结结构构,使料液在无泡沫状态下浓缩,不易跑料。使料液在无泡沫状态下浓缩,不易跑料。蒸蒸发发
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